最新仪器分析完整版(详细)
- 格式:doc
- 大小:72.00 KB
- 文档页数:16
第一章绪论(1)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
1. 仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2. 仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3. 精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5. 准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7. 本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8•仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9•仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
名词解释1固定相:由层析基质组成,包括固体物质(如吸附剂、离子交换剂)和液体物质(如固定在纤维素或硅胶上的液体),这些物质能与相关的化合物进行可逆性的吸附、溶解和交换作用。
2流动相:在层析过程中推动固定相上的物质向一定方向移动的液体或气体。
3保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
4迁移时间:粒子在外加电场作用下在缓冲液中定向移动所消耗的时间。
5灵敏度:一定浓度或者一定质量的试样进入检测器后,产生一定的响应信号。
响应信号对进样量的变化率即为灵敏度。
6校准曲线:表示被测“量”的实际值与计量器具的示值之间的关系(或特性)曲线。
7分离选择性:用某种分析方法分离测定某组分时,能够避免样品中其他共存组分干扰的能力。
8紫外截止波长:小于该波长辐射通过溶剂时,溶剂对此波长产生严重吸收。
9调整保留时间:指扣除死时间后的保留时间。
10保留因子:指一定温度、压力下,在两相间达分配平衡时,组分在固定、流动相两相间的分子数或物质的量之比。
11选择性因子:指组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
12检出限:也称敏感度,是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时,在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量。
13定量校正因子:为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量而对响应值进行校正的量。
14正相-液液色谱法:即流动相的极性小于固定液极性的液-液法。
15电渗流:是一种电动现象。
当一个电场加在一个带电荷的表面(例如川>3的玻璃毛细管的内壁)或者多孔的固体介质(例如土壤)的两端,同时该表面或介质处在电解质溶液中的时候,溶液会以某一固定的速度流动。
16电泳:在外加电场的影响下,带电的胶体粒子或离子在介质中作定向移动的现象。
17淌度:离子在给定介质中单位时间和单位场强下移动的距离。
与粒子的净电荷、半径及介质粘度等有关。
18焦耳热:由两端高电压引起的电解质离子流的自热。
载流导体中产生的热量Q。
19临界胶束浓度:表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度。
仪器分析完整版仪器分析是一种通过使用各种仪器和设备对样品进行分析的方法。
这些仪器能够提供关于样品的化学、物理和结构性质的各种信息。
仪器分析通常用于以下领域:环境监测、食品安全、药品质量控制、材料研究等。
在仪器分析中,样品通常需要经历多个步骤,包括前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等。
下面将详细介绍每个步骤。
首先是前处理。
前处理步骤旨在净化、浓缩或改变样品的性质,以适应后续分析的要求。
常见的前处理方法包括萃取、浓缩、净化、分离和去除杂质等。
例如,在环境监测中,我们需要将水样中的有机污染物浓缩到一个可检测的范围,这通常需要使用萃取柱进行固相萃取。
接下来是仪器选型。
选择适合的仪器和设备对于成功进行仪器分析至关重要。
不同的仪器具有不同的分析功能和灵敏度。
常见的仪器包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学仪器等。
在选型过程中,我们需要考虑样品的性质、目标分析的物质、分析的目的和预算等因素。
然后是样品制备。
样品制备是将样品转化为适合仪器或设备进行分析的形式。
不同的样品可能需要不同的制备方法。
例如,在食品安全领域,我们通常需要对食品样品进行研磨、浸提、过滤、稀释等处理,以提高分析的准确性和灵敏度。
接下来是仪器操作。
在进行仪器分析时,我们需要严格按照仪器使用说明进行操作。
这包括仪器的启动、校准、样品进样和数据采集等步骤。
在操作过程中,我们需要确保仪器处于正常工作状态,样品进样量准确,实验环境稳定等。
最后是数据处理。
数据处理是将仪器采集到的原始数据转化为可理解和能够提供有价值信息的形式。
数据处理包括数据校正、峰提取、定量计算、数据可视化等步骤。
常见的数据处理软件包括Excel、Origin、MATLAB等。
总之,仪器分析是一种非常重要的分析方法,它通过使用各种仪器和设备来提供关于样品的化学、物理和结构性质的信息。
仪器分析需要经过前处理、仪器选型、样品制备、仪器操作和数据处理等多个步骤。
每个步骤都需要仔细操作和注意细节,以确保分析结果的准确性和可靠性。
仪器分析完整版范文仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。
本文将介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及其在不同领域的应用。
仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,通过测量物质的一些特性,如质量、体积、光谱等,来推导出样品中所含的物质成分和浓度。
仪器分析的优点是操作简便、准确度高、分析速度快,适用于各种物质的分析。
常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪是利用物质与光的相互作用来分析物质成分和浓度的仪器。
例如紫外可见光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(IR)、原子吸收光谱仪(AAS)等。
色谱仪是利用物质在固定相和流动相中的分配行为来分离和测量物质的方法,如气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)等。
质谱仪是利用物质分子或离子在电场中运动时所具有的一些特性来研究物质结构和成分的仪器,如质谱仪(MS)等。
电化学分析仪器是利用电化学原理和方法进行分析的仪器,包括电解质分析仪(Potentiometer)、电导仪、离子选择电极(ISE)等。
仪器分析在许多领域中得到了广泛的应用。
在环境领域,仪器分析可以用于对水体、空气等环境样品中的污染物进行监测和分析,如水质监测、大气污染物分析等。
在食品领域,仪器分析可以用于对食品中的营养成分、添加剂、农药残留等进行检测和分析,保障食品的质量和安全。
在药物领域,仪器分析可以用于对药物中的活性成分、杂质、稳定性等进行检测和分析,确保药物的质量和疗效。
在材料科学领域,仪器分析可以用于对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,如材料表面分析、电子显微镜等。
综上所述,仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。
仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
仪器分析在环境、食品、药物、材料等领域中都有广泛的应用。
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的:1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据,提高解决实际问题的能力。
实验原理:本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪(HPLC),其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同,通过色谱柱进行分离,然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法,以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料:1. 高效液相色谱仪(HPLC)。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤:1. 准备样品:按照实验要求,将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准:根据仪器操作手册,对HPLC进行校准,确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备:根据实验方案,配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析:将样品溶液注入色谱仪,记录色谱图谱。
5. 数据处理:使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析,并进行必要的校正。
实验结果:1. 色谱图谱:展示实验得到的色谱图,包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析:列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差:讨论可能的误差来源,并对实验结果进行评估。
实验讨论:1. 分析实验中可能出现的问题及其原因,如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性,如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义,例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论:通过本次实验,我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析,并得到了可靠的数据。
实验结果表明,所采用的方法和步骤是有效的,可以用于进一步的研究和应用。
同时,我们也认识到了实验操作中需要注意的细节,为未来的实验提供了宝贵的经验。
仪器分析实验报告(完整版)实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能,以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法:利用物质吸收光的特性,通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律,即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法:利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点,从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中,滴定剂与待测溶液发生反应,产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法:借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中,不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移,从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液:某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液:含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液,测量其吸光度,建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度,根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液,记录滴定过程中的电位变化,以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量,计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪,设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间,并参照标准样品的保留时间,确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果,利用对应的计算公式和标准曲线,计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时,对数据进行统计分析,包括均值、标准偏差、相关系数等,以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果,可对实验方法的优缺点进行讨论,并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
第一章绪论121.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过3程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定4量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵5重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、6测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低7于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
82.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限9性:仪器装置复杂、相对误差较大103.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的11符合程度。
124、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
13145.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描15述,其值越小准确度越高。
166.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、17基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
187.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次1920数等方法减小;、218.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、2223灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器24分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向259.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非26光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折1射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
光2728谱法:是物质与光相互作用时,物质内部发生了量子化的能级跃迁,从而测定光谱29的波长和强度进行分析的方法,包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法:是30利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
③色谱分析法:利用31样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方32面的差异,先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。
(气相色33谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱34-SFC)④其他分析方法:利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分35析方法和技术,如质谱分析法(MS),超速离心法等。
⑤分析技术联用技术:气相色谱—质谱(GC-MS),液相色谱—质谱(LC-MS)363710、仪器分析的联用技术有何显著优点?多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到充分的发挥,缺点予3839以克服。
展现了仪器分析在各领域的巨大生命力;与现代计算机智能化技术的有机40融合,实现人机对话,更使仪器分析联用技术得到飞跃发展。
开拓了一个又一个的41新领域,解决了一个又一个技术上的难题。
有分析仪器联用和分析仪器与计算机联42用。
如新的过程光二极管陈列分析仪与计算机等技术的融合,可进行多组分气体或43流动液体的在线分析。
1S内能提供1800多种气体,液体或蒸汽的测定结果,真正实44现了高速分析。
同时,分析的精密度、灵敏度、准确度也有很大程度的提高。
45第二章分子吸光分析法461、为什么分子光谱是带状光谱?答:因为分子跃迁产生光谱的过程中涉及能级Ee,47振动能级Ev和转动能级Er三种能级的改变。
△E总= △Ee+△ Ev+△Er。
如果分子48吸收红外线,则引起分子的振动能级和转动能级跃迁,由于分子振动能级跃迁时,49必然伴随着分子的转动能级跃迁,所以它常是由许多相隔很近的谱线或窄带所组成;50如果分子吸收了200—800nm的UV-Vis时,分子发生电子能级跃迁时,必定伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而许许多多的振动能级和转动能级是叠加在电子跃迁5152上的,所以UV-Vis光谱是带状光谱。
532、何为生色团,助色团,长移,短移,浓色效应,淡色效应,向红基团和向蓝基54团?55答:生色团就是分子中能吸收特定波长光的原子或化学键。
助色团是指与生色2团和饱和烃相连且能吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的原子或基团,如5657-OH,-NH2。
长移是指某些化合物因反应引入含有未共享电子对的基团使吸收峰向长58移动的现象又叫红移。
短移是指吸收峰向短波长移动的现象,又叫蓝移。
浓色效应59是指使吸收强度增加的现象,又叫增色效应。
淡色效应是指使吸收强度降低的现象。
60向红基团是指长移或红移的基团,如-NH2、-Cl。
向蓝基团是指使波长蓝移的基团,61如-CH2。
最大吸收峰:吸收曲线的峰叫吸收峰,其中吸收程度最大的峰叫做最大吸62收峰。
最大吸收波长:最大吸收峰所对应的波长就做最大吸收波长。
肩峰:在峰的63旁边有一个曲折的小峰叫肩峰。
次峰:吸收程度仅次于最大吸收峰的波峰称为次峰。
64最小吸收波长:吸收曲线的低谷称为波谷,最低波谷所对应波长称为最小吸收波长。
末端吸收:在曲线波长最短的一端,吸收程度相当大,但并未形成波峰的地方。
吸6566收曲线:又称吸收光谱,通常以入射光的波长为横坐标,以物质对不同波长光的吸光度A为纵坐标,在200—800nm波长范围内所绘制A-λ曲线为紫外-可见曲线。
吸6768收曲线可以提供物质的结构信息,并作为物质定性分析的依据之一。
693、光谱分析法:基于物质对不同波长光的吸收、发射等现象建立起来的一类光学70分析法。
原子光谱是线光谱,分子光谱是带状光谱。
714、光的单色性:描述光纯度的参数,常用光谱线和半宽度来表示。
半宽度△λ越72窄,光的单色性越好,单色光越纯。
半宽度:光最大强度Imax一半处的波长宽度,73常用△λ(或者△v)表示,单位为nm。
但由于受到单色仪器条件的限制,且谱线存74在一个自然宽度,所以光谱线总有一定的半宽度范围。
锐线光:单色光的纯度很高,75这样的单色光在光谱分析中称锐线光。
5、丙酮76λmax 663nm(7.3×104)77丙酮:化合物所用的溶剂;663nm:最大吸收波长;7.3×104:最大吸收波长λmax7879处的摩尔吸光系数806、何谓溶剂效应?为什么溶剂的极性增强时π到π*跃迁的吸收峰发生红移,而n 81到π*跃迁的吸收峰发生蓝移?答:溶剂效应:溶剂极性的不同会引起某些化合物的82吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。
在π到π*跃迁中,激发态的极性大83于基态,当溶剂的极性增强时,由于溶剂与溶质相互作用,通知的分子轨道π*能量下降幅度大于π成建轨道,因而使π*与π间的能量差减少导致吸收峰红移。
在N到84385π*跃迁中,溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键,降低了N轨道的能量,N与π*86轨道间的能量差增大,引起吸收带蓝移。
877、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型?哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反应88出来?答:有机化合物分子的跃迁有:σ→σ*、σ→π、π→σ、π→π*、n→σ8990*、n→π*等六种形式。
其中π→π*、n→σ*、n→π*的跃迁能在紫外-可91见光区吸收光谱中反映出来。
8、什么是参比溶液?如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么?9293参比溶液:是指测量时用作比较的,不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相94似的溶液95参比溶液的作用:是在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿,显色剂,96溶剂和试剂对待测组分的干扰。
选择:当显色剂在测定波长下均无吸收时,用纯溶97剂作参比溶液,称为溶剂空白,若显色剂和其他试剂无吸收,而试液中共存的其他98离子又吸收,则用不加显色剂的试液为参比溶液,称为样品空白;当试剂显色剂有99吸收而试液无色时,以不加试液的试剂显色剂按照操作步骤配成参比溶液,称为试100剂空白。
适当的参比溶液在一定的入射光波长下调节A=0,可以消除由比色皿、显色101剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。
1029、有机分子的吸收带有哪几种类型?产生的原因是什么?各有何特点?103答:①R吸收带:由发色团(如﹥C=O、—N=O、—N=N—)的n→π*的跃迁产生的。
特点是:跃迁所需能量少,通常为200—400nm ,跃迁概率小,一般为﹤100, 104105属弱吸收带。
106②K吸收带—共轭非封闭体系的π→π* 跃迁。
特点是:跃迁吸收能量较R吸收带107大,跃迁概率大,一般﹥1.0×104. 波长及强度与共轭体系数目、位置、取代基108有关,共轭体系增加,吸收度增加。
③B吸收带:由芳香族化合物中的→*109产生的。
在230—270nm 有一系列吸收峰,为精细结构吸收带,=102,当苯环上又取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定,苯的精细结构部分消失或全部消失。
④E 110111吸收带:由芳香族化合物中的→*产生的。
分为E1和E2带,E1在184nm4处强吸收,E2在204nm处强吸收,是芳香族化合物的特征吸收带。
11211310、UV-Vis分析法:光源→单色器→比色皿(样品室)→检测器→信号显示器1. 114光源:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较115好的稳定性、较长的使用寿命。
可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在350~1161000 nm。
紫外区:氢、氘灯。
发射200~400 nm的连续光谱。
2.单色器:将光源发117射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。
单色器是紫外-可见分光光度计的核心部件,其性能直接影响光谱带宽、测定的灵敏度、选择性、118119线性范围。
紫外-可见分光光度计现多选用光栅,因光栅可在整个波长区提供良好的120均匀一致的分辨能力,而且成本低,便以保存。
3.样品室:样品室放置各种类型的121吸收池(比色皿)和相应的池架附件。
吸收池主要有石英池和玻璃池两种。
在紫外122区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。
4.检测器:利用光电效应将透过吸收池的123光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。
5. 结果显示记录系统:检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。
12412511、UV-Vis分析法的应用:UV光谱基本上是分子中生色团及助色团的特征,而不126是整个分子的特征(用来确定类),外界因素如溶剂的改变会影响吸收光谱,极性溶剂中精细结构消失成为一个宽带,UV光谱不能完全确定物质分子结构,需与红外吸127128收光谱、核磁共振、质谱等结合。