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大豆低聚糖的生产工艺研究黄贤校，谷克仁，赵一凡(河南工业大学化学化工学院，河南郑州450052)摘要：介绍了从脱脂豆粕中提取大豆低聚糖的制备工艺，通过多次实验确定了浸提、活性炭脱色和离子交换脱盐等过程的较优工艺参数，同时对成品低聚糖粉末的成分进行了测定。
关键词：大豆低聚糖；浸提；脱色；脱脂豆粕中图分类号:TS 218文献标识码:A文章编号:1007-7561(2006)05-29-02The research on conditions for soybean oligosaccharide productionHUANG Xian-xiao，GUKe-ren，ZHAOYi-fan(College of Chemical Engineering，Henan University ofTechnology，Zhengzh 450052)Abstract:This paper introduces the conditions for soybean oligosaccharide production from soybean cake.Ac-cording to the optimum conditions，the data of extraction ，decolorize and ion exchange are given ，and the cont-ents of produced oligosaccharides powder are analysed.Key words:soybean oligosaccharides;extracting;decolorize;defatted soybean meal 大豆低聚糖是从大豆籽粒中提取出的可溶性寡糖的总称，主要包括蔗糖、棉子糖、水苏糖。
研究表明，低聚糖有很好的理化性质—安全无毒性、低甜度、难消化、热稳定性强等，并且，它有很重要的生理功能—防止腹泻、抗癌，保护肝脏功能等。
超滤法提取大豆低聚糖的研究*高文宏 石彦国**李国基 于淑娟 高大维(华南理工大学食品与生物工程学院,广州,510640)**(黑龙江商学院食品工程系,哈尔滨,150076)摘 要 大豆低聚糖是一种功能性低聚糖,具有促进双歧杆菌增殖的作用。
本文对采用超滤技术提取大豆乳清前处理液中的大豆低聚糖进行了研究,探讨了压力和温度对大豆乳清前处理液超滤特性的影响,确定了每种膜的最佳超滤压力和超滤温度,并在此条件下进行超滤状况和膜阻力变化的研究,同时根据所得成品的成分分析选出了大豆乳清最佳超滤用膜,最后通过比较几种不同的清洗方法的清洗效果,选出了合适的超滤膜清洗方法。
关键词 大豆低聚糖 超滤 大豆乳清*第一作者:博士研究生。
黑龙江省/九五0科技攻关项目(Q 941305)收稿时间:2000-01-09,改回时间:2000-04-24目前双歧杆菌的增殖方法大致可分为口服活菌和使之由肠道中自然增殖2种方法。
口服活菌制剂受许多条件限制,从生产到流通必须严格管理,特别是双歧杆菌是专性厌氧菌,营养要求特殊,易受氧气、光线、水分、pH 值、温度等影响而死亡,菌种的培养与保藏比较困难,另外,口服活菌制剂也会受到胃酸和胆汁的作用,使活菌数减少,活菌最终在大肠的回肠中存活率是很难保持的。
为此,若从双歧杆菌的增殖促进物质着手,远比活菌制剂的物理化学稳定性强[1]。
大豆蛋白生产过程中排出大量的大豆乳清,据有关资料报道,生产大豆蛋白75t 所排出的大豆乳清,其BOD 相当于215~3万人口的城市一天的生活废水[2],而大豆乳清中含有大约62%碳水化合物,其中大豆低聚糖的含量较高,它具有良好的双歧杆菌增殖促进作用,本文采用超滤法处理大豆乳清,不但能进一步净化浓缩提取大豆低聚糖,而且还可有效地处理豆制品行业所排放的废液。
1 实验材料与方法111 材 料脱脂大豆粉:佳木斯三江食品公司;水苏糖:进口AR 级;棉子糖:进口AR 级;蔗糖:市售AR 级。
大豆低聚糖提取工艺材料与方法大豆低聚糖(SBOS)是大豆中可溶性糖的总称，在成熟大豆中含量最高，约占全大豆总重量的10%，主要由棉子糖、水苏糖和蔗糖组成。
其中，功能性成分是棉子糖和水苏糖，能有效促进人体肠道内双歧杆菌有益菌群的生长，具有促进肠蠕动、防止便秘、预防肠癌、提高机体免疫力、降血脂、降血压、降血糖、预防龋齿和护肝等一系列保健功能，可广泛用于多种营养、功能性保健食品的生产。
莱特莱德膜分离技术有限公司致力于膜分离和脱盐浓缩技术以及冷冻浓缩分离技术推广与工艺设备开发，通过多年的努力，已具备丰富经验。
本研究从实际出发，对大豆低聚糖提取工艺进行探索，提出了一种可用于工业化生产的制备工艺。
大豆低聚糖提取工艺材料与方法1.1、材料脱脂大豆粉：市售大豆粉，经石油醚脱脂、除去溶剂后，得到脱脂大豆粉，冷藏备用。
1.2、一般大豆低聚糖是以大豆乳清为原料，在大豆加工中同时进行综合利用：大豆→提取油脂→大豆蛋白分离→提取大豆低聚糖。
一般工艺线路为：经除蛋白(盐析、超滤)→活性炭脱色→脱盐(电渗析除盐技术、离子交换)→浓缩糖浆→干燥制粉成品。
国内大豆低聚糖生产技术研究的报道很少，而且主要以乙醇溶液为提取剂，但也有用水浸提的，由于得率少不适合工业化生产。
在大豆低聚糖的提取工艺技术中以及得率是最重要的影响因素。
提纯后的糖液真空浓缩到70%(干物质)左右，浓缩过程中糖沸点控制在70℃左右，制成糖浆后再制成其它制品。
结果与讨论乙醇浓度的影响：可以看出，随着乙醇浓度的增加，提取液中低聚糖含量逐渐增加。
当乙醇的体积分数达到80%时，低聚糖含量达到最高(2.55%)，再增加乙醇浓度，提取液中的低聚糖含量反而有所下降。
提取时间的影响：可以看出，随着提取时间的延长，低聚糖得率增加，当达到150min时，提取液中低聚糖含量达到最高(2134%)之后随着提取时间的延长，低聚糖含量反而有所下降，这可能是由于在一定温度下低聚糖部分水解所造成的。
脱脂豆粕中大豆分离蛋白提取工艺的研究王喜刚;况楠;裴云生;史永革【摘要】The production technology of isolation soyprotein was introduced and the process of extraction was mainly studied. Using defatted soybean meal as the starting material, the pro- tein was first solubilized in water. The solution was separated from the solid residue. Finally, the protein was precicipitated from the solution, separated and dried. The optimum conditions of soybean protein isolate extraction which were evaluated by single factor and orthogonal experi- ments was as follows. 1.0 g/L NaOH,50 ℃and 40 min.%介绍了大豆分离蛋白的生产工艺，以脱脂豆粕为原料，经过碱提、分离残渣、酸沉、分离蛋白、再干燥得到产品。
其中，对从脱脂豆粕中碱提过程进行了重点研究，通过单因素和正交试验，确定了碱提的最佳条件：NaOH溶液质量浓度为1．0g／L，温度为50℃，时间为40min。
【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2012(019)006【总页数】4页(P58-61)【关键词】大豆分离蛋白;碱提;脱脂豆粕【作者】王喜刚;况楠;裴云生;史永革【作者单位】九三集团天津大豆科技有限公司,天津300461;九三集团天津大豆科技有限公司,天津300461;九三集团天津大豆科技有限公司,天津300461;九三集团天津大豆科技有限公司,天津300461【正文语种】中文【中图分类】TQ645.99;TQ936.2大豆分离蛋白含有人体所必需的8种氨基酸，且比例比较合理，由于其蛋白质含量在90%以上，使其以成为重要的蛋白资源和优良的食品原料［1］。
吉林化工学院
生物分离工程专业实验报告
课程类型：生物分离工程实验
实验类型：设计型实验
学年学期：2015-2016学年第一学期试验时间： 2015.10.8-2015.11.20 班级：
学号：
实验者：
合作者：
指导教师：
提交日期：2015年11月29日
吉林化工学院
Jilin Institute of Chemical Technology
从脱脂豆粕中提取大豆低聚糖的工艺研究实验
摘要：介绍了从脱脂豆粕中提取大豆低聚糖的制备工艺，通过多次实验确定了浸提、活性炭脱色和离子交换脱盐等过程的较优工艺参数，同时对成品低聚糖粉末的成分进行了测定。
关键词：大豆低聚糖；浸提；脱色；脱脂豆粕
前言：大豆低聚糖是大豆籽粒中可溶性寡糖的总称，主要成分是水苏糖、棉子糖和蔗糖等。
长期以来，由于人们把食用大豆制品引的肠胃气胀现象归咎于大豆中所含的低聚糖，从而否定了大豆低聚糖的利用价值。
而从对低聚果糖的介绍以及产品功效研究表明，大豆低聚糖并非是鼓肠作用的物质，更为重要的是，人们通过研究发现，大豆低聚糖是与人体的生长、机体的新陈代谢乃至生老病死都息息相关的双歧杆菌的最好增殖物质。
在人体内的双歧杆菌一旦得到增殖即能发挥一系列独特的生理功能，如减少有毒发酵产物及有害细菌酶的产生、防止腹泻、防止便秘、改善血清脂质、降低血压、增加免疫力、抗肿瘤等，是一类非常有利于人体健康的具有特殊生理活性的物质。
大豆低聚糖是一种低甜度、低热量的甜味剂，具有一系列有益人体健康的生理功能，试验表明，它具有促进肠道内双歧杆菌增殖，抑制肠内有害细菌，改善肠道生态环境，调节血压，增强免疫力，降低血清胆固醇，保护肝脏等多种作用[1]。
是一种极具市场潜力的功能性保健品，可以广泛应用于食品、医药和饲料添加剂中，故其开发和应用具有广阔的发展前景，日益受到人们的重视[2-8 ]。
日本、美国及欧洲对大豆低聚糖的研究比较深入，工业化程度较高，尤其是日本，对大豆低聚糖的开发和应用位居世界前列，其开发的大豆低聚糖产品在1988年就已推向市场，现已广泛应用于饮料、酸奶、果酱、糕点和面包等食品中，成为全球大豆低聚糖产业化规模最大的国家[9]。
我国对大豆低聚糖的研究开发始于20 世纪90 年代，1998年黑龙江天菊集团建立了日处理800吨大豆乳清的全套生产线，年产大豆低聚糖2280吨。
我国是大豆的故乡，也是大豆制品的发源地之一，大豆中含有大约10%左右的低聚糖，如能充分利用大豆榨油后的副产品资源开发大豆低聚糖，就可以进一步提高副产品的应用价值，对提高消费者的健康水平具有积极作用。
目前，一般工业生产大豆低聚糖是以大豆乳清为原料，在大豆加工中同时进行综合利用[10-11]。
本研究以脱脂豆粕为原料，从中提取大豆低聚糖。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
脱脂豆粕市购；粉末状活性炭（分析纯）沈阳沈一精细化学品有限公司；732型阳离子交换树脂中国医药上海化学试剂公司；717型阴离子交换树脂沈阳市新西试剂厂；无水碳酸钠（分析纯）沈阳化学试剂厂；磷酸（分析纯）沈阳第一试剂厂；无水乙醇（分析纯）沈阳化学试剂厂；葡萄糖（分析纯）沈阳市东兴试剂厂；蒽酮（化学纯）北京朝阳西会化工厂；3,5－二硝基水杨酸（化学纯）中国医药上海化学试剂公司。
1.2仪器与设备
0622-108型标准检验筛浙江省上虞市沙筛厂；LD4-2型低速离心机北京医用离心机厂；D1008型数显定时蠕动泵上海青浦沪西仪器厂；HH-4型数显
恒温水浴锅国华电器有限公司；DDS-11A型电导率仪上海理达仪器厂；PHS-25型数显酸度计上海天达仪器有限公司；722-2000型可见光分光光度计山东高密彩虹分析仪器有限公司。
1.3 方法
1.3.1 大豆低聚糖的提取与纯化
以脱脂豆粕为原料，通过浸提和纯化工艺制备大豆低聚糖。
经过优化试验，确定各步骤最佳工艺条件。
1.3.1.1 浸提工艺流程
脱脂豆粕→烘干（60℃烘箱内烘5h）→粉碎（过40目筛子）→碳酸钠溶液浸提→离心分离→上清液→沉淀蛋白→离心分离→浸提液。
↓
大豆蛋白
1.3.1.2 纯化工艺流程
浸提液→活性炭脱色→离子交换树脂脱盐→减压蒸馏→大豆低聚糖浆→乙醇沉淀→离心→烘干→大豆低聚糖粉末。
1.3.2 分析方法
1.3.
2.1 还原糖含量测定
还原糖含量的测定采用3,5-二硝基水杨酸比色法[12]。
1.3.
2.2 总糖含量测定
总糖含量的测定采用蒽酮法，在620nm下测量蒽酮－葡萄糖复合体的吸光度值，以标准葡萄糖溶液作标准曲线，再根据待测样品的吸光度值从标准曲线方程中算出总糖含量。
1.3.
2.3 脱色率测定—吸光度法
以蒸馏水作参比，在350nm下测定脱色前糖液的吸光度值，经脱色后，再以同样方法测定脱色糖液的吸光度值。
脱色率按式（1）计算。
脱色率%=(A0-A) 100 /A0（1）
A0——脱色前测定的吸光度值；
A ——-脱色后测定的吸光度值。
1.3.
2.4 电导率测定
将电导率仪的“校正-测量”开关置于“校正”，然后接通电源，让仪器预热10min。
将电导电极和温度电极分别浸入被测糖液中，调节“常数”旋钮使显示数与使用电极的常数标称值一致。
然后将开关扳到“测量”位置，选择适当量程，待读数显示稳定后，即为糖液的电导率。
2结果与分析
2.1还原糖标准曲线
样品中还原糖含量：
将样品的OD值带入线性方程：1.320=1.1078x=1.19mg 样品中还原糖含量：1.19mg/2ml=0.595mg/ml
2.2总糖标准曲线
将样品测得的OD 值带入总糖的线性方程：y=0.00642x
0.482=0.00642x x=75.08ug 样品浓度为：75.08ug/2ml=37.54ug/ml,
样品稀释了500倍，所以样品总糖浓度为：37.54ug/ml ug/ml 18770
500=⨯ 2.3脱色率 脱色率%=
0)
(A A A -%100⨯ A 0——脱色前测定的吸光度值； A ——-脱色后测定的吸光度值 A0=1.862，A=1.17
脱色率（%）=
%1.37%100862
.117
.1-862.1=⨯ 2.4低聚糖含量 离心管重：15.8g
烘干后样品与离心管总重：17.2g 低聚糖重：17.2-15.8=1.4g
3讨论分析
(1)以低温脱脂豆粕粉为原料，用乙醇溶液提取大豆低聚糖的研究，提取的最佳
工艺条件:乙醇溶液为30%，提取温度为40℃，提取时间为1.5h，液固比为8∶1，得率为16.1%。
(2)对活性炭脱色进行研究，用活性炭脱色的较优化工艺条件是:活性炭用量1.93%，脱色温度61.7℃，吸附时间44min，pH值为3.58，脱色率为30.19%，经过试验验证所得产品中，脱色率为31.25%，与预测值相当。
(3)活性炭脱色后，过滤，调pH值至中性，提取液经脱溶除去乙醇溶剂，加入适量水，经同样体积正丁醇萃取后，取下层溶液进行离子交换脱盐，离子交换脱盐的较优条件为:温度50℃~60℃，流速35m3糖液/m3树脂·h。
真空浓缩(温度控制在60℃左右)，研磨，可以制得总糖含量为68.94%的大豆低聚糖粉g。
参考文献
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