1测定方法680℃铂金催化燃烧NDIR(非色散红外检测)

岛津TOC-L CPH 性能参数*1. 测定方法：680℃铂金催化燃烧NDIR（非色散红外检测）2.操作方式计算机控制型3.测定项目TC、IC、TOC（TC－IC）、NPOC、TN（选配）、POC（选配）4.应用对象水样、固体（选配）、气体（选配）5.性能参数5.1 测定范围（mg/L）TC：0－30000IC ：0－350005.2 检测限4μg/L（TC），4μg/L（IC）5.3 测定精度CV≤1.5%（重复精度）5.4 测定时间TC：约3分钟IC：约3分钟*5.5 进样方式：八通道进样器自动吸样（用注射泵/滑块自动进样）多位自动进样器（选配）5.6 进样量10－2000μL（可变）*5.7 主机配备IC预去除功能主机完成，内部注射器部件自动添加酸并吹扫*5.8 主机配备自动稀释2－50倍，在注射器内完成稀释6. 载气：高纯空气、或高纯氧气，来自气瓶载气气压200 ±10 kPa （可使用载气调压器：约300 - 600 kPa）载气流量150 mL/min（IC预去除时，进行注射器内喷射，流量为230-250mL/min）载气消耗量约1440 L/月（运行条件：8小时/日×5日/周）7. 环境温度5~35 ℃8. 电源AC 100~127V ±10%，最大耗电量800 WAC 220~240V ±10%，最大耗电量1200 W保险丝8A.T（100V 系统）15A.T（200V 系统）9. 外型尺寸约340（宽）×660（深）×480（高）mm (不包括突出部分)10. 重量约35 Kg11. 软件TOC-Control V的各种便捷功能（1）自动设定最佳测定条件做标准曲线时，软件会根据浓度范围推荐适当进样体积。

做未知样时，软件会根据所选标准曲线推荐适当进样体积。

（2）自动选择最佳标准曲线对一个样品测定，可选择最多三条标准曲线，软件将根据结果，自动选择最佳标准曲线。

据资料显示，最早的TOC测定方法是由道氏（DOW）化学公司建立的。

基本原理是：先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳，消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定，再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。

经过不断的研究实验，TOC检测方法从传统的复杂技术渐渐变成便捷准确。

一、湿法氧化(过硫酸盐) - 非色散红外探测(NDIR)该方法是在氧化之前经磷酸处理待测样品 ,去除无机碳,而后测量 TOC的浓度。

现代的TOC连续分析仪中，绝大部分都是湿法氧化。

湿法氧化对于复杂的水体(例如:腐殖酸、高分子量化合物等)氧化不充分,所以不适用TOC含量高的水体,但是对于常规水体如地表水、常规海水还是可以的。

二、高温催化燃烧氧化- 非色散红外探测（NDIR)高温催化燃烧氧化的应用时间远比湿法氧迟，但是因为高温燃烧相对彻底,可以适用于污染较重的江河、海水以及工业废水等水体。

三、紫外氧化- 非色散红外探测(NDIR)其方式与湿法氧化相同，不过是采用紫外光(185nm)进行照射的原理,在样品进入紫外反应器之前去除无机碳，得到更精确的结果。

紫外氧化法,对于颗粒状有机物、药物、蛋白质等高含量TOC是不适用的,但可以用于原水、工业用水等水体。

四、紫外(UV) - 湿法(过硫酸盐)氧化- 非色散红外探测(NDIR)这种方式是紫外氧化和湿法氧化两者协同作用,相互补充,相互促进,氧化降解效果优于其中任何一种方法。

针对紫外氧化无法用于高含量TOC水体，两者的协同可以测量污染较重的水体，但是存在装置相对复杂 ,运行成本高的特点。

五、电阻法该法是近年来开始应用的技术 ,其原理是在温度补偿前提下,测量样品在紫外线氧化前后电阻率的差值来实现的。

但该方法对被测量的水体来源要求比较苛刻 ,只能用相对洁净的工业用水和纯水,应用方向单一。

六、紫外法紫外吸收光谱用于 TOC的检测分析最早可追溯到 1972年,Dobbs等人对于254nm处紫外吸光度值(A)和城市污水处理二级出水及河水的TOC之间线性关系进行了研究。

多组分气体检测是通过各种技术手段对混合气体中不同成分进行定量或定性分析的过程。

以下是一些用于多组分气体检测的原理：1. 光声光谱法（Photoacoustic Spectroscopy, PAS）：原理：当气体样品吸收特定波长的光能时，会产生热膨胀和压力波动，形成可听见或检测到的声波信号。

通过测量这些声波的强度，可以推算出气体中各组分的浓度。

2. 非分散红外光谱法（Non-Dispersive Infrared, NDIR）：原理：不同类型的气体分子在红外光谱中有其特定的吸收峰，NDIR通过检测特定波长下红外辐射能量的衰减程度来测定对应气体的浓度。

3. 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）：原理：利用待测气体混合物中各组分在固定相和移动相之间分配系数的不同，在色谱柱内实现分离，再通过检测器对各个流出组分进行识别和定量。

4. 质谱法（Mass Spectrometry, MS）：原理：气体样品进入质谱仪后被离子化，然后根据离子的质量/电荷比（m/z）进行分离和检测，从而确定各组分的存在及其相对含量。

5. 红外光谱法（Infrared Spectroscopy, IR）：原理：混合气体中的化学物质会吸收特定频率的红外光，每种化合物都有其独特的红外吸收光谱，通过测量总的红外光吸收曲线并进行解析，可以得到混合气体中各组分的信息。

6. 催化燃烧法、电化学传感器等其他方法：一些气体可以通过催化燃烧反应产生热量变化，或者通过与电极表面发生化学反应产生电流变化，以此间接或直接测量气体浓度。

综上所述，多组分气体检测技术的选择取决于目标气体的性质、检测要求的灵敏度、响应时间以及现场条件等因素。

不同的检测技术具有各自的优点和适用范围。

火焰原子吸收分光光度法测定铂钯铱铑
火焰原子吸收光度法是一种常用的元素分析方法。

在该方法中，利用火焰将样品中的元素原子激发到高能级，并通过其向低能级跃迁放出能量的过程来检测元素的含量。

该方法在铂钯铱铑等稀有金属元素的分析中具有广泛应用。

具体实验操作步骤如下：首先，将样品中的铂钯铱铑等元素化合物通过溶解和稀释等方法，转化为可以直接测定的单质形式。

然后，将样品用定量容器送进特制的火焰原子吸收仪器中，并利用燃气火焰激发铂钯铱铑等元素处于高能量电子态。

接着，用特定的波长进行检测并检测其光强度，利用光强度值与标准曲线相比较，可以确定分析物的含量。

需要注意的是，该方法在实验过程中需要控制好各个因素，例如火焰温度、进样速度、光路设置等，以确保实验结果的准确性和可重复性。

非分散红外烟气分析仪一、原理1、非分散红外（NDIR）气体分析基本原理当红外光通过待测气体时,这些气体分子对特定波长的红外光有吸收,其吸收关系服从朗伯--比尔(Lambert-Beer)吸收定律。

设入射光是平行光,其强度为I0,出射光的强度为I,气体介质的厚度为L。

当由气体介质中的分子数dN的吸收所造成的光强减弱为dI时,根据朗伯--比尔吸收定律: dI/I=-KdN,式中K为比例常数。

经积分得:lnI= -KN + α (1) ，式中:N为吸收气体介质的分子总数;α为积分常数。

显然有N∝cl, c为气体浓度。

则式(1)可写成:I=exp(α)exp(-KN)=exp(α)exp(-μcL)=I0exp(-μcL) (2)式(2)表明,光强在气体介质中随浓度c及厚度L按指数规律衰减。

吸收系数取决于气体特性,各种气体的吸收系数μ互不相同。

对同一气体,μ则随入射波长而变。

若吸收介质中含i种吸收气体,则式(2)应改为:I=I0exp(-l∑μi ci)因此对于多种混合气体，为了分析特定组分，应该在传感器或红外光源前安装一个适合分析气体吸收波长的窄带滤光片，使传感器的信号变化只反映被测气体浓度变化。

以CO2分析为例，红外光源发射出1-20um的红外光，通过一定长度的气室吸收后，经过一个4.26μm波长的窄带滤光片后，由红外传感器监测透过4.26um波长红外光的强度，以此表示CO2气体的浓度。

非色散红外检测器电量关系与气体浓度关系的计算： Cm=(273+Tm)(M0R-MR0)×Rs×Cs/(273+Tc)(M0Rs-MsR0)R式中：Cm：检测器检出浓度；M0：零气输入时的测定信号；R0：零气输入时的比较信号；Ms：量程气输入时的测定信号；Rs：量程气输入时的比较信号；M：样气输入时的测定信号；R：样气输入时的比较信号；Cs：标准器的浓度；Tm：测定时的气体温度；Tc：校正时的气体温度。

非分散红外吸收法1. 非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，为确保红外线气体分析器的准确性，校准频次：使用中每周至少用标准气样校准一次。

2. 用红外线气体分析器测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，样品采集袋：可以用铝箔采气袋或聚乙烯塑料采气袋，也可以用衬铝塑料袋采气。

3．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，所使用的高纯氮气如果达不到要求(99.99％以上)时，用什么方法对其进行净化?可以用霍加拉特管(加热至90～100℃)对其净化。

4．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，水和二氧化碳为什么会干扰其测定：非分散红外法测一氧化碳时，一氧化碳的吸收峰在4.5μm附近，二氧化碳的吸收峰在4.3μm附近，水的吸收峰在3μm及6μm附近，当空气中的水和二氧化碳浓度比较大时就会对其产生干扰，从而影响一氧化碳的测定。

5．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳的工作原理：一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。

6．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳气体时，为了保证测量数据的准确，应主要注意：(1)仪器必须充分预热，在确认稳定后再进行样品的分析，否则会影响分析精度；(2)为确保仪器的分析精度，在空气样品进入分析室前应对样品进行干燥处理，防止水蒸气对测定的影响；(3)仪器用高纯氮气调零，如果高纯氮气达不到要求时可以用经霍加拉特管(加热至90～100℃)净化后的空气调零。

7、简述非分散红外法测定废气中一氧化氮时，气体滤波相关的工作原理。

仪器对同一待测气体使用两个完全相同的光学滤光片，其中一个滤光片上附有一个充满了高浓度待测气体的密闭气室参比室。

测定过程中使滤光片+参比室与滤光分别连续进入光路。

当滤光片＋参比室进入光路时，待测气体的吸收光谱被参比室中的气体完全吸收，检测器测量的光能是被待测气体和干扰气体吸收后剩余的光能(参比信号)。

一、总有机碳（总氮）分析仪1、用途：适用于地表水、地下水、海水、废水、自来水、纯水、土壤、沉积物、泥浆、固废等样品中TOC/TN含量的检测分析；2、性能与技术指标2.1工作条件：环境温度-20～49℃；相对湿度10～90%；电源 220V，50Hz；2.2测定原理：样品在铂金催化剂作用下完全燃烧，并将样品中有机物完全转化为CO2 后通过静压浓度-NDIR（非色散红外检测器）检测定量；*2.3燃烧温度：680℃-1000℃铂金催化燃烧，温度可选，适应不同样品需求之后, 进*2.4检测器类型：TOC：静压浓度-NDIR（非色散红外检测）即样品氧化为CO2入非色散红外检测器（NDIR），通过载气加压让全部CO进入检测池，在压力保持平衡2时进行检测，保证结果的准确性；； TN:PMT化学发光检测器2.5测定项目：TOC/TN、TC-IC/TN、NPOC/TN，IC/TN；2.6分析时间：TOC:≤4min；TN:7-8min2.7测定范围：TOC：0-30000ppm；TN:0-2000ppm2.8检测限：≤50ppb；*2.9 颗粒物兼容性：0.8mm；2.10仪器检测精度：RSD≤1.5%；*2.11采用注射泵进样，进样量：100－2000μL（可变）；2.12采用气液分离器和渗透式干燥管双重除水技术进行水分去除；*2.13载气要求：配备高纯空气或高纯氧气；*2.14标配质量流量控制器（MFC）：可控检测池和系统的加压、流速；系统特性允许用户自行改变方法中的设置，无需流量调节阀和减压调节器；自动实现整体管路的泄漏测试；*2.15自动进样器在主机上部，一体化设计，节约实验室空间。

进样部件及无机吹扫部件必须可见，如注射泵、无机吹扫室、气液分离器等；*2.16燃烧炉安装在导轨上，方便更换燃烧管。

燃烧管为圆柱形设计，更换时无需借助工具便可拆卸，管内催化剂为Pt，填充方便；2.17具有自动样品吹扫功能；2.18IC预去除功能：主机内完成，内部注射器部件能够自动添加酸并进行吹扫；2.19具有自动稀释功能，稀释倍数：1－200倍；2.20具有智能稀释功能：当系统发现样品含量超过线性范围时，系统将自动稀释样品浓度至线性范围；*2.21具有自动标准曲线功能：根据线性浓度的要求，系统自动稀释溶液至最终浓度，减少了多次人工配置标准溶液带来的误差，同时提高分析效率；2.22软件允许客户编辑、上传和下载所有的参数和方法。

VOCS常用的监测方法
目前常见的VOCS分析仪测量方法有火焰离子化检测法(FID)、气相色谱一火焰离子化检测法(GC-FID)、傅里叶红外法(FTIR),光离子化检测法(PID)、催化氧化-非分散红外监测法(NDIR)等，下面来详细介绍下F1D和NDIR两类常见方法及原理：
1、GC-FID
根据国家监测法规要求测量的非甲烷总烧，测量方式是采用气相色谱一火焰离子化检测法(FID)检测。

具体做法：先将甲烷分离、测量；再测量余下的非甲烷总煌(NMHC),设备的原理图如下：
2、催化氧化一非分散红外检测法(NDIR)
采用NDIR原理的VOCS分析仪，其测量方式是将带测气体中的VOC,通过氧化全部转化为C02,利用NDIR检测器测量并换算为VOCs o 首先直接测量气样中的本底C02浓度。

然后将气样通过燃烧炉，将气样中的VOC成分进行氧化，转化为C02,利用ND1R检测器测量C02浓度。

最后将第三步得到的C02浓度减去气样中的本底C02浓度，差值换算为VOCS浓度。

由于VOCS是多种有机物的混合物，在线VOCS分析仪选型，首先需要考虑的因素是仪器对待测气体的响应系数(或响因子)应能满足监测要求。

按照环保行业标准HJ733-2014《泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》对响应系数的定义：“指已知浓度的VOCS化合物的浓度值，与经相同浓度值的参考化合物校准的仪器读数的比值”。

现有数据表明，基于NDIR测量原理的VOCs分析仪，对于一般
的碳氢化合物和含氧、含氯有机物的响应系数基本能达到较为理想的0.9^1.1这个范围；基于GC-FID原理的仪器也能满足一般碳氢化合物和含氯以及大多数含氯有机物的响应系数要求。