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探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量摘要：本文针对盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的测定，提出了一种气相色谱检测方法，用以检测其中丙酮、二氯甲烷等残留溶剂的含量。
并对实验用仪器、实验方法以及测定结果进行讨论，检测结果表明，该检测方法较为精确可靠，而且操作简便，有着较高的回收率。
希望本文所讨论研究的内容能够为相关人员提供有效参考。
关键词：气相色谱法；盐酸头孢替安酯；二氯甲烷引言：盐酸头孢替安酯作为头孢类抗菌素，对于革兰氏阴性菌以及阳性菌有着较好的抗菌作用和效果。
其主要作用机理是通过阻止细菌细胞壁的合成，以此达到抗菌的目的。
在实际生产盐酸头孢替安酯的过程中，会使用到丙酮、二氯甲烷以及乙酸乙酯等，因此，在原料药中会存在此类残留溶剂，为降低残留溶剂含量，减少残留溶剂危害，需要加强对于其残留溶剂含量的测定研究。
本文主要探讨应用气相色谱测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的方法。
一、实验仪器与药品本次实验所采用的主要设备仪器包括气相色谱仪（Agilent 7890A），火焰离子化检测仪、超声波清洗仪以及分析天平。
检测药品为盐酸头孢替安酯原料药。
二、实验方法与结果讨论（一）实验条件1.色谱条件所使用的色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱色谱柱。
氢火焰离子化检测器的温度设置为250℃。
程序升温控制，需要先将程序温度设置在40℃，并维持6min，然后再按照每分钟升温10℃的涨幅，进行升温控制，直至温度升至180℃。
在实际进行分流进样的过程中，需要合理控制分流比，并保持进样口温度处于200℃。
载气控制，本次实验中所使用的载气为氮气，近气流速为每分钟3ml。
2.分离条件在使用不同极性的毛细管色谱柱，对残留溶剂的分离效果进行考察分析后发现，按照程序升温控制方法进行残留溶剂分离后，Agilent DB-624色谱柱有着较好的分离效果，因此将其作为本次实验的分离柱。
3.平衡温度在平衡时间为30min的条件下，结合实际情况，设置平衡温度梯度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，并针对不同温度下的色谱响应情况进行实验分析，经试验发现，随着温度的不断增加，色谱响应值也有所提高，但是当平衡温度大于80℃的时候，其色谱响应值逐渐趋于平稳，因此，本实验中平衡温度设定为80℃。
顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中多种溶剂残留量杨春巧;秦丽艳;赵霞;尹翠英【期刊名称】《河北化工》【年(卷),期】2011(34)4【摘要】建立了头孢唑肟钠原料药中有机溶剂残留量的测定方法.采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624(30m×0.53mm×1.5μm)毛细管柱分离,以氮气为载气,FID检测器测定甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸甲酯等溶剂残留量.结果表明,5种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系(r＞0.99),平均回收率为92.0%～105.6%,精密度RSD均＜10%,最低检出限为0.03.～0.06μg·mL-1.顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于头孢唑肟钠5种有机溶剂残留量的测定.【总页数】3页(P29-30,70)【作者】杨春巧;秦丽艳;赵霞;尹翠英【作者单位】石药集团中润制药,河北石家庄050041;石药集团中润制药,河北石家庄050041;石药集团中润制药,河北石家庄050041;石药集团中润制药,河北石家庄050041【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量 [J], 游飞明2.顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中残留有机溶剂 [J], 郭艳娟;曹晓云;冯杰3.顶空气相色谱法测定6-APA中多种溶剂残留量 [J], 齐雁鸿;邢运哲;刘彩芬4.顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量 [J], 宋更申;韩学静;刘红莉5.基于RSM和GA-ANN优化超声-顶空气相色谱法测定植物油中六号溶剂残留量前处理条件 [J], 许均华; 张红莉; 贺伟; 邓湘波; 李勇; 刘冠琼; 徐文泱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂
关日晴
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2007(23)6
【摘要】目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法.方法采用气相色谱法,用涂渍PEG-20M的填充柱,N2为载气,柱温100℃,以正丁醇为内标物,FID检测.结果丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000 μg、0.041～0.164 μg和0.088～0.352 μg范围内,与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r 分别为0.9997、0.9994和0.9999),丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和100.4%,重复进样峰面积RSD分别为0.31%、1.28%和0.73%(n=5).结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂.
【总页数】2页(P661-662)
【作者】关日晴
【作者单位】广东省药品检验所,广东,广州,510180
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才
2.溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 [J], 苏建峰;卢声宇;陈晶;陈劲星;梁震;刘建军
3.顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留 [J], 王喜梅;李晓燕;周海云;黄仲立
4.顶空-气相色谱法测定益肝灵制剂中水飞蓟素原料药中溶剂残留 [J], 金丽鑫;苟琰;黄泽玮
5.顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留 [J], 曹红云;蒋次清;杨帅;王岚;孙桂芬
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气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量宋明侠;王杏林;张俊伟【期刊名称】《华西药学杂志》【年(卷),期】2006(21)1【摘要】目的建立用气相色谱（GC）测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂甲醇、乙醇和丙酮的方法。
方法采用GDX—101色谱柱（3mm×2m），N2为载气，氧焰离子化检测器，N，N-二甲基甲酰胺-水（8：2）为溶剂，直接进样，外标法计算残留溶剂的含量。
结果甲醇、乙醇和丙酮均完全分离；甲醇在15—300μg·ml^-1,乙醇和丙酮在25—500μg·ml^-1的范围内线性关系良好，r分别为0．9981、0．9997、0．9990；平均加样回收率甲醇为98．51％（RSD=1．29％，n=5），乙醇为100．9％（RSD=2．37％，n=5），丙酮为97．09％（RSD=3．31％，n=5）；检测限分别为3．0、1．0、20．0μg·ml^-1。
结论方便简便、重复性好，结果准确。
【总页数】3页(P91-93)【关键词】气相色谱法;残留溶剂;盐酸头孢吡肟;甲醇;乙醇;丙醇【作者】宋明侠;王杏林;张俊伟【作者单位】天津中医学院;天津药物研究院【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量 [J], 严志红;唐睿;朱明芳2.GC色谱法同步测定肝素钠中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量教学、职教研究 [J], 许树暖3.气相色谱内标法测定化妆品中的甲醇和乙醇含量 [J], 霍晓敏4.顶空毛细管色谱法测定牛肺表面提取物质中甲醇和丙酮的含量 [J], 赵璇;李群;周长明;5.克林霉素盐酸盐中残留乙醇和丙酮的气相色谱测定 [J], 侯红杰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂作者：许盼盼来源：《科学与财富》2018年第02期摘要：目的：借助气相色谱仪设备对头孢他啶药品之中具有的残留溶剂进行测定。
方法：通过将升温程序技术与气相色谱仪设备进行结合，选用乙醇作为对比检定内标，对头孢他啶药品进行观察，主要的观察对象是溶液之中残留溶剂的质量以及类型。
结果：根据气相色谱仪设备的测定结果可以了解，这种检测方式可以有效地将其他检测活动之中的溶液与头孢他啶溶液进行有效分隔，对不同的溶剂进行处理以及回收的时候，可以有效地提升回收有效率，回收率最低位96.5%，最高为104.4%；溶液的基本线性划定范围是6.9-840g·ml-1，定量限最低位7ng，最高为60mg，检测限最高为18ng，最低位2ng。
RSD的范围为1.6%-5.3，检测获取的残留溶剂主要是吡啶以及丙酮。
结论：这种测定残留溶剂的方法较为精准，尤其是对丙酮进行测定的时候可以获取准确测量结果，但是不适合对吡啶这种残留溶剂进行测定。
关键词：气相色谱仪；测定实验；头孢他啶；残留溶剂头孢他啶是一种比较常见的抗生素药品，其发展的基础是头孢菌素，抗菌效果比较好，同时在被用于治疗活动中时，还能发挥出较好的活性。
这种药品的基本抗菌机制主要是对细菌的细胞壁开展的合成工作产生影响，与一般的投保菌素的药品性能类似，能够对细胞壁合成活动中转肽酶出现的转肽活动产生一定的阻碍，防止细菌形成交叉连接，进一步推动溶菌以及细菌死亡。
对头孢他啶药品进行处理与合成的时候，常常会应用的溶剂包括吡啶、甲醇、丙酮以及二氯甲烷等。
虽然这些药品可以对制定头孢他啶药品活动发挥一定的作用，但是会在制成的药品之中进行残留，而残留的溶剂会对药品的性能产生影响，因此合成人员需要对残留溶剂进行测定，一般会借助气相色谱仪来对溶剂的残留情况进行检查与测定，本文对几种残留于头孢他啶药品的溶剂进行检测，现有实验过程如下：1 材料与方法1.1 一般材料Anglint7820A色谱仪；ShimadzuC-R3A记录仪。
－185－顶空［１］气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂———丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯李朝庆林萍陈妍（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨１５００８６）前言盐酸头孢替安为新一代头孢类抗菌素，对革兰氏阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
尤其对大肠杆菌、克雷白杆菌属、奇异变形杆菌等，显示了更强的抗菌活性。
对肠道菌属、枸橼酸杆菌属、吲哚阳性的普通变形杆菌、摩根氏变形杆菌也显示了良好的抗菌活性。
本品的抗菌机理是阻碍细菌细胞壁的合成。
本品对革兰阴性菌有较强的抗菌活性是因为它对细菌细胞壁的外膜有良好的通透性和对β－内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白１Ｂ和３亲和性高，从而增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制所致。
本品在生产过程中使用了丙酮、二氯甲烷和乙酸甲酯等残留溶剂。
药品中的残留溶剂［２］是指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
残留溶剂对人体有害，所以在生产过程中应控制其含量。
气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段，作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量，快速准确，对控制药品的质量起到关键的作用。
１实验仪器及条件１．１仪器及试剂：岛津ＧＣ－２０１０气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），ＧＨ－５００Ｂ型氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＮ－５００Ａ型高纯氮气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＡ５００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司），Ｇ１８８８Ａ型顶空自动进样装置。
丙酮（色谱纯）上海化学试剂研究所；二氯甲烷（色谱纯）上海化学试剂研究所；乙酸甲酯（色谱纯）上海化学试剂研究所；色谱柱：ＤＢ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×５μｍ）毛细管柱。
１．２气相色谱条件：柱温：８０℃，流速：４．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样口温度１５０℃，检测器温度２５０℃。
顶空瓶的平衡温度：８０℃顶空瓶的平衡时间：４０分钟。
２样品的测定２．１对照品溶液的配制精密称取乙醇适量，加纯化水溶解制成每１ｍｌ中约含乙醇１００μｇ的溶液作为内标液。
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂刘琳琳【期刊名称】《科学与财富》【年(卷),期】2015(7)26【摘要】目的：探究气相色谱仪在头孢他啶中进行残留溶剂测定的效果。
方法：将气相色谱仪与程序升温技术有效的结合在一起，并且利用乙醇来作为溶液的检定对比内标，从而观察头孢他啶中，所含有的残留溶剂类型以及量。
结果：通过试验可知，采用气相色谱仪使得被检测的头孢他啶溶液与其他的检测溶液有效的区分开来，并且在各个溶剂进行回收处理的时候，回收率也相对较高，通常都在96．5％-104．4％范围内，并且各个溶剂的线性划定范围也在7．9-940g·ml^-1范围内，通过实验的结果还可知检测限与定量限分别为最高18ng、60ng，最低为2ng、7ng。
而标准溶剂的耐用性经过气相色谱仪测定，表现出的RSD均在1．6％-5．3％范围内，针对所选取的头孢他啶样品检验，得出样品中的能够测得的残留溶剂主要为丙酮以及吡啶。
结论：气相色谱仪在测定头孢他啶中的残留溶剂时，有着一定的优势，但是针对头孢他啶中吡啶的检定，却有着一定的不足，针对吡啶进行检定的时候，最好应用高效液相法。
【总页数】2页(P238-239)【作者】刘琳琳【作者单位】牡丹江恒远药业股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】G633.8【相关文献】1.气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂2.顶空-气相色谱仪在食品软包装溶剂残留量控制中的应用3.顶空气相色谱法测定烟用商标溶剂型油墨中溶剂残留4.毛细管气相色谱法测定头孢他啶中几种有机溶剂的残留量5.顶空气相色谱法测定头孢他啶中的残留溶剂——丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【摘要】目的：建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。
方法采用Agilent DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，3.0μm)，火焰离子化检测仪( FID)检测器，N，N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。
结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r＝0.9996~0.9999，n＝5)，最低检出限范围为0.071~0.847μg；5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40％~2.12％(n＝3)，平均加样回收率为99.03％~103.33％，RSD为0.54％~3.41％( n＝3)。
结论该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。
%Objective To establish a method of gas chromatography with head-space sampling for determination of five residual solvents( acetone, ethyl acetate, isopropanol, dichloromethane, acetonitrile ) in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride. Methods Agilent DB-624 capillary column(30 m×0.53 mm,3.0 μm)was used,with FID served as detector and DMF as the solvent. Results Linear relationships were obtained for the 5 residual solvents in their respective concentration ranges ( r=0.999 6-0.999 9,n=5) ,and the detection range was from 0.071to 0.847μg. The stabilities measured as relative standard de viations ( RSD) for the 5 residual solvents were from 0.40% to 2.12% ( n=3) . The average recovery rates were 99.03% to 103.33%,and RSD were 0.54% to 3.41%( n=3) . Conclusion The method is simple,sensitive and accurate for theresidual solvent analysis in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4页(P178-181)【关键词】头孢替安酯,盐酸;色谱法,气相;顶空采样;残留溶剂【作者】杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【作者单位】成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都军区总医院药剂科，成都610083【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.11盐酸头孢替安酯(cefotiam hexetil hydrochloride)为新一代头孢类广谱抗菌药物，对革兰阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
气相色谱法同时测定盐酸坦洛新原料药中4种有机溶剂残留量徐丽【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2017(026)014【摘要】Objective To establish a method of determining 4 kinds of residual organic solvents(methanol,ethanol,acetonitrile, dichloromethane) in tamsulosin hydrochloride raw medicine. Methods Capillary gas chromatography was adopted,the column was DB-FFAP capillary gas chromatography column(30 m × 0. 53 mm,3. 0 μm),the carrier gas was nitrogen with hydrogen flame ionization de-tector. The temperature was programmed to be 40 ℃ for 6 min,and then programmed to be 200 ℃ at 30 ℃ /min to maintain for 5 min. The inlet temperature was 200 ℃,the detector temperature was 250 ℃,and the split ratio was 20:1. Results The 4 kinds of organic solvents were separated completely,The mass concentrations of methanol,ethanol,acetonitrile and dichloromethane were linear in the range of 13. 50 -270. 00 ,11. 56 -231. 20 ,9. 57 -191. 32 ,1. 36 -27. 20 μg / mL . The results of recovery test were good . Conclusion The sensitivity and accuracy of the method can meet the requirement of organic solvent residue. It is suitable for the de-termination of residual organic solvents in tamsulosin hydrochloride raw medicine.%目的建立盐酸坦洛新原料药中有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷)残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法.色谱柱为DB-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器;程序升温,40℃保持6 min,后以30℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为20:1.结果 4种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷质量浓度分别在13.50~270.00,11.56~231.20,9.57~191.32,1.36~27.20μg/mL范围内与峰面积比线性关系良好,加样回收试验结果理想.结论所建立的检测方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于坦洛新原料药中有机溶剂残留量的检测.【总页数】4页(P10-13)【作者】徐丽【作者单位】河南省驻马店市食品药品检验所,河南驻马店 463000【正文语种】中文【中图分类】R917;R927.11【相关文献】1.气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂残留量 [J], 余以兵;杨辉;谢连喜;王兴涌2.气相色谱法测定盐酸林可霉素原料药中有机溶剂残留量 [J], 刘瑞华;赵德强3.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰4.气相色谱法同时测定甲磺酸伊马替尼原料药中7种有机溶剂残留量 [J], 邹江;沈丹丹;王东;王建华;罗立骏;曾令高5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
