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X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素王川;李小莉;李国会;刘峰【摘要】采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2014(004)003【总页数】5页(P52-56)【关键词】波长色散X射线荧光光谱;陶瓷;色料;釉;熔融片【作者】王川;李小莉;李国会;刘峰【作者单位】甘肃省有色金属地质勘察局中心实验室,兰州730046;天津地质矿产研究所,天津300000;中国地质科学院物化探研究所,河北廊坊065000;武警黄金二支队,呼和浩特010010【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.150 引言陶瓷、色料和釉是在人类生活和生产中密切相关及不可缺少的物料。
陶瓷所用矿物原料为：软质粘土、粘土、硅质砂岩、硅灰石、霞长石、氧化铝、方解石、钾长石、钠长石、叶腊石、页岩、石灰石、白云石、滑石、高岭土、矾土。
熔块是把多种金属氧合物在高温下灼烧变成熔化体，除去挥发物，骤冷而成。
经研磨后施于各种器皿上，烧制后形成一薄层玻璃质。
釉是覆盖在陶瓷制品表面的无色或有色的玻璃薄层，是用矿物原料（长石、石英、滑石、高岭土等）和化工原料按比例配合磨成粉，加水调制的物质，用来涂在陶瓷半成品的表面，烧制后发出玻璃光泽。
色料也称颜料或彩料，是以色基和熔剂或添加剂配制成的粉状有色陶瓷，用作装饰材料。
X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素王亚婷;贾长城;何芳;李喆【摘要】采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe2O3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd 的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求.【期刊名称】《城市地质》【年(卷),期】2018(013)001【总页数】8页(P100-107)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末压片法;准确度;精密度【作者】王亚婷;贾长城;何芳;李喆【作者单位】北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500;北京市地质工程设计研究院,北京101500;北京一零一生态地质检测有限公司,北京 101500【正文语种】中文【中图分类】O657.63;X8330 前言波长色散X射线荧光光谱法具有制样方法简单、可同时测定多个元素、分析速度快、重现性好、检出限在μg/g量级范围内和非破坏性测定的优点，适合于各类固体样品中主、次、痕量多元素同时测定，现已广泛应用于地质、环境、材料、冶金样品的常规分析中（张勤等，2004；张勤等，2008）。
X射线荧光光谱法制备试样通常为熔片法和粉末压片法。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅铁合金中主次元素鲍希波;石毓霞;赵靖;韩斌;卢女平【摘要】采用四硼酸锂挂壁制备熔剂坩埚,分散剂溶解并分散硅铁合金样品,蒸干过量水分后加混合熔剂[m(Li2B4O7):m(LiBO2)=67:33]熔融制样,用X射线荧光光谱仪对硅铁合金中Si、Fe、Mn、Al、Ca等元素同时进行测定.本法有效避免了硅铁合金熔融过程中铂金坩埚腐蚀问题,且能够制得适合荧光分析硅铁合金玻璃片,实现了快速而准确地分析硅铁合金中主元素和微量元素.采用本方法分析硅铁合金标准样品,测定值与认定值相符,且主次元素相对标准偏差均能满足硅铁舍金测定需要.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】5页(P14-18)【关键词】X射线荧光光谱法;硅铁合金;熔融制样;熔剂坩埚【作者】鲍希波;石毓霞;赵靖;韩斌;卢女平【作者单位】河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸,056015;河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸,056015;河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸,056015;河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸,056015;河北钢铁集团邯钢技术中心,河北邯郸,056015【正文语种】中文【中图分类】O657.34硅铁合金是炼钢生产所需的重要合金原料,硅铁合金中合金主元素Si含量,不仅是硅铁合金价格核算的依据,也是炼钢生产工艺调整的重要参考指标;而Fe、Mn、Al、Ca等元素含量是衡量硅铁合金质量及适用领域判定依据。
目前,硅铁中Si、Mn、Al、Ca的测定有相应的国家标准方法[1]。
但这些标准方法分析操作复杂,耗费时间,效率较低,不能满足现代化钢铁企业对信息的需求,尤其是不能满足ERP(企业资源计划)信息化系统对检化验数据的快速化和准确化的需要。
X射线荧光光谱(XRF)分析法是一种重要的化学成分析手段,分析元素多,测定的含量范围宽,精度高,可直接同时分析固体、粉末和液体试样中的元素含量。
X射线荧光光谱法测定化探样品中的25种主次和微量元素量1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、Ba、Co、Cr、Cu、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 25种主、次和微量元素的测定方法。
本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石等试样中以上各元素的测定。
本方法检出限（3s）：见表1。
表1 元素检出限[ω（B）/μg·g-1]元素检出限元素检出限元素检出限SiO2110 Th 0.7 Mn 4.0 Al2O3150 Ti 12.4 Nb 0.3 CaO 20 V 0.6 Zr 0.6 Fe2O350 Co 0.3 Ni 1.1 K2O 30 Cr 1.5 P 4.2 MgO 40 Cu 1.3 Pb 1.5 Na2O 70 Y 0.2 Rb 1.0 Sr 1.0 Zn 1.3Ba 6.8 La 4.4本方法测定范围：见表2。
表2 测定范围[ω（B）/10-2]元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2元素ω（B）/10-2 SiO21~90 Mn 0.0012~0.5 Zr 0.0002~0.2 Al2O0.1~30 Nb 0.0001~0.023CaO 0.1~35 Ni 0.0003~0.30.2~30 P 0.002~0.9Fe2O3K2O 0.1~10 Pb 0.0004~0.3Mg0.1~40 Rb 0.0003~0.1O0.1~10 Sr 0.0003~0.1Na2OBa 0.005~0.5 Th 0.0002~0.02Co 0.001~0.05 Ti 0.004~2.0Cr 0.0003~0.05 V 0.0002~0.1Cu 0.0003~0.3 Y 0.0001~0.05La 0.0014~0.05 Zn 0.0005~0.32 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
探究熔融制样-X射线荧光光谱法测定地质样品中的主次成分摘要：本文使用X射线荧光光谱法用于测定岩石、土壤组分含量，快速识别主次成分。
样品中包括二氧化硅、氧化铝、二氧化钛等共计十多种成分，通过稀释容积、控制熔融温度及时间、调整脉冲高度及电压等，反复测定后误差在4%以内。
试验采取熔融制样法，控制溶剂种类、稀释比、脱模剂、温度等变量因素，完成主次成分划分，最终验证准确度和精密度，结果具有良好一致性。
关键词：熔融制样；荧光光谱法；地质样品；主次成分引言：传统地质样本检测中，多通过对比容量、重量、色度确定组分，周期长、影响因素多。
X射线荧光光谱法相比传统方法，在效率、操作过程上更具优势，可快速准确识别样品中的主次成分。
该方法利用熔融法制备样品，规避粒度效应和矿物效应，精密度、准确度高。
如何建立标准化、系统化分析方法，控制变量因素，实现针对性识别尤为重要。
1样本检测试验1.1仪器及条件控制使用X射线荧光光谱法测定岩石样品，选择德国斯派克厂家生产的光谱仪设备，设备最大功率和电压参数指标分别为4.2kW、65kV，最大通过电流值为130mA。
不同元素使用不同的分析线、晶体、准直器等。
设备X光管为陶瓷端铑靶，熔样机为自动型的洛阳超耐实验设备。
测试条件因元素不同调整，如Na元素测定使用晶体为PX1，准直器参数为500um，电压和电流值为25kV和144mA，PHD值在38至60之间，2θ(°)下峰值和背景偏离量为28.1597、1.8426。
Al测定晶体为PE，准直器为550um，2θ（°）下峰值和背景偏离量分别为142.6874、-1.69874，PHD值在20至80之间[1]。
1.2试剂选择应用样品制备使用熔融制样法，选择使用复合溶剂进行测试。
样本为碳酸盐岩，数量共计500份，根据地质勘察研究相关结论及要求，复合溶剂中四硼酸锂含量为66%，偏硼酸锂含量为33.3%，溴化锂含量为0.7%，试剂符合国家一级物质标准要求。
探究 X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分摘要：X射线荧光光谱法（XRF）是应用比较早且至今还在被广泛应用的一种元素分析技术。
基于其具有以下特点：重现性好、分析速度快、精度高、灵敏度高、分析元素范围广等等，所以被广泛的应用于矿石样品的成分分析。
文章将对X射线荧光光谱法（XRF）进行简要概述，且对X射线荧光光谱法测定铁矿石中的主次成分作出探究。
关键词：X射线荧光光谱法；成分分析；铁矿石引言用无水四硼酸锂为熔剂，以硝酸锂为氧化剂，溴化铵为脱模剂，以三氧化二钴为内标，制成玻璃片样片，应用X射线荧光光谱法测定铁矿石中8种主次成分，用铁矿石标样经同法测定并对测定结果进行理论具有较高的准确度和精密度，极大地节省了人力和物力消耗，可实现大批量样品的快速检测。
1X射线荧光光谱法（XRF）概述X射线荧光光谱法的基本原理：当试样受到X射线照射后，试样中各原子的内壳层（K,M或者L壳层）的电子受到激发被逐出原子而产生空穴，从而引起外壳层电子向内跃迁，跃迁的同时发出该元素的特征X射线，每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量成正比。
因此，通过测量试样中某种元素特征X射线的强度，采用恰当的方法进行校正与校准，即可求出该元素在试样中的百分比含量。
这就是X射线荧光光谱分析法。
2实验部分2.1主要仪器和试剂无水四硼酸锂[Li2B4O7]（优级纯）；碳酸锂（优级纯）；铁矿石专用钴粉熔剂（三氧化二钴：混合熔剂 =1:10）（分析纯），上述药品均购于洛阳海纳检测仪器有限公司。
X射线荧光光谱仪MXF2400（日本岛津），端窗铑靶 X 光管。
铂 - 金坩埚（95%Pt-5%Au）。
氧化剂：硝酸锂溶液（50%）。
脱模剂：碘化铵溶液（20%）。
全自动熔样仪 HNJC-L4D (洛阳海纳检测仪器有限公司 )。
2.2 实验方法准确称（6.0000±0.0002）gLi2B4O7，（1.0000±0.0002）碳酸锂，（0.5000±0.0002）g 铁矿石专用钴粉熔剂，于铂金坩埚中搅拌均匀，再准确称取（0.6000±0.0002）g铁矿石标准样品，在样品上加入3mL50%的硝酸锂溶液，再加入10滴20%的溴化铵溶液，放入600℃的马弗炉中预氧化5min,目的是氧化待测样品中的还原性物质，保护铂-金坩埚，同时可使加试剂带入的水分蒸发，避免在高温熔样仪中样品发生迸溅损失，影响测量结果。
理圯齷验-圯莩分冊PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)y-iiyjiifmu知识与经验DOI ： 10.11973 lh.jy-h\202011017 X射线荧光光谱法测定浮法硼硅酸盐玻璃的成分徐峥：，李志进(1.江苏华东耀皮玻璃有限公司，常熟215536; 2.上海耀皮玻璃集团股份有限公司，上海201204)中图分类号：（)657.34 文献标志码：B硼硅酸盐玻璃具有低膨胀率、耐化学侵浊、耐高 温等特点，可用于制作仪器玻璃、炊具玻璃、药用玻璃、太阳能集热管、建筑防火玻璃等1;。
和其他方法生产的硼硅酸盐玻璃相比，采用浮法工艺生产的硼硅酸盐玻璃具有更优良的性能，如透明、尺寸大、可 根据客户需求定制裁切、加工性强等.但其制造工艺要求较高，一直是国内企业科研攻关的难题。
目前，国内仅有少数几家企业掌握了该技术，但生产出的玻璃质量与处于世界技术领先水平的国外某公司生产的玻璃相比仍存在较大差距.推测可能是由于选择的熔化和成型温度不当，使生产该种玻璃所需硼元素大量挥发2]。
因此，在生产过程中，实时监控玻璃的化学成分并适时调整工艺参数•能更好地把控产品的质量。
通常根据GB/T 28209 —2011 和 GB/T 1549 —2008,采用湿法化学分析硼硅酸盐玻璃的成分，但该 方法存在操作复杂、分析时间长等缺点.不能实现及时反馈生产状况进而快速调整T.艺的目的。
X射线 荧光光谱法（XRF)只需对样品进行简单前处理就可上机测试，能够满足快速检测的需求，且该方法已为国内大多数普通浮法玻璃厂所采用，但利用XRF 直接测定浮法硼硅酸盐玻璃的成分的研究在国内尚未见报道。
由于硼属于超轻元素，荧光产额很小，特 征谱线波长较长，利用X R F分析非常困难。
但随着仪器硬件的不断更新换代，尤其是衍射晶体和超薄检测器窗口膜的出现，使硼元素的X R F分折成为了现实。
文献[3]采用Mo-B,C多层膜晶体（2d = 20 nm),先用直接法测量硼的K。
X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分马景治;贾海峰;兰绿灯;王峰【摘要】A fast fused sample-XRF method for directly determining the major and minorcomponents(SiO2,Al2O3,TFe2O3,MgO,CaO,K2O,MnO,TiO2 and P2O5)in silica samples was developed.Glass fuse pieces were made by fusion sample preparation method with Li2B4O7,LiBO2 and LiF (Mass ratio45:10:5) as flux,NH4NO3 as oxidant and LiBr as stripping agent.Siliceous sandstone,quartzite standard samples and some self-made standard samples were all used as the calibration samples.Some conditions for sample preparation and analysis were optimized.Under optimal conditions,the certified reference material of GBW03112、GBW07835) were repeatedly tested.The relative standard deviation (RSD,n=12) was less than 2%.The proposed method was successfully applied to the determination of three mixed silica standard samples,and the results showed no significant difference with the reference values.%以Li2B4O7、LiBO2和LiF(质量比为45:10:5)为混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、MnO、TiO2、P2O5)的快速分析方法.对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD<2%.同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)002【总页数】4页(P55-58)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;硅石【作者】马景治;贾海峰;兰绿灯;王峰【作者单位】中南冶金地质研究所,湖北宜昌 443003;中南冶金地质研究所,湖北宜昌 443003;中南冶金地质研究所,湖北宜昌 443003;中南冶金地质研究所,湖北宜昌 443003【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15硅石是硅质砂岩、石英岩、脉石岩等的总称，其主要的化学成分为二氧化硅，含量在90%左右[1]。
