第四章 极端条件下的无机合成

反应规律问题，实验技术，分离方法，结构鉴定和表征问题，前沿课题无机合成与反应规律问题具有一定结构、性能的新型无机化合物或无机材料合成路线的设计和选择，化合物或材料合成途径和方法的改进及创新是无机合成研究的主要对象。

为了开展深入研究，必须具备坚实、广阔的合成化学基础，其中包括化合物的物理和化学性能、反应性、反应规律和特点，它们与结构化学间的关系，以及热力学、动力学等基本化学原理和规律的运用等等。

无机合成从常规合成到特殊实验技术条件下的合成，以至正在兴起的定向设计合成的整个发展过程，就是随着人们对上述合成化学与反应规律认识的不断加深而发展起来的。

主要的实验技术和方法有高温和低温、水热与溶剂热、高压和超高压、放电和电化学、电氧化还原、无氧无水、各类CVD、溶胶－凝胶、单晶和晶体生长、各类分离技术等。

如：固相反应或界面反应－－－高温、高温高压条件；具有特殊结构和性能的表面或界面的制备－－－超高真空条件；非金属间化合物－－－低温真空条件；非热力学稳定态化合物－－－等离子体、激光条件。

传统的分离方法：重结晶、分级结晶和分级沉淀、升华、分馏、离子交换和色谱分离、萃取分离等；特种的分离方法：低温分馏、低温分级蒸发冷凝、低温吸附分离、膜分离、高温区域熔融、晶体生长中的分离技术、特殊的色谱分离、电化学分离、渗析、扩散分离等。

无机合成中的结构鉴定和表征问题无机材料和化合物的合成对组成和结构有严格的要求，组分和结构的鉴定和表征在无机合成中是具有指导作用的。

表征既包括对合成产物的表征，又包括特殊材料结构中非主要组分的结构状态和物化性能的测定，还需对合成反应过程中间产物的组分和结构进行检测。

最常用的表征方法：X射线衍射，各类光谱如可见、紫外、红外、拉曼、顺磁、核磁，以及低能电子衍射、俄歇电子能谱、低速离子散射光谱，高分辨电子显微镜等近期发展起来的实验技术。

现代无机合成中涉及那些基本问题？无机合成与反应规律问题。

无机合成中的实验技术和方法问题、无机合成中的分离问题，无机合成中的结构鉴定和表征问题无机合成中的前沿课题有哪些？1 新型结构无机化合物或材料的创新特殊结构无机化合物和材料：层状及层间嵌插化合物、介孔材料、各类结构缺陷特殊聚集态的无机化合物和材料：纳米粒子、纳米线/管、单晶、非晶态、无机膜、团簇无机功能材料的复合、组装与杂化：材料多相复合、材料组装中的宿－客体化学2 新合成反应、路线与技术的开发溶胶－凝胶合成方法：陶瓷与陶瓷基复合材料，纳米与纳米复合材料，玻璃态与玻璃复合材料，纤维及其复合材料，无机膜与复合膜低热固相反应方法：原子簇化合物的合成，多酸化合物的合成，固相配位化合物的合成，非线性光学等功能材料，纳米及纳米复合材料3 极端条件下的合成方法及技术超高真空、无重力的极端条件：合成无位错的高纯度晶体中温中压水热条件：合成具有特定价态、特殊构型与晶貌的晶体4 软化学合成方法及技术硬化学合成方法（极端条件下的合成方法）必须有高精尖的设备和巨大的资金投入。

无机合成技术无机合成技术是一种重要的化学工艺，它通过人工手段合成无机化合物。

无机合成技术在许多领域中都有广泛的应用，如材料科学、医药化学、能源开发等。

本文将探讨无机合成技术的原理、应用以及未来发展方向。

一、原理介绍无机合成技术是通过组织无机分子之间的反应，生成新的无机化合物。

这种技术涉及到多种化学反应，其中最常见的是还原、氧化、配位以及沉淀反应。

这些反应可以在高温、高压或特定催化剂的存在下进行，以实现无机化合物的合成。

在无机合成技术中，化学反应的条件是至关重要的。

例如，在高温和高压条件下，一些物质的化学性质会发生明显的变化，从而导致新的无机化合物的生成。

此外，选择合适的催化剂也可以促进反应的进行，提高合成效率。

二、应用领域1. 材料科学无机合成技术在材料科学领域中有着广泛的应用。

例如，通过无机合成技术可以合成具有特定功能的纳米材料，如金属纳米颗粒、氧化物纳米线等。

这些纳米材料在光电子学、催化剂和新能源等领域具有重要的应用前景。

2. 医药化学无机合成技术在医药化学中也发挥着重要作用。

通过无机合成技术可以合成具有特定活性的无机化合物，用于制备药物，治疗疾病。

例如，抗癌药物顺铂就是通过无机合成技术合成的。

3. 能源开发无机合成技术在能源开发领域也有着广泛的应用。

例如，通过无机合成技术可以合成高效的催化剂，用于燃料电池和光催化等能源转化过程。

此外，无机合成技术还可以合成新型能源材料，如锂离子电池的正极材料。

三、发展趋势随着科技的不断进步，无机合成技术也在不断发展。

未来，无机合成技术有以下几个发展趋势：1. 绿色合成绿色合成是无机合成技术发展的重要方向之一。

绿色合成是指在无机合成过程中尽可能减少或消除对环境的污染。

例如，采用可再生能源作为能源来源，使用非毒性的催化剂等。

绿色合成的发展将在保护环境的同时提高合成效率。

2. 纳米材料的合成纳米材料的合成将成为无机合成技术的重要研究方向。

纳米材料具有特殊的物理和化学性质，在材料科学、医药化学和能源开发等领域具有广泛的应用前景。

无机合成简明教程复习笔记一、第一章●无机合成十大热点/前沿领域1.特种结构无机材料的制备2.软化学合成●硬化学：在超高温、超高压、强辐射、无重力、仿地心、仿宇宙等条件下探索新物质合成●软化学：采取迂回步骤，在较温和条件下实现化学反应过程，以制备相关材料的化学领域●方法：前驱体法、溶胶-凝胶法、溶剂热合成法、插入反应、离子交换过程、熔体（助溶剂）法、酶促合成骨骼和人齿反应、拓扑化学过程及一些电化学过程●特点●不需用高纯金属作原料●制成的合金是具有一定颗粒度的粉末，在使用时无需碾碎●产品本身具有高活性●产品具有良好的表面性质和优良的吸放氢性能●合成方法简单●有可能降低成本●为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径3.极端条件下合成4.杂化材料的制备5.特殊聚集态材料合成6.特种功能材料的分子设计●概念：其指开展特定结构无机化合物或功能无机材料的分子设计、裁剪与分子工程学的研究●步骤：以特定的功能为导向➡️在分子水平上实现结构设计和构建➡️研究分子构建的形成和组装规律➡️对特定性能的材料进行定向合成7.仿生合成●概念：其指在分子水平上模拟生物的功能，将生物的功能原理用于化学，借以改善现有的和创造崭新的化学原理和工艺科学●仿生膜●选择性通透作用●低能耗、低成本和单极效率高●适合热敏物质分离●应用广泛、装置简单、操作方便、不污染环境8.纳米粉体材料制备●化学制备方法●水热-溶剂热法●热分解法●微乳液法●高温燃烧合成法●模板合成法●电解法●化学沉淀法●化学还原法●溶胶-凝胶法●避免高温引起相分离9.组合化学●其是一门将化学合成、组合理论、计算机辅助设计及机器人结合为一体的技术●基本思想和主要过程●设想和定义●选择相关元素●构建化合物库●并行处理技术●加工过程●高通量分析●将新材料及合成与分析数据送交用户10.绿色合成●方法和实例●热化学循环分解水●水热-溶剂热合成●超临界二氧化碳和成●绿色电解合成●低热固相合成●固相合成四个阶段●扩散●反应●成核●生长●五个特点●具有潜伏期●无化学平衡●拓扑化学控制原理●分步反应●嵌入反应●定义：指在制造和应用化学产品时有效利用原料（最好可再生），消除废物和避免使用有毒的、危险的试剂与溶剂●核心和主要特点（原子经济反应）●无毒无害原料，可再生资源●环境友好产品，回归自然，废物回收利用●无毒无害催化剂●无毒无害溶剂二、第二章●Ellingham 图1.吉布斯-亥姆霍兹方程2.如何理解：设（x,y)（ x,y分别为两种物质），位于金属氧化物线段之下的温度区间，x可用于还原金属氧化物，而本身被还原为y3.应用●古代制铜器●金属锌制备●耦合反应1.概念：原来不能单独自发进行的反应A，在反应B的帮助下合并，合并在一起的总反应可以进行，这种情况称之为耦合反应2.应用实例●单质磷的制备●四氯化钛的制备●氧化法制备硫酸铜●泡佩克斯图1.概念：它是相关电对的电极材料-参加反应各物种浓度-温度-溶液酸度图●电极反应类型●既有氢离子或氢氧根离子参加，又有电子参加，这时的泡佩克斯图为一直线，斜率为（-m/n)*0.059,截距为E池●电极反应只有电子得失，没有氢离子或氢氧根离子参加，其图形为平行于横坐标的直线●电极反应有氢离子或氢氧根离子参加，但没有电子得失，其图形为平行于纵坐标的直线2.性质●直线上方为氧化态的稳定区，下方为还原态的稳定区●直线左边是物种离子的稳定区，右边是沉淀的稳定区3.应用●判断氧化还原反应进行的方向和顺序●对角线规律●两条直线间的距离越大，E池越大，➡️G越负，则反应自发进行的趋势越大●对同时存在的几个反应，氧化还原反应进行的顺序可按直线之间距离的大小排序（从大到小）●确定水的稳定区●如图，凡是泡佩克斯图落在j-k之间的氧化剂或还原剂都不会与水反应●可判断物种在水中存在的区域，或者提供制备的条件●湿法冶金中的应用●在电化学中的应用●热力学相图1.一致熔融化合物2.不一致熔融化合物三、第三章●低温合成1.物态●物质的第四态：等离子态，升高温度（数百万度）●物质的第五态：波色-爱因斯坦凝聚（超导态和超流态），温度低至临界温度2.低温温区划分●普冷区：环境温度到120k●深冷区：120k到绝对零度●普冷与低温的分界线：123k3.低温获得●恒温低温浴●制冷产生低温P78●低温恒温器●储存液化气体装置●高压气体钢瓶●气体钢瓶的颜色●气体钢瓶的安全使用●原因：钢瓶内部填充的气体压力很大，并且有的气体具有可燃性和助燃性，故钢瓶具有一定的易燃易爆性●注意点●气瓶必须连接压力调节器，经降压后，再流出使用●安装调节器，配管一定要用合适的，安装后试接口，不漏气方可使用●保持清洁，防污秽侵入，防漏气●小心使用，不可过度用力●易燃气体钢瓶应装单向阀门，防止回火●避免和电器电线接触，以免产生电弧使气体受热发生危险●瓶内气体不可用尽，即压力表指压不可为0，否则可能混入空气，重装气体时会有危险●气体附近必须有灭火器➡️，且工作场所通风良好4.低温的测量●蒸气压温度计●低温热电偶●低温热电阻温度计5.应用●稀有气体合成●KrF2的低温放电合成● XeO4的低温水解合成●在高氙酸盐中缓慢滴入零下五摄氏度的浓硫酸，生成四氧化氙气体●真空升华得纯品，储存于零下78摄氏度的冷凝容器中●XeF2的低温光化学合成P84●RnF2的光化学合成●金属，非金属同液氨的反应●碱金属及其化合物同液氨的反应●U型汞鼓泡管主要作为液氨蒸发的出口，并在所有的液氨蒸发后，阻止气体进入杜瓦瓶●碱土金属同液氨反应●某些化合物在液氨中的反应●非金属同液氨的反应●液氨中配合物的生成●低温下挥发性化合物的合成●二氧化三碳的合成●氯化氰的合成●磷化氢的合成●实验结束时不断的使氢气通过烧瓶，同时使烧瓶中的物质冷却，直至磷完全凝固。

⽆机合成化学简明教程课后习题参考答案1现代⽆机合成的内容和⽅法与旧时代相⽐有哪些变化？答：2为什么说⽆机合成化学往往是⼀个国家⼯业发展⽔平的标志？⽆机合成化学与国民经济的发展息息相关，在国民经济中占有重要的地位。

⼯业中⼴泛使⽤的三酸两破”，农业⽣产中必不可少的化肥、农药，基础建设中使⽤的⽔泥、玻璃、陶瓷，涂料⼯业中使⽤的⼤量⽆机料等⽆⼀不与⽆机合成有关。

这些产品的产量和质量⼏乎代表着⼀个国家的⼯业⽔平。

3．为什么说合成化学是化学学科的核⼼，是化学家改造世界、创造社会財富的最有⼒的⼿段？答：作为化学学科中当之⽆愧的核⼼，合成化学已成为化学家改造世界创造未来最有⼒的⼯具。

合成化学领域的每⼀次进步都会带动产业的⼀次⾰命。

发展合成化学，不断创造和开发新的物种，不仅是研究结构、性能及其相互关系，揭⽰新的规律与原理的基础，也成为推动化学学科与相关学科发展的主要动⼒。

4您能举出⼏种由p区元素合成的⽆机材料吗？碳纳⽶管、5为什么从某种意义上讲，合成化学的发展史就是化学的发展史？6.⽆机合成有哪些热点领域？（1）特种结构⽆机材料的制备（2）软化学合成（3）极端条件下的合成（4）⽆机功能材料的制备（5）特殊聚集态材料的合成（6）特种功能材料的分⼦设计（7）仿⽣合成（8）纳⽶粉体材料的制备（9）组合化学（10）绿⾊化学。

7．什么是极端条件下的合成？能否举⼀例说明。

极端条件是指极限情况，即超⾼温、超⾼压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光等离⼦体等。

例如，在模拟宇宙空间的情况下，可能合成出没有位错的⾼纯度品体。

8查阅⽂献，找出⼀例绿⾊合成原理在⽆机合成化学中的应⽤。

9何谓软化学合成⽅法？与所谓的“硬化学法”相⽐有什么特点？软化学是相对于硬化学⽽⾔的。

它是指在较温和条件下实现的化学反应过程。

特点：1.不需⽤⾼纯⾦属作原料2.制得的合⾦是有⼀定颗粒度的粉末，不需在使⽤时再磨碎3.产品本⾝具有⾼活性4.产品具有良好的表⾯性质和优良的吸放氢性能5.合成⽅法简单6.有可能降低成本7.为废旧储氢合⾦的回收再⽣开辟了新途径第⼆章低温合成1温度与物性有怎样的关系？什么是物质的第五态？温度与物性的关系：对于⼀般液体来说，随着温度降低，密度会逐渐增加。

化学物质无机合成化学物质是现代社会中不可或缺的一部分，它们广泛应用于医药、农业、工业等各个领域。

其中，无机合成是一项重要的化学技术，涉及到合成无机化合物和材料。

本文将探讨化学物质无机合成的原理、方法和应用。

一、无机合成的原理无机合成是指通过无机化学原理和方法，将不同的无机物质反应生成目标无机物质的过程。

无机合成涉及到多种反应类型，包括酸碱中和反应、氧化还原反应、置换反应、络合反应等。

在无机合成中，化学反应的速度和产率是重要的考虑因素。

因此，在设计无机合成的过程中，需要选择合适的反应条件和催化剂，以促进反应的进行。

此外，反应物的纯度和比例也是影响合成效果的重要因素。

二、无机合成的方法无机合成方法繁多，下面介绍几种常见的方法。

1. 溶液法溶液法是一种常用的无机合成方法。

在溶液中，通过控制反应物的加入顺序和条件，可以合成出各种无机化合物。

同时，溶液法也可用于合成纳米材料，通过调控溶液中的反应条件，可以控制纳米材料的粒径和形貌。

2. 沉淀法沉淀法是通过加入一种沉淀剂，使溶液中的某些离子沉淀下来形成固体产物的方法。

此方法常用于制备无机颗粒材料和无机薄膜材料。

3. 水热合成法水热合成法是一种在高温高压水环境下进行的无机合成方法。

在水热条件下，反应速度加快，反应物更容易溶解和反应，从而促进无机合成的进行。

这种方法适用于合成金属氧化物、金属硫化物等材料。

4. 气相沉积法气相沉积法是通过将反应物的气态前体物质在高温下分解或反应，生成目标无机材料的方法。

此方法常用于制备薄膜材料和纳米颗粒。

三、无机合成的应用无机合成在各个领域都有广泛应用。

1. 医药领域无机合成用于合成药物的中间体或活性成分。

许多药物，如抗癌药物、抗生素等，都需要通过无机合成来制备。

2. 农业领域农业领域需要大量的无机化合物，如肥料、农药等。

通过无机合成，可以制备出高效、环保的农药和肥料，提高农作物的产量和质量。

3. 工业领域工业领域需要大量的无机材料，如金属氧化物、金属硫化物等。

无机合成原理及技术无机合成原理及技术无机合成是指通过化学反应使一种或多种无机物在一定条件下合成新的无机物的化学反应过程。

无机合成广泛应用于矿物学、地球化学、生态学、材料科学、工业药品生产和材料学等领域。

它是现代科技和社会发展的重要组成部分之一。

一、无机合成原理无机合成原理涉及了无机化学各个领域，主要可以从化学官能团、化学键和反应机理三个方面来进行讨论。

1. 化学官能团原理无机合成的化学官能团原理主要涉及了无机物中的离子（阳离子、阴离子）和桥配体（分子中两个或多个原子的配位点上配位取代的化学物质）等。

通过这些离子和配体的反应，可以得到新的无机物。

阳离子和阴离子的反应通常是直接组成盐或离子络合物。

例如，硝酸铜和氯化铁反应后可以得到硝酸铁和氯化铜：Cu(NO3)2 + FeCl3 → Fe(NO3)3 + CuCl2分子内配位取代的化学物质如果具有桥配性，将能促使化学反应的进行。

例如，二价的硫化物离子（S2-）在配位时可与两个质子配位形成硫氢盐，而氧化物离子则可以强烈协同桥配M（ox）2，如BaM（ox）2（M指金属离子）。

2. 化学键原理在无机化学反应中，形成化学键是至关重要的。

在不同的反应条件下，使用不同类型和性质的反应试剂可形成不同种类的化学键，以此来合成不同种类的无机物。

在利用化学键原理进行无机合成时，我们通常会碰到这样的情况：一个阳离子和一个阴离子之间，由于一种离子间作用力的存在（静电力）将会形成一种带电的复合物。

这种离子间作用力，通常会在化学反应中扮演重要的角色。

例如在硫酸钠和硝酸银反应时：Na2SO4 + AgNO3 → Ag2SO4 + 2NaNO3硫酸根离子与银离子反应之后，在产物中形成了银硫酸盐沉淀，而硝酸根离子则与钠离子结合形成了稳定的溶液。

3. 反应机理原理在无机化学反应过程中，反应机理通常具有很大的影响。

不同的反应机理可能会导致不同类型的反应产物，或者同一组反应试剂在不同反应条件下，可能会导致不同的反应机理。

化学中的无机化合物合成化学是与我们日常生活息息相关的一门科学，其中无机化合物的合成是一个重要的研究领域。

无机化合物合成的过程需要化学家们分析反应机理，掌握反应条件和方法，以期得到理想的产物。

本文将从合成方法、化学反应原理和应用实例三个方面阐述无机化合物的合成，希望可以让读者对无机化学有更深入的了解。

一、合成方法在化学制品生产和科学研究中，为了得到目标产物，化学家们常常采用不同的物质合成方法，常见的方法有以下几种：1. 直接反应法直接反应法是指通过将两种或多种化合物直接混合或加热直接得到所需产物的方法。

例如，通过将CaO和H2O加热反应可以合成Ca(OH)2，这种方法常用于实验性的小规模合成。

2. 气相法气相法是指通过将反应物气体混合后通入反应器中进行化学反应，并在合适的条件下使得气相反应的物质沉积下来的化学合成方法。

例如，在制备氮化硼陶瓷材料时会使用气相沉积的方法，即将N2和BCl3的混合气体通入反应器中，然后通过热解反应使BCN沉积在基底表面。

3. 溶液法溶液法是将反应物在溶剂中反应来制备化学品的方法。

通常反应物是经溶解在溶剂中后逐渐反应，产生结果稳定和纯度高的产物。

溶液法可以局部和彻底地控制反应条件，确保得到具有一定纯度和晶体形态的无机物。

溶解物的类型和浓度、反应温度和时间对反应结果有重要影响。

4. 沉淀法沉淀法是将两种物质在水溶液中反应，并通过沉淀将所得产物与反应溶液分离。

例如，在制备BaSO4时会使用沉淀法，先将水溶液中的BaCl2与Na2SO4混合反应，然后分离出BaSO4沉淀。

二、化学反应原理无机化合物的合成是基于各种化学反应原理的。

以下是常见的无机化合物合成反应原理：1. 氧化还原反应氧化还原反应是指在化学反应过程中电子转移的现象，常涉及元素的氧化数的变化，即“自加”的现象，同时产生能量释放和吸收。

例如，制取银粉是一种氧化还原反应，将过量的添加剂NH4Cl混合到银氨水中，产生AgCl沉淀，随后将氨放入混合物中形成AgCl/NH3混合物，最后分离得到纯银。