清目胶囊质量标准研究

・９３２・　巾同疗养医学２０１１年第２Ｏ卷第ｌＯ期Ｃｈｉｎ　Ｊ　Ｃｏｎｖａｌｅｓｃｅｎｔ　Ｍｅｄ，０ｃｔ．２０１ｌ，Ｖｏ１．２０，Ｎ０．１０　

损害人体正常清除痰液的反射机制，从而诱发或加重气道　感染，不宜长期使用１　８１；而非麻醉性中枢镇咳药及外周性　

镇咳药（如右美沙芬、喷托维林、苯丙派林等），在治疗感染　后顽固性咳嗽时疗效欠佳。此外，由于部分患者可能合并　

支原体、衣原体等感染，因此有人提出治疗时应加用大环　内酯类或新喹诺酮类抗生素。但李靖等报道，抗生素对感　

染后顽固性咳嗽的疗效并不确切　１。　

现在已有研究发现ｌｌ＿２］，顽固性咳嗽、毛细支气管炎、　

哮喘、鼻炎及ＣＯＰＤ等常见呼吸系统疾病均与白三烯介质　参与密切相关。而孟鲁司特是一种选择性口服给药的白三　

烯受体拮抗剂，能有效抑制半胱酰胺白三烯受体，阻断白　

三烯与其受体结合，从而抑制气道炎症反应，降低气道高　反应性。目前，它已被广泛应用于ＣＯＰＤ、支气管哮喘、变应　

性咳嗽的治疗，但对于感染后顽固性咳嗽治疗的应用仍趋　于保守。本文临床分析结果显示，治疗组患者咳嗽症状明　

显减少、减轻，治疗效果明显优于对照组。孟鲁司特在本　

次治疗过程中未发现明显不良反应，而且每日口服１次，　

患者依从性较好。由此可见，传统综合性基础治疗加用孟　鲁司特对感染后顽固性咳嗽有显著疗效。我们应该将孟鲁　

司特作为临床治疗感染后顽固性咳嗽的一种新的选择。　

参考文献　

文章编号：１００５—６１９Ｘ（２０１　１）１０—０９３２—０２　ｆ　１］谢怀珍，董传莉．儿童慢性咳嗽６０例病因探讨［Ｊ】．蚌埠　医学院学报，２００７，３２（６）：７０３—７０４．　［２］郑春盛，林青，林丽婷，等．小儿哮喘与白三烯关系的　研究［Ｊ］．福建医药杂志，２００３，２５（３）：１６７—１６９．　［３］Ｂｅｅｈ　ＫＭ，Ｋｏｒｎｍａｎｎ　０，Ｂｕｈｌ　Ｒ，ｅｔ　ａ１．Ｎｅｕｔｒｏｐｈｉｌ　ｃｈｅｍｏｔａｃ—　ｔｉｃ　ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｏｆ　ｓｐｕｔｕｍ　ｆｒｏｍ　ｐａｔｉｅｎｔｓ　ｗｉｔｈ　ＣＯＰＤ：ｒｏｌｅ　ｏｆ　ｉｎ—　ｔｅｒｌｅｕｋｉｎ　８　ａｎｄ　ｌｅｕｋｏｔｒｉｅｎｅ　Ｂ４【Ｊ］．Ｃｈｅｓｔ，２００３，１２３（４）：　１２４０一ｌ２４７．　［４】　ｂ小宁，王辰，庞宝森，等．扎鲁司特对慢性阻塞性肺　疾病合并肺动脉高压的临床治疗研究［Ｊ】．中华内科杂　志，２００１，４０（３）：１９０—１９１．　［５］中华医学会呼吸病学分会哮喘学组．咳嗽的诊断与治　疗指南（草案）［Ｊ］．中华结核和呼吸杂志，２００５，２８（１１）：　

清金固本胶囊质量控制方法研究

李玎;李娜;张敏婕;陈萍

【摘 要】Objective To control the quality of Qingjinguben Capsule.

Methods TLC method was used to identify Scutellariae Radix, Platycodonis

Radix,Poria,Saposhnikoviae Radix,Codonopsis. The content of baicalin was

determined by HPLC. Results The chromato-graphic spots were clear with

good separation,the chromatogram for identification by TLC was distinct

and highly specific. The linear range was 4. 1-32. 8 μg/ml(r=0. 9999),the

average recovery rate was 95. 85%,RSD was 0. 71%(n=6). Conclusion The

method can provide reference for the establishment of quality standard of

Qingjinguben Capsule.%目的 控制清金固本胶囊的质量.方法 采用薄层色谱法(TLC)对黄芩、桔梗、茯苓、防风进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量.结果 黄芩苷质量浓度在4.1~32.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.85%,RSD为0.71%(n=6).结论 所建立的方法可为清金固本胶囊质量标准的建立提供参考.

【期刊名称】《中国药业》

【年(卷),期】2017(026)008

囵囫瞄口汤圜囝　＿ｌ　ａ　ｕｃｔ　浅析清热灵胶囊的质量标准　计丽巍　（哈尔滨格拉雷药业，黑龙江哈尔滨１５００００）　高新技术　

摘要：目的：制定清热灵胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别连翘、大青叶和甘草；用高效液相色谱法鉴定黄芩苷的含量。结　果：黄芩苷在０．５１１ｘｇ一８．１６１ｘｇ范围内呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９７，平均回收率为１００．５７％，ＲＳＤ＝０．８５％。结论：鉴别方法专属性强，定量方　法简便、准确、重现性好，可用于该制剂的质量研究。　关键词：清热灵胶囊；质量标准；ＴＬＣ；ＨＰＬＣ　本文主要对新剂型清热灵胶囊进行质量　标准研究。清热灵胶囊由黄芩、连翘、大青叶、　甘草４味中药精制而成。采用薄层色谱法对　连翘、大青叶、甘草进行了定性鉴别…，参考有　关文献【　寸黄芩中的黄芩苷进行含量测定，为　制剂提供了更好的质量控制依据。　１仪器与试药　ＬＣ一１０ＡＴｖｐ岛津高效液相色谱仪：ＳＰＤ一　１０Ａｖｐ紫外检测器，ＷａｔｅｒｓＣ１８色谱柱（４．６ｘ　１５０ｍｍ；０３０９８—３１　ｏ自制硅胶Ｇ薄层板；微量　点样器；对照品黄芩苷、连翘苷、靛玉红、甘草　次酸（中国药品生物制品检定所）；哈尔滨格　拉雷药业提供被测药材；甲醇、冰醋酸为色谱　纯；水为蒸馏水；其他试剂为分析纯。　２方法与结果　２．１薄层鉴别　连翘：取２粒胶囊内容物，置５０ｍｌ锥形　瓶中，加乙醇２０ｍｌ，超声２Ｏ分钟，过滤，滤液　浓缩至ｌｍｌ，作为供试品溶液。取连翘苷对照　品，加甲醇制成每ｌｍｌ含ｌｍｇ的溶液，作为对　照品溶液。取２粒量黄芩、大青叶和甘草，按　样品的制法和处理要求制成阴性对照液。取　３批供试品溶液和对照品溶液及阴性对照液　各５ｐＡ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯　仿：甲醇：冰醋酸（２Ｏ：３：１）为展开剂，展开，展距　１０ｃｍ，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，　在１０５℃加热至斑点显色清晰。结果：供试品　与对照品在色谱相应的位置上显相同颜色的　斑点，阴性对照无干扰。　大青叶：取５粒胶囊内容物，加水２０ｍｌ　溶解，用氯仿提取２次，每次２０ｍｌ，回收氯仿　蒸干。残渣加ｌｍｌ乙酸乙酯溶解，作为供试品　溶液。取靛玉红对照品，加乙酸乙酯制成每　ｌｍｌ含ｌｍｇ的溶液，作为对照品溶液。取５粒　量黄芩、连翘、甘草，按样品的制法和处理方　法制成阴性对照液。取３批供试品溶液和阴　性对照液各５１ｘｌ，对照品液４ｐＡ，分别点于同　一硅胶Ｇ薄层板上，以二甲苯：氯仿：丙酮：冰　醋酸（５：４：ｈ０．５）为展开剂，展开，展距１２ｃｍ，取　出，晾干，在日光下检视。结果：供试品与对照　品在色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，　阴性对照无干扰。　甘草：取２粒胶囊内容物，加水２５ｍｌ，盐　酸ｌｍｌ摇匀，用乙醚提取２次，每次２０ｍｌ，弃　去乙醚，水层用饱和正丁醇提取２次，每次　２０ｍｌ，合并正Ｔ醇，在用正丁醇饱和水洗涤２　次，每次２０ｍｌ，弃去水洗液。回收正丁醇蒸　干，残渣加盐酸３ｍｌ氯仿３０ｍｌ回流１小时。　放冷，用水洗２次，每次２０ｍｌ，回收氯仿蒸　干，残渣加无水乙醇ｌｍｌ溶解，作为供试品溶　液。取甘草次酸对照品，加乙醇制成每ｌｍｌ含　ｌｍｇ的溶液，作为对照品溶液。取２粒量黄　一２２一　中国新技术新产品　芩、连翘、大青叶按样品的制法和处理方法制　成阴性对照液。取３批供试品溶液和阴性对　照液各ｌＯｐＡ，对照品液５１ｘｌ，分别点于同一硅　胶Ｇ薄层板上，以正己烷：乙酸乙酯：冰醋酸　ｆ５０：３０：１）为展开剂，展开，展距１５ｃｍ，取出，晾　干，喷以１０％磷钼酸乙醇溶液，在１０５℃加热　至斑点显色清晰。结果：供试品与对照品在色　谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性对　照无干扰。　２．２含量测定　２．２．１色谱条件　流动相为甲醇：水：冰醋酸（５０：５０：１）；流速：　１．０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２７９ｎｍ；灵敏度：　０．１ＡＵＦＳ。　’　２－２．２溶液制备　供试品溶液的制备：取ｌ０粒胶囊内容　物，研细，精密称取Ｏ．５ｇ置５０ｍｌ容量瓶中，加　人５０％甲醇适量，超声处理２Ｏ分钟，放冷，加　５０％甲醇至刻度，摇匀，过滤。精密量取滤液　２ｍｌ，置１０ｍｌ容量瓶中，加５０％甲醇至刻度，　摇匀作为供试品液。　对照品溶液的制备：精密取黄芩苷对照　品９．９ｍｇ，置１００ｍｌ容量瓶中，加５０％甲醇适　量，超声使溶解，放冷，用５０％甲醇稀释至刻　度，摇匀。制成每ｉｍｌ含９９１ｘｇ的溶液作为对　照品溶液。　黄芩阴性对照液的制备：取１粒量的连　翘、大青叶、甘草，按工艺制法及供试品溶液　制备方法制成阴性对照液。　２．２－３线性范围考察　取黄芩苷对照品１０．２ｍｇ，置２５ｍｌ容量瓶　中，加５０％甲醇适量，超声使溶解，放冷，加甲　醇定溶至刻度摇匀，制成０．４０８ｍｇ／ｍｌ的溶液；　精密量取上述溶液５ｍｌ置ｌＯｍｌ容量瓶中，加　５０％甲醇稀释至刻度，依法依次稀释２倍，制　成浓度分别为０．２０４、０．１０２、０．０５１、０．０２５５ｍｇ／　ｍｌ的系列溶液，各取２０　ｌ进样，测定峰面积，　并以峰面积值（Ｙ）对进样浓度（ｘ）绘制标准　曲线，得回归方程为Ｙ＝３Ｅ＋ｏ７ｘ＋７６８５７；ｒ＝　０．９９９７。结果表明，在进样量０．５１１ｘｇ－８．１６　ｇ　范围内，黄芩苷峰面积与进样量呈良好的线　性关系。　２．２．４专属性实验　将供试品溶液、对照品溶液、阴性对照　液、溶剂各２０ｔｚｌ注入色谱仪，结果样品图谱　中在于对照品保留时间相同处检出色谱峰，　阴性对照品液在黄芩苷色谱峰位置无相应峰　出现，溶剂对实验无影响。黄芩苷峰与其它色　谱峰的分离度大于１．５，理论塔板数为２０００　以上。　２．２．５精密度实验　按对照品溶液制备方法，精密取黄芩苷　对照品１０．４ｍｇ，制成１０４ｔｘｇ／ｍｌ的对照液。重　复进样６次，每次２０　１。测得结果显示，其精　密度良好，ＲＳＤ＝０．８６。　２．２．６稳定性实验　取样品，按供试品制备方法制成供试品　溶液分别于０、２…４　６　８小时进样２０ｐＪ，测得　结果显示，供试品溶液在８小时内较稳定，　ＲＳＤ＝０．８５。　２．２．７重现性实验　按含量测定方法，用同一样品制备６份　供试品溶液。测得黄芩苷峰面积并计算含量。　结果平均含量为４４．５５ｍｇ／￣，ＲＳＤ＝０．７２，表明　方法重现性良好。　２．２．８回收率实验　取已知含量的样品６份，每份０．０５ｇ，置　５０ｍｌ容量瓶中，分别加入黄芩苷对照品７．５ｍｌ　（０．４ｍｇ／ｍ１），按供试品溶液制备方法，制备加　样回收溶液并注人高效液相色谱仪，测得黄　芩苷峰面积并计算。得平均回收率为　１００．５７％，ＲＳＤ＝０．８５。　２．２．９样品测定　照上述方法测定样品３批，结果批号为　０９０６０１、０９０６０２、０９０６０３产品中的黄芩苷含量　分别为：４４．３５，４４．１ｌ，４４．０６ｍｇ／￣。　２．２．１０含量限度测定　分别以不同产地黄芩人药制备样品，按　拟定的含量测定方法测定黄芩苷含量。通过　多批次的含量考察，不同的黄芩原料制成的　清热灵胶囊成品中的黄芩苷含量相差较大。　制定成品含量限度时，以２００５版药典中黄芩　原料的含量限度（９０　ｍｇ，ｇ以上）和工艺中黄　芩干的提取率和转化率为依据，定清热灵胶　囊的含量限度为１５ｍｇ／￣。　３讨论　本研究参照清热灵颗粒的质量标准Ｐｌ・增　加了连翘、大青叶、甘草的鉴别，将连翘鉴别　的提取方法、大青叶鉴别的展开剂、甘草鉴别　展开剂和展距进行修改。通过对比实验发现：　新方法样品中的斑点与对照品的斑点在相应　的位置上大小、颜色基本相同。比文献方法简　便、节约原料。参照文献增加了黄芩苷的含量　测定项，综合考虑，用５０％的甲醇溶液替代纯　甲醇方法简便、安全。使产品质量更加可控。　参考文献　【ｌ１中华人民共和国药典（一部）『Ｓ１．北京：化学　工业出版社，２００５，１６，５９，１１７．　【２】王永林，兰燕宇，周宝珠，ＨＰＬＣ测定妇舒　液中黄芩苷的含量『Ｊ］．中国药学杂志，１９９９，３４　（４）：２６５．　【３】刘本亮等，清热灵颗粒质量标准研究，中成　药，２Ｏ０４，１２，２６，１２．

清目胶囊质量标准研究

李丽;仝武军;史晓月;王樊

【期刊名称】《中国疗养医学》

【年(卷),期】2011(020)010

【摘 要】目的 建立清目胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别方中菊花、秦皮;采用高效液相色谱法测定方中绿原酸的含量.结果 菊花、秦皮的TLC斑点清晰、分离度好.绿原酸的检测浓度在0.050～0.300 mg/mL(r=0.999 3)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率为103%,RSD为1.01%.结论所建标准可用于清目胶囊的质量控制.

【总页数】2页(P932-933)

【作 者】李丽;仝武军;史晓月;王樊

【作者单位】710600,兰州军区临潼疗养院医务部;710600,兰州军区临潼疗养院第二疗养区;710600,兰州军区临潼疗养院第二疗养区;710600,兰州军区临潼疗养院第二疗养区

【正文语种】中 文

【相关文献】

1.芩玄清咽胶囊的质量标准研究 [J], 梁朝锋;韩晓珂;祁俊

2.胆清胶囊的质量标准研究 [J], 苌玲;吴孟岚;舒柯;王定兵;龙建丹;朱丹

3.连花清瘟胶囊质量标准研究 [J], 许红辉;李晓燕;张永锋;李正杰;李向军

4.藏药虫草清肺胶囊质量标准研究 [J], 祝清灿

5.清肺解毒胶囊的质量标准研究 [J], 邹昱蕾;张韶湘;余晓玲 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买