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23235428_食品中重金属检测的前处理方法的探究

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CHINA FOOD SAFETY

103分析与检测

1　微波消解法对豆类等粮食样品去除杂物后，均匀粉碎，然后装入干净的容器，作为产品试样。同时密封，并做好标记，于室温条件下保存。对鱼类、蔬菜、肉类、蛋类及水果等水分较高的鲜样，取可食用部分，制成匀浆，装入干净的容器内，作为产品试样，同时密封，并做好标明标记，在冰箱冷藏室条件下保存。对饮料、酒、醋、酱油、食用植物油和液态乳等液体样品，将样品摇匀即可。微波消解法是近年来比较热门的样品处理技术，即称取固体试样或移取液体试样置于聚四氟乙烯材料的消解罐中，加入5 mL酸，盖好并旋紧内盖外盖，再将消解罐置于消解仪内，根据不同种类的试样设置微波消解条件，具体消解条件参考表1。样品在微波电场下，分子间高速的碰撞和摩擦释放出热量，使消解体系温度上升，发生化学反应并放出大量的热，并释放出大量气体，使容器内压强增加，物质的活性和氧化能力也随之提高。微波消解食品最常使用的是硝酸，硝酸是一种强氧化性酸，广泛应用于各类食物样中痕量元素的消解。食物中的主要成分为有机物质，在消解过程中会产生大量的还原产物NO2及CO2，当消解开始后，容器内部压强的增加促使食品样的消解速度加快。由于食物样的组成成分大都易消解，因此在消解过程中应控制酸的量，避免产生过多的气体，气体过多不利于消解系统压强和温度的控制。研究表明，当食物样中油脂成分含量较高时，应通过增加消解时间或加入H2O2等措施保证食物样消解完全。表1　微波消解升温程序步骤控制温度/℃升温时间/min恒温时间/min1120552160583180515微波消解法可以有效萃取各类食品样中的金属元素，由于食品样消解在密闭容器内完成，避免了待测元素的流失和可能导致的污染。同时微波消解法通过微波快速加热和高压两方面加快了食品样的消解速度，微波消解技术已经日趋完善成熟，微波消解设备也已经大量存在，在食品重金属检测中得到广泛应用。微波消解法适用于食品样品的重金属检测前处理，利用食品样微波消解法进行前处理，具有消解完全、消化时间短、准确度高的优势。2　湿法消解法湿法消解法是一种较为常见的食品重金属样品前处理方法，主要在食品样中加入适量的强氧化性酸，然后利用加热破坏有机物结构，使食品中的无机成分得到释放，形成无机化合物，为后续的鉴定和分析工作奠定基础。湿消化法是一种应用广泛的食品样前处理方法，具有较强的优势，基本可应用于大部分食品的检测[1]。同时要注意酸浓度不宜太高，尤其是应谨慎使用高氯酸、硫酸等，因为高浓度的酸会加剧基质分解，形成基体干扰。与常规样品预处理技术相比，湿法消解法加热温度不超过 100 ℃，以有效减少铅、砷、汞3种金属元素的损失。湿法消解法对于重金属的提取率因金属性质以及方法的不同而存在差异，但在提取过程中对于试验设备的要求不高，因此湿法消解法存在操作简便、干扰少、快速准确的优点，在样品预处理中得到广泛应用。同时，氧化反应中加入浓酸，可能对仪器设备产生腐蚀作用，对实验结果准确度同样会产生不同程度的影响，所以在消解后需要及时排酸，尽可能降低对仪器设备造成的损害[2]。尤其是用硝酸、高氯酸混合酸消解样品，用原子吸收（石墨炉）测定样品中的重金属，对石墨管损坏程度要比单一用浓硝酸消解的样品重。含油脂成分较高的食品（如植物油桃酥等）消解时应注意：加入混合酸后，食物样会悬浮在混合酸表面，易形成完整的膜，加热过程中液面会有剧烈的反应，出现爆沸现象，因此建议食品称样量小于等于1 g，同时消解过程中也要随时补加硝酸，一般来讲硝酸高氯酸混合液加入15 mL，放置过夜，让其缓慢氧化，次日消化中途还需补加混合酸10 mL左右。3　干灰化法干灰化法是指通过高温去除食物样中的有机物，进而达到去除有机物质的目的。为去除食物样中的易挥发成分，要先去除食物样中的杂质，在坩埚中放置称取的食物样，小火干燥、炭化至无黑烟，之后在高温马弗炉中灼烧成白色灰烬物质，最后加热煮沸溶解于盐酸溶液，按照国家标准转入容量瓶中，并少量多次洗涤坩埚，将洗涤液转入容量瓶中并定容至刻度。混匀，放置30 min，待测。干灰化法操作简单，但是干灰化法存在局限性，首先灰化温度高，都食品中重金属检测的前处理方法的探究□ 朱凌云　淮安市产品质量监督综合检验中心摘　要：随着工农业的快速发展，人们收入水平的不断提高，对生活质量有了更高的要求，其中食品质量是影响生活质量的重要因素，污染所导致的食品安全问题得到社会的广泛关注。本文针对食品中重金属检测的前处理方法进行了探究，阐述了检测重金属样品的预处理方法：微波消解法、湿消解法、干法灰化法。关键词：食品检测；前处理；重金属；方法104 食品安全导刊 2021年1月Tlogy科技分析与检测在500 ℃左右，存在部分元素因蒸发而损失掉的可能。其次实验时间较长，样品碳化时间要1～2 h，灰化要 4～6 h[3]。在固定铅加标量5.0 μg/L和 8.0 μg/L的条件下，对微波消解法、湿法消解法和干灰化法3种消解方式的回收率进行比较，结果如表2所示。可以看出：干灰化法消解回收率平均值较微波消解平均值、湿法消解法平均值低，主要原因是干灰化法消解时电热板面温度分布不均，易造成表2　重金属铅的3种消化方式的加标回收率比较方式微波消解法湿法消解法干灰化法试样测定值（mg/kg）加标量（μg/L）测定量（μg/L）回收率（%）试样测定值（mg/kg）加标量（μg/L）测定量（μg/L）回收率（%）试样测定值（mg/kg）加标量（μg/L）测定量（μg/L）回收率（%）试样10.0825.04.4388.60.0785.04.0180.20.0685.03.5170.25.04.3186.25.03.8677.25.03.3867.65.04.2685.25.03.9178.25.03.4268.4试样20.1628.07.1889.80.1518.06.3178.90.1368.05.7171.48.07.0187.68.06.1977.48.05.5669.58.07.0888.58.06.2177.68.05.4968.6样品消解效率偏低；同时采用锥形瓶消解过程中，高温气体可能顶开锥形瓶上的漏斗，导致样品飞溅。从实验结果看出：不同样品加标回收率也不同。湿法消解法使用仪器设备相对简单，但整个操作繁琐费时、费力，且用酸量大，整个消解过程中需要有人值守，否则容易造成样品蒸干、飞溅的现象，且操作步骤较多，不可避免造成干扰，影响实验结果；同时实验过程中产生的酸雾会对实验人员造成危害。而采用微波消解技术，流程短、耗时短、用酸量少、消解温度高而且恒定，基体干扰减少，消解更彻底，准确度高，精密性好，操作方便，能大大缩短消解时间，可提高工作效率，减少操作上的认为误差[4]。湿法消解通透性强，所有食品均适用，高通量，基本成分控制比较简单。湿法条件难控制，存在损失。重金属溶液吸附在玻璃表面，尤其是当与酸长时间接触后玻璃表面起着离子交换剂作用，玻璃材料对于痕量分析来说很不实用。聚四氟乙烯最耐化学腐蚀，热稳定性最好[5]。干法消解用少量试剂即可分解，重复性好，可以将某些难以消化的食品样处理成澄清透明溶液，样品称样量范围较宽。比湿法消解效果好。但是干灰化法消解也不利于某些易挥发金属元素的测定。4　结语综上所述，由于食品组成成分复杂，重金属元素存在形式多样，检测时容易受到基体干扰。样品前处理方面，微波消解法效率有所提升，但对仪器设备要求较高。湿法对试验设备和条件要求不高，但湿法空白值较高、稳定性欠佳。此外，重金属分离富集方法操作大多比较复杂,不适用于实验室之外的检测。将高效的样品前处理技术与食品安全快检技术联用，可以有效减少基体干扰对快检过程的影响，提高检验准确度。快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差，简化实验室检测的工作步骤。参考文献[1]陈芳云,黄银波,王爱霞,等.微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定有机颜料中重金属元素[J].理化检验-化学分册,2014,31(7):912-913.[2]宋晓云,孙卓君,郭斌,等.食品接触塑料中重金属检测及样品前处理方法综述[J].塑料工业,2015,43(6):7-12.[3]张虎.简述食品中重金属测定的前处理方法[J].商品与质量, 2013(7):257.[4]苏补拽,马建疆.常见消解与微波消解前处理方法测定土壤中重金属比较分析[J].内蒙古石油化工,2015(5):44.[5]韩雪娇,黄伟,林涛,等.不同前处理方法检测食品中的重金属含量[J].现代食品科技,2008(10) :1054.作者简介：朱凌云（1976—），女，江苏东海人，本科，助理工程师。研究方向：化学分析。

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食品接触塑料中重金属检测及样品前处理方法综述

食品接触塑料中重金属检测及样品前处理方法综述

第４３卷第６期　２０１５年６月　塑料工业　ＣＨＩＮＡ　ＰＬＡＳＴＩＣＳ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　・７・　

食品接触塑料中重金属检测及样　

方法综述术　品前处理　

宋晓云　，孙卓军　，郭兵。，孙静　，李艳秋　，赵付文　，于洪观　，高建国　，　，陈敏剑　

（１．山东科技大学化工学院，山东青岛２６６５９０；２．青岛双桃精细化工有限公司，山东青岛２６６０３１；　３．山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东青岛２６６００１；４．中国海洋大学化学化工学院，山东青岛２６６００３；　５．中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都６１００４１）　

摘要：总结了目前国内外重金属检测以及样品前处理方法，对各方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述，为　

建立一种快速、准确测定食品可接触塑料中重金属迁移量方法提供参考。　关键词：食品可接触塑料；重金属；迁移量；样品前处理；检测方法　

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５—５７７０．２０１５．０６．００２　中图分类号：ＴＱ３１７．２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００５－５７７０（２０１５）０６—０００７—０６　

Ｒｅｖｉｅｗ　ｏｆ　Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｈｅａｖｙ　Ｍｅｔａｌ　ａｎｄ　Ｓａｍｐｌｅ　Ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　Ｍｅｔｈｏｄｓ　

ｉｎ　Ｆｏｏｄ　Ｃｏｎｔａｃｔ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ　

ＳＯＮＧ　Ｘｉａｏ．ｙｕｎ　，ＳＵＮ　Ｚｈｕｏ—Ｊｕｎ　，ＧＵＯ　Ｂｉｎｇ　，ＳＵＮ　Ｊｉｎｇ　，ＬＩ　Ｙａｎ．ｑｉｕ　，ＺＨＡＯ　Ｆｕ．ｗｅｎ　，　

ＹＵ　Ｈｏｎｇ－ｇｕａｎ　，ＧＡＯ　Ｊｉａｎ—ｇｕｏ　，ＣＨＥＮ　Ｍｉｎ－ｊｉａｎ　

（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎｄ　Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｏｎｌｏｇｙ，Ｑｉｎｇｄｎｏ　２６６５９０，Ｃｈｉｎａ；　２．Ｑｉｎｇｄａｏ　Ｄｏｕｂｌｅ　Ｐｅａｃｈ　Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６０３１，Ｃｈｉｎａ；　３．Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｅｘｉｔ＆Ｅｎｔｒｙ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ　Ｂｕｒｅａｕ，Ｑｉｎｇｄｎｏ　２６６００１，Ｃｈｉｎａ；　４．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｏｃｅａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ，Ｑｉｎｇｄａｏ　２６６００３，Ｃｈｉｎａ；　５．Ｃｈｉｎａ　Ｂｌａｅｓｔａｒ　Ｃｈｅｎｇｒａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ＆Ｄｅｓｉｇｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｅｎｇｄｕ　６１００４１，Ｃｈｉｎａ）　

食品中重金属测定前处理方法简述

食品中重金属测定前处理方法简述

食品中重金属测定的前处理方法简述

食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示：

溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出

消解法：（1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法

（2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢、

（3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法

一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。样品处理的一般原则 ：

（1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失；

（2）、不得引入被测成分和干扰物质；

（3）、样品处理方式适于选定的测定方法；

（4）、消耗试剂少；

（5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。

下面介绍各种消解方法的特点

一、湿法消解

（1）硝酸—硫酸法

硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。

（2）硝酸—高氯酸法

在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。硝酸—高氯酸法已被誉为经典消解方法而被广泛应用。

硝酸和高氯酸的比例和加入方式而不同的操作者而不同。硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。

（3）、硝酸—高氯酸—硫酸

在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。特别是钙含量高的化妆品。

食品重金属检验样品处理和检验方法

食品重金属检验样品处理和检验方法

食品重金属检验样品处理和检验方法

1. 引言

1.1 食品重金属检验样品处理和检验方法概述

食品中的重金属污染一直是人们关注的焦点之一，因为长期摄入过量的重金属对人体健康造成严重的危害。为了保障食品安全，需要对食品中的重金属进行检测和监控。食品重金属检验样品处理和检验方法是确保检测结果准确可靠的关键步骤。

在进行食品重金属检验前，首先需要进行样品采集和保存。样品采集应遵循严格的操作规程，确保样品代表性和减少可能的污染。样品保存则需要在合适的温度和湿度条件下进行，避免重金属的损失或迁移。

在样品前处理方面，常用的方法包括样品破碎、溶解、稀释等。这些处理方法可以使样品更易于检测和分析，提高检测灵敏度和准确性。

重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、感应耦合等离子体质谱法等。每种方法都有其独特的优势和适用范围，选择适合的方法进行检测至关重要。

质控方法则是确保检测结果可靠性和准确性的重要手段，包括校准曲线、空白对照等。数据分析方法则用于对检测结果进行统计分析和解释，为食品安全监管提供科学依据。 食品重金属检验样品处理和检验方法是保障食品安全的重要环节，只有通过科学规范的检测方法和质控手段，才能有效降低食品中重金属污染的风险，保障广大消费者的健康。

2. 正文

2.1 样品采集及保存方法

样品采集及保存方法是食品重金属检验工作中非常重要的步骤，其质量直接影响到后续检验结果的准确性。合理的样品采集及保存方法包括以下几个方面：

1. 选择合适的采样点：应根据食品重金属的污染特点，选择合适的采样点进行采集。通常应避开可能受污染的地区，选择相对干净的环境进行采样。

2. 样品采集工具的选择：应选择干净、无污染的采样工具，避免使用可能释放重金属的材料进行采样。

3. 样品采集方法：应遵循标准的采样方法进行操作，避免污染样品。在采样过程中应注意不要接触到地面或其他可能受污染的物质。

食品中重金属污染物检测方法的研究

食品中重金属污染物检测方法的研究

食品中重金属污染物检测方法的研究

通常情况下，密度大于5g/cm3的金属被称为重金属，如：铅、砷、镉、铜等都属于较为常见的重金属。在食品中，重金属污染物是影响食品质量和安全的重要因素，而重金属污染物又极易出现在食品的生产、制作、运输、包装以及储存等环节中，这些污染物一旦被人体所食用就会给健康带来严重的伤害。论文提出了关于食品中重金属污染物的一些检测方法及检测前的处理方法。

【Abstract】Normally， metals with densities greater than 5g/cm3 are called

heavy metals， such as lead， arsenic， cadmium， copper， and so on， which

are relatively common heavy metals. In food， heavy metal pollutant is an important

factor affecting the quality and safety of food， heavy metal pollutants can also be

found in the process od food production， production， transportation， packaging

and storage， once eaten， these pollutants can cause serious health damage. In this

paper， some methods of detection and treatment of heavy metal contaminants in food

are presented.

标签：食品；重金属污染物；检测方法

1 引言

重金属对人体的危害非常大，其可以使人体的蛋白质发生变形，也能在人体内慢慢积累造成慢性中毒现象，从而引发头晕、头痛、失眠、精神错乱、健忘、癌症等一系列病症。特别是随着中国工业的发展，重金属污染物的排放量越来越大，造成了严重的食品安全问题。因此，对食品中重金属污染物的含量进行检测不仅能保证人们的饮食安全，更能改善我国食品行业的发展现状。