内标校正因子法测定对-乙酰氨基酚的含量

第8章电位法和永停滴定法1．是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势简述原因。

答：不能。

因为玻璃电极的内阻(50MΩ～500MΩ)很高，若采用普通电位计或伏特计测量其电位，会引起较大的测量误差。

用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时，若检流计的灵敏度为10－9A（测量中有10－9A电流通过），玻璃电极的内阻108Ω，当这微小电流流经电极时，由于电压降所引起的电动势测量误差可达：△E=IV=10－9×108=，它相当于个pH单位的误差。

因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。

2．已知=，若试样溶液中F－浓度为×10－2mol/L时，允许测定误差为5%，问溶液允许的最大pH（以浓度代替活度计算）为多少？解：离子电极选择性误差用下式表示和计算：即：3．将一支ClO4-离子选择电极插入某高氯酸盐待测溶液，与饱和甘汞电极（为负极）组成电池。

25℃时测得电动势为，加入 NaClO4标准溶液（L）后，电动势变成。

求待测溶液中ClO4-浓度。

解：注意：此题中虽然ClO4-为阴离子，但该离子选择电极为电池的正极，因此S为负值。

4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点需注意什么问题使用TISAB有何作用？答：离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。

定量分析中应注意实验条件的一致，特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。

使用TISAB的作用为：①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定；② 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求；③掩蔽干扰离子。

5. 某pH 值的标度每改变一个pH单位，相当于电位的改变为60mV，用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为的溶液，分别用及的标准缓冲溶液来标定，测定结果的绝对误差各为多少由此，可得出什么结论？解：用标准缓冲溶液标定时：ΔE =53×最佳分辨率：1024*768第10章紫外1．钯（Pd）与硫代米蚩酮反应生成1：4的有色配位化合物，用吸收池在520nm处测得浓度为×10-6g/ml的Pd溶液的吸光度值为，试求钯-硫代米蚩酮配合物的及ε值。

NMR定量测定片剂中的对乙酰氨基酚郭强胜;石高旗;宋巍;许旭【摘要】以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,采用1H NMR法建立了对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的测定方法.考察了延迟时间、脉冲宽度和采样次数对测定结果的影响.选定核磁共振参数延迟时间1 s、脉冲宽度3μs、采样次数16次.结果显示,测定内标与标样的NMR峰面积比均小于0.4％,方法具有很好的重复性.将内标与标样的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,相关系数为1.000 0,内标的质量浓度为6 g/L时,对乙酰氨基酚的线性范围为2～10 g/L.用标准曲线法和绝对定量模式(内标法)测定了3种不同厂家的片剂中对乙酰氨基酚的含量.结果表明此方法与紫外分光光度法的测定结果一致,方法简单易行、结果准确.%A proton-nuclear magnetic resonance ( 1H NMR ) approach was presented for the determination of paracetamol in its tablet using potassium acid phthalate as the internal standard. Effects of some experiment parameters were investigated. The optimal conditions were selected as follows; relaxation delay time(D1) ; 1s, pulse width (P1) : 3 (jls and transient number(NS) : 16. The result indicated that, under the optimal conditions, the good repeatability for the method was obtained as the peak area ratios of inner standard potassium acid phthalate to sample paracetamol were all less than 0. 4% . A good linear relationship between peak area ratio and weight ratio of inner standard potassium acid phthalate(57. 44 ) to sample paracetamol (56. 76 )was obtained in the paracetamol concentration range of 2 - 10 g/L(the concentration of internal standard was about 6 g/L ) , with correlative coefficient of 1. 000 0. Three batches of real paracetamoltablets from different manufactures were determined by the method with standard curve and inner standard model, and the ultraviolet spectrophotometry method used in pharmacopoeia. The results indicated that two methods had no difference.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】4页(P117-120)【关键词】核磁共振氢谱;对乙酰氨基酚;定量【作者】郭强胜;石高旗;宋巍;许旭【作者单位】上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418;上海应用技术学院化学与环境工程学院,上海201418【正文语种】中文【中图分类】O482.532;O625.31核磁共振(NMR)是有机物定性的有力工具，由于1 H NMR中的共振峰面积或峰高与该共振峰质子数成正比，使得该方法也可用于定量分析。

思考题
1. 紫外可见吸收光谱测定VB12的含量
(1) 利用邻组同学的实验结果，分别比较同一溶液液在不同仪器上测得的吸收曲线的形状、吸收峰波长以及相同浓度的吸光度有无不同，并作解释。

(2) 比较吸光系数和外标标准曲定量方法的优缺点。

2. 醋酸的电位滴定
(1) 是否能用电池电动势E来替代pH绘制滴定曲线，为什么？
(2) 用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？
(3) 由电位滴定法计算HAc的解离常数K a与文献值（K a=1.76×10-5）比较，分析误差产生的原因。

3. 复方磺胺类药物中SMZ 和TMP 的鉴别与含量测定
(1) 例举薄层色谱的显示定位方法（确定斑点位置的方法）。

(2) 荧光薄层检测斑点的原理是什么？
(3) 层析缸和薄层板若不预先用展开剂蒸汽饱和，会产生什么现象，为什么？
4. GC 归一化法测定正己、庚、辛烷含量
(1) 简述归一化法定量分析的优点和局限性。

(2) 归一化法是否适用于药物中微量杂质的测定，为什么？
(3) 本实验中使用何种检测器，说明该检测器的特点及适用范围。

5. 内标校正因子法测定对乙酰氨基酚的含量
(1) 此实验中试样溶液和对照品溶液中的内标物浓度是否必须相同，为什么？
(2) 内标对比法有何优点？
(3) 如何选择内标物以及内标物的加入量？。

浙江大学远程教育学院《药物分析》课程作业（必做）姓名：*** 学号：***********年级：******* 学习中心：华家池医学中心第1章 第3章一、名词解释（共4题，每题3分，共12分）1.比旋度——指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm且每ml中含有旋光性物质1g的溶液时的旋光度。

2.恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下即达到恒重。

3.限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

4.干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。

主要指水分，也包括其他挥发性杂质。

二、判断题（共2题，每题5分，共10分。

指出下列叙述是否正确，如有错误，请改正）1.测定某药物的炽灼残渣：750℃炽灼至恒重的坩埚重68.2510g，加入样品后共重69.2887g，依法进行炭化，750℃炽灼3h，放冷，称重68.2535g，再炽灼20min，称重68.2533g。

根据二次重量差，证明已恒重，取两次称量值的平均值计算炽灼残渣百分率。

答：错。

炽灼至恒重的第二次或以后各次称重应在规定条件下继续炽灼30min后进行，此题中仅炽灼20min，故不能判定其已恒重。

若已恒重，应取最后一次称量值计算。

2.用三氯化铁比色法可以区别对乙酰氨基酚、阿司匹林、丙磺舒，在弱酸性溶液中阿司匹林与高铁离子形成紫色配位化合物；对乙酰氨基酚无直接反应，需水解后有该反应；丙磺舒不能形成紫色溶液，但在中性溶液中可生成米黄色沉淀。

三、问答题（共3题，每题8分，共24分）1、为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。

答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。

其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。

因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。

其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。

对乙酰氨基酚含量测定公式概述及解释说明1. 引言1.1 概述在医药领域中，乙酰氨基酚是一种常见的非处方药物，被广泛应用于缓解头痛、发热和肌肉酸痛等不适症状。

针对乙酰氨基酚含量的准确测定十分重要，因为它直接关系到药物的安全性和有效性。

本文旨在综述并详细解释乙酰氨基酚含量测定公式以及其应用。

1.2 文章结构本文主要分为五个部分。

首先，在引言部分提出了问题，并介绍了本文的目标与意义。

其次，第二部分将简要介绍乙酰氨基酚的概述、含量测定的重要性以及公式在实际应用中的作用和场景。

接下来，第三部分将深入解析乙酰氨基酚含量测定公式的组成原理和常见误差影响因素。

第四部分将通过实例分析与案例讨论来演示公式的具体使用过程、数据处理和结果分析，并讨论实验中可能遇到的挑战以及相应解决方案。

最后，在第五部分中，我们将总结研究内容与发现结果，并展望乙酰氨基酚含量测定公式未来的发展方向并提出建议。

1.3 目的本文的目的是全面梳理乙酰氨基酚含量测定公式，并通过实例和案例讨论解释其使用方法和注意事项。

同时，对于公式的组成原理进行详细阐述，并探讨常见误差和其影响因素，以帮助读者更好地理解该公式的有效使用。

通过本文的阐述和分析，旨在为相关领域从业人员提供参考，并促进乙酰氨基酚含量测定公式在未来的改进与发展。

2. 乙酰氨基酚含量测定公式简介：2.1 乙酰氨基酚的概述：乙酰氨基酚，化学名为N-乙酰对氨基酚，是一种常用的解热镇痛药物。

它具有退热、镇痛和抗炎等药理作用，并且被广泛应用于医药领域。

乙酰氨基酚可以通过口服片剂、栓剂、注射液等多种形式进行使用。

2.2 含量测定的重要性：在制药过程中，准确测定乙酰氨基酚的含量是非常重要的。

合理控制其含量可以保证药品质量稳定，确保疗效的有效发挥。

因此，开发一种准确可靠的含量测定公式对于质量控制至关重要。

2.3 公式的作用和应用场景：乙酰氨基酚含量测定公式是一种数学模型或算法，根据已知实验数据和物质特性，通过计算来确定乙酰氨基酚的含量。

中成药中对乙酰氨基酚含量测定的4种方法及比较【关键词】中成药摘要：目的：运用4种含量测定方法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，并比较其精确度、回收率和适应性。

方法：采用滴定法、双波长分光光度法、紫外吸收系数法及高效液相色谱法。

结果：四种方法所测的含量有所不同。

结论：用高效液相色谱法测定中成药中对乙酰氨基酚的含量，方法简便、准确、专属性强。

关键词：四种中成药;对乙酰氨基酚; 四种含量测定Comparison of Four Methods for the Determination of Paracetamol in Traditional Chinese MedicineAbstract: Objective: Use four methods to determine paracetamol to comparison theirison accuracy, recovery and applicability. Methods: Determination of paracetamol in traditional Chinese medicine with titration. Two wave length spectrophotometry. Uv spectrophotometry and Hplc. Results: The results of four methods are not same. Conclusious: The Hplc method was accurate and specific to determine the content of paracetamol in traditional chinese medicine.Key words: Four traditional chinese medicine；Paracetamol; Four content determination对乙酰氨基酚又称扑热息痛，现其在中西结合治感冒制剂中普遍存在，而对其原料药含量测定方法主要有滴定法、紫外吸收系数法等［1］。

内标校正因子法测定对－乙酰氨基酚的含量一、实验目的1．掌握内标校正因子法的实验步骤和结果计算方法。

2．熟悉高效液相色谱仪的使用方法。

二、实验原理内标校正因子法的实验方法是，分别配制含有内标物的对准品溶液和试样溶液，分别注入色谱仪，测得对准品溶液中的组分i 和内标物的峰面积A i 对照和 A is 对照，试样溶液中待测组分i 和内标物的峰面积A i 样和A is 样，则 i i i is is is m f A m f A =对照对照对照对照（）（） is is is i i i m f A f m A =g 对照对照对照对照 %100is i i is is m f A w m f A =×g 对照样样样样（） 三、仪器和试剂1、岛津HPLC 仪；ODS 柱（15cm*4.6cm,5μm ）。

其它玻璃仪器若干。

2、对－乙酰氨基酚对照品；咖啡因对照品；样品；甲醇（色谱纯）；重蒸馏水等。

四、实验步骤1．色谱条件 色谱柱:ODS 柱（15cm*4.6cm,5μm ）；流动相：甲醇－水（60：40）；流速0.6ml/min ；检测器：UV257nm ；柱温：室温；内标物：咖啡因。

2．对照品溶液的配制 准确称取对－乙酰氨基酚对照品约20mg ，内标物咖啡因约20mg ，置50ml 容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml ，置10ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过5μm 的微孔滤膜，取滤液即得。

3．试样溶液的配制 准确称取对－乙酰氨基酚样品约20mg 、内标物咖啡因约20mg ，置50ml 容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取1ml ，置10ml 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，过5μm 的微孔滤膜，取滤液即得。

4． 180purge purge →→→→→→→→→o流动相脱气（离线）泵抽滤头放入流动相开泵电源放空阀逆时针转按键观察废液中是否有气泡按键停泵顺时针关闭放空阀设置流速0.6ml/min 开泵5. 开检测器，设置检测波长257nm 。

浙江大学远程教育学院 《药物分析》课程作业答案（第1章~第3章）一、 单选题1.TLC 中斑点的比移值（Rf ）的计算公式（ A ）A.Rf=离基线至展开剂前沿的距距离基线至展开斑点中心的B.Rf=距离基线至展开斑点中心的离基线至展开剂前沿的距C.Rf=距离基线至展开斑点中心的离斑点至展开剂前沿的距D.Rf=斑点中心至前沿的距离离基线至展开剂前沿的距E.Rf=离基线至展开剂前沿的距距离基线至展开斑点前沿的二、多选题1.紫外光谱法鉴别药物时常用的测定方法有 （ ACE ）A.在λmax 处测定一定浓度溶液的A 值B.与标准图谱对照C.测定一定波长处的%11cm E 值D.测定药物的计算光谱值E.测定两波长处的吸光度比值三、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1.tD ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时的旋光度。

2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。

3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。

主要指水分，也包括其他挥发性杂质。

四、问答题（共2题，每题8分，共16分）1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。

答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。

其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。

因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。

其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。