试验10铅铋混合液中铅铋的连续测定
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实验10 铅铋混合液中铅、铋的连续测定
授课学时 4 实验10 铅铋混合液中铅、铋
的连续测定
授课类型 实践课 教学
方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。
2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、
具体。
3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习
惯。
教学目的与要求：
1．掌握控制溶液的酸度，用EDTA连续测定多种金属离子的原理和方法。
2．熟悉二甲酚橙指示剂的应用。
重点：控制溶液的酸度，用EDTA连续测定多种金属离子的原理和方法。
难点：滴定过程中酸度的控制。
思考题、讨论题、作业等：
1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什
么？
2、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、
氨水、强碱等调节？
3、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+，另一份控制pH为5～6滴
定Pb2+和Bi3+总量？为什么？
参考资料（含参考书、文献等）：
1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社， 2002。
2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。
教学后记：实验中注意问题：
1. 注意控制酸度。
2. 终点颜色渐变，注意慢滴快摇。
说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲
授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
1
实验10 铋铅合金中铋、铅含量的测定
一、实验目的
1. 学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。
2. 掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。
3. 了解指示剂变色与酸度的关系，并能正确判断滴定终点。
二、实验原理
Pb2+
和Bi3+
均能与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK
BiY = 27.94，lgK
PbY =18.04，两者lgK
相差很大，故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7～1时测定Bi3+
，在
pH=5～6时测定Pb2+
。
在Pb2+
和Bi3+
混合液中，首先用HNO
3调节溶液的pH=1，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA
标准溶液滴定Bi3+
至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为测定Bi3+
的终点。然后加入六亚甲基
四胺，调节溶液的pH=5～6，此时Pb2+
与二甲酚橙形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液
滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Pb2+
的终点。
三、仪器试剂
1、仪器：分析天平；50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；表面皿；250mL烧杯；
滴管；10mL量杯；250mL容量瓶；吸耳球；洗瓶。
2、试剂：0.01mol·L-1
EDTA标准溶液（待标定）；0.10mol·L-1
HNO
3溶液；200g·L-1
六亚甲
基四胺溶液；2.0g·L-1
二甲酚橙溶液；含Pb（约40％）和Bi（约50％）的合金试样；1:1HCl
溶液；5mol·L-1
HNO
3溶液；0.1mol·L-1
HNO
3溶液；纯Zn片。
四、实验步骤
1、0.01mol·L-1
EDTA标准溶液的标定
准确称取基准物质纯Zn片0.20～0.22g置于250mL烧杯中，盖上表面皿，沿烧杯嘴缓
慢加入10mL1:1HCl溶液，待Zn片溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到250mL
容量瓶中，定容后摇匀。
用25mL移液管准确移取Zn2+
标准溶液置于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，
滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后，再加入5mL。用待标定的EDTA标准溶液
滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点，平行三次。计算EDTA标准溶液的浓度。
2、合金混合液的制备
准确称取1.2g合金试样于250mL烧杯中，加入5mol·L-1
HNO
3溶液20mL，盖上表面皿，
微沸溶解后，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，定量转移到250mL容量瓶中，用0.1mol·L-1
HNO
3
溶液稀释至刻度，摇匀作为待测试液。
3、Pb2+
和Bi3+
混合液的测定
用25mL移液管移取Pb2+
和Bi3+
混合液于250mL锥形瓶中，加入2滴2.0g·L-1
二甲酚橙
指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA
标准溶液的体积V
1 mL计算混合液中Bi3+
的含量。
在滴定Bi3+
后的溶液中，滴加200g·L-1
六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后（约
5mL），再加入5mL。此时溶液的pH值约为5～6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变
为亮黄色，即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V
2 mL计算混合液中Pb2+
的含量。
五、数据处理
1、EDTA标准溶液浓度的标定
)(
100.25000.25
1
3−
−⋅
××
=Lmol
VMm
c
EDTAZnZn
EDTA
2
2、Pb2+
和Bi3+
混合液的测定
)(11
3−
⋅=
+Lmol
VVc
cEDTA
Bi )(12
2−
⋅=
+Lmol
VVc
cEDTA
Pb
1、EDTA标准溶液浓度的标定
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
Zn的质量 m ( g )
移取基准Zn试液的体积（mL）
EDTA溶液的终读数（mL）
初读数（mL）
用 量（mL）
EDTA溶液的准确浓度（mol·L-1
）
平 均 值（mol·L-1
）
相对平均偏差（%）
2、Pb2+
和Bi3+
混合液的测定
试验次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ
待测铅铋混合液的体积(mL)
EDTA溶液的终读数(mL)
初读数(mL)
用量V
1(mL)
Bi3+
的准确浓度（mol·L-1
）
平 均 值（mol·L-1
）
相对平均偏差（%）
EDTA溶液的终读数(mL)
初读数(mL)
用量 V
2 (mL)
Pb2+
的准确浓度（mol·L-1
）
平 均 值（mg·L-1
）
相对平均偏差（%）
六、注释
1、合金试样中若含有锡，因形成沉淀，制备合金混合液时需进行过滤。
2、因合金混合液是用HNO
3溶解，用0.1mol·L-1
HNO
3溶液稀释，故测定铋时不必再加
0.1mol·L-1
HNO
3溶液。
七、思考题
1、用于滴定Pb2+
和Bi3+
混合液的EDTA标准溶液，应用何种基准物质来标定？为什么？
2、滴定Pb2+
时要调节溶液pH值约为5～6，为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、
强碱等调节？
3、能否取等量混合溶液两份，一份控制pH≈1.0滴定Bi3+
，另一份控制pH为5～6滴定Pb2+
和Bi3+
总量？为什么？
3
