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药物分析期末考试（附规范标准答案）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名⼀、填空题（每空0.5分，共15分）1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦，氯离⼦对⼈体__⽆害__，但它能反映药物的_纯净程度_及⽣产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳⽒_⽐⾊管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊，与⼀定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
⽐较时，⽐⾊管同置_⿊⾊_背景上，从⽐⾊管_上⽅向下_观察，⽐较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_µg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于⽐较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜⾊，可采⽤_内消⾊法_解决。
2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。
建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐⽤性_。
HPLC 法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是_确定条件符合要求_；系统适⽤性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因⼦_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_⽆⽔碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：⽤于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性⽆机药物加热分解后，⾼温炽灼，所产⽣的⾮挥发性⽆机杂质的硫酸盐。
3、百分标⽰量：制剂含量相当于标⽰量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
《药物分析》期末模拟试卷（二）班级学号姓名分数一、单项选择题(请将应选字母填在每题的括号内，每题2分，共30题，共60分)1. 在数据的可靠性管理中，通常采用“ALCOA原则”，其中的“O”指( )。
A. 归属至人B. 数据同步记录C.数据原始一致D. 数据准确真实2. 药品标准中药物制剂的含量限度用（）来表示A. 重量百分数B. 摩尔百分数C. 体积百分数D. 标示百分含量3. 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）A. 白光B. 可见光C. 单色光D. 复色光4.在高效液相色谱流程中中，试样混合物在（）中被分离A. 色谱柱B. 记录器C. 检测器D. 进样器5. 色谱分析中，用于定性分析的参数是（）A. 分离度B. 峰面积C. 保留值D. 半峰宽6. 21.55、75.148、10.05保留三位有效数字的修约结果应为（）A. 21.6、75.1、10.0B. 21.5、75.2、10.0C. 21.5、75.1、10D. 21.6、75.0、10.07.《中国药典》中的“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的（）A. ±10%B. 百分之一C. 千分之一D. 万分之一8. 下列属于药物物理常数的项目是（）A. 外观B. 溶出度C. 晶型D. 熔点9. 在某次检测活动中，需要使用的盐酸滴定液，则其配制方法采用（）。
A.直接法B.间接法C. A、B均可D.A、B均不可10. 中国药典采用红外光谱法鉴别药物时采用（）A. 最大吸收波长对照法B. 对照品对照法C. 吸收度比值法D. 标准图谱对照法11. 气相色谱法适用的药物是（）A. 热不稳定B. 不挥发性C. 热不溶解D. 热稳定可挥发12.HPLC法检查药物杂质，当杂质对照品易得时，应采取（）A. 外标法B. 内标法C. 加校正因子的主成分自身对照法D. 不加校正因子的主成分自身对照法13.采用化学法鉴别药物主要依据是药物与杂质之间（）A. 色谱行为差异B. 光谱吸收性差异C. 质谱裂解差异D. 理化反应性差异14.药物中氯化物杂质检查，是利用Cl-在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（）A. 稀硫酸B. 稀硝酸C. 稀盐酸D. 稀醋酸定易挥发15. 若炽灼残渣留做重金属检查时，炽灼温度应控制在（）A. 500℃以下B. 600℃以上C. 700~800℃D. 500~600℃16. 古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）A. 氯化汞B. 溴化汞C. 碘化汞D. 硫化汞17. 某次质量检验活动中，需要配制某药品（片剂）浓度相当于1.0mg/mL的供试品溶液100mL，已知其平均片重为0.200g，标示含量为10mg/片，则需称取的药粉质量为( )。
药物分析考试题（含答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、对维生素C注射液进行分析检验，结果仅装量差异项不符合质量标准的规定，则该药品为A、合格药品，但可供药用B、假药C、格药品D、不合格药品，不得销售使用E、劣药，可以酌情使用正确答案：D2、取某药物10 mg，加水1 mL溶解后，加硝酸3滴，即显红色，渐变为淡黄色。
该药物是（）A、盐酸丁卡因B、盐酸氯丙嗪C、地西泮D、维生素EE、奋乃静正确答案：B3、关于药物中杂质，以下叙述正确的是（）A、在保证不影响疗效、不发生毒副反应的前提下，药物允许存在一定量的杂质B、药物中不允许出现杂质C、必须严格控制信号杂质的限量D、药物中不允许存在超过限量的杂质E、药物中不允许出现毒性杂质正确答案：A4、分离度A、0.95～1.05B、1.5C、0.3～0.5D、103以上E、2.3550正确答案：B5、莨菪烷类药物具有的特征反应是A、Vitali反应B、丙二酰脲反应C、重氮化-偶合反应D、与三氯化铁反应E、与生物碱沉淀剂反应正确答案：A6、肾上腺素是属于以下哪类药物A、氨基醚衍生物类B、甾体激素类C、杂环类D、苯甲酸类E、苯乙胺类正确答案：E7、需避光的滴定液应盛装在（）中A、棕色瓶B、棕色塑料瓶C、透明玻璃瓶D、玻璃瓶E、棕色玻璃瓶正确答案：E8、药物分析中最常使用的HPLC柱填料是（）A、十八烷基键合硅胶（ODS）B、氨基键合硅胶C、辛烷基键合硅胶D、硅胶E、硅藻土正确答案：A9、药物分析是药学领域的一个重要组成部分，其研究的目的是：A、提高药物分析的研究水平B、保证药物的绝对纯净C、提高药物的疗效D、保证用药的安全性和有效性E、提高药物的经济效益正确答案：D10、《中国药典》布洛芬（或阿司匹林）及其片剂的含量测定方法分别是：A、酸碱滴定法与紫外分光光度法B、两步滴定法与紫外分光光度法C、酸碱滴定法与高效液相色谱法D、两步滴定法与高效液相色谱法E、紫外分光光度法与高效液相色谱法正确答案：C11、在古蔡法检砷时，砷斑的化合物是A、HgBr2B、SnCl2C、KID、As2O3E、AsH(HgBr)2正确答案：E12、具有β-内酰胺环结构的药物是A、庆大霉素B、四环素C、硫酸奎宁D、阿司匹林E、阿莫西林正确答案：E13、以下生物碱类药物在酸性溶液中，与过量的溴水和氨水反应，呈翠绿色的是A、麻黄碱B、硫酸阿托品C、吗啡D、咖啡因E、奎宁正确答案：E14、药品分析主要是研究（）A、药品的质量控制B、药品的生产工艺C、药品的化学结构D、药品的药理作用E、药品的化学组成正确答案：A15、能生成新生态氢的是（）A、氯化亚锡B、碘化钾C、醋酸铅棉D、溴化汞试纸E、锌和盐酸正确答案：E16、能使溴试液褪色的是（）A、司可巴比妥B、巴比妥酸C、苯巴比妥D、环己巴比妥E、异戊巴比妥正确答案：A17、分析方法的验证中精密度的验证包括（）A、重现性、重复性、中间精密度B、重复性、耐用性、专属性C、重复性、耐用性、重现性D、线性、范围、耐用性E、重复性、范围、线性正确答案：A18、为使所取样有代表性，当药品为100件时，取样为A、100B、10C、9D、50E、11正确答案：E19、避光并不超过20 ℃称为（）A、避光B、阴暗处C、阴凉处D、凉暗处E、冷处正确答案：D20、药物纯度符合要求是指（）A、不存在杂质B、含量符合药典的规定C、药物性状符合药典规定D、药物中的杂质不超过限量规定E、药物符合分析纯的规定正确答案：D21、具有硫元素反应的药物为A、苯巴比妥B、异戊巴比妥钠C、硫喷妥钠D、肾上腺素E、司可巴比妥钠正确答案：C22、既能溶于酸又能溶于碱的药物是A、甲硝唑B、异烟肼C、阿苯达唑D、诺氟沙星E、氯氮卓正确答案：D23、《中国药典》规定异烟肼中游离肼的检查方法是A、薄层色谱法B、光谱法C、比色法D、比浊法E、高效液相色谱法正确答案：A24、准确度是指用该方法测定的结果与真实性或参考值接近的程度，一般应采用什么表示A、RSDB、回收率C、SDD、CVE、绝对误差正确答案：B25、硫酸链霉素的鉴别反应中不包括A、坂口反应B、麦芽酚反应C、N-甲基葡萄糖胺反应D、茚三酮反应E、硝酸银反应正确答案：E26、现行版药典规定“精密称定”是指重量应准确至所取重量的（）A、千分之一B、百分之一C、十万分之一D、十分之一E、万分之一正确答案：A27、中华人民共和国成立后第一版药典出版于（）A、1954年B、1952 年C、1953 年D、1951 年E、1950 年正确答案：C28、我国药典开始分两部发行的是（）A、1956年版B、1963年版C、1977年版D、1985年版E、1953年版正确答案：B29、药物中检查杂质氯化物时，为加快氯化银的形成，并产生较好的乳光浊度，通常加入（）A、稀硝酸B、稀盐酸C、碳酸氢钠溶液D、稀硫酸E、醋酸盐缓冲液正确答案：A30、相对密度测定时的温度是（）A、室温B、25℃C、20℃D、18 ℃E、30℃正确答案：C31、在滴定分析法中，T的含义是A、温度B、滴定度C、旋光度D、吸光度E、透光率正确答案：B32、下列能用于盐酸氯丙嗪的鉴别的方法是（）A、高效液相色谱法B、氧化显色C、开环反应D、硫酸-荧光反应E、水解后的重氮化-偶合反应正确答案：B33、《中国药典》多采用（）测定生物碱原料药的含量A、亚硝酸钠滴定法B、非水溶液滴定法C、高效液相色谱法D、紫外分光光度法E、比色法正确答案：B34、硫酸盐检查使用的沉淀试剂通常为（）氯化钡溶液A、25%B、50%C、35%D、10%E、75%正确答案：A35、重金属检查需要使用的溶剂是（）A、硫酸B、稀硫酸C、硫代乙酰胺试液D、硫酸肼和乌洛托品E、稀盐酸正确答案：C36、有两种不同有色溶液均符合朗伯-比尔定律，测定时若比色皿厚度、入射光强度及溶液浓度均相等，以下说法正确的是（）A、透过光强度相等B、吸光度相等C、吸光系数相等D、透光率相等E、以上说法都不对正确答案：E37、链霉素有还原性是因为含有A、羟基B、酚羟基C、胍基D、羧基E、醛基正确答案：E38、测定过程中需要吸收池的是（）A、薄层色谱法B、气相色谱法C、高效液相色谱法D、紫外-可见分光光度法E、红外光谱法正确答案：D39、维生素B1的硫色素反应是基于A、分子结构中的噻唑杂环B、分子结构中的嘧啶杂环C、维生素B1的还原性D、分子结构中季铵盐E、分子结构中亚甲基正确答案：C40、链霉素分子结构中有几个碱性中心A、2个B、6个C、3个D、5个E、4个正确答案：C41、药品质量标准通常由（）提出草案A、药品监督管理部门B、药检所C、中检院D、药品研究单位E、药典委员会正确答案：D42、Ag-DDC法检查砷盐的原理是砷化氢与Ag-DCC、吡啶作用，生成（）A、胶态砷B、砷盐C、锑斑D、胶态银E、三氧化二砷正确答案：D43、测定维生素C含量时加入A、稀醋酸B、稀盐酸C、稀硫酸D、稀硝酸E、稀磷酸正确答案：A44、氯化物检查中，配制标准氯化钠溶液1 000 mL，应选用的仪器是（）A、移液管B、容量瓶C、分析天平（万分之一）D、台秤E、量筒正确答案：B45、硫化钠法适用于（）A、在水、乙醇中溶解的药物B、含芳环、杂环及不溶于水、乙醇或稀酸的有机药物C、溶于碱而不溶于稀酸或易在稀酸中生成沉淀的药物D、在稀酸中溶解的药物E、以上均不正确正确答案：C46、《中国药典》规定，采用色谱法分析时，必须对仪器进行系统适用性试验，不包括A、重复性B、拖尾因子C、分离度D、理论塔板数E、调整保留时间正确答案：E47、能发生硫色素特征反应的药物是A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E正确答案：B48、鉴别肾上腺素，加入氧化性试剂，煮沸，即显血红色。
《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）第十章磺胺类药物的分析一、单选题1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）A.硫酸铈滴定液B.硝酸银滴定液C.氢氧化钠滴定液D.亚硝酸钠滴定液2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）A 12.66B 25.33C 50.66D 126.6E 253.33.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）A.为两性化合物B.在一般条件下性质稳定C.具有旋光性D.在紫外光区有特征性吸收4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基二、多选题1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）A.氢氧化钠试液B. 盐酸C.亚硝酸钠试液D.硫酸铜试液E. β-萘酚试液三、配伍选择题1-4共用备选答案以下药物鉴别所使用的试液是A.硫酸铜试液B.溴化钾试液C.醋酸铅试液D.茚三酮E.氨制硝酸银试液1.盐酸利多卡因（ A ）2.异烟肼（ E ）3.硫喷妥钠（ C ）4.磺胺甲恶唑（ A ）第十一章维生素类药物分析一、单项选择题化学鉴别反应的试剂为( D )1.不适用于维生素B1A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液2.维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有( E )A. 环已烯基B. 2，6，6-三甲基环已烯基C. 伯醇基D. 乙醇基E.共轭多烯醇侧链3.维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中( B )A. C2上的羟基B. C3上的羟基C. C6上的羟基D. 二烯醇基E.环氧基4.中国药典（2005版）测定维生素E含量的方法为( A )A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 碘量法D. 荧光分光光度法E.紫外分光光度法5.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素DE. 维生素E6.需检查特殊杂质游离生育酚的药物是( D )A. 维生素AB.维生素B1C.维生素CD.维生素EE.维生素D7.目前各国药典测定维生素A的含量，多采用的方法是( C )A. 薄层色谱法B.红外分光光度法C.紫外-可见分光光度法D.高效液相色谱法E.气相色谱法8.鉴别维生素A 是在饱和三氯化锑的什么溶液中，显蓝色，渐变为紫红色。
《药物分析》期末考试试卷附答案一、单选（共20小题，每小题2分，共40分）1. 中国药典主要内容包括（）A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指（）A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是（）A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是（）A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有（）A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛－硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）A．维生素A B．维生素B1 C．维生素C D．维生素D二、(配伍选择题) 备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用(每题2分，共30分)。
药物分析一、单项选择题（共80题，每题1分，共80分）答题说明：每一道题有A，B，C，D，E五个备选答案。
从五个备选答案中选择一个最佳答案。
1、现行版《中国药典》规定“精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的：（）A.十分之一B.百分之一C.千分之一(正确答案)D.万分之一E.百分之十2、药典规定的标准是对药品质量的：（）A.最高要求B.一般要求C.最低要求(正确答案)D.行政要求E.内部要求3、某药厂新近9袋淀粉，按检验要求应取样：（）A.2件B.3件C.4件(正确答案)D.5件E.6件4、下列不属于物理常数的是：（）A.折光率B.相对密度C.比旋度D.旋光度(正确答案)E.吸收系数5、测定pH时，通常选择两种标准缓冲液的pH约相差：（）A.2个pH单位B.3个pH单位(正确答案)C.4个pH单位D.5个pH单位E.6个pH单位6、以下不属于一般性杂质的是：（）A.砷盐B.硫酸盐C.旋光活性物(正确答案)D.重金属E.铁盐7、药物纯度合格是指：（）A.含量符合药典的规定B.符合分析纯的规定C.绝对不存在杂质D.对病人无害E.不超过该药杂质限量的规定(正确答案)8、现行版《中国药典》规定，检查药物中的残留溶剂应采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.高效液相色谱法C.气相色谱法(正确答案)D.纸色谱法E.分光光度法9、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是：（）A.产生AsH3↑B.去极化作用C.调节酸度D.生成新生态H2↑(正确答案)E.使As5+→As3+10、干燥失重主要检查药物中的：（）A.硫酸灰分B.水分C.易炭化物D.结晶水E.水分及其他挥发性成分(正确答案)11、灰分检查是下列哪类药物的检查项目：（）A.化学合成药B.生物合成药C.中药注射液D.中药材(正确答案)E.基因药物12、13.65+0.00823+1.633运算结果为：（）A. 15.291B. 15.29(正确答案)C. 15.2912D. 15.29123E. 15.3013、回收率属于药物分析方法效能指标中的：（）A.精密度B.准确度(正确答案)C.检测限D.定量限E.线性与范围14、方法误差属于：（）A.偶然误差B.不可定误差C.随机误差D.相对偏差E.系统误差(正确答案)15、某药物的百分吸收系数很大，则说明：（）A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长的光透光率很高D.该物质对某波长的光吸收能力很弱E.该物质对某波长的光吸收能力很强(正确答案)16、亚硝酸钠滴定法测定芳伯胺基化合物时，加入固体溴化钾的作用是：（）A.使重氮盐稳定B.防止偶氮氨基化合物形成C.作为催化剂，加速重氮化反应速度(正确答案)D.使亚硝酸钠滴定液稳定E.以上都不对17、片剂溶出度测定的结果判断中，除另有规定外，“Q”值应为标示量的：（）A.50%B.60%C.70%(正确答案)D.80%E.90%18、《中国药典》现行版对肠溶衣片的崩解时限检查规定，每片在（）中2h 内均不得有裂缝、崩解或软化现象A.水B.15~25℃的水C.盐酸溶液（9→1000）(正确答案)D.pH6.8磷酸缓冲液E.以上都不对19、糖类辅料对下列哪种定量方法可产生干扰：（）A.酸碱滴定法B.非水溶液滴定法C.配位滴定法D.沉淀滴定法E.氧化还原滴定法(正确答案)20、下列物质中对离子交换法产生干扰的是：（）A.葡萄糖B.氯化钠C.滑石粉D.糊精E.以上都不对(正确答案)21、某药与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀出现，并有醋酸臭气产生，此药最可能是：（）A.对氨基水杨酸钠B.苯甲酸C.甲芬那酸D.阿司匹林(正确答案)E.水杨酸22、在中性条件下可与三氯化铁反应产生有色沉淀的药物是：（）A.布洛芬B.阿司匹林C.氯贝丁酯D.对氨基水杨酸E.苯甲酸(正确答案)23、现行版《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是：（）A.硝基苯B.氨基苯C.水杨酸D.酮体E.对氨基苯甲酸(正确答案)24、磺胺甲恶唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为：（）A.黄绿色B.蓝绿色C.红棕色D.紫色E.草绿色(正确答案)25、溴酸钾法测定异烟肼的含量，是利用异烟肼的：（）A.氧化性B.水解性C.酸性D.还原性(正确答案)E.碱性26、硫酸-荧光反应为下列哪类药物的特征鉴别反应：（）A.吩噻嗪类B.苯并二氮卓类(正确答案)C.吡啶类D.咪唑类E.喹诺酮类27、采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁及其片剂的含量时，1mol硫酸奎宁（原料、片剂）消耗高氯酸的量分别为：（）A.1mol，2molB.1mol，3molC.3mol，2molD.4mol，3molE.3mol，4mol(正确答案)28、维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是：（）A.酸性B.弱酸性C.碱性(正确答案)D.中性E.A+B29、维生素C能使2，6-二氯靛酚钠试液颜色消失，是因为维生素C具有（）结构（）A.共轭多烯醇侧链B.苯环C.羰基D.连二烯醇(正确答案)E.酰肼基30、现行版《中国药典》规定葡萄糖注射液含量测定方法是：（）A.紫外-可见分光光度法B.高效液相色谱法C.旋光法(正确答案)D.电位法E.气相色谱法31、可与亚硝基铁氰化钠在一定反应条件下生成蓝紫色化合物的是：（）A.氢化可的松B.地塞米松C.黄体酮(正确答案)D.雌二醇E.甲睾酮32、可发生坂口反应的药物是：（）A.青霉素B.红霉素C.庆大霉素D.链霉素(正确答案)E.四环素33、唾液的pH在：（）A.6.0±0.1B.6.0±0.5C. 6.9±0.1D. 6.9±0.5(正确答案)E.7.0±0.534、热源检查使用的实验动物是：（）A.小鼠B.大鼠C.豚鼠D.家兔(正确答案)E.猫35、新药稳定性考察测试间隔时间为：（）A.1个月、3个月、6个月B.1个月、6个月、12个月C.1个月、3个月、6个月、12个月(正确答案)D.3个月、6个月、12个月E.3个月、6个月、9个月36、《中国药典》现行版中检查硫酸阿托品中的莨菪碱，采用的方法是：（）A.薄层色谱法B.紫外分光光度法C.旋光法(正确答案)D.高效液相色谱法E.气相色谱法37、《中国药典》收载的铁盐检查，主要是检查：（）A.Fe3+B.Fe2+C. Fe5+D. Fe4+E. Fe3+ 和Fe2+(正确答案)38、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得：（）A.血浆(正确答案)B.血清C.血红蛋白D.全血E.以上都不对39、《中国药典》凡例中规定，溶质1g（ml）能在1～10ml（不包括10ml）的溶剂中溶解，称为：（）A. 溶解B.易溶(正确答案)C.略溶D.微溶E.以上都不对40、药物中的重金属杂质是指：（）A.能与金属配合剂反应的金属B.能与硫代乙酰胺或硫化钠试液作用而显色的金属(正确答案)C.碱土金属D.比重比较大的金属E.贵重金属41、现行版《中国药典》规定，肾上腺素检查酮体的方法是：（）A.紫外-可见分光光度法(正确答案)B.高效液相色谱法C.气相色谱法D.薄层色谱法E.旋光法42、在甾体激素类药物杂质检查中，应重点检查的特殊杂质是：（）A.其他甾体(正确答案)B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.乙炔基E.以上都不对43、头孢菌素类的母核结构是：（）A.7-ACA(正确答案)B.7-APAC.6-ACAD.7-APAE.6-ADA44、体内药物分析中最繁琐，也是极其重要的一个环节是：（）A.样品的采集B.样品的贮存C.样品的制备(正确答案)D.样品的分析E.样品的包装45、直接碘量法测定的药物应是：（）A.氧化性药物B.还原性药物(正确答案)C.酸性药物D.碱性药物E.两性药物46、取某药2.0g，加水100ml溶解后，取续滤液25ml，依法检查氯化物，规定含氯化物不得超过0.01%，应取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCl-）多少毫升：（）A.2mlB.3mlC.4mlD.5ml(正确答案)E.6ml47、甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.9480g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47ml。
《药物分析》期末综合练习选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1．下列药物中，能与氨制硝酸银产生银镜反应的是（）。
A、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因2．用直接电位法测定水溶液的pH值,目前都采用( ) 为指示电极.A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极3．下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质，必须用标准溶液进行对比4．衡量色谱柱效能高低的指标是（）。
A、相对保留值B、分离度C、分配比D、有效塔板数5．药物中属于信号杂质的是（）。
A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷6．用色谱法分离非极性组分，应选用（）固定液。
A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型7．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（）。
A、坂口反应B、茚三酮反应C、有N-甲基葡萄糖胺反应D、硫酸-硝酸呈色反应8．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）。
A、重氮化-偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应9．甾体激素类药物最常用的鉴别方法是（）。
A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法10．四氮唑比色法可用于测定的药物是（）。
A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇D、黄体酮11．硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显（）。
A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色12．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（）。
A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥13．下列药物中加稀盐酸呈酸性后，再与三氯化铁试液反应即显紫红色的是（）。
A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠14．用古蔡氏法检查药物中砷盐时，砷化氢气体遇（）试纸产生黄色至棕色砷斑。
A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞15．硫酸—亚硝酸钠与（）反应生成橙色产物，随即转为橙红色，可用于巴比妥类药物的鉴别。
药物分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪项不是药物分析的主要任务？A. 药物的鉴别B. 药物的定量分析C. 药物的临床应用D. 药物的纯度检查答案：C2. 药物分析中常用的色谱技术不包括以下哪项？A. 薄层色谱B. 高效液相色谱C. 气相色谱D. 质谱分析答案：D3. 药物分析中，用于检测药物中微量杂质的方法是？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 高效液相色谱法D. 核磁共振法答案：C4. 药物的稳定性试验通常不包括以下哪项？A. 加速稳定性试验B. 长期稳定性试验C. 临床试验D. 中间条件稳定性试验答案：C5. 在药物分析中，药物的鉴别通常采用哪种方法？A. 化学分析法B. 物理分析法C. 生物分析法D. 以上都是答案：D6. 药物分析中，药物的定量分析通常采用哪种方法？A. 滴定法B. 重量法C. 容量法D. 以上都是答案：D7. 药物分析中，药物的纯度检查通常采用哪种方法？A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 以上都是答案：D8. 药物分析中，药物的稳定性试验通常采用哪种方法？A. 高温试验B. 高湿试验C. 光照试验D. 以上都是答案：D9. 在药物分析中，药物的生物等效性试验通常采用哪种方法？A. 血药浓度法B. 尿药浓度法C. 药效学试验D. 以上都是答案：D10. 药物分析中，药物的临床试验通常不包括以下哪项？A. 药物的安全性评价B. 药物的疗效评价C. 药物的稳定性评价D. 药物的生物等效性评价答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 药物分析中，药物的鉴别通常采用______法。
答案：化学分析2. 药物分析中，药物的定量分析通常采用______法。
答案：滴定3. 药物分析中，药物的纯度检查通常采用______法。
答案：色谱4. 药物分析中，药物的稳定性试验通常采用______法。
答案：加速5. 药物分析中，药物的生物等效性试验通常采用______法。
药物分析考试题（附答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、茶碱C、盐酸麻黄碱D、盐酸吗啡E、硫酸奎宁正确答案：B2、药物杂质限量检查的结果是1×10-6表示（）A、在检查中用了1.0 g供试品，检出了1.0 μg杂质B、在检查中用了10 g供试品，检出了1.0 μg杂质C、药物杂质的质量是1 μgD、药物杂质的质量是l×10-6E、药物所含杂质是本身质量的百万分之一正确答案：E3、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性正确答案：D4、苯巴比妥钠与铜吡啶试液反应生成物为（）A、蓝色B、黄绿色C、绿色D、红色E、紫色正确答案：E5、用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）A、Pb (Ac)2试纸B、HgBr2试纸C、HgI2试纸D、HgCl2试纸E、pH试纸正确答案：B6、盐酸普鲁卡因属于( )A、杂环类药物B、生物碱类药物C、对氨基苯甲酸酯类药物D、芳酸类药物E、酰胺类药物正确答案：C7、在古蔡法检砷中，加入醋酸铅棉花的目的是（）A、除去硫化氢的干扰B、防止瓶内飞沫溅出C、使砷化氢气体上升速度稳定D、使溴化汞试纸呈色均匀E、将五价砷还原为砷化氢正确答案：A8、盐酸普鲁卡因水溶液加NaOH溶液，即产生白色沉淀，加热变成油状物，再加热则转变为碱性蒸气，此蒸气应为A、苯甲酸钠B、二乙氨基乙醇C、苯甲酸D、对氨基苯甲酸E、二乙胺正确答案：B9、苯甲酸可以与（）试液作用显色。
A、酮吡啶B、盐酸C、三氯化铁D、硝酸银E、亚硝酸钠正确答案：C10、硫代乙酰胺检查重金属时，溶液pH是（）A、11.5B、7.5C、9.5D、3.5E、1.5正确答案：D11、检查药物中硫酸盐杂质，50 mL溶液中适宜的比浊浓度为（）A、0.1 ~ 0.5 mgB、0.2 ~ 0.5 mgC、0.05 ~ 0.08 mgD、0.5 ~ 0.8 mgE、1 ~ 5 mg正确答案：A12、药品是指可以调节人的生理机能的物质，主要作用是（）A、诊断B、预防、治疗、诊断C、治疗D、防治E、改善体质正确答案：B13、阿司匹林加水煮沸后，与三氯化铁试液作用显（）A、紫色B、蓝紫色C、紫堇色D、赭色E、紫红色正确答案：C14、在铁盐检查中，加过硫酸铵的目的是（）A、催化剂B、防止 Fe2+水解C、使Fe3+→Fe2+D、使Fe2+→Fe3+E、防止 Fe3+水解正确答案：D15、加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性β-萘酚生成橙红色沉淀的药物是A、诺氟沙星B、甲硝唑C、吡哌酸D、氯氮卓E、地西泮正确答案：D16、于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A、盐酸可待因B、咖啡因C、新霉素D、维生素CE、苯巴比妥正确答案：E17、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（）A、合法行为B、不道德行为C、可谅解行为D、错误行为E、违法行为正确答案：E18、物质的旋光度不受（）因素的影响A、测定光源B、湿度C、溶液浓度D、液层厚度E、温度正确答案：B19、取样要求：当样品数为x时，一般应按（）A、在300时，按1/30取样B、在100时按1/10取样C、在3时，每件取样D、在300时，按1/10取样E、在3时，只取1件正确答案：C20、苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是（）A、蓝紫色B、紫堇色C、赭色D、紫红色E、紫色正确答案：C21、折光率的ntD表示中，除另有规定外，供试品的温度应为（）A、20 ℃B、25℃.C、30℃D、(20±5) ℃E、20-30℃正确答案：A22、下列属于维生素E的鉴别反应的是A、硫色素反应B、与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应C、与硝酸生成橙红色化合物的反应D、紫外分光光度法E、二氯靛酚反应正确答案：C23、关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示正确答案：A24、对药典中所用名词（例如:试药、计量单位、溶解度、贮藏、温度等），收载于药典的（）部分A、通则B、指导原则C、凡例D、制剂通则E、正文正确答案：C25、在芳酸类药物的酸碱滴定中，采用中性乙醇作溶剂，“中性”指的是（）A、相对被测物而言显中性B、对甲基橙显中性C、除去酸性杂质的乙醇D、对所用指示剂显中性E、pH为7正确答案：D26、巴比妥类药物的母核是（）A、乙内酰脲B、酰肼基团C、丙二酰脲D、酰基脲E、氨基醚正确答案：C27、铁盐检查法中显色剂是（）A、硫代硫酸钠B、硫酸铵C、硫氰酸铵D、硫化钠E、硫代乙酰胺正确答案：C28、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为（）A、异烟肼B、对乙酰氨基酚C、地西泮D、尼可刹米E、维生素E正确答案：D29、麦芽酚可在微酸性条件下与下列哪种试液作用生成紫色配合物A、硫酸亚铁B、硫酸铜C、硫酸铁铵D、硫酸锌E、硫酸镁正确答案：C30、在碱性条件下能够发生麦芽酚反应的药物是A、四环素B、链霉素C、红霉素D、青霉素E、氯霉素正确答案：B31、《中国药典》规定的一般杂质检查中不包括（）A、硫酸盐检查B、重金属检查C、氯化物检查D、水分检查E、溶出度检查正确答案：E32、药品质量标准的基本内容包括（）A、凡例、注释、通则、用法与用途B、取样、鉴别、检查、含量测定C、性状、鉴别、检查、含量测定D、正文、索引、通则E、凡例、正文、索引正确答案：C33、维生素C的含量测定的方法是A、配位滴定法B、亚硝酸钠法C、非水溶液滴定法D、碘量法E、紫外-可见分光光度法正确答案：D34、芳酸类药物的共性为（）。
药物分析期末复习题附答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中常用的定量分析方法不包括以下哪一项？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振波谱法C. 高效液相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：B2. 药物分析中，哪种方法主要用于检测药物中的重金属离子？A. 紫外分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 高效液相色谱法D. 红外光谱法答案：B3. 药物纯度检查中，哪种方法可以检测药物中的有机挥发性杂质？A. 热重分析法B. 气相色谱法C. 紫外-可见光谱法D. 高效液相色谱法答案：B4. 以下哪种不是药物稳定性试验中的常用指标？A. 含量测定B. 杂质检查C. 溶解度测定D. 熔点测定答案：D5. 药物制剂分析中，哪种方法用于测定药物的释放速率？A. 紫外-可见光谱法B. 差示扫描量热分析法C. 溶出度试验D. 高效液相色谱法答案：C二、填空题（每空2分，共20分）6. 药物分析中常用的色谱方法包括______、______和______。
答案：气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法7. 药物的生物等效性研究主要考察药物在体内的______、______和______。
答案：吸收、分布、代谢8. 药物的化学稳定性是指药物在储存过程中______、______和______的变化。
答案：含量、杂质、物理性质9. 药物分析中，______是指药物在规定条件下的溶解度。
答案：溶解度10. 药物制剂的质量控制中，______是评价药物制剂稳定性的重要指标。
答案：有效期三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述药物分析中常用的定量分析方法及其特点。
答案：药物分析中常用的定量分析方法包括紫外-可见光谱法、高效液相色谱法和原子吸收光谱法。
紫外-可见光谱法具有操作简便、灵敏度高的特点；高效液相色谱法具有分离效果好、检测灵敏度高和选择性好的特点；原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、分析速度快的特点。
12. 阐述药物纯度检查的重要性及其常用方法。
药物分析期末试题及答案第一部分：选择题（每题10分，共10题，共计100分）1.下面哪一个药物不属于镇痛药？A. 对乙酰氨基酚（扑热息痛）B. 阿司匹林C. 氯化钠D. 吗啡答案：C2.药物分析实验中，检测药物的主要手段包括下列哪些？A. 高效液相色谱法B. 紫外可见光谱法C. 质谱法D. 核磁共振法答案：A、B、C3.下面哪一个药物不属于非处方药？A. 维生素CB. 对乙酰氨基酚（扑热息痛）C. 氢氧化钠D. 氟西汀答案：D4.药物滥用指个体非药理性或无疗效地消费药物，具有一定的成瘾性和潜在危害性。
下面哪一类药物容易导致滥用？A. 抗生素B. 镇痛药C. 降压药D. 消炎药答案：B5.药物代谢是指药物在体内被转化成代谢物的过程。
以下哪个器官是主要的药物代谢器官？A. 肝脏B. 肺C. 心脏D. 肾脏答案：A6.下面哪一个方法适用于药物的溶解度测定？A. 高效液相色谱法B. 紫外可见光谱法C. 显微镜法D. 比色法答案：C7.药物药动学是指药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程。
下面哪一项不属于药动学的研究内容？A. 药物与受体的相互作用B. 药物的生物转化途径C. 药物的药效学特征D. 药物的剂型研究答案：A8.下面哪一个药物主要用于治疗心脏病？A. 氯化钠B. 暗沉剂C. β受体阻滞剂D. 抗生素答案：C9.药物的毒性反应是指在正常剂量下，药物引起的机体损害反应。
以下哪一项不属于药物的毒性反应？A. 肝脏损伤B. 心肌梗死C. 过敏反应D. 中毒答案：B10.药物与受体之间的结合遵循着“钥匙-锁”原理。
下面哪一项不属于药物与受体结合的类型？A. 离子键结合B. 非共价键结合C. 共价键结合D. 静电相斥力结合答案：D第二部分：问答题（共2题，共计200分）1.试述高效液相色谱法的基本原理及其在药物分析中的应用。
答案：高效液相色谱法（HPLC）是一种基于溶物在液相中的分配系数差异而实现分离的色谱分析方法。
单选题1、化学药包括（）。
A.抗生素、放射性药品B.血液制品、生物技术药物C.血清、疫苗D.中药材、中药饮片正确答案：A2、药物分析按照应用领域可以分为（）。
A.理化分析和生物学分析B.临床药物分析，生物药分析C.中药分析化学药分析D.新药分析、工业药物分析正确答案：D3、为保证药品质量，国内主要药品管理和协调机构有（）。
A.社区医院B.工商局C.疾控中心D.国家药品监督管理局正确答案：D4、在新药研发领域，药物分析应用于（）。
A.工业药物分析B.临床药物分析C.药物使用D.新药分析正确答案：D5、药物的质量好坏，服用是否合理，即药品是否安全、有效，最终还应以（）来决定。
A.病人感受B.药物分析结果C.药品价格D.临床实际疗效正确答案：D6、各种药物分析方法学的研究，在控制（）和研制新药（）中具有非常重要的作用。
A.药品制剂，制剂标准B.药品合成，合成标准C.药品质量，质量标准D.药品生产，管理标准正确答案：C7、药物鉴别中药物分析方法学验证指标包括（）。
A.线性、范围、准确性B.专属性、耐用性C.专属性、检测限和耐用性D.专属性、线性、范围正确答案：B8、定量限是指具有合适（）和（）条件下，能够定量测定分析组分的最低量或浓度。
A.专属性、线性、范围B.准确性、精密度C.线性、范围、准确性D.专属性、耐用性正确答案：B9、有效数字0.00830100的有效位数是（）。
A.6位B.9位C.6位D.7位正确答案：C10、某一测定结果系由4次测量数据平均而得，若方法的标准偏差为0.2，则该平均值的标准偏差是（）。
A.0.2B.0.4C.0.05D.0.8正确答案：C11、为了完全去除蛋白质，其离心速度应大于（）。
A.7000r/minB.1000r/minC.10000r/minD.5000r/min正确答案：C12、溶剂提取时，水相pH的选择很重要，因为它决定药物的存在状态。
一般来说，碱性药物最佳pH值要高于pKa值______，而酸性药物则要低于pKa值_____，这样就能使90％的药物以非电离形式存在而更易被有机溶剂提取。
药物分析练习题A一、名词解释1.重量差异：2.专属鉴别试验：3.杂质限量：4.耐用性：5.杂质限量：二、填空题1.中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和四部分组成。
2.目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP 、。
3.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为。
4.药物结构中与FeCl发生反应的活性基团是。
35.甾体激素类药物的母核为。
6.高效液相色谱法用于含量测定时，理论塔板数、分离度等须符合系统适用性的各项要求，分离度一般须大于。
7.中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行的检查。
8.炽灼残渣检查法中炽灼的温度为℃。
9. 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_ _。
10.砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_ _。
三、简答题1.简述吡啶类药物的结构特点及其主要化学性质。
2.简述非水溶液滴定法测定生物碱类药物时酸根对反应的影响及其排除方法。
3.简述甾体激素类药物的结构特点和主要化学性质。
4.简述两步滴定法测定阿司匹林的原理。
5.为什么盐酸氯丙嗪的注射液的含量测定采用的是306nm处的波长而不是254nm处？6.酸性染料比色法测定杂环类药物的含量的原理是什么？7.采用铈量法进行维生素E中生育酚的检查的原理是什么？四、论述题1.制剂分析中常常采用的抗氧剂有哪些？加入的抗氧剂对药物的分析都有什么干扰，采用的排除方法有哪些？2.维生素C的原料药和注射剂采用什么方法测定含量？测定的原理是什么？测定时为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？3.亚硝酸滴定法适用于测定哪类结构药物的含量，测定的原理是什么以及主要的测定条件是什么？五、计算题1.肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，至100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→2000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的E1%1cm为435，求酮体的限量。
药物分析期末考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中常用的色谱法不包括以下哪一项？A. 高效液相色谱法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 紫外光谱法2. 药物的化学结构分析中，红外光谱法主要分析的是药物分子中的哪种化学键？A. 碳碳双键B. 碳氢键C. 碳氧双键D. 碳氮三键3. 在药物分析中，紫外-可见光谱法主要用于测定药物的哪种性质？A. 药物的纯度B. 药物的稳定性C. 药物的浓度D. 药物的溶解度4. 药物分析中，高效液相色谱法（HPLC）的分离原理是什么？A. 根据分子大小B. 根据分子的极性C. 根据分子的电荷D. 根据分子的溶解度5. 药物分析中，薄层色谱法（TLC）的固定相通常是什么？A. 硅胶B. 活性炭C. 氧化铝D. 纤维素6. 药物分析中，药物的生物等效性研究主要涉及哪些方面？A. 药物的化学结构B. 药物的生物利用度C. 药物的稳定性D. 药物的溶解度7. 药物分析中，药物的溶出度试验主要用于评价药物的什么特性？A. 药物的纯度B. 药物的稳定性C. 药物的释放速率D. 药物的生物活性8. 药物分析中，药物的稳定性试验通常包括哪些内容？A. 药物的化学稳定性B. 药物的物理稳定性C. 药物的生物稳定性D. 所有以上选项9. 药物分析中，药物的杂质检查通常采用哪种方法？A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 高效液相色谱法D. 薄层色谱法10. 药物分析中，药物的生物样本分析主要采用哪种方法？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 紫外-可见光谱法二、填空题（每空2分，共20分）11. 药物分析中，药物的______是指药物在生物体内达到有效浓度的能力。
12. 药物的______是指药物在生物体内分解或转化的速度。
13. 药物分析中，药物的______是指药物在储存和使用过程中保持其性质不变的能力。
14. 药物分析中，药物的______是指药物在体内达到有效治疗水平的能力。
药物分析期末模拟试题及答案药物分析期末模拟试题及答案一、填空题1．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区分。
2．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区分。
3．盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，连续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使潮湿的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
4．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2.5～6 。
5．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避开滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下快速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最终一滴加入后，搅拌 1～5分钟，再确定终点是否真正到达。
6．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。
7．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。
8．肾上腺素中肾上腺酮的检查是接受紫外分光光度法。
9．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。
10．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。
11．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对比品。
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第一学期专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名一、填空题（每空0.5分，共15分）1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl-为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。
2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
建立药品质量标准时分析方法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。
HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 1. 中国药典2005版一部中收载的药材标准中不包括项目是： (B )A.品名B.制法C.性状D.鉴别E.浸出物F.含量规定G.炮制H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D )A.供试品置无灰滤纸袋中B.燃烧瓶中须充满氧气C. 是快速分解有机物的方法D.燃烧瓶内加入规定的吸收液，瓶口不得用水湿润E.适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物的鉴别、检查或含量测定，同时亦可用于药物中杂质硒的检查。
二、名词解释（每小题2分，共10分）3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的：(C )A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一F.百万分之一4. 下列有关药物鉴别试验的叙述中不正确的说法是：(D )A.药物鉴别试验的目的是判断药物的真伪B.鉴别一般根据药物的结构与性质，采用化学、物理或生物学方法进行C.影响化学鉴别试验的因素主要有被测物的浓度、试剂用量、溶液的pH等D.化学和物理鉴别试验都具有很高的专属性E.温度对化学鉴别反应有影响5. 药物有关物质检查时，常首选色谱法，其中TLC不适用的检查法是：(E )A. 杂质对照品法适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
B．供试品自身对照法适用于杂质的结构不能确定，或无杂质对照品的情况。
要求供试品与所检杂质对显色剂所显的颜色应相同，显色灵敏度也应相同或相近。
C．杂质对照品法与供试品自身对照法并用适用于供试品中同时存在已知杂质和未知杂质的样品检查。
D．对照药物法当无适合的杂质对照品，尤其是供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同的药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。
E. 峰面积归一化法通常用于粗略考察供试品中的杂质。
6. 氢化可的松鉴别不可以采用的方法为：(E )A.与硫酸反应B.与四氮唑试液反应C.红外吸收图谱法D.紫外吸收系数法E.重氮化-偶合反应F.与硫酸苯肼试液反应7. 雌二醇的专属化学鉴别试验是：(C )A.与三氯化铁反应B.与茚三酮反应C. 与硫酸-乙醇的呈色反应(Kober反应)D.与异烟肼反应E. 与2,6-二氯靛酚反应F.与三氯化锑反应(Carr-Price反应)8. 不适合采用重氮化-偶合反应鉴别的药物为：(E )A. 对氨基水杨酸钠B. 盐酸普鲁卡因C.对乙酰氨基酚D. 磺胺嘧啶E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺9. 头孢菌素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为：(D )A. ODSB. 硅胶C. 高分子大孔树脂D. 葡聚糖凝胶 E. 蓝色葡聚糖10. 不适用于维生素B1化学鉴别反应的试剂为：(D )A. 硝酸铅试液B. 碘化铋钾试液C.三硝基苯酚试液D.异烟肼试液E.硝酸银试验F. 铁氰化钾试液四、多项选择题（每小题2分，共10分）1. 药品检验工作包括的内容： (ABCDEF)A.文献调研B.取样C.鉴别D.检查E.含量测定F.出具检验报告G.药物体内浓度测定2. 药物的紫外吸收光谱鉴别方法有： (ABCDE)A.测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长B.规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度C.规定吸收波长和吸收系数法D.规定吸收波长和吸光度比值法E.与对照品同时测定比较法F.经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性法3. 影响高效液相色谱分离的主要因素包括 (ABCDF)A.色谱柱性质B.待测物的性质C.流动相的组成与比例D.扫尾剂E.检测波长F.流速4. 用高氯酸非水溶液滴定法能够直接滴定测定含量的药物有： ( ABCE)A.硫酸阿托品B.磷酸氯喹C.硝酸毛果芸香碱D.维生素B1E.重酒石酸去甲肾上腺素F.氢溴酸山莨菪碱G.阿莫西林5.注射剂质量标准中常见的检查项目有： (ABDEF)A.装量B.澄明度C.溶出度D.无菌E.细菌内毒素F.不溶性微粒五、匹配题（每小题5分，共15分）试题在前，备选项在后，每空仅须一个最佳选择，备选项可重复选用也可不用。
1、下列药物专属化学鉴别最适用的试剂：(1).硫喷妥钠( F A )(2).盐酸异丙肾上腺素( C DH )(3).异烟肼( G A )(4).硫酸奎宁( H )(5).癸氟奋乃静( B D )A.硝酸银试液B.0.1%氯化钯溶液C.三氯化铁试液D.甲醛-硫酸试液E.硫氰酸铵试液F.铜吡啶试液G. 2,4-二硝基氯苯H.溴试液2、下列药物含量测定最适宜的方法(1).复方磺胺甲噁唑片( G )(2).富马酸亚铁( D )(3).血浆中茶碱( C )(4).氢溴酸东莨菪碱片( E )(5).盐酸普奈洛尔( A )A.非水溶液滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法D.铈量法E.酸性染料比色法F.阴离子表面活性剂滴定法G.双波长分光光度法3、下列药物中检查的特殊杂质(1).氯贝丁酯( H )(2).葡萄糖注射液( A )(3).地西泮( D )(4).维生素E( E )(5).硫酸奎宁( B )A.5-羟甲基糠醛B.其他金鸡纳碱C.对氨基苯甲酸D.二苯甲酮衍生物E.生育酚F.异丙嗪G.硝苯吡啶衍生物H.对氯酚六、简答题(共20分)在第1题和第2题间任选一题回答1(与2选答). 中国药典和日本药局方均采用古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。
请分别绘出这两种方法的检砷装置，并指出它们各部件的名称或用途。
2(与1选答). 紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的含量时有以下的判断式和计算通式，分别指出它们适用的对象与判断条件。
A325（校正）=6.815A325-2.555A310-4.260A334A300/A325 > 0.731(答).A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm）,全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
取一定量的供试品溶液(或标准砷溶液5.0ml)置于A瓶中，加盐酸5ml与水21m1，再加碘化钾试液5m1与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导人盛有Ag(DDC)溶液5.0ml的D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀。
将供试溶液D管和对照溶液D管同置白色背景上，自管上方向下观察比色。
必要时，可将吸收液分别移至lcm吸收池中，以Ag(DDC)试液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，在酸性溶液中生成硫化氢或二氧化硫气体，与溴化汞作用生成黑色硫化汞或金属汞，干扰砷斑检查。
应先加硝酸处理，使氧化成硫酸盐，除去干扰。
供试品若为铁盐，能消耗碘化钾、氯化亚锡等还原剂，影响测定条件，并能氧化砷化氢干扰测定。
环状结构的有机药物，因砷在分子中可能以共价键结合，要先进行有机破坏，否则检出结果偏低或难以检出。
常用的有机破坏方法有碱破坏法和酸破坏法。
含锑药物，可改用白田道夫(Betterdorff)法检查砷盐。
（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可辨认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
2(答). 测定维生素A醋酸酯的含量时，根据判定式：最大吸收在326～329nm范围及的计算结果进行确定含量计算方法：在校正式的计算结果>+3%或<-15%时，必须采用皂化水解使维生素A醋酸酯转化为维生素A醇进行测定，相应判定式为：最大吸收在323～327nm范围，和A300/A325，当A300/A325 < 0.73和<±3%时，不校正直接计算；>±3%，则用校正式计算；A300/A325 > 0.73，或最大吸收不在323～327nm范围，必须采用柱分离后测定。
