JYT 017—1996元素分析仪方法通则碳、氢、氮、硫元素分析

生物炭中碳、氢、氮、硫含量的测定方法元素分析仪法附录A（规范性附录）生物炭中碳、氢、氮、硫含量的测定方法元素分析仪法A.1方法原理试样中的碳、氢、氮和硫元素在通入氧气的高温燃烧管中发生燃烧反应生成相应的气体（CO2、H2O、N2/NO x、SO x），在载气的推动下进入分离检测单元后，检测并计算出试样中碳、氢、氮和硫的质量分数。

A.2仪器设备A.2.1分析天平，感量为0.01mg；A.2.2元素分析仪，主要组成及其附件应满足的条件如下：a)燃烧系统：燃烧温度及燃烧时间可调，以保证生物炭样品能充分燃烧；b)处理系统：应能滤除各种对测定有影响的因素，并可将NOX 和SOx全部还原为N2和SO2，必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤；c)检测系统：用于检测二氧化碳、水、氮气和二氧化硫的量，如非色散红外检测器、热导池检测器等；d)控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校准处理等程序。

A.3试剂A.3.1载气：选用仪器说明书指定的氦气或其他适合的气体。

A.3.2氧气：选用仪器说明书指定的氧气。

A.3.3试剂：选用仪器说明书指定的试剂。

A.3.4校准物质：基准试剂。

使用前干燥至质量恒定。

A.4测定A.4.1试样处理将风干后的样品用玛瑙研钵迅速研磨至全部通过Φ0.15mm标准筛，混合均匀后，在电热恒温干燥箱中于60℃干燥4h，储存于干燥器中备用。

A.4.2测定做两份试样的平行测定。

根据仪器使用说明运行开机程序。

选择与测定样品和测定元素相匹配的标准样品和标准曲线。

根据所用仪器的元素测试范围，用锡箔纸称取合适的试样量。

输入试样名称和质量。

将称好的标准样品和待测试样装入进样盘中，运行分析程序，空白和标准样品测定值符合质量要求后，开始分析试样至分析完成，计算机自动采集数据。

A.5结果表述试样中碳、氢、氮、硫含量（以烘干基的质量分数计，%）以两次平行测定结果的平均值，按照GB/T483规定修约到0.01%报出。

有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法，利用多个实验室对测试方法进行回收率试验，统计并评估方法的重复性和再现性。

【关键词】有机化学品仪器分析测定方法1 前言有机化学品涉及领域广泛，它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响，所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。

有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究，可为工业生产提供污染控制应用的基本参数，推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发，并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法，评估生产的工艺和产量，更加有效地控制污染损失，降低社会成本。

2 测试方法的基本原理和仪器结构本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧，C、H、N、S 生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。

将这些混合气体以氦气为载气，通过热铜管除去氧，还原氮氧化物成氮气，三氧化硫还原成二氧化硫，然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法，将分离洗提出来的N2、CO2、H2O和SO2通过TCD检测器检测并分别计算得出它们的含量。

碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成，如图1所示。

3 样品测试和回收率试验参加试验的有9个实验室，其测试仪器的型号主要有3种，技术参数见表1。

8个测试样品：A t r o p i n e 阿托品，Sulfanilic acid 磺胺酸，4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐，2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲，Sulfanilamide 磺胺，Sulfadiazine 磺胺嘧啶，Thiosemicarbazide 氨基硫脲，Spironolactone安体舒通。

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍5E-CHN2200元素分析仪性能，技术特点及测定方法。

它采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素，仪器操作简单，准确快速，自动进样，计算并处理结果。

标签：5E-CHN2200元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言：GB/T476-2008规定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法，GB/T19227-2008中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。

上述经典方法操作复杂，测定周期长，影响因素多且不易掌握，难以满足快速的测定需求。

随着大量先进技术的出现，红外热导联合法逐渐发展起来，5E-CHN2200元素分析仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品，采用高温燃烧红外热导分析法，快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。

5E-CHN2200元素分析仪的原理：样品在高纯氧气中高温下燃烧，燃烧产物中的SOX和氯用炉内填充剂在高温下除去，而H2O（汽）、CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀，定量抽取一份混匀后的气体进入红外测定室，分别测出CO2和H2O的含量，进而计算碳和氢的含量。

定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动，经热铜把NOX还原为N2，经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池测出N2的含量，进而计算出氮的含量。

一、技术特点1.碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量，用定量取样装置确保单样分析时间为4-5分钟，仪器可根据软件设定单样的元素种类，如只分析碳氢或三种元素都分析。

2.自动进样装置，使操作愉快轻松。

3.对燃烧气体进行先收集后控制。

不需要对燃烧产生的气体进行分离处理，也不需要对所有燃烧气体进行全部检测，从而节约时间和成本。

4.仪器自己有多个压力传感器，配合软件的气路诊断功能和校正功能，确保用户最便捷的使用仪器。

5.优化的气路控制，设计出了一个可控的封闭系统。

用干燥氧气来吹扫系统中的空气和残余燃烧气体，测量时将系统（即分析主路）密封与外界隔绝，消除环境的影响。

碳氢氮的微量化学测定化学分析方法微量化学测定是一种用于检测化合物中微量元素含量的方法。

碳、氢和氮是生命体中最常见的元素，它们在化学分析中具有重要的地位。

本文将介绍一些常用的微量化学测定碳、氢和氮的方法。

一、碳的微量化学测定方法：1.百分法：将待测物样品和CuO在加热条件下进行燃烧，将产生的CO2通过吸收管收集，然后称重计算样品中的碳含量。

2.比色法：将含有碳的物质在加热条件下转化成CO2，将CO2通过吸收剂吸收，然后用指示剂测定溶液的颜色变化，通过与标准曲线对比得出样品中的碳含量。

3.电导法：利用CO2在溶液中的电离产生的电导性异常变化，通过测量溶液的电导率来确定样品中的碳含量。

二、氢的微量化学测定方法：1.电解法：将待测样品溶解在硫酸中，然后通入电流进行电解，电解过程中水分解生成氢气，通过收集氢气来测定样品中的氢含量。

2.比重法：将待测样品用重质石油醚萃取，然后测定醚相中的密度，通过与标准曲线对比得出样品中的氢含量。

3.比色法：将待测样品与氯化钠溶液反应，生成大量白色氢化钠沉淀，然后与标准溶液进行比色测定，从而得出样品中的氢含量。

三、氮的微量化学测定方法：1.凡丹-维勒法：将待测样品与硫酸钾和二氧化锰混合加热，发生硝酸盐硫酸铵的反应，然后用重质石油醚萃取硝酸盐，经过一系列处理后，最后通过比色法测定硝酸盐的含量，从而得到样品中的氮含量。

2.半微量盐酸法：将待测样品与稀盐酸反应，蒸发过程中氮气和水蒸气一起升入冷却器中，然后氮气通过碘盐溶液的吸收杯中，通过测定溶液中碘的消耗量来确定样品中的氮含量。

3.磷钼法：将待测样品与硫酸钾和氯化汞混合，生成硝酸盐，并进一步通过磷钼酸的反应，产生杂原子，然后用二甲基苯胺测定溶液的吸光度，从而得到样品中的氮含量。

这些方法在微量化学测定中都有其各自的优缺点，选择适合的方法要根据实际需要和样品性质综合考虑。

此外，仪器设备的选择和精确的样品处理步骤也是确保准确测定的重要因素。

水杨苷对照品的制备工艺房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【摘要】从白柳皮中提取分离水杨苷，并通过纯化工艺，制备水杨苷对照品。

采用大孔树脂分离、正丁醇萃取、重结晶方法从白柳皮中提取水杨苷，经熔点和比旋度测定、元素分析、红外光谱、液相色谱－质谱联用和核磁共振谱进行水杨苷的鉴别，并采用 HPLC －UV 进行水杨苷纯度测定。

结果表明其含量为99．19％，纯度大于99％，符合中药标准品（供含量测定用）的要求。

%The present study was performed to extract and separate the salicin from the bark of white willow to prepare the purified salicin reference substance.The salicin was extracted with the macroporous rein separation, N -butyl alcohol extraction and recrystallized method.The purified salicin was identified by testing the melting point and specific rotation, elemental analysis, infrared spectrum, liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC -MS)and nuclear magnetic resonance (NMR)spectrum.The purity of salicin was measured by HPLC -UV.The results indicated that content of extracted salicin reference substance is about 99.19% and the purity is more than 99%,which meet the requirement of traditional Chinese medicine reference standards (for determination use).【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2016(050)007【总页数】5页(P25-29)【关键词】白柳皮;水杨苷;提取;对照品【作者】房春林;吴学渊;杨海涵;李超;唐华侨【作者单位】成都农业科技职业学院，成都611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130;成都乾坤动物药业有限公司，成都 611130【正文语种】中文【中图分类】S859.79杨树花为杨柳科植物毛白杨 (Populus tomentosa Carr．)、加拿大杨(Populus canadensis Moench)或同属数种植物的干燥雄花序，收载于《中国兽药典》2010年版二部，具有清热解毒、化湿止泻的功效，主治湿热下痢、幼畜泄泻[1]。

碳氢氮分析仪的测定方法分析仪是如何工作的碳、氢、氮分析仪测定方法有4种：①示差热导法。

又称自积分热导法。

样品的燃烧部分接受有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。

在分解样品时通入确定量的氧气助燃，以氦气为载气，将燃烧气体带过燃烧管和还原管，二管内分别装有氧化剂和还原铜，并填充银丝以除去干扰物（如卤素等），最后从还原管流出的气体（除氦气外只有二氧化碳、水和氮气）通入确定体积的容器中混匀后，再由载气带入装有高氯酸镁的吸取管中以除去水分。

在吸取管前后各有一热导池检测器，由二者响应信号之差给出水含量。

除去水分的气体再通入烧碱石棉吸取管中，由吸取管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。

最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差，提出氮的含量。

②反应气相色谱法。

这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪构成，燃烧装置与上述相像，燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱，分别为氮、二氧化碳、水3个色谱峰，由积分仪求出各峰面积，从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数，即可得出未知样品的各元素含量。

③电量法。

又称库仑分析法。

④电导法。

后两种方法都只能同时测定碳、氢，其应用不如前两种方法广泛。

合金分析仪工作原理合金分析仪的是一种XRF光谱分析技术，可用于确认物质里的特定元素，同时将其量化。

它可以依据X射线的发射波长（λ）及能量（E）确定实在元素，而通过测量相应射线的密度来确定此元素的量。

如此一来，XRF度普术就能测定物质的元素构成。

每一个原子都有本身固定数量的电子（负电微粒）运行在核子四周的轨道上。

而且其电子的数量等同于核子中的质子（正电微粒）数量。

从元素周期表中的原子数我们则可以得知质子的数目。

每一个原子数都对应固定的元素名称，例如铁，元素名是Fe，原子数是26、能量色散X萤光与波长色散X萤光光谱分析技术特别讨论与应用了最里层三个电子轨道即K，L，M上的活动情况，其中K轨道较为接近核子，每个电子轨道则对应某元素一个个特定的能量层（伊诺斯合金分析仪中国服务商）。

MV_RR_CNJ_0016波长色散型X射线荧光光谱方法通则1.波长色散型X射线荧光光谱方法通的说明编号JY/T 016—1996名称(中文)波长色散型X射线荧光光谱方法通则(英文) General rules for wavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人毛惠新批准日期 1997年1月22日实施日期 1997年4月1日替代规程号无适用范围本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。

可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。

分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。

定义主要技术要求 1.2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 分析步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.波长色散型X射线荧光光谱方法通则的摘要本标准适用于波长色散型X射线荧光光谱仪测量各种材料中的元素成分和元素含量的一般方法。

可分析9F～92U之间的所有元素，其中对非金属元素Si、P、As、S、Se、Te、F、Cl、Br、I、At的测定特别有效。

分析元素的质量分数范围为μg/g～100％。

2 定义2.1波长色散 wavelength dispersionX射线经分光晶体衍射，而发生的空间色散，叫晶体色散，也叫波长色散。

2.2分光晶体 analyzing crystal分光晶体又称晶体分光器或单色器。

它在X射线荧光光谱仪中的作用，同棱镜或光栅在光学发射光谱仪中的作用类似。

它使二次(荧光)X射线束衍射，并色散成空间波谱。

2.3顺序式X射线荧光光谱仪 sequential X-ray fluorescence spectrometer它是一种单通道、扫描型、晶体色散型、自动化的X射线荧光光谱仪。

鹤壁市天鑫煤质化验设备厂煤的元素分析方法（碳氢元素测定仪）测定原理是一定量的煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的含量。

煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。

氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。

碳、氢测定仪装置碳、氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分1-气体干燥塔；2-流量计；3-橡皮塞；4-铜丝卷；5-燃烧舟；6-燃烧管；7-氧化铜 8-铬酸铅；9-银丝卷；10-吸水U形管；11-除氮氧化物U形管；12-吸收二氧化碳， u形管 13 -空u形管；14-气泡计；15—三节电炉及控温装置碳、氢测定仪气体干燥塔：容量500 mI，2个，一个(A)上部（约2／3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一个(B)装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）；流量计：测量范围0～150 mL/min。

燃烧装置，由一个三节（或二节）管式炉及其控温系统构成，主要包括以下部件电炉：三节炉或二节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约35 mm。

三节炉：第一节长约230 mm，可加热到(850±10)℃，并可沿水平方向移动，第二长330～350 mm，可加热到(800±10)℃；第三节长130～150 mm，可加热到(600士1C) 二节炉：第一节长约230 mm，可加热到(850±10)℃，并可沿水平方移动，第二节长130～150 mm，可加热到(500±10)℃。

每节炉装有热电偶、测温和控温装置。

燃烧管：素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成，长1100～1 200 mm（使用二节炉时，长约800mm）内径20～22 mm，壁厚约2mm。

燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80 mm。

橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。

吸收系统，包括以下部件：a)吸水U形管装药部分高100～120 mm，直径约15 mm，入口端有一球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁。