(整理)热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用
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⾦发科技LCP(液晶聚合物)材料简介—VicrystLCP特性及应⽤Welcome to Kingfa 600143.SS2016/10/29Vicryst? LCP特性及应⽤珠海万通特种⼯程塑料有限公司Zhuhai Vanteque Specialty Engineering Plastics Co., Ltd.⾦发科技股份有限公司Kingfa Sci. & Tech. Co., Ltd.产品研发⼯程师——周⼴亮Page upPage down2016/10/29Page 1/11-聚合物材料概览⾮晶型结晶型通⽤塑料PS HIPS ABS PMMA SAN PVC PVC/ABSPP PE⼯程塑料PC PC/ABS PPEPA6 PA66PBT PET POMPEI PES PSU PPSUPEEK PPSLCPPA10T PA6T PA4T PA46特种⼯程塑料100℃150℃210℃长期使⽤温度Page up Page downPage 2/112016/10/29-万通(Vanteque)特种⼯程塑料Vicnyl? HTPA (including PA10T, PA10T/X, PA6T/X, etc)Vicryst? LCPVispeek? PAEK(including PEEK, PEEKK and PEDEKK)Visulfon TM PPSU/PESVispct TM PCTPage upPage down2016/10/29Page 3/11⾦发科技在珠海投资4.1亿RMB,建成占地约800亩的合成基地,产品包括⾼温尼龙、LCP、PPSU、PEEK及降解塑料等。
-Vicryst?LCP材料简介Vicryst?LCPPage upPage down2016/10/29Page 4/11Vicryst?LCP-Vicryst?LCP 材料简介Hydroxy benzoic acid BiphenolTerephthalic acidCO O OO COOC Vicryst?LCP 是⼀种基于全芳⾹族聚酯的⾼性能聚合物材料,其熔点(Tm )为355℃,热变形温度(HDT )⾼达280℃。
热分析技术在LC、LCP及LCD中的应用液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。
在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。
LC和LCP这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。
而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。
由此可见热分析技术是进行LC、LCP和LCD研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。
DSC的应用DSC是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。
由于DSC不仅能准确测定LC、LCP和LCD的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC在LC、LCP、LCD中的研制和生产中的应用是最宽的。
1.液晶的相变由于LC、LCP、LCD具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。
否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。
METTLER-TOLEDO公司的DSC822e结合了静态量热计量热准确和DSC技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见1.LC、LCP、LCD热稳定性的*价2.LC、LCP、LCD的热降解过程和机理。
热分析技术在晶体方面的应用综述1. 前言1.1 相关概念:热分析:热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。
”根据测定的物理参数又分为多种方法。
热分析技术:热分析技术是在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,结晶-熔融,蒸发,相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。
差热分析:在程序控温下,测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
热重分析:在程序控温下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
热膨胀法:在程序控温下,在可忽略载荷时,测量试样尺寸与温度关系的方法。
晶体:晶体即是内部质点在三维空间呈周期性重复排列的固体。
相变:物体由一种相态(固态、液态或气态)至另一种相态的转变,其间物理特性和分子结构发生了明显变化1.3关键词:热分析技术、晶体、热分解、脱水、热膨胀系数、示差法、静态膨胀系数、动态膨胀系数、瞬态膨胀系数、相变1.4 摘要:本文主要讲述了热分析技术在晶体研究方面的应用。
并着重阐述热了分析方法在晶体分解及热稳定性、相变、热膨胀性等方面的应用。
Abstract:This article mainly describes the applications of thermal analysis technology in the crystal research. It focuses on the analysis method in the crystal thermal decomposition and thermal stability, phase-transformation and thermal expansion.2.1热分析与晶体的脱水及分解2.1.1五水硫酸铜的热分析[1]五水硫酸铜是一种重要的铜盐, 它在加热条件下会逐步脱去结晶水,通过用差热分析确定其失水温度。
CCL和PCB热分析简介热分析(Thermal Analysis)是指对物质在温度及热处理过程中性能变化的研究手段,它是一个非常重要的研究领域。
在材料科学、化学工程、高分子化学、微电子技术等领域中都广泛应用。
本文将介绍两个常见的热分析方法:CCL和PCB热分析。
CCL(Copper Clad Laminate,即铜铝基板)是电子元器件在IC、PCB等领域中常见的一种基底材料。
CCL能够提供电气连接和机械支撑的功能,同时还能传导和分散电子设备产生的热量。
因此,对于CCL的热分析非常重要。
CCL的热分析主要包括热导率、热膨胀系数和热容量的测定。
热导率是指物质在温度梯度下传导热量的能力。
对于CCL而言,热导率的高低直接影响着其散热性能。
热膨胀系数是指物质在温度变化时长度或体积的变化程度。
对于电子设备而言,温度变化会引起CCL材料的膨胀或收缩,从而可能导致器件的失效。
热容量是指物质单位质量或单位体积在温度变化时所吸收或释放的热量。
热容量的高低直接影响着CCL的热吸收和释放能力。
为了进行CCL的热分析,常见的实验方法有热导率测试仪、热膨胀仪和热分析仪等。
其中,热导率测试仪通过测定样品在温度梯度下的温度变化来计算热导率。
热膨胀仪则通过测量样品的长度或体积变化来计算热膨胀系数。
热分析仪则通过测量样品在升温过程中释放的热量来测定热容量。
相比于CCL的热分析,PCB(Printed Circuit Board,即印刷电路板)的热分析更为复杂。
PCB是电子设备的重要组成部分,其热分析主要涉及热传导、热阻和热沉等内容。
热传导是指物质内部传导热量的能力。
对于PCB而言,其内部材料的热导率直接影响着整个PCB的散热性能。
高热导率的材料可以有效的传导热量,提高PCB的散热效果。
热阻是指物质对热流的阻力。
PCB在散热过程中会面临的主要热阻包括材料间的接触热阻、界面热阻和空气换热热阻等。
热沉是指将热量从PCB传导到外部环境的部分。
热分析技术在材料性能研究中的应用一、引言随着科学技术的不断发展,人类对于材料性能的研究越来越深入。
热分析技术作为一种较为先进的仪器分析技术,常常被应用于材料性能研究中。
本文将从热分析的基本原理入手,介绍其在材料性能研究中的应用。
二、热分析技术的基本原理热分析技术是通过对材料在高温下的热力学性质进行分析,来研究材料的性能的一种分析方法。
它主要包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、差示热分析(DTA)和热膨胀分析(TEA)等。
这些方法的基本原理是测量材料质量、热量、温度和长度随时间的变化。
三、应用热重分析(TGA)研究材料稳定性热重分析(TGA)是通过测量材料在不同温度下的重量变化来研究材料的热稳定性。
当材料被放于高温炉中时,材料内部分子随着温度的升高会开始分解产生热反应,导致材料质量下降。
通过测量材料质量的变化,以及测量材料分解时所放出的热量,可以确定材料的热稳定性和热化学反应。
四、应用差示扫描量热分析(DSC)研究材料热化学性质差示扫描量热分析(DSC)是用来研究材料在不同温度下的热化学反应的技术。
它通过测量焓变来确定材料的热化学性质。
当材料在高温下发生热反应时,会放出或者吸收一定数量的热量。
通过测量材料在不同温度下的热量变化,可以确定材料在热反应过程中吸收或释放的热量,从而了解材料的热化学性质。
五、应用差示热分析(DTA)研究材料相变及晶体结构差示热分析(DTA)是用来研究材料的相变及晶体结构的技术。
它通过测量材料在不同温度下的热量变化来确定材料的相变温度和晶体结构的变化。
在材料晶体结构发生改变或者相变的时候,会产生相应的热量的吸收或放出,通过测量这些热量变化,可以确定材料的相变温度和晶体结构的变化。
六、应用热膨胀分析(TEA)研究材料的物理性质热膨胀分析(TEA)是用来研究材料的物理性质的技术。
它通过测量材料在不同温度下的膨胀量来确定材料的物理性质。
在材料受到热循环时,其长度也会随之发生变化。
浅谈热分析技术及其应用(学号:0908321083姓名:吕夏燕)热分析是在程序控制温度的条件下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。
在加热或冷却的过程中,随着物质的结构、相态、化学性质的变化都会伴随相应的物理性质变化。
这些物理性质包括质量、温度、尺寸等性质。
根据测量物质的物理性质的不同,热分析方法的种类是多种多样的。
如:差热分析(DTA) 、热重分析(TG) 、差示扫描量热(DSC) 和热机械分析( TMA、DMA) 等。
在热分析技术中,应用得最为广泛的是热重法、差热分析与差示扫描量热法。
DSC(DSC - Differential Scanning calorimeters),DSC 全称差示扫描量法,分为功率补偿式(Power Compensation )和热流式(Heatflow )。
其中功率补尝式DSC的测量原理是给被测样品和参比物样品放在同一环境中同时加温。
加温过程中,当被测物由于发生物理性变,产生吸热或放热反应引起两个样品温度有差别时,通过及时给较低温度的样品加热,补偿功率的方法达到两样品时时保持相同温度。
功率补偿式DSC 在定量测量热量方面比差热分析法好得多,能够直接从曲线峰面积中得到试样放热量(或吸热量),而且分辨率高,测得的化学反应动力学参数与纯度比差热分析法更精确。
TG(Thermogravimetric Analyzers) 热重分析法,热重分析法是在程序控制温度下,测量温度的质量与温度的关系的技术。
用来进行热重分析的仪器一般称为热天平。
它的测量原理是在给被测物加温过程中,由于物质的物理或化学特性改变,引起质量的变化,通过记录质量变化时程序所走出的曲线,分析引起物质特性改变的温度点,以及被测物在物理特性改变过程中吸收或者放出的能量,从而来研究物质的热特性。
DTA(Microcumputer Differential Thermal Analyzers)差热分析法,差热分析法是应用最广泛的一种热分析技术,它是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
液晶高分子(LCP)及其应用摘要:液晶高分子是近几十年来迅速兴起的一类高分子材料,由于其本身具有高一系列优异的综合性能以及与信息技术、新材料和生命科学相互促进作用,已成为材料研究的热点之一。
本文简要介绍了液晶高分子的类型、特性、主要应用以及液晶高分子发展趋势与展望。
关键词:液晶高分子;分类;特性;应用;发展趋势与展望1 引言物质在晶态和液态之间还可能存在某种中间状态,此中间状态称为介晶态,液晶是一种主要的介晶态。
液晶即液态晶体,既具有液体的流动性,又具有晶体的各向异性[1](如介电常数各向异性,折射率各向异性等)。
自从1888年奥地利植物学家F.Reinitzer在合成苯甲酸胆甾醇时发现了液晶后,人们一直从事低分子液晶的研究,直至1941年提出液晶态存在于聚合物体系中,人们才开始进入了对高分子液晶的研究[2]。
然而其真正作为高强度、高模量的新型材料,是在低分子中引入高聚物,合成出液晶高分子后才成为可能的。
20世纪70 年代DuPont 公司首次使用各向异性的向列态聚合物溶液制出商品纤维——Fiber,紧接着纤维Kevlar 的问世及其商品化,开创了液晶高分子(以下简称LCP) 研究的新纪元。
然而由于Kevlar 是在溶液中形成需要特定的溶剂,并且在成形方面受到限制,人们便把注意力集中到那些不需要溶剂,在熔体状态下具有液晶性,可方便地注射成高强度工程结构型材及高技术制品的热致性液晶高分子上。
1975 年Roviello阿首次报道了他的研究成果。
次年Jackson 以聚酯为主要原料合成了第一个具有实用性的热致性芳香族共聚酯液晶,并取得了专利[3]。
而今,LCP 已成为高分子学科发展的重要分支学科,由于其本身具有高强度、高模量、耐高温、低膨胀系数、良好的介电性、阻燃性等一系列优异的综合性能[4]及与信息技术、新材料和生命科学相互促进作用,已成为材料研究的热点之一。
2 液晶高分子的分类[5,6]2.1 第一种分类法——热致型和熔致型按液晶形成的条件,可将高分子液晶分为热致型液晶和熔致型液晶(1)热致型液晶通过加热而呈现液晶态的物质称为热致型液晶。
lcp材料用途
LCP(液晶聚合物)是一种具有优异性能的高分子材料,适用
于多种应用领域。
以下是一些LCP材料的常见用途:
1. 电子产品:LCP材料具有优异的导热性能和电绝缘性,可
用于电子产品中的散热组件和绝缘部件,如散热片、散热器、电池盖、连接器等。
2. 汽车和航天航空:LCP材料具有优异的抗化学性、阻燃性
和耐高温性能,适用于汽车和航天航空领域的高性能部件,如天线模块、电池管理系统、传感器、汽车排气系统等。
3. 医疗器械:LCP材料具有耐高温、耐化学腐蚀和生物相容性,可以用于医疗器械领域的高性能部件,如手术器械、植入物、医疗传感器等。
4. 光学和光电子学:LCP材料具有低折射率、低散射性和优
异的尺寸稳定性,可用于光学和光电子学领域的高精度组件,如微透镜、光波导器件、光学滤波器等。
5. 通讯和网络设备:LCP材料具有良好的信号传输性能和阻
燃性能,适用于通讯和网络设备的高速连接器、电缆和射频模块。
总之,由于其优良的物理性能和化学性能,LCP材料在电子、汽车、航空航天、医疗器械、光学和通讯等多个领域都有广泛的应用。
热分析的原理及应用1. 热分析的基本原理热分析是一种通过测量材料的物理和化学性质随温度变化的方法。
它通过对材料在不同温度下的质量、体积、热量等性质的变化进行监测和分析,从而获得样品的热行为信息。
热分析通常包括热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、热膨胀分析(TEA)等技术。
1.1 热重分析(TGA)热重分析是通过测量样品在升温过程中质量的变化,来获得样品对温度变化的反应情况。
在热重分析中,样品被加热到一定温度,然后持续加热,同时测量样品的质量变化。
通过观察样品质量与温度之间的关系,可以得到样品的热行为信息,如热分解、氧化还原等反应。
1.2 差示扫描量热分析(DSC)差示扫描量热分析是通过测量样品和参比物之间的热交换,来获得样品在温度变化下的热性能。
在DSC中,样品和参比物被同时加热,并测量它们之间的温度差。
通过观察样品与参比物之间的差异,可以得到样品的热行为信息,如相变、反应等。
1.3 热膨胀分析(TEA)热膨胀分析是通过测量材料在温度变化下的体积变化,来获得样品的热膨胀性能。
在TEA中,样品被加热到一定温度,并测量其体积的变化。
通过观察样品体积与温度之间的关系,可以得到样品的热膨胀行为信息,如热膨胀系数、热膨胀相变等。
2. 热分析的应用热分析作为一种重要的分析技术,在许多领域得到了广泛的应用。
2.1 材料科学热分析在材料科学领域的应用非常广泛。
通过热分析技术可以了解材料的热稳定性、热失重、相变行为等性质,为材料的设计和改性提供重要的参考依据。
例如,在聚合物材料的研究中,热分析可以帮助研究人员了解材料的熔点、玻璃化转变温度等关键性质。
2.2 化学分析热分析在化学分析中也得到了广泛应用。
通过热分析技术可以快速、准确地确定样品的组成和结构。
例如,在有机化学合成中,热分析可以用于鉴定产物的纯度、配比等重要参数。
此外,热分析还可以用于研究化学反应的热力学性质,如反应焓变、反应速率等。
2.3 燃烧科学热分析在燃烧科学中具有重要的应用价值。
热分析技术的介绍和应用领域
◆公司名称:南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌:汇诚仪器
一、热分析技术概述
热分析是指在程序控温和一定气氛下,测定试样性质随温度变化的一种技术。
由三个方面组成:
1、试样要承受程序温控的作用
2、选择可进行观测的物理量,如热学、光学、力学、电学及磁学等
3、观测的物理量随温而变化
二、热分析的功用
测量和分析试样物质在温度变化过程中的反应
1、物理变化(如晶型转变、相态转变及吸附等)
2、化学变化(分解、氧化、还原、脱水反应等)
3、力学特性的变化(模量等)
三、热分析的分类
根据被测量物质的物理量不同,可分为:
1、热重分析法
2、差热分析法
3、差示扫描量热仪
4、热机械分析法
四、热分析应用领域
热分析的应用领域广泛,包括:塑料、高分子材料、橡胶、添加剂、食品药品、纤维、涂料、木材建材、玻璃、金属、陶瓷、矿物、有机物、无机物等。
lcd加热片热处理标题:LCD加热片热处理的过程及效果引言:在现代科技领域中,液晶显示器(LCD)被广泛应用于各种电子设备中,如电视、手机、平板电脑等。
为了提高LCD的性能和寿命,以及改善显示效果,LCD加热片热处理成为一种常见的技术手段。
本文将介绍LCD加热片热处理的过程和效果,以及其在提升LCD性能方面的重要作用。
一、LCD加热片的作用和原理1.1 加热片的作用LCD加热片是一种片状的热敏元件,其主要作用是在低温环境下提供热源,以保持LCD正常工作温度。
LCD在低温下容易出现画面残影、反应迟缓等问题,而加热片可以提供适当的热量,使LCD在寒冷环境下正常运行。
1.2 加热片的原理加热片通常采用导热材料制成,其内部集成了发热电路。
当加热片通电时,电路中的电能被转化为热能,并通过导热材料散发到LCD 背光模组上。
这样,LCD背光模组的温度就得到了提高,从而保持了LCD的正常工作温度。
二、LCD加热片的热处理过程2.1 加热片的安装在LCD背光模组的背面,通常会有一个专门的安装位置用于安装加热片。
加热片通过导线与电源连接,以便提供电能。
安装加热片需要非常小心,以免损坏其他LCD组件。
2.2 加热片的控制加热片的控制通常由LCD显示设备的主板完成。
通过主板上的软件或硬件控制,可以调整加热片的电流和功率,从而控制LCD背光模组的温度。
这样可以根据环境温度的变化自动调节加热片的工作状态,以保持LCD的正常工作。
三、LCD加热片热处理的效果3.1 提高显示效果在低温环境下,LCD的显示效果会受到影响,如颜色失真、对比度下降等。
通过加热片的热处理,LCD背光模组的温度得到提高,可以有效改善LCD的显示效果,使画面更清晰、色彩更鲜艳。
3.2 延长寿命低温环境对LCD的寿命也会有一定的影响。
在低温下,LCD的电子元件的寿命可能会缩短。
而加热片的热处理可以提供适当的热量,使LCD工作在正常温度范围内,从而延长了LCD的使用寿命。
LCP热致性液晶聚合物工程塑料热致性液晶聚合物工程塑料的主要品种、结构、性能、加工及其应用。
液晶聚合物(LCP)是一种由刚性分子链构成的,在一定物理条件下能出现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态(此状态称为液晶态)的高分子物质。
液晶聚合物有溶致性液晶聚合物(LLCP)、热致性液晶聚合物(TLCP)和压致性液晶聚合物三大类。
顾名思义,溶致性液晶聚合物的液晶态是在溶液中形成,热致性液晶聚合物的液晶态是在熔体中或玻璃化温度以上形成,压致性液晶聚合物的液晶态是在压力下形成(此类液晶高分子品种极少)。
LLCP用来生产纤维,TLCP可注塑、挤出成型等。
本文内容介绍的是热致性液晶聚合物。
热致性液晶聚合物是1976年美国Eastman Kodak公司首次发现PET改性对羟基苯甲酸(PHB/PET)显示热致性液晶之后才开始研究开发的,直到上世纪80年代中后期才进入实用阶段。
美国Dartco公司首先将“Xydar”的液晶聚合物投放市场,之后美国、日本等数家公司也相继研究出液晶聚合物。
由于液晶聚合物在热、电、机械、化学方面优良的综合性能越来越受到各国的重视,其产品被引入到各个高技术领域的应用中,被誉为超级工程塑料。
1 热致性液晶聚合物的主要品种和结构热致性液晶聚合物在实验室被开发的品种已达几十例,但真正实现工业化的并不多,表1列举了已成功商业化的几种主要TLCP的商品名、化学组成等。
表1 已商业化的TLCP商品名 化学组成 专利所有者 生产厂商Xydar PHBA/PPBP/TPA Dartco CO.(美国),1984年 Amoco(美国),1984年Ekonol PHBA/PPBP/TPA Carborundum(美国),1984年 住友(日本),1989年Vectra PHBA/HNA Celanese(美国),1985年 Hoechet Celanese(德国),1989年X7G/Rodrun PHBA/PET Eastman Kodak(美国),1976年 Unitika(日本),1989年美国是TLCP的主要生产国,其产量约占世界总产量的80%,其次是日本、西欧和俄罗斯等国。
热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用.txt如果背叛是一种勇气,那么接受背叛则需要更大的勇气。
爱情是块砖,婚姻是座山。
砖不在多,有一块就灵;山不在高,守一生就行。
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热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用件类型:PDF/Adobe Acrobat 文件大小:字节更多搜索:分析技术印刷电路研发质量控制中的应用 1 热分析技术在印刷电路板的研发和质量控制中的应用文所谓热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性,定量表征材料的热性能,物理性能,机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义. 目前热分析技术在电子材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一.热分析技术对于电子材料可提供如下性质指标的测试: 软化温度 Tf,玻璃化温度 Tg. 固化热固化度固化温度最大固化速率固化完全组分分析降解温度尺寸稳定性热膨胀系数应力松弛硬度(模量)测量阻尼或能量吸收性能该文以印刷电路板为例,详细展现了不同热分析技术,在从不同角度综合评估材料性能上的应用的可能性. 导论印刷电路板(PCB)是用来承载印刷电子元件回路的基体板,它通常是以树脂作为黏合剂将玻璃纤维和铜箔压制而成.印刷电路板的实际使用要求如下: 合适的结构硬度和尺寸的准确性.较低的热膨胀(焊料,操作温度的影响),由于 PCB 是各向异性的,因此在各个不同方向(长度,宽度,厚度)的热膨胀系数是不同的. 足够高的软化温度,因为当树脂发生软化时,整个PCB 的力学性能和介电性能都会发生较大的偏移耐热稳定性高.由于焊料的操作和实际使用过程中的热聚集,极容易使树脂发生降解, 而这种降解常常伴随气体的逸出而造成整个PCB 的分层,从而损坏 PCB 的结构. 阻燃性能.高性能的 FR4 标准板具有较好的阻燃性能. 热分析技术 DSC TMA TGA 所测物理性质能量变化尺寸质量测量结果,获得信息比热 0 挥发,干燥 0 0 玻璃化温度,软化 0 0 耐热稳定性 0 0 0 分层 0 反应动力学,反应时间以及在特定温度下的稳定性 0 0 分解气体产物分析 EGA 0 组分分析 0 0 线膨胀系数 0 溶剂溶胀 0 梅特勒-托利多热分析应用 2 实验设备 METTLER-TOLEDEO STARe 热分析系统; 差示扫描量热仪 DSC822e(带有自动进样器和空气制冷装置);热机械-差热联用仪 TMA/SDTA840; 热重-差热联用仪 TGA/SDTA851eLF1100℃,在某些测试实验中可与质谱仪(Balzers ThermaStar)或傅立叶红外仪(Matson Genius Ⅱ)偶联而进行气体产物的分析. DSC 测量 DSC(差示扫描量热)技术是用来测量任何与材料焓变有关的热流的变化.正如表中所列,DSC 技术主要用来测定 PCB 的玻璃化转变温度和 PCB 中所用树脂的固化度. 如果在第二次的 DSC 扫描中,玻璃化温度的转变点有很大地提高,这就说明 PCB 中的树脂固化反应地不完全; PCB 在长期的储存过程很可能从环境中吸收水分或受溶剂的作用形成焓的松弛效应, 这些效应都会在 DSC 的第一次扫描中反一映出来(见图 1). 图1 FR4 的 DSC 图谱(升温速率:10K/min):第一次测量扫描显示:在 90℃附近有吸热效应, 这是由于 FR4 中水分的挥发致,水分的含量为 0.01%;在第二次的扫描中,则未见类似的吸热峰,玻璃化转变温度则由第一次扫描的 129.3℃升至第二次扫描时的 130.8℃. 另外,PCB 的比热 Cp 也可以通过 DSC 曲线来测定.FR4 的 Cp 值从 100℃的 0.89J/gk 升至 140℃的1.05J/gk,纯环氧树脂的典型比热值 0.35J/gk. TMA 测量(热机械分析) TMA 可以用来测量PCB 在零负载下的尺寸变化或在某一固定负载下的形变.METTLER TOLEDEO 的 TMA 仪器的分辨率为 0.01μm,这使得在普通显微镜下看不出的变化能被 TMA 技术检测到. 图 2 显示的是 FR4 在 Z-方向上的两次 TMA 扫描:最初,FR4 样品在 30℃恒温 10 分钟(确保达到温度平衡);在任何情况下,第一次扫描的 TMA 曲线与随后扫描的几次 TMA 曲线总是不同的,这是因为第一次扫描的 TMA 曲线常常能反映出 FR4 板在制造过程所受到的应力的影响或在存放过程中因 3 内应力的松弛而引起的长度的变化,以及因不平坦区域的逐步变平而引起的体积松弛.我们通常采用第二次扫描的 TMA 曲线作定量的计算. 图 2 FR4 的 TMA 图谱(升温速率:5K/min) 图 3 FR4 板在各个不同方向(X,Y,Z)的膨胀曲线,并显现出FR4 板在 288℃附近的解体分层. 4 图 4 FR4 板在各个不同方向(X,Y,Z)的线膨胀系数. 图3,图 4 显示的是 FR4 样品在三个不同方向的线膨胀系数: dL 1 =———— Dt L0 线膨胀系数的单位是 10-6℃-1. 体积膨胀系数是与三个方向的测量所得的线膨胀系数相互之间的确切角度密切相关的. 玻璃化转变温度的比较图 5 显示的是用不同热分析技术测得的FR4 板的玻璃化转变温度,由图可知,由 DSC 技术测得的玻璃化转变温度略高于由 TMA 技术测得的玻璃化转变温度,这是由于不同的升温速率和不同技术的系统误差所致. TGA 测量热失重技术(TGA)主要用来测量 FR4 板在加热过程中的质量变化,可以很好表征 FR4 板中的有机物热分解过程.不同组成的样品,在不同的气氛下,热分解所形成的挥发性产物和残留物是不同的.在实际测量过程中,在空气气氛下的起始分解温度,可以很好地比较不同 FR4 板的热稳定性. DTG 曲线来自于对 TG 曲线的微分求导,它与样品的分解失重速率成正比.而同步的 SDTA 曲线则反应整个加热过程所产生的吸热和放热效应,这对解析整个分解失重过程十分有用.如图 6 中的在 300 ℃的吸热效与导致 FR4 板的阻燃效应密切相关;在450~550℃,FR4 分解产物在空气中燃烧,残余物为玻璃纤维. 图 7 则显示的是 FR4 板在不同升温速率下的 TG 曲线.升温速率不同,其始分解温度不同.因此,没有真正意义上的分解温度.而分解失重的动力学对于考察和预估材料在不同温度条件下的热稳定性具有十分重要的实际应用价值.METTLER TOLEDO 的 STARe 软件能提供两种动力学软件:n 级 5 动力学和非模型动力学,其中 n 级动力学软件适用于理想反应状况;而非模型动力学 (METTLER TOLEDO 的特有动力学软件)与实际反应具有很好的吻合性,具有很好的实际应用前景 (图 8). 图 5 玻璃化温度的 DSC 测试和 TMA 测试的比较图 6 FR4 的 TGA 图谱:由 TGA 曲线可知,整块板的分解分为两步,失重的总量为 41.9%, 这相当于 FR4 板内树脂的含量;残余物为玻璃纤维,大约为 57.6%.DTG 曲线则表明 FR4 板在 300℃分解得最快,SDTA 曲线则说明在500℃呈现最大的放热峰,在 300℃有一吸热峰叠加在放热峰上. 6 图 7 升温速率 TGA 测量结果的影响图 8 非模型动力学软件对 FR4 板对在不同温度条件下的稳定性的预估. 左下图:三种不同升温速率的 TGA 曲线; 右下图:三种不同升温速率的转化率曲线; 右上图:非模型动力学的转化率-活化能关系曲线; 左上图:在不同温度条件下的稳定性预估:如果 5%的失重被认为是稳定的,那么在 130℃,140 ℃,150℃的条件下,FR4 板分别能保证性能稳定的时间范围分别是 11.7 个月,4.4 个月和 1.7 个月. 7 分解产物的偶联 MS 分析(TGA-MS) 分解产物的偶联 FTIR 分析(TGA-FTIR) 通过偶联的质谱仪和傅立叶红外光谱仪可对热分解产物进行定性,定量的分析(图 9). 图 9 FR4 板的DTG 曲线和质谱 MS 所记录的 HBr 浓度曲线结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 ,有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综1。
2021热分析技术的分类、影响因素及具体运用范文 1热分析技术概述 国际热分析协会(ICTA) ,在 1977 年给出定义: 热分析技术,即在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系[1]."程序控制温度"是指升温或降温速率一定,"物理性质"是指温度、质量、热焓、尺寸、电学、机械及磁学性质等. 英国的Edgwood,在 1786 年首先发现明显的热失重( 加热陶瓷粘土到暗红色时) .法国的 Lechatelier,在研究测试粘土类矿物的相应的热性能时,在 1887 年将热电偶投入使用用于测量温度,并且差热分析的相对应的最原始曲线也被第一次发表.英国的Roberts - Austen,第一次于 1899 年运用示差热电偶来进行测量并记录温度差,即试样与参比样间产生的,使得重复性获得了提高,灵敏度得到了增强.日本的本多光太郎在1915 年发明了首台热天平[2].20 世纪 20 年代,热分析主要用在粘土、矿物和硅酸盐的研究中,但应用并不广泛.它作为一种系统方法,建立和发展主要在 20 世纪 50年代.热电偶直接用于测量差热分析实验中温度和差热信号的方法一直持续到 1955 年,但这种方法中的热电偶存在易被污染、老化的问题.直到 1955 年 Boersma 提出将试样或参比物置于坩埚内,避免与热电偶接触.这种方法一直沿用至今,并得到了商业化和微量化的应用."差示扫描量热"的理论是由 Watson 和 O'Neill 首次在 1964 年提出的,其毫克级别的量热仪并进一步被研制出来.20 世纪 70 年代后期,热分析技术实现其快速飞跃的发展得益于计算机技术的应用,使其应用领域得到日益扩展.20 世纪 60 年代,应用部门的要求也不仅仅需要单一测试技术.热分析技术的联用也于 20世纪 80 年代初开始慢慢发展并日趋完善起来,并将数据处理慢慢地融于计算机,得到计算机化. 随着学科的不断深入,工业的迅速发展,这种热分析方法所涉及探讨的物质类型不断地扩展,由无机物材料不断发展到有机物质、空间技术等其他方方面面.目前所涉及的领域也不断地扩展,如各类化学学科分支、材料学、食品医药及物理学等等领域[3]. 2热分析技术的分类及影响因素 热分析技术根据其测量过程中的物理量,如质量、温度等,可分为多种种类,热分析方法经由IC-TA 归纳,共可分为 9 类 17 种.其中有三种热分析技术得到了最为广泛的应用: 热重法( TG) 、差热分析法( DTA) 、差示扫描量热法( DSC)[4]. 2.1 热重法 热重法,使用最为广泛,是在程序控制下,测量质量的变化随温度(或时间) 的变化的方法[5].热重法有两种实验类型: 其一为静态热重法,包括等压和等温质量变化测定.等压静态热重法是指在程序控温下,挥发物分压恒定不变时,测量物质的平衡质量与温度的关系.等温法则是恒温条件下,测量质量与温度的关系; 一般认为等温法比较准确,但比较费时,目前采用得较少.另一种是非等温( 或动态) 热重法,即在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系.由于非等温法最为简便,因此得到了广泛应用. 热天平是热重法中测定质量变化最常采用的仪器,其原理[6] 可分为两种.其一为变位法,是根据天平梁所产生变化的倾斜度与待测物质所产生的质量变化具有一定对应的比例关系,来进行测量. 其二为零位法,它是通过测定天平梁的倾斜度,再去调整线圈的电流,通过线圈的转动从而使天平梁的倾斜得到还原,根据转动的力与待测物质的质量变化及电流的关系来进行测量. 热重仪主要由三部分组成,温度控制系统、检测系统和记录系统.热重法常称热重分析(TGA) ,记录的曲线称为热重 TG 曲线.随着热重法的发展,衍生出微商热重法( Derivative Thermogravime-try) ,是 TG 曲线对温度( 或时间) 的一阶导数.微商热重曲线上的各种峰与 TG 曲线上各重量变化阶段相对应.其中峰面积则与物质相应的质量变化之间成一定的比例.如图 1,TG 曲线中热重基线用对应的 AB 段表示,Ti为相应的起始温度,也即是相应的初始温度用 B 点表示,完全分解温度 Tf表示于对应的 C 点,Tf~ Ti之间的温度表示为反应的相应分解温度区间.曲线中 Te表示为相应的外推起始温度,用 D 点表示.其 DTG 曲线上对应的峰数与 TG 曲线的台阶数相对应; 其峰面积也与样品测试过程中的失重量成正比例关系,因此失重量可由此计算出来,也即是DTG 能够用于样品的精确定量分析.热分析反应的各个反应阶段的特征温度,如 Ti、Tf 等,都可以通过 DTG 曲线反映出来.DTG曲线还可以用来分析一些 DTA 曲线不能赖以分析的材料,其次峰的来源也可由两种曲线的比较确定,即是由重量还是热量变化引起的. 2.2 差热分析 差热分析则主要是用于测量物质间产生的温度差与相对应的时间或温度的对应关系.物质的物理或化学状态的变化,如熔化、晶型转变等,常常发生在加热或冷却过程达到某一特定温度时,在这一变化中有吸热或放热现象,因此物质焓的改变可以通过温度差反映出来,即差热曲线(DTA 曲线) . 差热分析即是通过温度差与物质相应的时间或温度的关系来进行物质的鉴定. DTA曲线中温度差ΔT用纵坐标表示,时间或温度则用相应的横坐标表示,从左到右表示时间或温度依次增加.向上的峰表示放热,向下的峰则表示吸热.从差热曲线上不仅可以得到峰的个数及变化的次数的信息,还可得到面积和峰的形状等其他信息.吸热、放热及热量值可从图谱中峰的方向和面积测得.除了相应的热效应外,相关的动力学或热力学数据,如活化能等,也可通过差热图谱分析计算得到.每种物质都有其特定的热性质,在曲线上则表现出相应不同峰的信息,如位置、个数及其形状,这种不同的热性质也就是这种分析方法相应的定性分析依据.由于差热分析的影响因素较多,因此通过测量峰面积很难进行准确的定量分析. 2.3 差示扫描量热法 差示扫描量热法(DSC) ,则是用于测定功率差与相对应的温度的关系.DSC 主要有两种形式,分别为补偿式[7]和热流式.其记录到的曲线则相应的被称为 DSC 曲线,不仅可以用于测定热力学数据,还可测定动力学参数,如反应的反应热、反应速率等.虽然其具有与 DTA 相同的原理,但其具有比 DTA 更加优良的性能,测定所得的相应热量值也比 DTA 所得的值准确,而且其分辨率比 DTA 更高,其重现性也相应的比 DTA 更好. 2.4 热分析技术的影响因素 影响热分析结果的因素有很多,基本可以分为两类:一类是样品因素,包括样品用量、样品粒度、填充密度等.另一类是仪器因素,包括升温速率、炉内气氛、坩埚材料等.当然,也有其它方面的影响,如浮力和对流可以引起热重曲线的基线漂移. 2.4. 1 样品因素实验过程中,尽可能采用少量[8]的试样,但须保证仪器的灵敏度.其次,试样的外观,如形状和颗粒,对产物的扩散也有不同程度的影响,对反应速度也产生了一定的改变,从而影响了热分析曲线的表观表现形状.大片状试样的分解温度比颗粒状的要高,粗颗粒的试样比细颗粒的分解温度要高.此外,某些大晶粒试样在加热过程产生爆溅现象,致使 TG 曲线上出现实然失重,这种情况应加以避免.样品的填充密度对实验也有一定的影响.通常填装得越紧密的样品,其颗粒间的接触相应也越好,故其产生的热传导越好,从而伴随的温度滞后现象也越小.通常填装时要求薄而均匀,若填装不均匀也影响产物的扩散速度和样品的传热速度,会影响曲线形态. 2.4. 2 仪器因素坩埚的材料、大小、重量和几何形状对热分析曲线有不同程度的影响.首先,实验所用的坩埚应该是惰性的,其对试样、产物以及实验所用气氛,应没有反应活性,同时更加不能有催化活性.坩埚常用材料有铝、氧化铝、石英、不锈钢、石墨烯、铂、玻璃、铜等.所盛试样量可以从 1 毫克到几百克,常用的是 5 ~100 mg. 其次,样品盘的加深或带盖,给气体的扩散增加了阻力,最终导致了反应的延迟和反应速率的降低.因此在实验过程中应尽可能使用少量试样,并且应选用浅皿状坩埚,使试样薄薄地平摊在其中,使实验过程尽可能避免扩散的影响.实验中一般不使用加盖封闭式的坩埚( 除了试样飞溅或出于安全考虑) ,因为加盖可能会改变气流状态和气体组成. 试样炉内所用的载气气氛对实验的分析结果也有一定程度的影响,如图2[9]和图3[10]中不同物质在不同气氛中失重量不一样.每种气体都有其相应特定的热导性,不同的热导性对热阻影响也不同,从而对物质出峰所相对应的温度值以及对应的测量的热焓值也有不同的影响.按照气氛的性质可概括为: 空气、O2等具有氧化性质的气氛; H2、CO、CH4等具有还原性质的气氛; N2、Ar、He 等惰性气氛; Cl2、F2、NH3等腐蚀性气氛等.热分析方法中升温速率[11]对实验分析过程中的结果也有较大影响,在实验的过程中炉子和试样之间形成一定的温差.这种温差受到热焓变化的影响,而热焓变化不仅由试样的物理变化引起,还与其化学变化有关,同时温度梯度也会在试样内部形成.这个非平衡过程( 温差) 会随升温速率的升高而加剧,导致温度滞后现象也随之越严重,分解的初温 Ti及终温 Tf都越高,温度区间也越宽.正因如此,用于测定的相应的升温速率都不太高,一般采用 5 ~20 K/min. 3热分析技术的联用 在过去的热分析工作中,采用单一测试技术难以对不同热分析装置所记录的热分析曲线进行正确解释.图4[12]可很好的说明这一不足.分别采用 TG 和 DTA 方法对同一白云石进行分析,然后按照同一温度标准将两条分析曲线绘于一张图上,可以看出存在两个矛盾.其一,TG 曲线的热分解为一个阶段,DTA 曲线则为两个阶段.其二,热分解不在同一温度范围内.这是由于曲线的性质不同及实验条件不同而导致的.热分析联用技术除增加可取得的信息外,还能提高分辨率,使实验条件标准化,并能提高选择性能.联用技术可分为同时联用技术和串接联用技术.。
2023年液晶高分子聚合物(LCP)市场集中度较高下游应用十分广泛中国报告网大厅网讯,液晶高分子聚合物(LCP)具有耐热性、耐化学药品性等优点。
液晶高分子聚合物(LCP)主要应用于电气、航天航空、医用材料、工业用品、包装、纤维丝等领域。
液晶态是物质的一种存在形态,液晶态的物质称为液晶(LC)。
具有液晶性的高分子称为液晶高分子(LCP),又称之为液晶高分子聚合物。
液晶高分子的首次发觉是1937年BAWDEN等在烟草花叶病毒的悬浮液中观看到液晶态,美国物理学家ONSAGER(1949年)和高分子科学家FLORY(1956年)分别对刚棒状液晶高分子做出了理论解释。
液晶高分子聚合物(LCP)分类方法液晶高分子聚合物(LCP)的分类方法各有不同:(1)依据合成单体的不同可划分Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型;(2)依据形成液晶相的条件,可分为溶致性液晶(LLCP)和热致性液晶(TLCP)。
虽然TLCP的工业化时间晚于LLCP,但由于其优异的成型加工性能,因此进展势头非常迅猛,新品种不断消失,远远超过了LLCP;(3)液晶高分子聚合物(LCP)产品根据液晶基元在聚合物分子中的位置可分为主链型液晶聚合物、侧链型液晶聚合物和复合型液晶聚合;(4)按应用分类可以分为薄膜级,注塑级和纤维级。
液晶高分子聚合物(LCP)行业需求规模液晶高分子聚合物(LCP)材料应用广泛,下游需求稳步提升,从全球液晶高分子聚合物(LCP)材料需求规模来看,数据显示,2022年全球液晶高分子聚合物(LCP)市场需求为7.4万吨,同比增长5.71%,估计2023年将达到7.8万吨,随着5G应用的逐步推广,液晶高分子聚合物(LCP)市场将持续稳步增长。
将来行业进展前景猜测5G相关的电子电器是液晶高分子聚合物(LCP)最主要的消费领域,估计将来几年,受“新基建”的拉动,液晶高分子聚合物(LCP)的市场需求将进一步提升。
估计将来五年液晶高分子聚合物(LCP)的总消费量仍将保持6%以上的增速,基于此初步测算到2026年全球液晶高分子聚合物(LCP)总消费量将达到10.5万吨。
热分析技术在LC 、LCP 及LCD 中的应用
液晶(LC)和液晶高分子(LCP)通常是指在一定温度范围内呈现介于固相和液相之间的中间相的有机化合物。
在这中间相,它既具有液体又具有晶体的特性;其颜色和透明度可随外界条件(如温度,电场,磁场,吸附气体等)变化而变化。
LC 和LCP 这些不寻常的性质已经在液晶显示材料(LCD)中得到了广泛的实际应用,是近十几年来高分子材料研究的热点。
而热分析技术是通过测试材料随温度或时间而变化的物理和化学性能来对其进行表征的一系列技术。
由此可见热分析技术是进行LC、LCP 和LCD 研究和质量控制必不可缺的基本手段之一,其应用也愈来愈广泛和深入。
DSC 的应用
DSC 是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的热流差与温度(时间)关系的一种技术。
由于DSC 不仅能准确测定LC、LCP 和LCD 的相变温度、结晶温度、熔融温度和玻璃化转变温度;而且能定量地量热,测定各种热力学参数(如热焓熵和比热)和动力学参数,灵敏度高和工作温度可以很低,因此DSC 在LC、LCP、LCD 中的研制和生产中的应用是最宽的。
1. 液晶的相变
由于LC、LCP、LCD 具有复杂的中间相,其相变过程也很复杂,并且有些相变过程的热效应也很小,属于微弱的一级相变,因此对DSC 的灵敏度和量热的准确性提出了很高的要求。
否则有些相变过程就会因测量不到而被忽略。
METTLER-TOLEDO 公司的DSC822e 结合了静态量热计量热准确和DSC 技术少量快速的优点,采用独特的卡尔文热电堆热流传感器,具有比同类产品高得多的检测灵敏度和准确性(见图1),图中的液晶样品在冷却曲线上中间相的焓变和温度范围都很小,但经信号放大后能清晰可见),信号时间常数短,分峰能力强,噪声低。
并且配合该公司的FP84 热台偏光显微镜的使用是表征LC、LCP、LCD相变的最简单有效的方法。
图1
2. 液晶的比热
比热是重要的热力学参数。
同一物质不仅在不同的温度下有不同的比热,而且在不同的相态下的比热也各不相同,因此可通过液晶的比热测定来判别其相态变化和相变级数。
用传统DSC 测量比热需要多次的实验,而具有调制式功能的DSC 则可以接近恒温直接测量比热。
METELER-TOLEDO 的DSC822e 中的ADSC 功能软件就具有这一功能。
为了满足LC、LCP、LCD 各种性能的要求,我们常常需要在研制和生产过程中采用共聚和共混的方法增加其它的聚合物。
其共混物的成分可分别根据它们DSC 中的熔融峰面积计算,因为在共混物中的每个成分各自保持自身的熔融特性(见图2)
图2
对于共聚混合物的相容性和相分离,利用DSC 测定不同条件下的共聚混合物的玻璃化转变温度是一种很简便的方法。
其基本原理是:相容性好则呈现单一的玻璃化转变温度,相分离则显示出两个纯组分的玻璃化转变温度。
4. 液晶的有序性,液晶结构与热稳定性之间的关系
从分子水平看液晶的中间相是有序的。
中间相的有序范畴为105 分子量级,各种中间相的有序性也各不相同。
根据热力学的原理,高度无序的物质具有很高的熵值,相反,低熵值总是和有序程度高的物质联系在一起的,因此通过DSC 测量液晶的相变热焓? H,并且计算相应的相变熵? S,就可定性地反映出液晶分子件间作用力的大小和各种中间相的有序程度。
利用DSC 所测定的液晶的热力学参数不仅可了解中间相的有序性,还可用于研究LC、LCP、LCD 的结构与热稳定性之间的关系。
5. 液晶态结晶动力学研究
DSC 是研究液晶等温和非等温结晶动力学的必需的手段。
等温结晶动力过程的动力学方程式可用Avrami-Erofeev 方程:1-? =exp(-Atn)。
其实验方法是采用响应速度快的DSC 淬火至某一温度,并保持恒定,在这一恒定的温度下测定其结晶速率;或采用改变液晶态的退火温度和在同一温度改变退火时间的方法进行动力学研究。
非等温结晶动力学则是采用不同
的升温速率进行测定。
6. 高压条件下的LC、LCP、LCD
由于液晶作为显示材料(LCD),在显示器件中有广阔的应用前景,因此对利用外力改变液晶中间相相变温度范围和高压对液晶的热力学性质的影响就显得尤为重要。
我们利用梅特勒-托利多公司的(压力范围0?1~7Pa)在这一方面进行了一些有益的尝试(见图3)。
图3
TGA 的应用
TGA 是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。
通过LC、LCP、LCD 的热失重曲线,我们可得到如下信息:
1. LC、LCP、LCD 热稳定性的评价
2. LC、LCP、LCD 的热降解过程和机理
3. 添加剂对LC、LCP、LCD 热稳定性影响的测定
4. LC、LCP、LCD 中挥发性物质的测定
TMA(DMA)的应用TMA 是在程序控制温度下,测量物质在非振动负荷下的形变与
温度关系的一种技术。
DMA 是在程序控制温度下,测量物质在振动负荷下的动态模量和阻尼与温度关系的一种技术。
1. LCD 软化点的测定
2. LCD 热膨胀系数(LE)的测定
3. LCP、LCD 玻璃化温度的测定(DMA)
4. LCP、LCD 储能模量和阻尼的测定(DMA)。