从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的:1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质:咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器:试剂:茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置:索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象:①提取:取10.0g茶叶放入自制滤纸桶,再放入索氏提取器的直筒里,在平底烧瓶内放入3颗沸石,将100ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。
加热萃取提取1h(大概虹吸8次,越多越好),当冷凝管最后一次虹吸完成后,停止加热。
②浓缩:搭建好蒸馏装置,将烧瓶内的液体进行蒸馏,待烧瓶内剩下溶液10ml 左右,停止加热。
③中和:残留液趁热倒入蒸发皿中,并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶,洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水:蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状(不断搅拌,压碎成块状物)。
⑤升华:蒸发皿上盖一张多孔滤纸,滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗,加热升华,当有白色针状结晶时,取下滤纸,并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果:1.回流虹吸次数:2.产品:产量:八、注意事项:①索氏提取器防止堵塞;②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;③蒸馏时,烧瓶内的液体最好不要蒸干,否则不易倒出;④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内的溶液易暴沸出来;在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物的滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
实验五从茶叶中提取咖啡因
实验目的
1. 以 EtOH 提取茶叶中的咖啡因。
2. 练习使用 " 索氏提取器" 浓缩提取天然物。
实验原理
咖啡因(Caffeine)具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水并开始升华,
120℃升华显著,178℃时开始升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃咖啡因是弱碱性物质,味苦、无臭,易溶于乙醇、氯仿、二氯甲烷、热水(约80℃),能溶于丙酮、醋酸乙酯,难溶于乙醚和苯,是重要的医药原料。
茶叶中约含1%~5%的咖啡因。
N
N N N
O CH3
CH3CH3
O
N
N
N
N
O H
N
N caffeine purine
pyrimidine
实验装置
实验步骤
1、抽提:先在2中放入一小团棉花,以防止被茶叶末堵住,加入研碎的茶叶(研碎有利于提取,在提取后残渣更容易倒出),然后盖上一小团棉花并稍压紧,以避免茶叶末浮起来。
再在加入乙醇(用量可根据茶叶量来调整,以能将被提取物全部浸泡为宜),最后在圆底烧瓶中加入10-20mL乙醇。
水浴加热回流提取,可通过控制旋塞开启程度,使滴入茶叶中的乙醇与流入烧瓶中的烧瓶中的速度大致相等,直到提取液几乎无颜色为止。
2、升华:提取液用蒸馏装置蒸出大部分酒精后,向蒸发皿中加入2~3g生石灰粉,搅成糊状,蒸气浴蒸干,小火焙炒除去水分后,盖上刺有小孔的滤纸和漏斗进行升华,刮下无色的针状晶体,即为咖啡因。
注意事项
滤纸折叠: 剪口不要太规整, 大小不等以便缠绕防漏.
水浴: 温度高些, 增加回流速度. 添加热水.。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1.掌握用升华法提纯有机物的操作技术。
2.了解从天然物中分离提纯化合物的方法。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱,也称咖啡因,在茶叶中含量约1%一5%,另外还含有11%~12%的丹宁酸,0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)和乙醇(2%)等。
在苯中的溶解度为1%(热苯为5%)丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点是238℃。
在植物中,咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。
提取茶叶中的咖啡因,可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩得到粗咖啡因。
由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质,可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器,圆底烧瓶(150mL),直形冷凝管,温度计(100℃),表而皿,蒸发皿,漏斗,水浴锅,电热套。
[试剂]
茶叶末,泡装荼,95%乙醇,滤纸筒,脱脂棉,滤纸。
四、实验步骤
称取10g茶叶末装入滤纸筒中,再将滤纸筒装入索氏提取器中。
在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石,装上索式提取器,例人100mL 95%乙醇。
安装好冷凝管和电热套,打开电源加热回流2h。
当提取器中的提取液颜色变得很浅,并完成了最后一次虹吸之后,停止加热,移去电热套,冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中,加入一粒沸石,安装常压蒸馏装置进行蒸馏,回收乙醇,得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗
涤,一并倒入蒸发皿中),加4g生石灰(CaO),以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用),置水浴上慢慢受热蒸干,最后移至石棉网上用小火加热,搅拌直至固体变成小颗粒粉末,几乎除去全部水分。
稍冷却后,用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末,取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗.漏斗颈部塞一团疏松的棉花,将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿,其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔,用沙浴小心加热升华。
在120℃升华相当明显,178℃时升华加快。
注意整个升华过程始终用小火加热,否则会将提取物炭化,导致产品不纯。
当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时,停止加热。
冷却至100℃左右,揭开漏斗,小心取下滤纸,仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。
残渣经搅拌后,重新放好用过的滤纸及漏斗,用较大的火加热(但不宜过大),使升华完全。
合并两次所得的咖啡因,并称重,测定其熔点。
五、思考题
1.在分离出一种未知结构的粗化合物后,通常需进行的下一个基本步骤是什么?
2.如果你使用的原料是速溶茶,而不是茶叶,如何改进分离步骤?画出用速溶茶进行分离操作的示意流程图。