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环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定1、方法依据环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法；HJ647-20132、适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。
若通过验证本标准也适用于其他多环芳烃的测定。
当以 100L/min 采集环境空气 24h 时，方法的检出限为 0.04-0.26ng/m3 ，测定下限为0.16-1.04ng/m3 ；当采集固定源废气1m3 时，方法的检出限为0.01-0.04µg/m3 ，测定下限为 0.04-0.16µg/m3 。
3、测定原理气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用 10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4、干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
5.1 乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。
5.2 甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
5.4 正己烷（C6H14）：色谱纯。
5.5 乙醚（C2H5O C2H5）：色谱纯。
5.6 丙酮（CH3 CO CH3）：色谱纯。
5.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：在马福炉中于 450℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.8 标准溶液5.8.1 多环芳烃标准贮备液：ρ=200µg/ml。
方法验证报告项目名称：环境空气和废气多环芳烃的测定方法名称：《HJ647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ647-2013环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2 检测仪器/设备情况1.3 检测用试剂情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 实验室检测技术能力2.1方法原理及适用范围气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用10/90（V/V）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
2.2标准曲线的绘制取200μg/ml的多环芳烃贮备液1ml于10ml容量瓶中，配制成20μg/ml的使用液，再用使用液配置多环芳烃的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/mL、5.0μg/ml、10.0μg/ml，加入浓度为40μg/ml的十氟联苯。
标准曲线线性试验结果见表2.1， RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
表2.1多环芳烃标准系列标准曲线线性试验结果见表2.2。
表2.2 各目标化合物曲线线性表2.3检出限、测定下限确认方法检出限参考《HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则》附录A.1方法检出限确定，以4倍检出限作为方法测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限：MDL=t(n-1,0.99)×S；式中：MDL-方法检出限；n-样品的平行测定次数；S-n次测定的标准偏差。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类广泛存在于空气中的有机污染物。
它们由至少两个苯环通过共轭相连而形成，具有高毒性和生物蓄积性。
大量的研究表明，PAHs对人类健康产生了严重的危害，包括引起癌症、损害呼吸系统和免疫系统等。
准确、快速地分析空气中的PAHs对环境保护和人体健康具有重要意义。
本文对目前常用的空气颗粒物中多环芳烃分析方法进行综述。
目前，多环芳烃的分析方法主要包括色谱质谱联用技术、高效液相色谱技术以及纤维吸附-热脱附等几种方法。
色谱质谱联用技术是目前最常用的PAHs分析方法之一。
它通过将色谱技术（如气相色谱或液相色谱）与质谱技术（如质谱谱仪）联用，可以高效地分离和定量PAHs。
色谱质谱联用技术具有分离能力强、灵敏度高、选择性好等优点，但其设备价格昂贵，操作复杂，对操作人员要求较高。
高效液相色谱技术（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）也是分析PAHs 的常用方法之一。
它使用液相色谱柱将样品中的PAHs分离，并通过紫外检测或荧光检测器对其进行定量分析。
与色谱质谱联用技术相比，HPLC具有设备简单、操作方便等优点，但其灵敏度相对较低。
纤维吸附-热脱附是一种出色的样品预处理技术，用于富集PAHs。
该方法使用具有吸附性能的纤维材料（如正庚烷纤维、聚酯纤维等）吸附样品中的PAHs，然后通过热脱附将其从纤维材料上释放出来，再进行分析。
纤维吸附-热脱附方法具有操作简单、高效、环保等优点，被广泛应用于PAHs的监测和分析。
还有一些新兴的分析方法被用于PAHs的分析，如电化学分析方法、生物传感器技术等。
这些方法具有快速、高效、低成本的特点，但还需要进一步的研究和开发。
目前多环芳烃的分析方法主要包括色谱质谱联用技术、高效液相色谱技术以及纤维吸附-热脱附等几种方法。
这些方法各有优缺点，应根据实际情况选择合适的方法进行分析。
高效液相色谱法检测环境污染物随着现代化进程的推进，环境问题得到了人们的广泛关注。
由于人们多年来对环境资源的过度利用和环境污染的加剧，环境已经受到了严重的破坏。
此时，环境保护变得非常关键。
而在进行环境保护工作时，检测污染物是必不可少的一步。
本文介绍一种目前在环境污染物检测中广泛使用的方法——高效液相色谱法（HPLC）。
HPLC方法是一种高效、快速、准确的污染物分析方法，广泛应用于水样、废水、空气、土壤等各种环境样品中重金属、有机污染物的定量检测。
相比于其他的分析方法，HPLC具有分离效果好、灵敏度高、检测量大、精度高等优点。
在HPLC分析中，样品经过一系列的前处理后，通过分离柱分离出需要检测的成分。
由于污染物与其它物质在某些特定的物理化学条件下会有不同的亲和力，因此可通过这种分离方法来分析不同成分。
在实际的检测中，HPLC主要用于有机污染物和重金属元素的分析。
可以测定各种环境样品中的有机物，如恶臭物、酰胺、农药、防腐剂、抗生素、药物、酚类等，以及重金属元素，如铜、锌、铅、铬等。
同时，HPLC方法还可以用于环境样品中多种有机物的混合物检测。
但在实际的应用中，HPLC也存在一些缺点。
首先是设备的费用较高，成本也比较高。
其次，HPLC方法对分析人员的经验要求较高，操作要求严格。
此外，在检索过程中数据分析和解释比较复杂，需要经验丰富的化学分析师进行解释。
因此，如果不能正确理解和掌握HPLC技术，会导致检测结果不准确。
总的来说，HPLC是一种目前被广泛应用于环境污染物检测中的方法。
因其分离效果好、灵敏度高、准确度高等特点，它成为了大多数环境监测机构首选的分析方法之一。
同时，我们也需要认识到，每种分析方法都有它的缺点和不足之处。
因此，我们也需要在实际应用中结合不同样品的不同特点，选择不同的分析方法。
只有真正掌握分析技术，并且在不断实践中逐渐提高，才能更好地保障环境的安全，保护大自然的美好。
加速溶剂萃取—高效液相色谱法同时测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃作者：江阳刘滔汪文家谢碧俊朱岚胡彬孙成均来源：《中国测试》2015年第06期摘要：建立大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃（PAHs）的加速溶剂萃取一高效液相色谱法同时测定方法。
用中流量PM2.5采样器，以玻璃纤维滤纸为滤料，以100 L/min的流速连续采样24h。
采样后的玻璃纤维滤纸经正己烷一丙酮（6：4，咖）于加速溶剂萃取仪中提取，提取液浓缩后用乙腈定容，通过C18色谱柱分离，紫外和荧光检测器检测。
16种PAHs在0.20～5.00 ug/mL范围内线性相关系数r≥0.9998，检出限为0.002～0.012ug/mL，方法平均回收率为71.3%～96.5%，相对标准差为0.50%～4.8%。
该法简便、快速、准确、灵敏，将其应用于成都市3个区域空气颗粒物PM2.5中16种PAHs的测定，结果理想。
关键词：多环芳烃化合物；加速溶剂萃取；PM2.5；高效液相色谱法文献标志码：A文章编号：1674-5124（2015）06-0043-040 引言近年来，全国大部分地区都出现雾霾污染天气，使得大气细颗粒物（PM2.5）成为了社会公众普遍关注的问题。
2012年，环保部在新发布的GB 3095-2012《环境空气质量标准》中首次增设PM2.5年均、日均浓度限值，可见大气颗粒物污染防治工作受到高度重视。
研究表明，大气中的多环芳烃（PAHs）主要集中于细粒子范围，粗粒子中的PAHs含量很少，有70%～90%的PAHs吸附在小于5 um的可吸入颗粒物上。
因此，在关注PM2.5的质量浓度的同时，准确测定大气PM2.5中的PAHs浓度，对于准确评价其污染程度、保护人体健康具有重要意义。
目前，多环芳烃化合物的分析方法主要有高效液相色谱法和气相色谱一质谱联用法等，而对于大气颗粒物样品的前处理方法则主要有传统的索氏提取法和超声提取法。
加速溶剂萃取（ASE）作为一种较新的样品提取方法应用较少，通过提高温度和增加压力来进行有机溶剂的自动萃取，具有溶剂用量少、操作简单快速、萃取效率高等优点，主要适用于固体或半固体样品的萃取。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述随着工业化和城市化的不断发展，大气环境污染已成为人们关注的焦点。
多环芳烃（PAHs）是大气颗粒物中的一类重要污染物，它们对环境和人类健康都具有潜在的危害。
对多环芳烃进行准确、快速、可靠的分析成为了环境监测的重要内容之一。
本文将综述多环芳烃的常用分析方法，包括色谱法、质谱法、光谱法等，以期为大气环境污染的监测与治理提供参考。
一、色谱法色谱分析是多环芳烃分析的重要手段之一。
气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）是其中比较常用的方法。
GC分析多环芳烃时主要采用毛细管色谱柱，它能够高效分离多环芳烃混合物；而HPLC分析多环芳烃则采用反相色谱柱，能够实现对极性较强的多环芳烃的分离。
色谱-质谱联用技术也广泛用于多环芳烃分析，能够实现对多环芳烃的高灵敏度和高分辨率的分析。
二、质谱法质谱分析是多环芳烃分析的另一重要手段。
质谱分析主要包括质谱扫描和质谱定量两种方法。
质谱扫描主要有电子轰击离子化（EI）、化学离子化（CI）、化学反应离子化（CI）等离子源，能够对多环芳烃样品进行分子结构的鉴定；而质谱定量则是通过建立标准曲线或内标法对多环芳烃进行定量分析。
质谱法具有高灵敏度、高特异性和高分辨率等优点，因此在多环芳烃分析中得到了广泛应用。
三、光谱法光谱分析是一种简便、快速的多环芳烃分析方法。
紫外-可见光谱、荧光光谱、红外光谱等光谱技术都被用于多环芳烃的分析。
荧光光谱分析是目前应用较为广泛的一种方法，它能够对多环芳烃进行快速、准确的定性和定量分析。
光谱法还具有较好的选择性和灵敏度，因此在实际分析中得到了广泛的应用。
在环境监测与治理中，对大气颗粒物中多环芳烃的准确分析是非常重要的。
通过本文的综述可知，色谱法、质谱法、光谱法和生物传感器法是目前多环芳烃分析中常用的方法，它们各自具有独特的优势和适用范围。
随着科学技术的不断进步，相信在将来还会有更多更先进的方法用于多环芳烃的分析。
相信通过我们的不懈努力，将能更好地保护我们的大气环境，保障人民的健康。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述空气颗粒物中多环芳烃（PAHs）是一类常见的环境污染物，它们的来源包括燃煤、化石燃料和工业生产等。
由于它们的毒性和致癌性，对于PAHs的准确分析和监测显得尤为关键。
因此，本文综述了空气颗粒物中PAHs的分析方法。
1. 传统分析方法传统分析方法包括气/液相色谱-质谱联用（GC/MS和LC/MS）、高效液相色谱（HPLC）等。
由于PAHs分子量较大，几乎所有分析方法都需要对PAHs进行前处理步骤，例如提取、洗脱等。
其中，常用的提取方法包括超声波提取、液液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）等。
这些方法通常可以提高提取液样品中PAHs的检出限。
2. 气相色谱串联质谱气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）是一种强大的分析方法，可以准确测定PAHs的含量。
与单纯的GC/MS相比，GC-MS/MS可以对PAHs进行更准确的定量分析，并且可以进一步提高检出限。
这种方法是通过选择性地断裂PAHs分子中的一个或多个键，生成成对的碎片离子。
这种方法的检出限一般可以降低到ng/L或pg/L级别。
3. 表面增强拉曼分析表面增强拉曼分析（SERS）是一种可以用来检测PAHs的新兴技术，它可以通过把一个分子吸附在金或银等金属表面上，提高这个分子的拉曼光谱敏感度。
SERS可以识别PAHs不同的分子结构，不需要进行样品预处理。
然而，SERS仍面临着仪器成本高和操作难度大的问题。
4. 电化学传感器电化学传感器是一种能够快速准确测定PAHs的技术。
这种技术已广泛应用于PAHs的实时监测。
电化学传感器是根据PAHs与电极表面的相互作用，在检测周期中反应所形成的电流量来识别、测量PAHs。
电化学传感器操作简便、响应时间短，且灵敏度高，可以快速准确地检测PAHs的浓度。
总之，空气颗粒物中PAHs的分析方法可以采用传统分析方法、SERS、电化学传感器等，这些方法各有优点和局限性，需要根据具体实验条件和实际需要进行选择。
空气颗粒物中多环芳烃分析方法综述空气颗粒物中多环芳烃的分析方法是环境科学研究领域中的一个热点问题，关注多环芳烃的来源与辐射对人体健康的影响，对于准确测量和监测多环芳烃的含量以及建立有效的防治措施具有重要意义。
本文综述了空气颗粒物中多环芳烃的分析方法，包括传统分析方法和新兴分析方法，并对其优缺点进行分析和比较，以期提高对多环芳烃的分析与监测能力。
一、传统分析方法1.色谱分析法色谱分析法是一种广泛使用的分析方法，包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。
气相色谱是一种高分辨率分析技术，它将待检样品在高温状态下气化，然后通过小孔进入毛细管柱内，随后根据样品分子的不同特性进行分离和检测。
液相色谱是一种适用于高极性有机化合物分析的方法，它与气相色谱相比，具有较高的灵敏度。
优点：色谱分析法具有高灵敏度、高分辨率和可靠性好的特点，可以检测到不同类型的多环芳烃，并能够进行定量分析。
缺点：色谱分析法通常需要复杂的样品处理和预处理过程，同时操作复杂，耗时较长，需要复杂的设备和专业知识对其进行操作。
质谱分析法是一种通过质谱仪对样品进行分析的方法，其特点是可检测到超低含量的化合物，同时能够同时使用多种检测模式进行分析。
缺点：质谱分析法价格昂贵，由于需要高性能仪器所以操作较复杂，需要专业的操作和数据处理技能。
电化学分析法是一种通过电化学反应来测量有机物质含量的方法，其基本原理是通过电化学信号的变化来定量分析电化学反应产生的电流或电势。
此方法通常使用基于微流控芯片的电化学技术进行分析。
优点：电化学分析法具有分析速度快、检测成本低的优点，并且拥有测量准确度高、重复性好的特点。
缺点：电化学分析法的灵敏度较低，需要对多环芳烃的稳定性进行实验室测试。
2.荧光分析法荧光分析法是一种基于扫描荧光分析仪的高分辨率检测技术，它是通过荧光分析仪来检测样品的荧光信号，从而进行化学物质分析。
优点：荧光分析法可以快速检测多环芳烃，准确性高，且可适应多种环境条件进行研究。
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202174doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.017高效液相色谱法测定大气PM 2.5中多环芳烃不确定度评定姚誉阳1，吴宇伉1，朱鹏飞1，孟元华1，2，朱慧敏1（1.无锡市疾病预防控制中心，江苏无锡 214023； 2.江南大学公共卫生研究中心，江苏无锡 214122）摘要 根据JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》，对高效液相色谱法测定大气细颗粒物（PM 2.5）中多环芳烃（PAHs ）含量的不确定度进行评定。
依据中国疾病预防控制中心《空气污染（雾霾）对人群健康影响监测与防护工作手册（2020）》进行采样和检测，从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。
苯并［b ］荧蒽、苯并［k ］荧蒽、苯并［a ］芘的测定结果分别为（1.16±0.055 4）、（0.987±0.059 6）、（0.486±0.038 4） ng ／m 3（k =2）。
测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制，应加强这两方面的质量控制。
关键词 高效液相色谱；细颗粒物；多环芳烃；不确定度中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0074–06Evaluation of uncertainty in determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in atmospheric PM 2.5by high performance liquid chromatographyY ao Y uyang 1, Wu Y ukang 1, Zhu Pengfei 1, Meng Y uanhua 1, 2, Zhu Huimin 1(1. Wuxi Centre for Disease Control and Prevetion, Wuxi 214023, China; 2. Public Health Research Centre, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)Abstract According to JJF 1059.1—2012 Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty, the uncertainty of the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs) in atmospheric fine particulate matter(PM 2.5) by high performance liquid chromatography was evaluated. Sampling and testing were carried out in accordance with the Work Manual for Monitoring and Protection of the Impact of Air Pollution (Smog) on Human Health (2020) by the Chinese Center for Disease Control and Prevention. The uncertainty of PAHs content was analyzed from five aspects: sample collection, sample extraction, standard solution preparation, standard curve fitting and measurement repeatability. The results of benzo ［b ］ fluoranthene ，benzo ［k ］ fluoranthene and benzo ［a ］ pyrene were (1.16±0.055 4), (0.987±0.059 6), (0.486±0.038 4) ng ／m 3(k =2), respectively. The uncertainty of the measurement results mainly come from curve fi tting and standard solution preparation, and the quality control of these two aspects should be strengthened.Keywords high performance liquid chromatography; fine particulate matter; polycyclic aromatic hydrocarbons; uncertaintyPM 2.5是指空气动力学当量直径不大于2.5 μm 的颗粒物，又称为细颗粒物，其比表面积大，可吸附多种有害物质［1–2］。
快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃袁小雪;江阳;杨长晓;谢碧俊;雍莉;胡彬;刘滔【摘要】建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.%A method for determination of 16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons ( PAHs ) in atmospheric fine particles ( PM2. 5) was developed based on accelerated solvent extraction-direct injection coupled with high performance liquid chromatography (HPLC). PM2. 5 was collected by glass fiber membrane filter and pretreated with acetonitrile by accelerated solvent extraction. The extract was separated by ZORBAX Eclipse PAH column with acetonitrile and water as mobile phase, and detected by ultraviolet and fluorescence detectors. The result showed that the 16 kinds of PAHs were well separated an d there were good linear relationships ( r≥0. 9998) in the concentration range of 0. 025 -5. 00 μg / mL. The recoveries were from 78. 3% to 113. 2% . The relative standard deviations ranged from 0. 5% to 9. 5% . The detection limits were 0. 007 - 0. 062 ng / m3 . The method was simple, rapid, accurate and sensitive, and suitable for the simultaneous determination of 16 kinds of PAHS in PM2. 5.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】7页(P1641-1647)【关键词】快速溶剂提取;PM2.5;多环芳烃;高效液相色谱法【作者】袁小雪;江阳;杨长晓;谢碧俊;雍莉;胡彬;刘滔【作者单位】四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041;四川省疾病预防控制中心理化检验所, 成都 610041【正文语种】中文2017-04-26收稿; 2017-09-04接受近年来，雾霾污染天气在我国频繁出现，尤其在一些大中城市，雾霾天气在冬季几乎成为常态。
1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，可选的检测器为和。
答案：紫外检测器荧光检测器2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，使用微孔滤膜的规格为孔径μm。
答案：≤0.45二、判断题1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样前应将超玻璃纤维滤膜放在300℃马弗炉内灼烧30min。
( )答案：错误正确答案为：采样前应将超玻璃纤维滤膜放在500℃马弗炉内灼烧30min。
2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜如果不能在24h内分析，则应将样品冷冻保存在0～5℃冰箱内。
( )答案：错误正确答案为：采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜应在－20℃冰箱内保存。
3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃中，以待测化合物的相对保留值和标准化合物的相对保留值相比较进行定性分析。
( )答案：正确4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃，每批样品或试剂有变动时，都必须做空白实验。
( )答案：正确5．多环芳烃是指由若干个苯环稠合在一起或是由若干个苯环和戊二烯稠合在一起组成的稠环芳香烃类化合物。
( )答案：正确6．具有5～6个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。
( )答案：错误正确答案为：具有2～3个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。
7．由于大部分多环芳烃具有强烈的致癌性和致畸性，操作时必须极其小心。
( )答案：正确8．高效液相色谱法不能测定硝基多环芳烃类化合物。
( )三、选择题1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，滤筒经超声提取离心后，提取上清液应该用过滤。
( )A. 定量滤纸 B．定性滤纸 C．0.45μm滤膜答案：C2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，选用色谱柱。
( ) A．C18 B．硅胶 C．C8答案：A3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样后的超细玻璃纤维滤膜，应尘面朝里折叠，选用保存。
( )A．黑纸包 B．塑料袋密封 C．信封答案：A4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，流动相可选用。
环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定1、方法依据环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法；HJ647-20132、适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。
若通过验证本标准也适用于其他多环芳烃的测定。
当以 100L/min 采集环境空气 24h 时，方法的检出限为 0.04-0.26ng/m3 ，测定下限为0.16-1.04ng/m3 ；当采集固定源废气1m3 时，方法的检出限为0.01-0.04µg/m3 ，测定下限为 0.04-0.16µg/m3 。
3、测定原理气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用 10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
4、干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
5.1 乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。
5.2 甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。
5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。
5.4 正己烷（C6H14）：色谱纯。
5.5 乙醚（C2H5O C2H5）：色谱纯。
5.6 丙酮（CH3 CO CH3）：色谱纯。
5.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：在马福炉中于 450℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.8 标准溶液5.8.1 多环芳烃标准贮备液：ρ=200µg/ml。
溶剂提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃郭新颖
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)3
【摘要】建立大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的样品快速溶剂提取结合高效液相色谱的测定方法。
将1/2玻璃滤膜剪碎后加入2.0 mL乙腈,于20℃水浴超声提取30 min,提取液经0.22μm有机相滤膜过滤,多环芳烃C18专用柱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,采用紫外串联荧光检测器-高效液相色谱仪检测,以色谱峰面积外标法定量。
18种PAHs的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.47 ng/m^(3),样品加标平均回收率为75.6%~114.7%,相对标准偏差为0.09%~3.78%(n=7)。
该方法简便、快速、准确、灵敏,可应用于大气颗粒物PM2.5中18种多环芳烃的测定。
【总页数】6页(P53-58)
【作者】郭新颖
【作者单位】南通市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657
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环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法
立题依据
1）多环芳烃的理化性质
多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一种含有两个或两个以上苯环或环戊二烯稠合而成的化合物。
包括稠环型和非稠环型两类，芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用的碳原子的碳氢化合物，如萘、蒽、菲、芘等；芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物，如联苯、三联苯等。
纯的PAHs通常是白色或浅黄绿色的固体，五环以上的PAHs大都是无色或淡黄色的结晶，个别具有深色，熔点及沸点较高，所以蒸气压低。
多环芳烃大多不溶于水，而辛醇-水分配系数比较高，易溶于苯类芳香性溶剂中。
多环芳烃大多含有π键，具有大的共轭体系，共轭体系中的电子具有较强的流动性，使得整个分子体系比较稳定，当多环芳烃发生化学反应时，趋向保留分子中共轭体系。
由于分子中存在高能反应键轨道π*和低能成键轨道π，当分子吸收了可见光或紫外光以后，价电子从成键轨道跃迁至返键轨道，当电子从激发态返回基态时，以荧光形式释放能量，形成特征吸收光谱和荧光光谱。
因此，多环芳烃具有一定荧光。
2)多环芳烃的主要来源
绝大多数的多环芳烃在环境中不是单独存在，它们往往是两个或更多的多环芳烃的混合物。
多环芳烃大多是石油、煤等化石燃料以及木材、天然气、汽油、重油、有机高分子化合物、纸张、作物秸秆、烟草等含碳氢化合物的物质经不完全燃烧或在还原性气氛中经热分解而生成的，大都随烟尘、废气排放到空气，然后随空气沉降和迁移转化，进一步污染水体、土壤。
环境中多环芳烃的天然来源主要是陆地和水生生物的合成（沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体）、森林和草原火灾、火山爆发等过程中产生的，构成了多环芳烃的天然本地值。
环境中多环芳烃的主要来源是人为源。
人为源包括化学工业污染源、交通运输污染源、生活污染源和其他人为源。
木炭，原油，木馏油，焦油(天然)，药物，染料，塑料，橡胶，农药(人为)，润滑油，
脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油(人为)，杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人
为)等都存在多环芳烃。
在焦化煤气、有机化工、石油工业、炼钢炼铁等工业所
排放的废弃
物中有相当多的多环芳烃，其中焦化厂是排放多环芳烃最严重的一类工厂。
汽车、飞机等各种机动车辆及内燃机排出的废气中含有较高浓度的多环芳烃，检测表明这些交通工具废气中约有100种PAHs，已有73种被鉴定。
调查表明，每100辆客运车每年能排放2-10t的苯并[a]芘(BaP)，在飞机、汽车启动时由于不完全燃烧排放量最大。
在一些交通繁忙的街道，空气中的多环芳烃几乎主要是由汽车废气造成的，而且，汽油发动机要比柴油发动机严重得多，高耗油量产生的多环芳烃要比正常状态下高出好几倍。
含多环芳烃多的汽油其排放的废气中多环芳烃的含量也较高。
我国是燃煤大国，在我国北方城市，使用煤炉取暖的情况仍很普遍，而在煤
炉排放的废气中，PAHs浓度可达1000μg/m3。
另外家庭炉灶每年所产生的PAHs 的含量也相当多。
以居室厨房内做饭时由于不完全燃烧产生的PAHs为例，其中BaP含量可达559μg/m3，超过国家卫生标准近百倍。
有报道，人们已鉴定出150种以上的PAHs存在于香烟的焦油中。
在雪茄烟的主要气流中PAHs的含量为8～122mg/支。
多环芳烃是不完全燃烧的产物，所以燃烧越充分，多环芳烃产生得就越少。
另外，焚烧垃圾也会产生多环芳烃，每小时处理90t的垃圾焚烧炉每天排放的致癌性的多环芳烃总量达20多千克。
3）多环芳烃的环境危害
多环芳烃有三方面特性：第一，持久性。
PAHs 具有较低的蒸气压和较高的辛醇-水分配系数，容易进行远距离迁移和跨介质迁移，并且多环芳烃是一类惰性较强的碳氢化合物，能广泛、较稳定地存在于环境当中。
联合国环境规划署（UNEP）已将多环芳烃列为27 种持久性有机污染物之列。
第二，“三致”作用。
多环芳烃类化合物具有强烈的致突变作用、致癌作用和致畸作用，简称“三致”
作用。
第三，生物蓄积性。
多环芳烃进入环境后，通过环境蓄积、生物蓄积、生物转化或化学反应等方式损害健康和环境，由于PAHs 的水溶性极小，它们在土壤中的降解和生物可利用性受到严重限制，由于其具有较高的辛醇-水分配系数，易于分配到环境中疏水性有机物中，因此在生物体脂类中易于富集浓缩，有较高的生物
富集因子。
多环芳烃对人体的危害主要是诱发癌症，根据试验研究，多环芳烃的致癌性与其分子结构密切相关，2～3 环多环芳烃（如萘、蒽）一般不具有致癌性，4～6 环多环芳烃尤其是结构不对称的多环芳烃（如荧蒽、苯并[a]芘）一般都具有致癌性。
多环芳烃通过呼吸道、皮肤、消化道被人体吸收，有诱发皮肤癌、肺癌、直肠癌、胃癌、膀胱癌等
作用。
人们长期处于多环芳烃污染的环境中，可引起急性或慢性伤害。
皮肤伤害中，以面颊、手背、前臂、颈项等裸露部分最明显。
常见症状有日光性皮炎，痤疮型皮炎、毛囊炎及疣状赘生物等。
流行病学研究表明：在多环芳烃浓度为3μg/m3条件下工作5 年的工人，大部分诱发癌症；在多环芳烃浓度为2μg/m3条件下工作20 年的工人，患多种癌症；焦炉工的癌症死亡率同接触多环芳烃的浓度密切相关；我国云南省宣威县由于室内燃烧烟煤，室内空气中多环芳烃污染严重，成为肺癌高发区。
多环芳烃对动植物的生长都有明显的影响。
多环芳烃落在植物叶片上，使其变色，萎缩，卷曲，直至脱落，影响植物的正常生长和结果。
多环芳烃对动物的影响也较严重，早在1915 年科学家就证实，煤焦油对家兔有致癌作用。
其对小白鼠有全身反应。
当多环芳烃质量浓度为0.01mg/L 时，小白鼠条件反射活动有显著变化。
多环芳烃并不是直接致癌物，它在体内经过酶的作用后生成致癌物，致癌物与DNA 或RNA 等结合后产生不可修复的损害而导致癌症的发生。
（4）多环芳烃在环境空气中的分布
目前已知的多环芳烃约有200多种。
大气中PAHs以气、固两种形式存在，并在一定条件下可以发生转化。
其中苯环数目比较少的多环芳烃（2-3个苯环）蒸汽压较高，在大气中主要分布在气相中，以气态形式存在；具有5-7个苯环的多环芳烃蒸汽压较低，主要吸附在颗粒物表面上，绝大部分以颗粒态形式存在；介于二者之间的含有3-4个苯环的多环芳烃在气相和大气颗粒物中均有分布。
由于不同的采样方式的差异，可能会造成多环芳烃成分谱得很大差异，国内还没有完
整的规范的多环芳烃采样分析方式，因此为了准确测定空气中多环芳烃的含量，必须确定一套适合我国国情的空气和废气中多环芳烃的标准方法。
早在1964年监测发现东京空气中的3,4-苯并芘平均浓度为151ng/m3。
一些环保工作者对英国伦敦空气中PAHs污染状况及来源做了长期深入的研究，1985～1987年间伦敦空气发现了18种PAHs，1991～1992空气颗粒物及气相中发现15种PAHs。
结果表明，空气中PAHs平均浓度为166ng/ m3，全年可以监测到气相中的菲和荧蒽；颗粒物中PAHs(MW>250) 的含量随季节而变，冬季大于夏季；城市空气中PAHs浓度比乡村高4倍；冬季空气中PAHs是夏季的5倍。
研究表明, 空气中PAHs主要来自城市交通，还有燃煤、焚烧等，其中88%的BaP来自城市交通。
人们大部分时间在室内生活或工作, 一方面室外空气中的PAHs会进入室内，另一方面室内本身也有不少PAHs的污染源，如抽烟、采暖、烹调等。
因此，室内空气中PAHs的污染程度、来源及对人体健康的影响，近几年日益受到关注。
抽烟对室内中PAHs浓度影响最大，抽烟者家庭室内空气中87%以上的PAHs来自抽烟，而非抽烟家庭空气中的PAHs主要来自室外。
