期间核查作业指导书
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仪器设备期间核查作业指导书文件编号:控制状态:发放编号:生效日期:年月日编写审核批准仪器设备期间核查作业指导书一、核查目的为确保试验室试验检测数据准确、可靠,验证设备是否处于良好的检定/校准状态,特制定指导书。
二、合用范围合用于本试验室内部的列入期间核查台帐的试验仪器设备。
三、核查时间在两次检定/校准之间,或者怀疑检测数据不许时。
第一次测量时机应设备初次检定/校准后,未正式使用前进行,第二次测量时机应在设备期间核查的周期时偶尔对仪器量值结果有怀疑的时候进行。
四、核查项目仪器的力学性能示值或者其它测量值。
五、核查依据国家颁布的相关检定规程、校准方法或者仪器生产商提供的测试方法等。
六、核查方法1、重复性误差。
在仪器正常工作条件下,用标准砝码或者标准器(或者标准样品),测量得到一组观测值,对观测值进行评价,以判断仪器的计量性能状态。
2、偏载误差。
具体核查时,可视情况选择重复性误差或者偏载误差,或者两都查。
七、核查的环境条件核查操作期间应保持室内温湿度的稳定,温度控制在20℃±2℃,湿度不大于80%;电源电压波动小于是2%。
八、核查管理职责试验室技术负责人对本单位仪器设备核查工作负责,组织和指导本单位相关仪器设备的期间核查工作。
设备的期间核查人员负责本单位设备期间核查的具体工作,检查人员可以是试验仪器管理人员和具有三级以上技术技能的试验员,应经过单位内部组织的相关知识培训,考核合格后,履行相关仪器设备核查的职责。
九、期间核查结果处理仪器设备的期间核查应填写“仪器设备期间核查记录”,定期归档。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或者评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定并报告技术负责人,经报批后,组织维修或者送检;修后的仪器经检定或者校准达到技术性能要求后方能投入使用。
十、核查方法具有核查方法如下:电子天平期间核查方法(一)、总则1. 电子天平是用来秤量物体质量的仪器。
(完整版)电子质量测量仪期间核查作业指导书1. 引言本指导书旨在提供对电子质量测量仪在期间核查过程中的操作指导,以确保准确性和可靠性。
操作人员在执行核查作业时,请按照以下步骤进行操作。
2. 核查前准备在进行核查作业之前,请确保以下准备工作已经完成:- 检查电子质量测量仪的电源,确认其正常工作,并且有足够的电量。
- 准备必要的测试设备,例如电子质量测量仪校准器、电压表等。
- 检查电子质量测量仪的相关文件和记录,如使用手册、校准记录等。
3. 核查操作步骤请按照以下步骤进行电子质量测量仪的期间核查操作:步骤1:校准电子质量测量仪1. 使用所准备的电子质量测量仪校准器,按照使用手册中的指导准确校准电子质量测量仪。
2. 根据校准结果,记录校准偏差值。
步骤2:检查电子质量测量仪的接线1. 确保电子质量测量仪的所有接线正确连接,并且接触良好。
2. 检查接线的卡口或插头是否损坏或有松动现象,如有问题,请及时更换或修复。
步骤3:测量并记录数据1. 使用电子质量测量仪进行测量,按照使用手册中的操作步骤正确设置测量参数。
2. 对待测物进行测量,并将测量结果记录下来。
3. 检查测量结果的准确性,确保其符合质量要求。
步骤4:校验电压表1. 使用准备好的电压表对电子质量测量仪输出的电压值进行校验。
2. 记录校验结果,并与电子质量测量仪的显示结果进行对比,确保其准确性。
步骤5:核查报告和记录1. 完成核查后,生成核查报告,记录测量数据、校准偏差值以及校验结果等信息。
2. 将核查报告和相关记录归档保存,以备后续审查或查询使用。
4. 注意事项在执行核查作业时,请注意以下事项:- 操作人员应熟悉电子质量测量仪的使用手册,并按照要求进行操作。
- 操作人员应注意操作规范,确保测量过程的准确性和可靠性。
- 如发现电子质量测量仪存在故障或异常情况,请及时报告,并按照相关程序进行处理。
以上为电子质量测量仪期间核查作业的指导书,希望能对您在操作过程中提供帮助和指导。
气相色谱仪期间核查作业指导书一、总则1.1 目的:在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查,验证 该设备 是否保持检定/校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有 效性。
1.2 范围:合用于本公司内部所使用的气相色谱仪的期间核查。
二、核查内容2.1 普通检查2.2 基线噪声和基线漂移2.3 各检测器检测限2.4 定量重复性。
三、核查用器具3.1 正十六烷-异辛烷标准溶液;3.2 丙体六六六-异辛烷标准溶液;3.3 甲基对硫磷-无水乙醇标准溶液;3.4 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷标准溶液。
3.5 各检测器核查条件见表 1 表 1 各检测器核查条件设置一览表器检哉补 J甲基对硫磷-无水所用标准物质乙醇溶液注:选择合适的毛细柱,将仪器稳定到最佳状态,适当选择载气流速。
四.检定项目和检定方法FTD马拉硫磷-异辛烷溶液ECD丙体八八八一异辛烷FII)正十六烷-异辛烷溶液 FPD仪器应有下列标志:仪器名称、型号、创造厂家、出厂日期和出厂编号,国内创造的仪器应标注创造计量器具许可证标志。
4.1. 2在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2 基线噪声和基线漂移检定待基线稳定后,采集基线半小时调节输出信号至显示图的中部,测量并计算每一个检测器的基线噪声和基线漂移。
4.3 FID 性能鉴定4.3. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 100ng/m 或者 1000ng/m 的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样 6 次,记录正十六烷峰面积。
4.3. 2 检测限的计算- 2NWD式中:D —FID 检测限(g/s);N 一基线噪声(A);KIDW 一正十六烷的进样量(g);A 一正十六烷峰面积的算术平均值(As)4. 4 FPD 性能鉴定4. 4. 1 检测限检定使仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器进样 1 此, 浓度为 lOng/此的甲基对硫磷-无水乙醇溶液,连续进样 6 次,记录硫或者磷峰面积。
批准日期:2016年 月 日实施日期:2016年 月 日颁发版 本:第2016年版(第0次修订) 文件编号:QZ/KC-171-2016 控制状态: 受控 非受控使用人: 发放编号:编制:检测室 审核:唐亮 批准:袁绪文湖南坤诚检测技术有限公司核查方法目录总则1、目的为了有效了解仪器设备、参考标准及标准物质的使用状态,确保其校准状态的置信度。
2适用范围适用于本实验室内的设备、参考标准及标准物质。
3、核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1) .稳定性不高,漂移较大的;2) •使用频繁,时间较长的;3) .电子类设备较长时间未启用的;4) .参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
4、核查方式A.定期使用有证标准物质和(或)使用次级标准物质进行期间核查;B.以留样的再检测对比进行期间核查;C.以同样功能的设备比对来进行期间核查;D.实验室间比对进行期间核查;E.用具自校功能设备的自校程序进行期间核查;F.其他有效的期间核查方式。
5、核查周期1) .对使用频率较低,使用时间较短,稳定性较高的设备、参考标准及标准物质可一年进行1-2 次。
2) .对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于6个月一次。
六、期间核查的设备、参考标准及标准物质见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。
七、期间核查方法具体的期间核查方法见各设备、参考标准及标准物质的期间核查方法。
万能试验机期间核查方法1、概述(目的):为了解万能试验机状态,维护设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,除了在开机前和关机后检查仪器外,特对该设备在两次周期检定/校准之间需进行期间核查。
2、依据:GB/T 228.1-2010及相应作业指导书。
3、技术要求:计算力值的相对误差? |存档值-实测值丨存档值X100%,力值的示值相对误差?<5%04、核查所用样品和数量:选用适合本试验机量程的抗拉强度的钢材,且在同一根钢筋上截取若干段(长度满足相关要求,数量能应付突发事件)。
期间核查作业指导书总则1. 目的化验室用于检测的仪器应在两次检定之间进行期间核查,并应对检测中常用的标准品进行期间核查,以确保仪器设备的状态满足检测要求,标准物质的纯度或浓度准确可靠。
本作业指导书用于规范期间核查工作。
2. 适用范围本作业指导书适用于化验室“主要检测设备一览表”所列的主要检测设备中在用的并且有能力进行期间核查的仪器进行定期或临时的期间核查,以及日常检测中常用的标准物质和标准溶液的期间核查。
3. 期间核查的要求期间核查的频率为每六个月一次;由仪器使用人员负责实施,化验室负责人应进行监督;出现如下情况,应对仪器追加临时期间核查:①当仪器经过搬动、运输重新安装以后;②环境条件发生较大变化或其他突发时间可能影响仪器性能时;③无论什么原因,当核查对象脱离化验室直接控制后,返回化验室重新投入使用前;④当核查对象长期不用,重新使用前;⑤技术负责人或设备责任人认为必要时。
对于某些内部无法进行期间核查的仪器,使用过程中应注意其结果范围,如有异常,应及时检定。
下列情况可以不进行期间核查:①具备自校准功能的仪器;②每次使用前均需用标准品进行标定的仪器;③使用频率较低且保管环境良好的仪器。
临时期间核查由技术负责人或设备责任人提出,仪器使用人员负责实施。
技术负责人负责审核期间核查报告。
4. 期间核查的流程仪器使用人员应按照规定的频率安排时间进行期间核查;需要对仪器进行临时期间核查时,仪器保管人应立即进行期间核查;进行期间核查时,仪器使用人员应做好期间核查记录,并根据期间核查结果对仪器是否满足使用要求做出评价;仪器期间核查报告及期间核查原始记录由技术负责人审核后归档留存;对核查结果未能满足使用要求的仪器,由负责人与仪器使用人员共同查明原因,如属仪器故障,应按仪器维修程序处理;如非仪器故障,仪器保管人应在排除影响核查结果的因素后再次对仪器进行期间核查;对核查结果未能满足使用要求且无法确定原因的仪器,应进行计量检定后再使用;当核查结果未能满足使用要求时,仪器保管人应根据原因负责检查对过去进行的检测造成的影响。
仪器设备期间核查、作业指导书编制:审核:批准:一、核查方法(一)目的为了有效了解本试验室试验检测仪器设备、参考标准等的使用状态,确保其校准状态的置信度。
(二)适用范围适用于本试验室内的试验检测设备、参考标准等(三)核查内容当出现以下情况时,需进行期间核查:1.稳定性不高,漂移较大的;2.使用频繁,时间较长的;3.电子类设备较长时间未启用的;4.参考标准、标准物质的保管环境及使用有效期。
(四)核查方式A.表示以留样的再检测对比进行期间核查;B.表示以同样功能的设备比对来进行期间核查;C.表示试验室间比对进行期间核查;D.表示用具有自校功能设备的自校程序进行期间核查;(五)核查周期1.对使用频率较低,使用时间短,稳定性较高的设备可一年进行1-2次。
2.对其他,可根据实际情况,酌情增加核查次数,但不得少于六个月一次。
二、万能材料试验机期间核查作业指导书1.适用范围本作业指导书适用于对万能材料试验机进行期间核查。
2.引用标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第一部分:室温试验方法》3.原理在万能材料试验机检定后的初期和检定有效期中期。
对取自一根钢筋的两组试件按GB/T 228.1-2010规定的方法进行拉伸试验,对两次试验所得的抗拉强度值进行对比,从而判断所核查的万能材料试验机的计量性能是否正常。
4.操作方法4.1在同一根钢筋上按规范规定截取四根试件,按随机的方法分为两组。
4.2在万能材料试验机检定合格的几天内,对同一根钢筋的两组试件中的一组进行抗拉强度试验。
4.3另一组试件封存保管。
4.4在两次检定周期的中间时期,将封存的另一组钢筋试件在同一台万能材料试验机上进行抗拉强度试验。
4.5试验按下列要求进行4.5.1试验按GB/T228《金属材料室温拉伸试验方法》进行;4.5.2计算抗拉强度的受力面积,采用钢筋的公称截面积;4.5.3每次试验取其平均值作为本次试验的结果。
5、期间核查结果5.1按式(5、1)计算中期试验的抗拉强度与初期试验的抗拉强度的差。
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
质量管理体系文件 XXQJHC-2023仪器设备期间核查作业指导书批准:审核:编制:XXXXXXXXXXXXX2023年01月01日实施目录一、万能材料试验机期间核查作业指导书(钢筋试件法) (1)二、万能试验机期间核查作业指导书 (4)三、压力试验机期间核查作业指导书 (7)四、透气法比表面积仪期间核查作业指导书 (11)五、水泥抗折、抗压试验机期间核查作业指导书 (13)六、电子天平期间核查作业指导书 (16)七、电子秤期间核查作业指导书 (19)八、回弹仪期间核查作业指导书 (22)九、钢筋标距仪期间核查作业指导书 (24)十、水泥胶砂流动度测定仪期间核查作业指导书 (28)十一、恒温恒湿养护箱期间核查作业指导书 (30)十二、水泥胶砂搅拌机期间核查作业指导书 (32)十三、水泥净浆搅拌机期间核查作业指导书 (35)十四、水泥胶砂振实台期间核查作业指导书 (37)十五、水泥检测仪器设备期间核查作业指导书 (39)十六、火焰光度计期间核查作业指导书 (42)十七、混凝土含气量测定仪(直读式)期间核查作业指导书 (44)十八、混凝土含气量测定仪(非直读)期间核查作业指导书 (47)十九、混凝土贯入阻力仪期间核查作业指导书 (50)二十、检测力值的试验仪器期间核查作业指导书(送检测力仪法) (53)二十一、检测力值的试验仪器期间核查作业指导书(非送检测力仪法) (55)二十二、土工击实仪期间核查作业指导书 (57)二十三、电热鼓风干燥箱期间核查作业指导书 (60)二十四、水泥负压筛析仪期间核查作业指导书 (62)二十五、百分表(千分表)期间核查作业指导书 (64)二十六、通用卡尺期间核查作业指导书 (67)二十七、涂层厚度测量仪期间核查作业指导书 (70)一、万能材料试验机期间核查作业指导书(钢筋试件法)(一)适用范围本核查作业指导书适用于各种类型准确度等级为一级的万能材料试验机。
(二)环境条件1.核查环境温度10℃~35℃。
1土工类仪器设备校准方法1.1土工标准筛校准方法1、适用范围本方法适用于土工标准筛的校准,参考《金属穿孔板试验筛》(GB/T6003.2-1997)编制。
2、技术要求2.1土工标准筛应带有铭牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、使用说明书。
2.2筛框平整光滑,并能方便的与其他相同尺寸的标准筛、盖、接料盘等套叠在一起。
2.3筛网与筛框间的连接要牢固,能防止待筛物料泄露。
2.4土工试验筛的筛孔标称直径与允许偏差应符合表101-1的规定。
土工标准筛筛孔标称直径及允许偏差表101-133.1外观检查3.2筛孔尺寸4、校准环境及校准器具4.1校准环境:校准工作应在室内进行,环境温度为(25±10)℃,相对湿度不大于85%,校准现场应洁净,周围无影响校准结果的振动、污染、腐蚀气体。
4.2校准器具4.2.1游标卡尺:量程不小于300mm,分度值为0.02mm。
4.2.2专用通止规。
4.2.3刻度放大镜:放大倍数不小于40倍,测量精度优于0.01mm。
5、校准方法5.1外观检查:按本方法2.1-2.3条要求对土工标准筛进行外观检查。
5.2筛孔尺寸校准:5.2.1用游标卡尺测量60-5mm筛的筛孔直径,单个测值与筛孔标称直径之差为直径偏差;2mm及1mm筛用专用通止规直接进行校准;孔径0.5mm及其以下筛的校准参照《标准筛校准方法》(JTJZ02-01)。
5.2.2校准时,对每一筛孔用游标卡尺在筛孔内沿着不同的方向进行测量,读取直径最大值。
60mm、40mm试验筛应对所有筛孔全部进行测量;20mm试验筛在筛面上选定的任一区域,沿着不同方向的两条直线全部测量;20mm以下试验筛,在筛面上选定任一区域,沿着不同方向的两条直线(每条直线至少100mm)进行测量。
6、校准周期校准周期一般不超过12个月。
7、结果处理填写校准记录表(表B01-01),提交审核确认。
1.2电热鼓风干燥箱校准方法(JTJZ01-02)1、适用范围本方法适用于各种电热鼓风干燥箱的校准2、技术要求2.1仪器应带有铭牌(包括仪器名称、型号规格、出厂编号、出厂日期、制造厂等)、合格证、使用说明书。
期间核查作业指导书(一)引言:核查是一项重要的工作,对于保障工作的正常进行和发现问题具有重要作用。
本文档提供了期间核查作业指导书(一),旨在指导核查工作的进行,确保工作的准确性和高效性。
正文:一、确定核查目标1. 确定核查的具体范围2. 充分了解核查的背景和目的3. 分析核查工作的重点和难点4. 制定针对性的核查计划5. 确定核查的时间安排二、收集核查信息1. 梳理相关文件和数据2. 与相关部门或人员沟通,获取必要的信息3. 制定信息收集的方法和步骤4. 对收集到的信息进行整理和分类5. 审核信息的准确性和完整性三、开展实地核查1. 制定实地核查的路线和计划2. 做好实地核查前的准备工作3. 在实地核查中进行详细的记录和拍照4. 与相关人员进行沟通和交流5. 对核查过程中发现的问题进行记录和处理四、分析核查结果1. 对核查结果进行梳理和整理2. 进行数据分析和比对,找出异常情况3. 对核查结果进行评估和判定4. 提出问题和不足之处,并给出建议5. 与相关人员讨论和确认核查结果五、编写核查报告1. 根据核查结果撰写核查报告2. 报告要清晰明确,重点突出3. 采用合适的结构和语言4. 报告要具备可操作性和可验证性5. 审核和修改核查报告,确保准确性和完整性总结:期间核查作业指导书(一)对核查工作起到了指导和规范作用。
通过确定核查目标、收集核查信息、开展实地核查、分析核查结果和编写核查报告等步骤,确保了核查工作的准确性和有效性。
期望该指导书能帮助核查工作的顺利进行,并发现并解决问题。
期间核查作业指导书
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期间核查作业指导书
1 目的
为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备
2.1一般原则
主要的或重要的检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备;其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备
电子分析天平,pH(酸度)计,离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。
2.3当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。
2.3.2在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3期间核查计划
3.1每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校
准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月(个别为一年)。
4期间检查的类型
4.1使用标准物质核查
电子分析天平用标准砝码核查。
pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查;
4.2 仪器设备之间比对
分光光度计采用多台比对核查。
4.3 参照仪器设备校准/检定规程
原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。
4.4 委托外单位检定或校准
气相色谱仪。
5 期间核查方法
5.1电子分析天平期间核查方法
5.1.1适用范围
适用于本实验室内部的(DF110、DF160、LAC214等)万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2核查方法
检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g(M)标准砝码(E2级)轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。
对e=0.1mg分析天平,C=|m-M|应≤0.0003g。
5.1.3评定依据
以上评定仪器性能的依据是《JJG 98-1990非自动天平》、《JJG 99-2006 砝码》检定规程。
5.2pH计期间核查方法
5.2.1适用范围
适用于本实验室内部的(HI9025等)pH(酸度)计期间核查。
5.2.2核查方法
(HI9025)pH(酸度)计具有自校功能,根据仪器设备使用说明书,按规定使用二级标准物质以去离子水配制成一组规定pH值的标准溶液,或使用一组有证国家二级pH标准溶液对pH计进行校准,能完成校准,则合格。
5.2.3 参考依据
以上评定仪器性能的依据是HI9025 pH计使用说明书,《JJG 119-2005实验室pH(酸度)计》检定规程。
5.3离子活度计期间核查方法
5.3.1 适用范围
适用于本实验室内部的(pXS-215等)离子活度计期间核查。
5.3.2核查方法
检查示值误差和示值重复性。
5.3.2.1 示值误差检定。
使用规定的三种pH标准溶液,按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后,测量第三种标准溶液(pHs)。
重复“校正”和“测量”3次,取平均值作为仪器示值pHr,示值误差以pHw表示:
pHw =|PHr-PHs|。
5.3.2.2 示值重复性检定。
使用规定的三种p H标准溶液,按照操作规程对仪器用两种标准溶液校正后,测量第三种标准溶液pH 值。
重复“校正”和“测量”6次,以单次测量的标准偏差s 表示示值重复性。
(此项可结合仪器示值误差的检定进行)。
5.3.2.3 对于数显示仪器,pHw 和s 应小于表列数值。
5.3.3 评定依据
以上评定仪器性能的依据是《J JG 757-1991 离子计》、《J JG 119-2005 实验室pH (酸度)计检定规程。
5.4 分光光度计期间核查方法
5.4.1适用范围
适用于本实验室内部的(722、7230G,V IS-7220等)(紫外)可见分光光度计期间核查。
5.4.2 核查方法
分光光度计采用多台比对核查,检查各台仪器间示值重复性。
仪器经开机预热后,按《GB 7476 水质 六价铬的测定》用仪器级别 0.2 0.1 0.02 0.01 0.001 示值误差pH w(pH ) 0.4 0.2 0.04 0.03 0.011
示值重复性s (pH) 0.1 0.05 0.01 0.01 0.005
各台仪器测定系列标准溶液的吸光度(10mm比色皿),得到其标准曲线的斜率b,求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD =s/b-×100%
式中: s—各台仪器测量得到标准曲线的斜率的标准偏差;
b-—各台仪器测量得到标准曲线的斜率的算术平均值。
RSD应不大于5%(暂定)。
5.5 原子荧光光度计期间核方法
5.5.1 适用范围
适用于本实验室内部的(AFS-830等)原子荧光光度计的期间核查。
5.5.2核查方法
检查相对标准偏差。
将仪器各参数调整至最佳状态,按照仪器操作方法和规定的操作方法,对质量浓度为As20.0 ng/ml标准溶液连续进行7次重复测量,进样量不大于2ml,测量时调灯电流、负高压使荧光强度值为200左右,求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD=s/c-×100%
式中:s—7次测量的标准偏差;
c-—7次测量数值的算术平均值。
RSD应不大于5%。
(工作曲线相关系数应≥0.995)。
5.5.3评定依据
以上评定仪器性能的依据是《JJG939-1998非色散原子荧光光度计》检定规程。
5.6 原子吸收分光光度计期间核查方法
5.6.1适用范围
适用于本实验室内部的(AA-240)原子吸收分光光度计的期间核查。
5.6.2 核查方法
检查代表元素铜(324.7nm)的检出限和精密度。
5.6.2.1火焰原子化法测铜的检出限(CL(K=3))检定
A.将仪器各参数调整至最佳状态,按照GB7475-1
987和(AA-240)原子吸收分光光度计操作方法,对每个
铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,建立标准曲线,
得到仪器测定铜的灵敏度(S)
S=dA/dC [A/(ug.mL-1)]
B.使用上述标准曲线,对0.1mg/l铜溶液(规定检出
限0.02mg/l×5)进行至少11次吸光度测量,记录吸光
度(或直读浓度),并求出其标准偏差s A(或sc)。
C.按下式计算铜的检出限:
C L(K=3)=3s A/S≈3s c (ug/mL)
应不大于0.02mg/l。
5.6.2.2火焰原子化法测铜的精密度检定
使用5.6.2.1相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,使吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。
RSD =s/c-×100%
式中:s—7次测量的标准偏差;
c-—7次测量数值的算术平均值。
其数值应不大于1.5%。
5.6.3 评定依据
以上评定仪器性能的依据是《JJG 694-1990原子吸收分光光度计》检定规程。
5.7红外分光测油仪期间核查方法
5.7.1适用范围
适用于本实验室内部的(JDS-109A等)红外分光测油仪的期间核查。
5.7.2核查方法
检查重复性。
仪器经开机预热校准后,注入3号(36~44mg/l)矿物油标准物质,仪器稳定后读取示值,再按校准回零,重复测量5次,
计算相对标准偏差Cv。
C v=s/c-×100%
式中: s—6次测量的标准偏差;
c-—6次测量数值的算术平均值。
C v应不大于2%
5.7.3 评定依据
以上评定仪器性能的依据是《JJG950-2000 水中油份浓度分析仪》检定规程。
6期间核查的记录
期间核查采用专门的记录,并需附有详细的测试数据报告。