铅铋混合液中铅铋含量的连续测定

铅铋混合液的测定实验报告

一、实验目的

1、 掌握络合滴定法测定铅铋混合液中铅、铋含量的原理和方法。

2、 学会使用二甲酚橙指示剂判断滴定终点。

3、 熟练掌握移液管、滴定管等仪器的使用方法。

二、实验原理

铅、铋离子均能与 EDTA 形成稳定的络合物，但其稳定常数不同。在 pH=1 的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定铋离子，此时铅离子不与 EDTA 反应。然后调节溶液 pH 至 5-6，继续用

EDTA 标准溶液滴定铅离子。

铋离子与 EDTA 反应的化学方程式为：

Bi³⁺ ＋ H₂Y²⁻ ＝ BiY⁻ ＋ 2H⁺

铅离子与 EDTA 反应的化学方程式为：

Pb²⁺ ＋ H₂Y²⁻ ＝ PbY²⁻ ＋ 2H⁺

二甲酚橙在 pH<6 时呈黄色，与铋离子、铅离子形成的络合物呈紫红色。当溶液由紫红色变为亮黄色时，即为滴定终点。

三、实验仪器与试剂 1、 仪器

酸式滴定管（50mL）

移液管（25mL）

锥形瓶（250mL）

容量瓶（250mL）

电子天平

玻璃棒

烧杯（250mL、500mL）

量筒（100mL）

胶头滴管

2、 试剂

铅铋混合液

二甲酚橙指示剂（2g/L）

六次甲基四胺溶液（200g/L）

盐酸（1:1）

硝酸（1:1）

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（约 002mol/L） 四、实验步骤

1、 EDTA 标准溶液的配制与标定

配制：称取约 4g EDTA 二钠盐于 250mL 烧杯中，用适量水溶解后，转入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取一定量的基准物质氧化锌（预先在 800℃灼烧至恒重）于 250mL 烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，从杯嘴边逐滴加入 1:1 盐酸至氧化锌完全溶解。加入 100mL 水，加热煮沸，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 2500mL

实验五 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

一、实验目的

1、掌握以控制溶液的酸度来进行多种金属离子连续测定的原理和方法。

2、熟悉二甲酚橙指示剂的应用和终点颜色的变化。

二、实验原理

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1螯合物，其lgK值分别为27.94和18.04。由于两者的lgK值相差很大，故可利用酸效应，控制溶液的不同酸度来进行连续滴定，分别测出它们的含量。

在测定中均以二甲酚橙为指示剂，当溶液在PH<6.3时，游离的二甲酚橙指示剂呈黄色，而它与Bi3+或Pb2+所形成的螯合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的螯合物相比要低一些。

测定时，先调节试液的酸度为PH＝1,用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。

在滴定Bi3+后的溶液中，用六次甲基四胺调节溶液的PH值为5－6，此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色螯合物，故溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液继续滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。

三、实验用品

仪器：酸式滴定管、锥形瓶（250ml）移液管（250ml）。

药品：0.02000mol·L-1EDTA标准溶液，0.2%二甲酚橙溶液，20％六次甲基四胺溶液。0.5mol·L-1NaOH, 0.1mol·L-1HNO3

材料：PH＝0.5-5.0的精密PH试纸

五、实验步骤

1、 铋含量的测定

吸取25ml试液置于250ml锥形瓶中，滴加0.5mol·L-1NaOH调节试液至PH＝1（以精密PH试纸检验）,记下NaOH溶液用量。另取一份25ml试液加入与上述初步试验相同量的NaOH溶液，然后加10ml0.1mol·L-1HNO3和2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，在近终点前应放慢滴定速度，每加1滴，摇动并注意观察是否变色，直到最后半滴使溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点。

2、 铅含量的测定

化学与化学工程学院分析化学实验电子教案

实验名称 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定

目的要求 1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。

2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。

3.学会用精密pH试纸对调节溶液酸度进行检验的方法。

重点 1. 混合金属离子连续滴定的原理和方法。

2. 滴定体系酸度的调节原理。

难点 混合金属离子连续滴定酸度的把握(Pb.Bi适宜的酸度)。

试剂及仪器设备 试剂：EDTA(0.02mol/L)；HNO30.10mol/L；六亚四基四胺200g/L；Bi3+ Pb2+混合液 含Bi3+ Pb2+各约为0.010 mol/L含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2 g/L水溶液。

仪器：移液管、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、滴定夹、滴管、电子天平

内容提要 1.EDTA标准溶液的配制和标定；

2.铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(Pb.Bi)

操作要点 1、用移液管移取25.00 mL混合液于250mL锥形瓶中，加入10.0 mL

0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙；

2、用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，为第一终点，记取V1(mL)；

3、加入10mL 200 g / L六次甲基四胺溶液，溶液又变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，为第二终点，记下V2(mL)。平行测定三份。

4、计算混合试液中Bi 3+和Pb 2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。

注意事项 Bi3+易水解，开始配制混合试液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol..L-1左右。

思考题 1、按本实验操作，滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时再加入10ml

200g.l-1六亚四基四胺后，溶液的PH为多少？

2、能否取等量混合试液两份，一份控制PH=1.0滴定Bi3+，另一份控制PH为5-6滴定Bi3+ Pb2+总量?为什么？

实验七 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案

课程名称：分析化学实验B

教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量

实验类型：验证

教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、使用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术

授课地点：中南大学南校区化学实验楼302

授课学时：4学时

一、教学目的和要求

1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；

2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；

3、巩固EDTA标准溶液的配制和标定；

4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；

5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；

6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制

二、知识点

配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字

三、技能点

玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制和标定

四、教学重点及难点

重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用

难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理

五、教学方法

任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等

六、复习引入

1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:

(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)

(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)

(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)

[引入] EDTA配位滴定法的使用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量

[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到使用。在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影响合金的性能，铅铋含量的高低成为评价其产品质量的主要指标。