重结晶及萃取

有 机 化 学 实 验 报 告

实 验 名 称： 重结晶

学 院： 化学工程学院

专 业： 化学工程与工艺

班 级： 09-5班

姓 名： 孙彬芳

学 号 09402010503

指 导 教 师： 周国权 樊丰文

日 期： 2010.10.20

一、 试验目的

1、 了解重结晶的意义和原理

2、 学习重结晶操作

二、 实验原理

利用溶解度的差异实验分离

三、 主要试剂及物理性质

乙酰苯胺、活性炭

乙酰苯胺溶解度（g∕100ml）

温度∕（℃） 20 80 100

溶解度∕

（g∕ml）

0.46

3.45

5.5

四、 仪器装置

电炉、250ml烧杯、布氏漏斗、吸虑瓶、搅拌棒、电子天平

五、 实验步骤及现象

用电子天平称量2.00克乙酰苯胺，放入洁净的250ml烧杯，加入少量水用电炉加热溶解，待晶体完全溶解后再加入少量水以防晶体析出，将溶液稍冷后往烧杯加入0.16g的活性炭，加热微沸5min后用已经预热的布氏漏斗趁热抽滤，将滤倒入废液缸，滤液倒入250ml烧杯置于室内冷却结晶，待液体表面出现一层晶膜，进行抽滤，并且用5ml水滤饼进行润洗，将滤饼抽干后晾干出成品，用电子天平称量成品质量为1.21g。

六、 注意事项

1、 加活性炭时必须要稍加冷却

2、 溶剂必须抽干，否则烘干时易融化

七、 产率计算

产率%=m（产品）／m（粗品）×100%=1.21g÷2.00g×100%=60.5%

八、 实验讨论 1、 实验在褪色时加入的活性炭质量不够多，导致抽滤后的滤液颜色仍为蓝色。

1 “蒸馏、结晶、萃取”的操作注意事项

江苏省如皋市江安中学 胡海鹏 226534

“蒸馏、结晶、萃取”是利用有机物与杂质物理性质的差异将他们分离和提纯的基本方法，为了同学们更好地掌握它们，本人将这些实验操作中的注意点列出如下：

1．蒸馏

蒸馏是指把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后蒸气又重新冷凝成液体的过程。这一过程可以把液体中所夹带的杂质除去而提纯液体。蒸馏亦可看成是根据物质沸点不同，提纯物质的一种方法。根据物质性质的不同，蒸馏的方法可分为常压蒸馏、减压蒸馏和分馏几种。在蒸馏时应注意以下几点：

① 蒸馏烧瓶所盛液体，不得超过烧瓶容积的32，不得少于烧瓶容积的31。

② 蒸馏时不得将液体全部蒸干。

③ 测量蒸馏物沸点的温度计，其感温部位（如图：水银温度计的水银球）应位于支管口口部。

④ 冷凝管中水流方向下口进、上口出(如图)，水流速度不必太快，只要能使蒸气在通过冷凝管后全部转化成液体即可。

⑤ 为防止蒸馏烧瓶中的液体暴沸，需向其中加入几粒沸石或碎瓷片。

⑥ 如溜出物的沸点小于100℃，一般可用水浴加热。

⑦ 如果一次蒸馏要得到两种以上的液体，就叫分馏。分馏的产品成分由温度计所示的不同温度来控制。当盛接一种液体时，发现温度有明显的变化（无论热源给热多少，只要蒸馏出是同一种物质，温度计就不会有明显变化），说明第二种分馏物开始排出，于是盛接馏分的容器就要更换。

2．结晶：

结晶是使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程，是提纯、分离固体物质的重要方法之一。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，纯碱(Na2CO3·10H2O)、芒硝(Na2SO4·10H2O)等物质就从盐湖里析出来。

重结晶法提纯固态有机化合物（验证型）

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法。

二、实验原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：

（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为9.5克/100ml，则使用100ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A损失很小，即被提纯物回收率达到94％。如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。

由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

（2）杂质较难溶解（SB

（3）两者溶解度相等（SA=SB）。设在室温下皆为2.5克/100ml，若也用100ml溶剂重结晶，仍可得到纯A7克。但如果这时杂质含量很多，则用重结晶分离产物就比较困难。在A和B含量相等时，重结晶就不能用来分离产物了。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

重结晶

原理：

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。 由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。

从上述讨论总可以看出，在任何情况下，杂志的含量过多都是不利的（杂质太多还会影响结晶速度，甚至妨碍结晶的生成）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。

选择适宜的溶剂

1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。

4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择，只能用试验的方法来决定。