专题八 物质制备及性质探究类实验专题突破

专题八 物质制备及性质探究类实验专题突破

【考情分析】

物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，如2018·课标全国Ⅲ，27，2018·北京理综，28，2018·江苏化学，19，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；是近几年新课标考试的热点题型。

1.物质制备的三大原则

(1)选择最佳反应途径

如用铝制取氢氧化铝：

2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、

2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、

Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO－2)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。

(2)选择最佳原料

如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。

(3)选择适宜操作方法

如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。

2.物质性质实验探究常见命题角度

(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否褪色来说明。 (2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。

(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。

(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。

(5)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

(6)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

3.制备与性质验证实验中需考虑的7大因素

(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)。

(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。

(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。

(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。

(6)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。

(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。

考点指导1 以气体制备为主线的物质制备与性质验证

【典例1】 (江苏高考)实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。 已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。

(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________________________________________________________________，

将制备的Cl2通过装置B可除去__________________(填化学式)。

(2)Cl2与KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5 ℃进行，实验中可采取的措施是______________、______________。

(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_____________________________________________________________________。

(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L－1 KOH溶液中，________________________________(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。

[标准答案] (1)2MnO－4＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl

(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴

(3)在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中

(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥

[命题研究]

第(1)问考查Cl2的制取原理与净化

KMnO4具有强氧化性，能将Cl－氧化成Cl2，反应离子方程式为2MnO－4＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O，用饱和食盐水可除去Cl2中的HCl气体。

第(2)问考查化学反应条件的控制

由于Cl2与KOH反应是放热反应，可以通过缓慢加入盐酸来降低溶液的温度或直接将装置C用冰水浴降温。

第(3)问考查题目信息③的运用

由于K2FeO4在Fe3＋的作用下会发生分解，故KClO与Fe(NO3)3反应时Fe3＋不能过量，故需要将Fe(NO3)3缓慢滴加到KClO溶液中，并不断搅拌。

第(4)问考查题目信息的利用和混合物的提纯

K2FeO4溶于稀KOH溶液，但微溶于浓KOH溶液，故先将K2FeO4粗产品溶于稀KOH溶液，用砂芯漏斗过滤除去Fe(OH)3杂质，再加入饱和KOH溶液使K2FeO4从溶液中析出。经过滤(砂芯漏斗)、洗涤(乙醇洗涤)、干燥(真空干燥箱)后得K2FeO4。

【知识归纳】

1.常见气体制备装置

反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项

固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥；

②试管口略低于试管底；

③加热时先均匀加热再固定加强热

固、液加热型或液、

液加热型 Cl2、HCl等 ①烧瓶加热时要隔石棉网

②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)

固、液不加热型

或液、液不加热型 H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；

②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；

③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速

2.涉气类制备实验先后顺序

(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。

(2)加入试剂时：先固后液。

(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。

(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。

【对点训练】

1.(2018·北京理综，28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。

(1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应方程式是__________________________________

______________________________________________________________________(锰被还原为Mn2＋)。

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有_____________________________。

(2)探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：

方案Ⅰ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。

方案Ⅱ 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。

i.由方案I中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由_______________________________________产生(用方程式表示)。

ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是_____________________________________________________________________。

②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO2－4(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO2－4的氧化性强弱关系相反，原因是______________________________________________________________________

_____________________________________________________________________。

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO2－4>MnO－4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO2－4>MnO－4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_________________________________________________________________

____________________________________________________________________。

解析 (1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。(2)①i.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO2－4)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定