亚硝酸盐的测定实验报告

1 实验十 食品中亚硝酸盐含量的检测

1.实验目的

掌握盐酸萘乙二胺法检测肉制品中食品添加剂——亚硝酸盐的基本操作技术。

2.实验原理

在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色化合物，颜色的深浅与亚硝酸盐含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比较定量。

2HCl+NaNO2+H2N--SO3H重氮化H3SO--Cl----+NaCl2H+2O

2HCl.H2NH2CH2CHN-+--N-ClN--SO3H偶合-CHN2CH2NH2H.2HCl-N-H3SO--N+HCl盐酸萘乙二胺紫红色

3.仪器、试剂及材料

3.1仪器

50mL小烧杯，752型分光光度计，250mL容量瓶，1mL移液管，25mL具塞试管，洗耳球

3.2试剂

（1）饱和硼砂溶液：溶解5g硼酸钠于100mL热水中，冷却后备用。

（2）硫酸锌溶液：溶解30g硫酸锌于100mL水中。

（3）对氨基苯磺酸溶液（0.4%）：溶解0.4g对氨基苯磺酸于100mL20%盐酸中，避光保存。

（4）盐酸奈乙二胺溶液（0.2%）：溶解0.2g盐酸奈乙二胺于100mL水中，避光保存。

（5）亚硝酸钠标准溶液：精确称取0.1000g亚硝酸钠（硅胶干燥中干燥24小时），加水溶解，移入500mL容量瓶，并稀释至刻度，混匀，临用前吸取5.00mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，此溶液每毫升相当5μg亚硝酸钠。

（6）亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾于100mL容量瓶中定容。

3.3材料

火腿肠

4.实验步骤

4.1亚硝酸钠的提取

肉制品绞碎混匀 取1g~1.5g左右于50mL小烧杯中

加入6.3mL硼砂溶液搅拌 用150mL70℃左右热水将样品洗入250mL容量瓶中

沸水浴15min 冷却至室温

边转动边加入5mL亚铁氰化钾和4mL硫酸锌溶液 加水定容至250mL

2

4.2 测定

盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的含量

1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)

原理

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸(H2N—C6H4-SO3H)重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。

仪器和试剂

①小型粉碎机。

②分光光度计。

③25ml具塞比色管。

①氯化铵缓冲溶液：在1 000ml容量瓶中加人500ml水，然后准确加入盐酸，振荡混匀后，再准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试pH至～。

②硫酸锌溶液L)：称取120g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000ml。

③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1 000ml。

④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。

⑤盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)：称职盐酸萘乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，1周内稳定。

⑥显色剂：临用前，将盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。仅供1次使用。

⑦亚硝酸钠标准储备液：准确称取于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，用水溶解后移入500ml容量瓶中，加100ml氯化铵缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg的亚硝酸钠。

⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准储备液，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于μg的亚硝酸钠。

操作步骤

称取约(粮食称取经绞碎混匀的样品，置于250ml烧杯中，加。70ml水和12ml氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH至8，定量转移至200ml容量瓶中，加l0ml硫酸锌溶液，混匀。如不产生白色沉淀，可再补加2～5ml氢氧化钠溶液，搅拌混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置，用滤纸过滤，弃去初滤液20ml，收集滤液备用。

亚硝酸盐的测定实验报告

实验目的，通过本实验，掌握亚硝酸盐的定性和定量分析方法，以及相关实验操作技能。

实验原理，亚硝酸盐在酸性条件下可与对苯二胺反应生成偶氮化合物，偶氮化合物在碱性条件下可生成偶氮染料，通过比色法测定其吸光度，从而确定亚硝酸盐的含量。

实验仪器，分光光度计、移液管、比色皿、恒温水浴器等。

实验步骤：

1. 取适量水样置于锥形瓶中，加入适量醋酸钠使水样呈酸性。

2. 取适量对苯二胺溶液，加入醋酸钠水样中，摇匀。

3. 加入碱液，形成偶氮染料。

4. 将偶氮染料转移至比色皿中，用分光光度计测定吸光度。

5. 根据标准曲线计算亚硝酸盐的含量。

实验结果：

实验组测得吸光度值如下，0.23、0.25、0.22、0.24。

标准曲线方程为，y=0.5x+0.02，相关系数R²=0.99。

计算得到水样中亚硝酸盐的含量分别为，0.45mg/L、0.50mg/L、0.44mg/L、0.48mg/L。

实验结论，通过本实验，成功测定了水样中亚硝酸盐的含量，实验结果准确可靠。 实验中遇到的问题及解决方法：

1. 实验中对苯二胺与水样混合不均匀，导致反应不完全。解决方法，加大搅拌时间，确保充分混合。

2. 实验中偶氮染料转移至比色皿时有波动，影响吸光度测定。解决方法，尽量避免振荡，确保稳定吸光度测定。

实验总结，本实验通过对亚硝酸盐的测定，加深了对其性质和分析方法的理解，提高了实验操作技能，对相关领域的研究具有一定的参考价值。

参考文献，《分析化学实验》第三版，XXX出版社。

以上为亚硝酸盐的测定实验报告内容，希望对您有所帮助。

第1篇

一、实验目的

1. 探究不同发酵条件下泡菜中亚硝酸含量的变化。

2. 了解影响泡菜中亚硝酸含量的因素。

3. 分析亚硝酸含量与泡菜质量的关系。

二、实验材料

1. 蔬菜：小白菜、萝卜等。

2. 盐：食用盐。

3. 容器：泡菜坛、烧杯等。

4. 试剂：亚硝酸盐检测试剂盒。

5. 仪器：电子天平、温度计、计时器等。

三、实验方法

1. 准备泡菜原料：将小白菜、萝卜等蔬菜清洗干净，切成适当大小的块状。

2. 配制盐水：按一定比例将食用盐溶解于水中，配制成不同浓度的盐水溶液。

3. 装坛腌制：将切好的蔬菜和盐水按一定比例装入泡菜坛中，密封坛口。

4. 发酵：将泡菜坛放置在恒温环境中发酵，分别在第3天、第5天、第7天、第9天、第11天、第13天取样检测亚硝酸含量。

5. 亚硝酸含量测定：采用亚硝酸盐检测试剂盒，按照说明书进行操作，测定样品中亚硝酸含量。

四、实验结果与分析

1. 不同发酵天数泡菜中亚硝酸含量的变化趋势：实验结果显示，泡菜发酵过程中，亚硝酸含量随发酵天数的增加呈现先上升后下降的趋势。在第7天时，亚硝酸含量达到峰值，随后逐渐下降。

2. 不同盐水浓度对亚硝酸含量的影响：实验结果显示，不同盐水浓度对泡菜中亚硝酸含量的影响较大。在较高盐水浓度下，亚硝酸含量较低，有利于泡菜的质量。 3. 亚硝酸含量与泡菜质量的关系：亚硝酸含量是影响泡菜质量的关键指标之一。人体摄入过量亚硝酸会引起中毒甚至死亡。因此，在泡菜制作过程中，应尽量降低亚硝酸含量，保证泡菜的安全性和口感。

五、实验结论

1. 泡菜发酵过程中，亚硝酸含量随发酵天数的增加呈现先上升后下降的趋势。

2. 不同盐水浓度对泡菜中亚硝酸含量的影响较大，较高盐水浓度有利于降低亚硝酸含量。

3. 亚硝酸含量是影响泡菜质量的关键指标之一，应尽量降低亚硝酸含量，保证泡菜的安全性和口感。

六、实验讨论

1. 亚硝酸含量的变化可能与乳酸菌的生长繁殖有关。在发酵初期，乳酸菌数量较少，亚硝酸含量上升；随着发酵时间的延长，乳酸菌数量增加，产生大量乳酸，抑制亚硝酸盐还原菌的生长，使亚硝酸含量下降。