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北京理工大学能源与化学工程实验预习报告姓名班级学号实验日期2016年 4 月 27 日指导教师____________________ 同组姓名成绩_______________实验名称阴极极化曲线的测量一、实验目的1.掌握测量极化曲线的基本原理和测量方法2.测定铁电极在碱性溶液中的阴极极化曲线3.学会根据极化曲线分析溶液中添加剂作用的方法二、实验内容和原理在电化学研究中，很多电化学反应表现在电极的计划上，因此测量电极的极化曲线是很重要的研究方法。
在电流通过电极与电解液界面时，电极电位将偏离平衡电极电位，当电位向负向偏离时，称之为阴极极化，向正向偏离时，称之为阳极极化。
在电镀工艺中，用测定阴极极化的方法研究电镀液各组分及工艺条件对阴极极化的影响，而阳极极化可用来研究阳极行为或腐蚀现象。
所谓极化曲线就是电位与电流密度之间的关系曲线。
测量极化曲线的方法分为恒电流法和恒电位法，而每种方法又可分为稳流法和暂态法。
本实验是测量在碱性镀锌溶液中，香草醛光亮对阴极极化的影响。
三、主要仪器设备1.实验仪器CHI电化学工作站1台，电解池1个。
2.试剂及材料ZnO，NaOH，香草醛，低碳钢电极(表面积为1cm2)，铂片电极1块，硫酸亚汞电极1个。
四、操作方法与步骤本实验采用CHI电化学工作站中的线性电位扫描法分别测量以下两种电解液中的阴极极化曲线：（1）ZnO 12g/L+NaOH 120g/L（2）ZnO 12g/L+NaOH 120g/L+香草醛 0.2g/L扫描速度：2mV/s；电位扫描范围：-1.18～ -2.18V。
1.接好线路。
2.测量阴极极化曲线（1）研究电极为低碳钢电极，表面积为1cm2(注意测试面积一定要准确，不测部分要用绝缘漆涂好)。
将待测的电极用金相砂纸打磨，除去氧化膜，用丙酮洗涤涂油。
再用脱脂棉蘸酒精擦洗，用蒸馏水冲洗干净，再用滤纸吸干，放进电解池中。
（2）电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为硫酸亚汞电极。
应用电化学实验本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。
自编实验讲义。
实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。
实验1：极化曲线的测定实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。
一、 实验目的1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。
2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。
2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。
3.学会数据的分析和处理。
二、 实验原理研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。
电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。
极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。
在某一电流密度下极化曲线的斜率i ∆∆ϕ称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。
极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。
从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。
被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。
随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示：Vt i +=ϕϕ；其中：ϕ——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ϕ——扫描起点电位。
常以研究电极相对于参比电极的开路电位作为扫描的起点电位。
扫描电位与时间的关系如图1所示。
图1 电位与时间的关系三、实验仪器、测量线路及试剂1. 实验主要仪器：电化学工作站、计算机、H电解槽，铜丝电极（研究电极），箔片（辅助电极），饱和甘汞电极（参比电极）、Luggin毛细管。
极化曲线的测定极化曲线的测定⼀、实验⽬的掌握恒电位测定极化曲线的⽅法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
⼆、实验原理实际的电化学过程并不是在热⼒学可逆条件下进⾏的。
在电流通过电极时，电极电位会偏离其平衡值，这种现象称为极化。
在外电流的作⽤下，阴极电位会偏离其平衡位置向负的⽅向移动，称为阴极极化；⽽阳极电位会偏离其平衡位置向正的⽅向移动，称为阳极极化。
在电化学研究中，常常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所⽰，该曲线分为四个区域：电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1．从点a 到点b 的电位范围称⾦属活化区。
此区域内的ab 线段是⾦属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以⼆价形式进⼊溶液，即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为⾦属的⾃然腐蚀电位。
2．从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程，b 点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度，此时Fe 2+离⼦与溶液中的-24SO 离⼦形成4FeSO 沉淀层，阻碍了阳极反应进⾏，导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部，因此铁表⾯的pH 逐步增⼤。
3．从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于⾦属表⾯状态发⽣变化，阳极溶解过程的过电位升⾼，⾦属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很⼩，基本上不随电位的变化⽽改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极⽽⾔，此时32O Fe 在铁表⾯⽣成，形成致密的氧化膜，极⼤地阻碍了铁的溶解，出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度⼜重新随电位增⼤⽽增⼤，⾦属的溶解速度⼜开始增⼤，这种在⼀定电位下使钝化了的⾦属⼜重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增⼤的原因可能是产⽣了⾼价离⼦（如，铁以⾼价转⼊溶液），或者达到了氧的析出电位，析出氧⽓。
北京理工大学能源与化学工程实验预习报告姓名班级学号实验日期2016年 4 月 27 日指导教师____________________ 同组姓名成绩_______________实验名称阴极极化曲线的测量一、实验目的1.掌握测量极化曲线的基本原理和测量方法2.测定铁电极在碱性溶液中的阴极极化曲线3.学会根据极化曲线分析溶液中添加剂作用的方法二、实验内容和原理在电化学研究中，很多电化学反应表现在电极的计划上，因此测量电极的极化曲线是很重要的研究方法。
在电流通过电极与电解液界面时，电极电位将偏离平衡电极电位，当电位向负向偏离时，称之为阴极极化，向正向偏离时，称之为阳极极化。
在电镀工艺中，用测定阴极极化的方法研究电镀液各组分及工艺条件对阴极极化的影响，而阳极极化可用来研究阳极行为或腐蚀现象。
所谓极化曲线就是电位与电流密度之间的关系曲线。
测量极化曲线的方法分为恒电流法和恒电位法，而每种方法又可分为稳流法和暂态法。
本实验是测量在碱性镀锌溶液中，香草醛光亮对阴极极化的影响。
三、主要仪器设备1.实验仪器CHI电化学工作站1台，电解池1个。
2.试剂及材料ZnO，NaOH，香草醛，低碳钢电极(表面积为1cm2)，铂片电极1块，硫酸亚汞电极1个。
四、操作方法与步骤本实验采用CHI电化学工作站中的线性电位扫描法分别测量以下两种电解液中的阴极极化曲线：（1）ZnO 12g/L+NaOH 120g/L（2）ZnO 12g/L+NaOH 120g/L+香草醛 0.2g/L扫描速度：2mV/s；电位扫描范围：-1.18～ -2.18V。
1.接好线路。
2.测量阴极极化曲线（1）研究电极为低碳钢电极，表面积为1cm2(注意测试面积一定要准确，不测部分要用绝缘漆涂好)。
将待测的电极用金相砂纸打磨，除去氧化膜，用丙酮洗涤涂油。
再用脱脂棉蘸酒精擦洗，用蒸馏水冲洗干净，再用滤纸吸干，放进电解池中。
（2）电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为硫酸亚汞电极。
阳极极化曲线的测定一．实验目的1．掌握恒电位法测定金属极化曲线的原理和方法。
2．了解极化曲线的意义和应用。
二．实验原理1．极化现象为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素，需要对电极过程进行研究，而在该研究过程中极化曲线的测定又是重要的方法之一。
在研究可逆电池的电动势和电池反应时电极上几乎没有电流通过，每个电极或电池反应都是在无限接近于平衡下进行的，因此电极反应是可逆的，测定的电极电势为平衡电势。
但当有电流明显地通过电池时，则电极的平衡状态被破坏，此时电极反应处于不可逆状态，随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。
在有电流通过电极时，由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称作电极的极化。
根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称作极化曲线。
通常，金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程，如下此过程只有在电极电位正于其热力学电位时才能发生。
阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化现象。
极化曲线表明，电位从A 点开始上升(即电位向正方向移动)，电流密度也随之增加，电位超过C 点以后，电流密度迅速减至很小，这是因为在金属表面上生成了一层电阻高、耐腐蚀的钝化膜。
到达D 点以后，电位再继续上升，电流仍保持在一个基本不变的很小的数值上，电位升到E 点时，电流又随电位的上升而增大。
如图1所示。
2．影响金属钝化过程的几个因素金属钝化现象是常见的，人们已对它进行了大量的研究工作。
影响金属钝化过程及钝化性质的因素，可归纳为以下几点：(1)溶液的组成。
溶液中存在的H +、卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子，对金属的钝化起着颇为显著的影响。
在中性溶液中，金属一般比较容易钝化，而在酸性或某些碱 性的溶液中，钝化则困难得多，这与阳极反应产物的溶解度有关系。
极化曲线
是一种快速测定金属腐蚀速度和腐蚀倾向的方法，极化曲线的自腐蚀电位表明了材料的腐蚀趋势，电位越负说明腐蚀趋势越大，而自腐蚀电流密度icorr表明了腐蚀速度的快慢， icorr越大，说明腐蚀速度越快。
icorr是阴极极化曲线和阳极化曲线的塔菲尔区的切线交点对应的电流密度值。
操作参数：采用动电位极化曲线法评价耐蚀性能，测量溶液是3.5%NaCl，在自腐蚀电位±300mV进扫描，扫描速率为50mV/s。
显微硬度评价膜层性能
测定之前，先要将待测磨料制成反光磨片试样，置于显微硬度计的载物台上，通过加负荷装置对四棱锥形的金刚石压头加压负荷的大小可根据待测材料的硬度不同而增减。
金刚石压头压入试样后，在试样表面上会产生一个凹坑。
把显微镜十字丝对准凹坑，用目镜测微器测量凹坑对角线的长度。
根据所加负荷及凹坑对角线长度就可计算出所测物质的显微硬度值。
HV = 常数×试验力/压痕表面积≈0.1891 F/d2。
其最大的优点在于其硬度值与试验力的大小无关，只要是硬度均匀的材料，任意试验力性能不受影响；缺点在于试样要求高，技术要求高，多数停留在实验室使用，致使试验效率低。
仪器操作参数：试验力1.961N（200g），测量系统放大倍数400倍（测量）、100倍（观察），加载时间10s，电源交流电220V。
实验原理
阳极氧化，
它是一种比较传统的表面处理技术，就是把金属或合金放在合适的电解液中作为阳极进行通电、处理，使得金属或合金表面生成一种氧化薄膜的电化学氧化方法。
极化曲线的测定及应用一、目的要求1．掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。
通过测定金属铁在H2SO4 溶液中的阴极极化和阳极极化曲线求算铁的自腐蚀电位、自腐蚀电流和钝化电位范围、钝化电流等参数。
2．了解不同pH值、Cl－浓度、缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。
3．讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。
二、原理Fe在H2SO 4 溶液中会不断溶解，同时产生H2。
Fe溶解：Fe －2e ＝Fe 2+。
H2析出：2H+ ＋2e ＝H2。
Fe电极和H2电极及溶液构成了腐蚀原电池。
其腐蚀反应为：Fe ＋2H+ ＝ Fe 2+ + H2。
这是Fe在酸性溶液中腐蚀的原因。
当电极不与外电路接通时，阳极反应速率和阴极反应速率相等，Fe溶解的阳极电流I Fe与H2析出的阴极电流I H在数值上相等但方向相反，此时其净电流为零。
I＝I Fe + I H＝0。
I corr＝I Fe＝－I H≠0。
I corr值的大小反映净了Fe在H2SO 4 溶液中的腐蚀速率，所以称I corr为Fe在H2SO 4 溶液中的自腐蚀电流。
其对应的电位称为Fe在H2SO 4 溶液中的自腐蚀电位E corr，此电位不是平衡电位。
虽然，阳极反应放出的电子全部被阴极还原所消耗，在电极与溶液界面上无净电荷存在，电荷是平衡的。
但电极反应不断向一个方向进行，I corr≠0，电极处于极化状态，腐蚀产物不断生成，物质是不平衡的，这种状态称为稳态极化。
它是热力学的不稳定状态。
自腐蚀电流I corr和自腐蚀电位E corr可以通过测定极化曲线获得。
极化曲线是指电极上流过的电流与电位之间的关系曲线，即I=f（E）。
图27-1是用电化学工作站测定的Fe在1.0mol/L H2SO4 溶液中的阴极极化和阳极极化曲线图。
ar为阴极极化曲线，当对电极进行阴极极化时，阳极反应被抑制，阴极反应加速, 电化学过程以H2析出为主。
ab为阳极极化曲线，当对电极进行阳极极化时，阴极反应被抑制，阳极反应加速,电化学过程以Fe溶解为主。
