进口乳糖检验操作规程

乳制品中乳糖液相法检测方法 -回复
乳糖液相法是一种常用的乳制品中乳糖含量检测方法，其原理是基于乳糖在碱性条件
下与4-氨基酚发生相应反应生成带有紫色的化合物，通过测量这种化合物的吸光度来确定乳糖的含量。

下面是对乳糖液相法检测方法的详细描述：
1. 样品制备：将待测乳制品样品取适量放入容器中，添加适量的水，彻底混合均匀，制备样品溶液。

2. 校准标准曲线：准备一系列含有不同浓度乳糖的标准溶液，取一定体积的每个标
准溶液分别加入试管中，以此制备一系列的标准体系。

将标准体系加入光度计中进行吸光
度测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 试剂配制：配制乳糖液相法中所需的试剂，如碱性试剂、氨基酚试剂。

4. 反应过程：取一定体积的样品溶液和一定体积的碱性试剂溶液加入试管中，加入
氨基酚试剂后，充分混合，放置一定时间，使反应充分进行。

5. 吸光度测定：将反应体系加入光度计中，设置波长为适宜的吸收峰值，测量吸光
度值。

将标准溶液体系也进行吸光度测定。

6. 编制乳糖含量计算表：将吸光度测定值填入标准曲线中，得到乳糖含量。

7. 样品含量测定：将经过反应的样品溶液加入光度计中，测量吸光度值，并利用乳
糖含量计算表转换为乳糖含量。

8. 数据处理：根据乳糖含量计算出的数值，可以进一步得到乳制品中乳糖的含量均值、标准差等统计数据，并进行相关数据处理。

9. 结果分析：根据测定结果，判断乳制品样品中乳糖含量是否符合质量要求，以及
与其他样品的比较。

10. 结论和报告：将分析结果总结，得出定性和定量结论，并撰写分析报告。

进口乳糖检验操作规程1 目的：建立进口乳糖检验操作规程。

2 适用范围：适用于乳糖（进口）的检验。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：4.1 编制依据：《进口药品注册标准JX20040023》。

4.2 质量指标：见《乳糖（进口）质量标准》。

4.3 仪器与用具：旋光度、红外光谱仪、电阻炉、干燥箱。

4.4 试药与试液：氨试液、甲醇、二氯乙烷、冰醋酸、酚酞指示液。

4.5 操作方法：4.5.1 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。

比旋度：取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，加热至50℃使溶解，放冷，加氨试液0.2ml，摇匀，放置30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，依《旋光度检验操作规程》检验，应为+54.40至+55.90。

4.5.2 鉴别4.5.2.1 红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。

4.5.2.2 薄层色谱：取本品25mg，置5ml量瓶中，加甲醇-水（3：2）混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取乳糖对照品适量，加甲醇-水（3：2）混合液制成每1ml中含5mg的溶液，作为对照品溶液（1）；另取葡萄糖、乳糖、果糖和蔗糖对照品各适量，加甲醇-水（3：2）混合液制成每1ml中各含5mg的溶液，作为对照品溶液（2）。

照《薄层色谱法检验操作规程》试验，取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯乙烷-冰醋酸-甲醇-水（50：25：15：10）为展开剂，展开，取出，晾干，换新的展开剂，再次展开，晾干，喷以麝香草酚溶液（取麝香草酚0.5g，加乙醇95ml 与硫酸5ml的混合液，使溶解），于130℃烘10分钟，对照品溶液（2）除原点外，应显4个斑点；供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品主斑点一致。

4.5.2.3 化学反应：取本品250mg，加水5ml使溶解，加浓氨溶液3ml，于80℃水浴加热10分钟，溶液应显红色。

文件的变更记录文件标题乳糖质量标准文件编码QS 页码第 1 页共 6 页审核批准：批准人：批准日期：年月日审核人：审核日期：年月日审核人：审核日期：年月日制订人：制订日期：年月日文件管理：颁发部门：质量部颁发日期：年月日颁发数量：共份生效日期：年月日分发部门：总经理室〈〉副总经理室〈〉质量部〈〉生产部〈〉工程部〈〉行政人事部〈〉研发部〈〉财务部〈〉销售部〈〉档案室〈〉版本生效日期变更摘要目的：建立明胶乳糖质量标准，保证乳糖的质量。

适用范围：适用于本公司所采购的辅料乳糖。

职责：质量部负责制定、监督实施。

内容：【定量和定性的限度要求】文件标题乳糖质量标准文件编码QS 页码第 2 页共 6 页项目法定质量标准定量和定性限度内控质量标准定量和定性限度【性状】本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

比旋度比旋度为+52.0º至+52.6º比旋度为+52.0º至+52.6º【鉴别】（1）应呈正反应（1）应呈正反应（2）应符合规定（2）应符合规定（3）应符合规定（3）应符合规定【检查】酸度pH值应为4.0～7.0。

pH值应为4.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色应符合规定应符合规定有关物质应符合规定应符合规定杂质吸光度应符合规定应符合规定蛋白质应符合规定应符合规定干燥失重不得过1.0％不得过1.0％水分应为4.5～5.5% 应为4.5～5.5% 炽灼残渣不得过0.1% 不得过0.1%重金属应符合规定应符合规定铁盐应符合规定应符合规定微生物限度应符合规定应符合规定【含量测定】按无水物计算，含C12H22O11应为98.0%～102.0%。

按无水物计算，含C12H22O11应为98.0%～102.0%。

【质量标准全文】本品为4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-葡萄糖一水合物。

婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定——高效液相色谱法1 范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中、的测定办法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本称准的应用是必不行少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括全部的修改单)适用于本标准。

3 原理试样中的乳糖、蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分别，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法举行定量。

4 试剂和材料除非另有规定，本办法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1 4.2 ：色谱纯。

4.3 标准溶液 4.3.1 乳糖标准贮备液(20mg/mL)：称取在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样2g(精确至0.1mg),溶于水中，用水稀释至100mL容量瓶中。

放置4℃冰箱中。

4.3.2 乳糖标准工作液：分离吸取乳糖标准贮备液(4.3.1)0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中，用(4.1)定容至刻度。

配成乳糖标准系列工作液，浓度分离为0mg/mL,2mg/mL,4mg/mL,6mg/mL,8mg/mL,10mg/mL。

4.3.3 蔗糖标准溶液(10mg/mL)：称取在105℃±2℃烘箱中干燥2h的蔗糖标样1g(精确到0.1mg),溶于水中，用水稀释至100mL容量瓶中。

放置4℃冰箱中。

4.3.4 蔗糖标准工作液：分离吸取蔗糖标准溶液(4.3.3)0mL,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL于10mL容量瓶中，用(4.1)定容至刻度。

配成蔗糖标准系列工作液，浓度分离为0mg/mL,1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL,4mg/mL,5mg/mL。

5 仪器和设备 5.1 天平：感量为0.1mg。

5.2 高效液相色谱仪，带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。

5.3 超声波振荡器。

乳果糖的进口注册标准
乳果糖是一种食品添加剂，用于增甜和调味。

不同国家和地区可能会有不同的进口注册标准，下面是一般情况下的乳果糖进口注册标准的详细说明：
1. 检验要求：乳果糖进口前需要进行质量检验，确保符合国家或地区的食品安全标准。

检验项目通常包括外观、颜色、纯度、水分含量、溶解性、重金属含量、微生物限度等。

2. 纯度要求：乳果糖的纯度要求通常在99.5%以上，确保产品的纯度高，不含杂质。

3. 溶解性要求：乳果糖的溶解性是指在一定温度下的溶解度，通常要求在水中能够快速溶解，形成透明的溶液。

4. 微生物限度：乳果糖进口前需要进行微生物检验，确保产品不受细菌、霉菌和其他微生物的污染。

常见的微生物限度包括大肠菌群、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。

5. 重金属含量：乳果糖中的重金属含量需要符合国家或地区的限制标准，以确保产品的安全性。

常见的重金属包括铅、镉、汞等。

6. 包装要求：乳果糖通常以袋装或桶装形式进口，包装要求需要符合国家或地区的食品包装标准，确保产品在运输和储存过程中不受污染。

请注意，具体的乳果糖进口注册标准可能因国家或地区而异，以上仅为一般情况下的标准说明。

在具体进口乳果糖前，建议咨询相关国家或地区的食品安全监管机构或专业咨询机构，以获取最新、准确的进口注册标准信息。

乳糖质量标准1 目的：制定乳糖的质量标准，为乳糖的检验提供依据。

2 引用标准：《中国药典》2010年版二部及《中国药典》2010年版第一增补本。

3 有关责任：质量保证部、检测中心人员对本质量标准的实施负责。

4 标准内容：【性状】本品为白色的结晶性颗粒或粉末；无臭，味微甜。

本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。

比旋度取本品，在80℃干燥2小时后，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含本品0.1g与氨试液0.02ml的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ E），比旋度为+52.0º至+52.6º。

【鉴别】（1）取本品0.2g，加氢氧化钠试液5ml，微温，溶液初显黄色，后变为棕红色，再加硫酸铜试液数滴，即析出氧化亚铜的红色沉淀。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集256图）一致。

【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），pH值应为4.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加沸水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色2号标准比色液（中国药典2010年版二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

有关物质取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml含100mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液峰面积的0.5倍（0.5%）。

杂质吸光度取本品，精密称定，加温水溶解并定量稀释成每1ml中含100mg的溶液，照紫外－可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)，在400nm的波长处测定吸光度，不得过0.04。

乳糖不耐受检测方法
乳糖不耐受检测通常有三种方法：
1. 氢气呼气试验：这是一项非侵入性检测方法，要在空腹状态下进行。

在测试前，被测试者先饮用75克乳糖水溶液，然后通过呼气的方式检测体内氢气含量。

如果在测试后2小时内，被检测者的呼气中氢气含量超过了正常范围，就意味着他们无法完全消化乳糖。

2. 血糖监测法：这种方法需要在测试前禁食12小时。

在测试过程中，被测试者饮用50克乳糖水溶液。

然后，在测试前和测试后每30分钟采集一次血样，检测血糖水平的变化。

如果在测试后2小时内血糖水平只升高了很少，那么被测试者就可能无法完全消化乳糖。

3. 直肠黏膜生物组织检测法：这是一种侵入性检测方法，适用于不能通过饮用乳糖水溶液的人群。

该检测方法需要在医院进行。

在测试前，医生会将一根小管子插入被测试者的直肠，然后向肠道内注入乳糖水溶液。

医生会在一定时间内取出少量肠黏膜组织，通过组织中乳糖后的反应情况，判断被测试者对乳糖的耐受性。

乳粉中乳糖、蔗糖及总糖含量的测定（1）乳粉中乳糖、蔗糖及总糖含量的测定（GB5413.5—2010第⼆法莱因―埃农⽒法）班级：组别：姓名：⼀、原理乳糖：试样经除去蛋⽩质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指⽰剂，直接滴定已标定过的费林⽒液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。

蔗糖：试样经除去蛋⽩质后，其中蔗糖经盐酸⽔解为还原糖，再按还原糖测定。

⽔解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

⼆、试剂与配制1、⼄酸铅。

2、草酸钾。

3、磷酸氢⼆钠。

4、盐酸。

5、硫酸铜。

6、浓硫酸。

7、酒⽯酸钾钠。

8、氢氧化钠。

9、酚酞。

10、⼄醇。

11、次甲基蓝。

12、⼄酸铅溶液（200g/L）：称取200g⼄酸铅，溶于⽔并稀释⾄1000mL。

13、草酸钾—磷酸氢⼆钠溶液：称取草酸钾30g，磷酸氢⼆钠70g，溶于⽔并稀释⾄1000mL。

14、盐酸（1+1）：1体积盐酸与1体积的⽔混合。

15、氢氧化钠溶液（300g/L）：称取300g氢氧化钠，溶于⽔并稀释⾄1000mL。

16、费林⽒液（甲液和⼄液）16.1、甲液：称取34.639g硫酸铜，溶于⽔中，加⼊0.5mL浓硫酸，加⽔⾄500mL。

16.2、⼄液：称取173g 酒⽯酸钾钠及50g 氢氧化钠溶解于⽔中，稀释⾄500mL ，静置两天后过滤。

16.3、费林⽒液的标定 16.3.1、⽤乳糖标定16.3.1.1、称取预先在94℃±2℃烘箱中⼲燥2h 的乳糖标样约0.75g （精确到0.1mg ），⽤⽔溶解并定容⾄250mL 。

将此乳糖溶液注⼊⼀个50mL 滴定管中，待滴定。

16.3.1.2、预滴定：吸取10mL 费林⽒液(甲、⼄液各5mL)于250mL 三⾓烧瓶中。

加⼊20mL 蒸馏⽔，放⼊⼏粒玻璃珠，从滴定管中放出15mL 样液于三⾓瓶中，置于电炉上加热，使其在2min 内沸腾，保持沸腾状态15s ，加⼊3滴次甲基蓝溶液，继续滴⼊⾄溶液蓝⾊完全褪尽为⽌，读取所⽤样液的体积。

2015版《中国药典》辅料乳糖的测定（LC-RI）简介第一种色谱柱结果： APS-2 氨基柱一、实验材料1.1仪器与试剂1.1.1仪器及设备高效液相色谱仪：Thermo Fisher Dionex UltiMate 3000 HPLC；主要配置：泵：LPG-3400（含脱气机）；自动进样器：WPS 3000TSL(含100µL样品定量环)；柱温箱：TCC-3000。

1.1.2标准溶液及试剂标准溶液为客户提供，乙腈、甲醇等有机试剂为Fisher公司提供，超纯水为Millipore 公司超纯水机生产。

其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。

1.2标准溶液配制及样品前处理1.2.1标准溶液配制标准溶液配制：取乳糖和蔗糖适量，按照药典方法加水溶解配置成1mg/ml的浓度。

1.3二、分析结果与谱图2.1重复性试验取混合标准溶液（1mg/ml）连续进样6次，计算其保留时间和峰面积的RSD值，两个批次色谱柱的谱图与结果如下：标准溶液图1 重复进样叠加谱图（n=6）表1 重复性计算结果（n=6）图2 重复进样叠加谱图（n=6）表2 重复性计算结果（n=6）从图中可以看出，该方法有良好的重现性。

图1 标准溶液分离谱图第二种色谱柱结果： Syncornis 氨基柱一、实验材料1.4仪器与试剂1.4.1仪器及设备高效液相色谱仪：Thermo Fisher Dionex UltiMate 3000 HPLC；主要配置：泵：LPG-3400（含脱气机）；自动进样器：WPS 3000TSL(含100µL样品定量环)；柱温箱：TCC-3000。

1.4.2标准溶液及试剂标准溶液为客户提供，乙腈、甲醇等有机试剂为Fisher公司提供，超纯水为Millipore 公司超纯水机生产。

其他未注明试剂均为分析纯，由国药集团试剂有限公司提供。

1.5标准溶液配制及样品前处理1.5.1标准溶液配制标准溶液配制：取乳糖和蔗糖适量，按照药典方法加水溶解配置成1mg/ml的浓度。