钼蓝光度法测定硅铁中硅

钢铁中硅的测定方法---- 硅钼兰光度法测定钢中的硅一般使用光度法，测定硅的光度分析法有以形成硅钼黃为基础的钼黃法及将钼黃用还原剂还原生成的钼兰法。

钼黃法的灵敏度比钼兰法低。

钼兰最大吸收峰在815nm，在72型分光光度计上，一般于650---700nm波长范围进行测定。

酸度对形成硅钼酸络离子很重要，酸度过大或过小均使结果偏低，酸度过大，钼酸铵与硅酸不起反应，酸度过小，会生成大量的钼酸铁沉淀，使硅钼酸生成不完全，酸度的适用范围随溶液温度的增加而增加，但随硅含量的增高而缩小，在沸水浴上加热，其适用的酸度范围为0.08N--0.6N（硝酸），而在室温（200C左右）则为0.08--0.4N（硝酸），一般认为当加入钼酸铵后，如有适量的钼酸铁沉淀产生，表示溶液的酸度和温度较合适，如酸度大，温度太低，钼酸铁不易生成，也表示硅钼络离子形成不完全。

但在铁量很少的试样，很少或不生成钼酸铁沉淀，则不能断定酸度和温度不适合。

加入钼酸铵的数量，会影响钼兰色泽强度，由于它较多的消耗与铁生成钼酸铁沉淀，因而，加入过量的钼酸铵是必须的，但也不能加得太多，否则降低硅的色泽强度。

在温度较高时，钼酸铵的适用浓度为100ml含有0.5-1.9g，而在室温下则为1.5-1.9g左右。

增加温度能加速硅钼络离子的生成，在沸水浴上加热，只需30秒钟，在30℃左右，约2分钟，而在20℃以下，则需10分钟才能生成完全，当硅钼络离子完全形成后，应马上进行下一步操作，特别是在沸水浴上加热的溶液，必须立即冷却，否则结果偏低。

磷、砷也能与钼酸铵生成络合物，同时被还原成钼兰，故应消除其影响，否则使结果偏高。

加草酸、酒石酸、柠檬酸能破坏磷、砷和钼酸铵生成的络合物。

其中以草酸破坏最快。

草酸为有机酸，能破坏杂多酸络合物。

由于磷、砷和硅络合物中的磷、砷为五价，硅为四价，因此在络合物中磷砷比硅显示较强的负电性，所以同阴离子钼酸根结合的能力也比硅弱。

故草酸加入后先破坏五价磷、砷和铝的络合物，以此消除磷、砷的干扰。

硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量
何娟娟
【期刊名称】《内燃机与配件》
【年(卷),期】2011(000)012
【摘要】选取5个不同含量的硅铁标准物质和2个与硅钡成分含量接近的硅钙铝标准物质进行实验[1]。

用硝酸和氢氟酸溶解样品,待样品完全溶解后,加入适量的饱和硼酸溶液络合多余的氢氟酸,使之形成氟硼酸降低对玻璃容器的侵蚀,并加入硝酸溶液。

在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后进行吸光度测定,根据硅铁消光值与实际含量绘制工作曲线,得出硅钙铝标准物质的测定含量,并与实际含量进行比对,得出结论。

【总页数】2页(P26-27)
【作者】何娟娟
【作者单位】石家庄金刚内燃机零部件集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O613.72
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5.偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定硅钙钡合金中钡含量 [J], 钟国秀;杨浩义;黄清华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

Serial N o.430A pril.2005 矿　业　快　报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才　胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘　要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。

关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。

莱钢科技第2期（总第198期)硅钼蓝光度法测定中低碳铬铁中硅元素的含量王丽霞，马冬梅，高健，徐辉，魏燕(品质保证部）摘要：试料用稀硫酸分解，在约〇. 15mol/L的酸度下，硅酸与钼酸铵生成硅钿杂多酸，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，其蓝色的强度与硅含量成一定比例关系，借此，可用光度法测定硅的含量。

关键词：低碳铬铁；中碳铬铁；相酸铵;硅钼蓝；光度法〇前言低碳铬铁和中碳铬铁主要应用于生产不锈钢、滚珠轴承钢、工具钢、渗氮钢、热强钢、调质钢、渗碳 钢和耐氢钢，是生产不锈钢的最重要的原料，这是由 于铬在不锈钢中起决定作用，决定不锈钢属性的元 素只有一种，这就是铬,每种不锈钢都含有一定数量 的铬。

如果硅在铬铁中含量太高，可使钢的焊接性 能变差，在铸铁中加人硅可降低熔点，改善流动性，但却降低其韧性和塑性，所以对钢铁中硅含量应合 理控制。

根据中低碳铬铁溶于稀硫酸的性质，硅钥蓝光 度法测定硅具有简便、快速、准确的特点，适用于低、中碳铬铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）0.1% ~3.0%，是目前应用最广泛的分析方法。

在 前人工作的基础上参考有关文献，本方法采用稀硫 酸（1 +4)溶解的方法处理试样，以硅钼蓝光度法测 定铬铁中硅的含量，取得了较好的效果，满足了炼钢 的需要。

1实验部分1.1主要仪器和设备1) 721型分光光度计；2) 硫酸（1 +4);3) 硼酸溶液,50 g/L;4) 过硫酸铵溶液，150 g/L;5) 硫酸亚铁铵，150 g/L;6) 钼酸铵，50 g/L,储存于塑料瓶中；作者简介：王丽霞（1974 -),女，1996年7月毕业于曲阜师范大学幼师专业。

现为品质保证部化学分析T.技师，主要从事化学分析T.作。

7) 草酸溶液，50 g/L8) 硫酸亚铁铵溶液,60 g/L，每100 mL溶液含 2 mL硫酸（1 +1)1.2分析步骤称取0. 200 0 g试样置于250 mL锥形瓶中，随同做空白试验。

分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要：介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量，并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。

关键词：铁矿石；硅钼蓝分光光度法；温度；酸度硅是自然界分布较广的元素之一，在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。

硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质，是铁矿石中必测的重要元素[2]，最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。

1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计，上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂：3份无水碳酸钠和1份硼酸，研细、混匀盐酸：1：15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液：称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液，储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2（99.99%），置与铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠，放入950℃熔融半小时，取出冷却。

用水浸提并洗净坩埚。

将浸提液冲入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

立即移入干燥的塑料瓶中保存，此为储备液，为1mg/mLSiO2。

2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中，样品上再覆盖1g 混合熔剂，将铂坩埚放入已升温至700℃～750℃的高温炉中，熔融10分钟，取出放冷。

将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中，将塑料杯在水浴锅上加热，待坩埚中熔块完全溶解后，洗出坩埚。

在不断搅拌下，向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。

滴加0.5mL双氧水（消除锰的干扰），将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清，取下，放冷。

移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

移取上述5mL溶液2份，分别置于50mL容量瓶中（其中一份作参比），先在作参比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵，放置20～30分钟。

加入20mL草酸，加5mL 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。

钒铬合金化学分析方法硅、铁联合测定-钼蓝光度法测定硅量1原理试样溶于硝酸及氢氟酸，用硼酸掩蔽氟离子，加入钼酸铵与硅形成硅钼黄，加入草硫混酸提高酸度并消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，进行光度测定。

2试剂2.1硝酸（1＋2）。

2.2氢氟酸（p＝1.15g/ml）。

2.3硼酸饱和溶液。

2.4尿素溶液（100g/L）。

2.5钼酸铵溶液（50g/L，过滤使用）。

2.6硫酸－草酸混合酸：称取25g草酸，加入300ml水，于搅拌下徐徐加入100ml硫酸（p＝1.84g/ml），溶解后，加水至1000ml体积，混匀，冷却。

2.7硫酸亚铁铵溶液（100g/L）：每100ml中含1ml硫酸（1＋4），过滤使用。

2.8硅标准溶液：1ml含100μg硅。

硅标准溶液配制：称取在950℃灼烧过的优级纯二氧化硅0.2139克，置于铂钳锅中，加无水碳酸钠2克混匀，于850-900℃的高温炉中熔融5-7分钟，取出冷却置于400毫升烧杯中，加水200毫升，于电炉中加热使熔块溶解至溶液澄清，取下洗净坩埚，冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含硅0.1毫克。

3分析方法3.1空白试验随同试样做空白试验。

3.2测定3.2.1称取0.1000g试样于100ml塑料杯中，加入12ml硝酸（2.1），于80～90℃水浴中加热溶解，反应缓慢后，滴加氢氟酸5～6滴（0.3ml），至试样完全溶解，加入2ml尿素（2.4），加15ml硼酸饱和溶液（2.3），静置5～6min，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，以水定容，混匀，立即倒入原杯中。

3.2.2参比液：吸取试液10ml于100ml容量瓶中，加20ml草酸－硫酸混合酸（2.6）混匀，加入5ml钼酸铵溶液（2.5）、10ml 硫酸亚铁铵溶液（2.7），以水定容，混匀。

3.2.3显色液：吸取试液10ml 于100ml 容量瓶中，加入5ml 钼酸铵溶液（2.5），混匀，在室温（20～30℃）静置20min,加入20ml 草酸－硫混酸（2.6），混匀，立即加入10ml 硫酸亚铁铵溶液（2.7），混匀，以水定容。

硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)发布时间：11-08-03 来源：南京第四分析仪器有限公司点击量：9950 字段选择：大中小一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。

然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂(1)稀硝酸(1+5)(2)高锰酸钾溶液(2%)(3)碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液(9%)B、碳酸钾溶液(18%)A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

(4)草酸溶液(2.5%)(5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%)称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵(1.5%)4 0ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

4、注意事项溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法)1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、试剂(1)定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。

(2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。

3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。

4、注意事项(1)过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。

硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中的硅摘要建立了硅钼蓝光度法快速测定铁矿石中硅的方法。

试样经过氧化钠在马弗炉中熔解后，在pH=2.00～3.00左右的酸性介质中加入钼酸铵使其形成黄色络合物溶液，最后加入混合溶液进行光度测定。

此法快捷简便灵敏度高重现性好，适用于钢铁冶炼生产所需。

关键词硅钼蓝光度法；混合溶液；二氧化硅；快速二氧化硅的测定主要有重量法，仪器分析法和比色法。

重量法有动物胶凝聚法，高氯酸硫酸脱水法，酸蒸干脱水法等，比色法主要是硅钼蓝光度法。

重量法操作复杂，分析流程长且硅酸凝胶不稳定；仪器分析具有精密度好、敏度高、方法选择性优等优点，但仪器运行成本高且分析相对误差较大，对高含量的硅测定准确度较差，所以二氧化硅的测定方法主要还是硅钼蓝光度法。

通过大量实验和研究，总结出加以改良的硅钼蓝光度法快速测硅法：试样用碱熔融，稀盐酸浸取，使硅成硅酸状态。

在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，借此进行光度测定。

其主要反应示如下：H4SiO4+ 12H2MoO4 → H8[Si（Mo2O7）6] + 10H2OH8[Si（Mo2O7）6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 → H8[SiMo2O5（Mo2O7）5] + 2Fe2（SO4）3 + 2H2O磷、砷干扰测定，它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色，使测定结果偏高。

加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解，消除其干扰。

铁量多时会降低灵敏度，但同时可提高颜色稳定性，故要有一定量铁存在。

硫酸根无影响，大量氯根使钼蓝颜色加深，大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。

铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。

此法简化了化验程序，节省了时间，提高了工作效率和准确度，为钢铁冶炼生产及时提供了参考数据。

1 实验部分1.1 主要试剂与仪器试剂：熔剂：过氧化钠（固体）；硝盐混酸：750mL水和220mL盐酸30mL 硝酸混匀; 混合溶液：称取8.1g硫酸亚铁铵10.6g草酸0.6g抗坏血酸溶解于900g 水中，再加100mL硫酸于此溶液中，混匀备用；盐酸：（4+1）; 钼酸铵溶液:0.5% （饱和溶液）仪器：721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。