SNT 3005—2011有机化学品分析仪测定方法碳、氢、氮、硫含量的元素
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有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法,利用多个实验室对测试方法进行回收率试验,统计并评估方法的重复性和再现性。
【关键词】有机化学品仪器分析测定方法1 前言有机化学品涉及领域广泛,它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响,所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。
有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究,可为工业生产提供污染控制应用的基本参数,推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发,并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法,评估生产的工艺和产量,更加有效地控制污染损失,降低社会成本。
2 测试方法的基本原理和仪器结构本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,C、H、N、S 生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。
将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去氧,还原氮氧化物成氮气,三氧化硫还原成二氧化硫,然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法,将分离洗提出来的N2、CO2、H2O和SO2通过TCD检测器检测并分别计算得出它们的含量。
碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成,如图1所示。
3 样品测试和回收率试验参加试验的有9个实验室,其测试仪器的型号主要有3种,技术参数见表1。
8个测试样品:A t r o p i n e 阿托品,Sulfanilic acid 磺胺酸,4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐,2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲,Sulfanilamide 磺胺,Sulfadiazine 磺胺嘧啶,Thiosemicarbazide 氨基硫脲,Spironolactone安体舒通。
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍5E-CHN2200元素分析仪性能,技术特点及测定方法。
它采用高温燃烧红外热导分析法,快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素,仪器操作简单,准确快速,自动进样,计算并处理结果。
标签:5E-CHN2200元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言:GB/T476-2008规定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法,GB/T19227-2008中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。
上述经典方法操作复杂,测定周期长,影响因素多且不易掌握,难以满足快速的测定需求。
随着大量先进技术的出现,红外热导联合法逐渐发展起来,5E-CHN2200元素分析仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品,采用高温燃烧红外热导分析法,快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。
5E-CHN2200元素分析仪的原理:样品在高纯氧气中高温下燃烧,燃烧产物中的SOX和氯用炉内填充剂在高温下除去,而H2O(汽)、CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀,定量抽取一份混匀后的气体进入红外测定室,分别测出CO2和H2O的含量,进而计算碳和氢的含量。
定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动,经热铜把NOX还原为N2,经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池测出N2的含量,进而计算出氮的含量。
一、技术特点1.碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量,用定量取样装置确保单样分析时间为4-5分钟,仪器可根据软件设定单样的元素种类,如只分析碳氢或三种元素都分析。
2.自动进样装置,使操作愉快轻松。
3.对燃烧气体进行先收集后控制。
不需要对燃烧产生的气体进行分离处理,也不需要对所有燃烧气体进行全部检测,从而节约时间和成本。
4.仪器自己有多个压力传感器,配合软件的气路诊断功能和校正功能,确保用户最便捷的使用仪器。
5.优化的气路控制,设计出了一个可控的封闭系统。
用干燥氧气来吹扫系统中的空气和残余燃烧气体,测量时将系统(即分析主路)密封与外界隔绝,消除环境的影响。
碳氢氮的微量化学测定化学分析方法微量化学测定是一种用于检测化合物中微量元素含量的方法。
碳、氢和氮是生命体中最常见的元素,它们在化学分析中具有重要的地位。
本文将介绍一些常用的微量化学测定碳、氢和氮的方法。
一、碳的微量化学测定方法:1.百分法:将待测物样品和CuO在加热条件下进行燃烧,将产生的CO2通过吸收管收集,然后称重计算样品中的碳含量。
2.比色法:将含有碳的物质在加热条件下转化成CO2,将CO2通过吸收剂吸收,然后用指示剂测定溶液的颜色变化,通过与标准曲线对比得出样品中的碳含量。
3.电导法:利用CO2在溶液中的电离产生的电导性异常变化,通过测量溶液的电导率来确定样品中的碳含量。
二、氢的微量化学测定方法:1.电解法:将待测样品溶解在硫酸中,然后通入电流进行电解,电解过程中水分解生成氢气,通过收集氢气来测定样品中的氢含量。
2.比重法:将待测样品用重质石油醚萃取,然后测定醚相中的密度,通过与标准曲线对比得出样品中的氢含量。
3.比色法:将待测样品与氯化钠溶液反应,生成大量白色氢化钠沉淀,然后与标准溶液进行比色测定,从而得出样品中的氢含量。
三、氮的微量化学测定方法:1.凡丹-维勒法:将待测样品与硫酸钾和二氧化锰混合加热,发生硝酸盐硫酸铵的反应,然后用重质石油醚萃取硝酸盐,经过一系列处理后,最后通过比色法测定硝酸盐的含量,从而得到样品中的氮含量。
2.半微量盐酸法:将待测样品与稀盐酸反应,蒸发过程中氮气和水蒸气一起升入冷却器中,然后氮气通过碘盐溶液的吸收杯中,通过测定溶液中碘的消耗量来确定样品中的氮含量。
3.磷钼法:将待测样品与硫酸钾和氯化汞混合,生成硝酸盐,并进一步通过磷钼酸的反应,产生杂原子,然后用二甲基苯胺测定溶液的吸光度,从而得到样品中的氮含量。
这些方法在微量化学测定中都有其各自的优缺点,选择适合的方法要根据实际需要和样品性质综合考虑。
此外,仪器设备的选择和精确的样品处理步骤也是确保准确测定的重要因素。
元素分析仪测定C_H_N_S元素分析仪是一种常用的化学分析仪器,可用于测定样品中碳(C)、氢(H)、氮(N)和硫(S)等元素的含量。
这些元素的测定在很多领域都具有重要的意义,如有机化学、环境科学、药物分析等。
本文将对元素分析仪测定C_H_N_S的原理和方法进行详细介绍。
一、元素分析仪原理1.燃烧法测定碳、氢和硫元素燃烧法是将样品燃烧生成二氧化碳(CO2)、水(H2O)和二氧化硫(SO2),再通过气相色谱仪进行分析测定。
具体步骤如下:(1)样品准备:将待测样品称量并放入样品船中,加入与样品相适应的催化剂,如铜氧化物(CuO)。
(2)燃烧:将样品船放入燃烧器中,应用高温将样品燃烧,生成二氧化碳、水和二氧化硫。
(3)净化:将产生的气体通过吸收管净化,去除杂质。
(4)进样:将净化后的气体进样到气相色谱仪,分离并定量分析所测物质的含量。
2.还原法测定氮元素还原法是将样品中的氮元素还原成氨(NH3),通过比色法或滴定法测定。
具体步骤如下:(1)样品准备:将待测样品与恒定重量的氢化钠固体混合,放入燃烧管中。
(2)燃烧:将燃烧管加热,将样品燃烧,使样品中的氮元素被还原为氨。
(3)吸收:通过吸收装置吸收并稀释生成的氨。
(4)测定:通过比色法或滴定法测定吸收溶液中氨的浓度,并计算出样品中氮元素的含量。
二、元素分析仪测定C_H_N_S的方法1.样品准备:根据测定要求,将待测样品称量,并进行必要的处理,如研磨、溶解等。
2.仪器准备:将样品放入元素分析仪中,根据测定要求选择合适的燃烧管和气路。
调整气路和燃烧参数,确保仪器正常工作以及准确的测定结果。
3.测定操作:启动仪器,按照仪器的操作指导完成测定过程。
通常包括燃烧、吸收和测定等步骤。
4.结果计算:根据测定结果,使用相应的计算公式计算样品中C_H_N_S元素的含量。
5.结果验证:根据需要,可以进行结果验证,如重复测定、并与标准样品进行对比等。
三、注意事项在进行元素分析仪测定C_H_N_S的过程中,需要注意以下几个方面:1.样品处理:样品的准备和处理过程应严格按照操作规程进行,以确保样品的代表性和一致性。
广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》标准编制小组二O二O年三月广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明一、标准制定的目的和意义石墨烯自2004年首次在实验室中发现,就被视作21世纪的“神奇材料”,在科学界和产业界掀起了巨大的波澜。
它具有非比寻常的导电导热性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性等优异性能,可有望在高性能纳米电子器件、场发射材料、气体传感器、能量储存材料等领域获得广泛应用。
2010年,研究石墨烯的先驱科学家获得了诺贝尔奖的桂冠,又引发了世界新一轮对石墨烯材料的研发和投资激情。
此后,制备石墨烯的新方法层出不穷,关于石墨烯的优异性能也不断见诸报端。
目前,广东省大约有数十家家企业和新兴公司正在着力制备和研究石墨烯及下游应用。
2010年,关于石墨烯的论文多达3000多篇。
我国已有多家公司正在积极研制石墨烯材料,部分公司已进入了中试阶段。
国际标准化组织ISO对石墨烯材料的标准化工作非常关注,ISO/TC 229纳米技术委员会在2012年专门成立了石墨烯标准研究组(Study Group on graphene)。
广东是石墨烯下游应用的重点地区,部分公司的石墨烯产品已进入了中试阶段。
在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯成分分析精确测量技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定更是表征石墨烯材料的核心指标,对了解原料成份,质量监控;用于分析产品配方,可以快速还原基本配方;了解成份含量,以改善石墨烯产品性能至关重要。
目前,可用于检测石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性,在某种程度上可能制约和影响产业的发展和上下游企业间的技术交流。
因此,制定《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》方法标准,为石墨烯材料成分分析、石墨烯材料的质量检验以及技术交流等提供科学、统一、可操作性强和可广泛接受的测定方法,对于提升广东省石墨烯产业具有重要作用,将会带来巨大的社会效益和经济效益。
关于有机元素分析仪的使用元素分析仪操作规程有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等;实在的使用范围如下:节能减排:燃料、煤、油品成分分析。
环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品。
化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法紧要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
有机元素分析仪可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学讨论的有效手段。
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钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是紧要的也是最基本的元素,为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
碳氢氮硫元素分析仪使用方法说明书一、概述碳氢氮硫元素分析仪是一种重要的化学分析仪器,用于测量样品中的碳、氢、氮和硫元素含量。
本说明书将详细介绍使用该仪器的方法,以确保准确可靠的分析结果。
二、设备准备使用碳氢氮硫元素分析仪之前,请先进行以下准备工作:1. 确保仪器处于平稳的工作台上,并连接好电源。
2. 检查仪器的各部件是否完好无损,如有损坏请勿使用,并及时联系维修人员。
3. 确保仪器的供气系统正常,如需空气供应,请连接好气源。
4. 确保仪器的废气排放系统畅通。
三、样品准备在进行分析之前,需要准备好待测样品。
以下是样品准备的一般步骤:1. 将待测样品粉碎并研磨,以确保样品的均匀性和可溶性。
2. 需要注意样品的数量要足够多,以确保分析的准确性。
一般来说,样品的质量应当在1克以上。
3. 样品的存放应当避免阳光直射和潮湿环境,以免影响结果。
四、仪器操作步骤以下是使用碳氢氮硫元素分析仪的一般操作步骤:1. 打开仪器的电源开关,并等待仪器预热一段时间,直到仪器显示屏正常显示。
2. 将待测样品精确称重,并将其放入样品采样室。
注意不要超过仪器的最大载样量。
3. 启动仪器的分析程序,并根据仪器的提示进行操作。
通常需要设置样品进样量、分析时间等参数。
4. 等待分析程序运行完成,仪器会自动进行样品的燃烧和元素含量的测量。
5. 分析完成后,仪器会显示结果,包括样品中碳、氢、氮和硫元素的含量。
记录结果并妥善保存。
五、使用注意事项为了保证分析结果的准确性和仪器的正常运行,需要注意以下事项:1. 在操作过程中,应当严格遵守仪器的安全操作规程,避免发生事故。
2. 在操作时,应当保持仪器的清洁,并注意防止样品交叉污染。
3. 如果仪器出现故障或异常,应立即停止使用,并及时联系维修人员。
4. 每次使用后,应当对仪器进行及时的清洁和维护,以延长仪器的使用寿命。
六、安全注意事项1. 使用碳氢氮硫元素分析仪时,请避免接触仪器的高温部件,以免烫伤。
随着科学技术的不断进步,碳硫分析仪生产技术也在不断的进行发展。
由于碳硫含量对钢铁的质量及性能有着重要的作用,因此,被广泛的应用于检测钢铁中的碳硫含量。
目前,市面上碳硫分析仪供应商厂家众多,我们在选购时,该如何选择?在选择碳硫分析仪供应商厂家时,不要认为仪器价位高就好,这是一个误区,还是要根据实际情况来选定,不要盲目选择。
如果每天检测产品过多,建议选择碳硫分析仪器简易好学的,这样操作方便,维修也简单,因为检测频率越高使用寿命就会相应当减短。
以南京思博仪器生产的碳硫分析仪产品为例:主要技术参数(以百分比为单位)测量范围:碳:0.010~6.000 硫:0.003~2.000测量时间:45秒测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准仪器主要特点:1、采用气体容量法定碳,碘量法定硫,碳、硫测定均为全自动。
2、利用微机系统进行智能程序控制,数据采集。
3、Windows界面下的中文菜单操作。
4、碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据。
5、配套电子天平,实现不定量称样。
QR-5型全自动电脑碳硫联测分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows 界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据采集。
检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。
以上是对碳硫分析仪的文章介绍,了解更多这方面的信息,可咨询专业的供应商:南京思博仪器科技有限公司/进行详细的了解。
南京思博仪器科技有限公司是拥有自主知识产权以高速分析仪器研制、开发、制造、市场营销为一体的现代化高科技公司。
以满足客户需求为己任,凭借坚实雄厚的技术力量,认真严谨的科研态度,稳健的发展战略,成功打造出一支高质高效的科研团队,荟萃了精密仪器、电子工程、材料、计算机、分析化学、机械制造等专业的人才。
SN/T 3005—2011有机化学品分析仪测定方法
碳、氢、氮、硫含量的元素
标准范围:
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。
本标准适用于有机化学品中的总碳、总氮、总硫含量的测定。
不适用于易挥发样品的测定。
方法提要:
试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。
将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去剩余的氧,将氮氧化物还原成氮,三氧化硫还原成二氧化硫。
然后这些混合气体通过加热的吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2,H2O和SO2,再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。
仪器:
分析天平:精度0. 001 mg。
元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器,由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。
根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。
精密度:
重复性
同一操作者使用同一仪器,在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果绝对差值不应超过表2重复性限。
再现性
不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定,所得的两个独立的结果绝对差值不应超表2再现性限。
项目含量/% 重复性限r/% 再现性限R/%
碳 13~69 0.061 0.0064w
氢 4~8 0.097 0.039w
氮 5~46 0.051 0.031w
硫 8~36 0.128 0.528。