清炎颗粒质量标准的研究

医２０１２年８月｛整３４鲞箜　旦　！　：　耻　：　！丝：　：墨　

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脉安颗粒质量标准研究　

陈　雪　

（河北省石家庄市中医院药剂科，河北石家庄０５００５１）　１２１７　

【摘要】　目的建立脉安颗粒质量标准。方法采用薄层色谱（ＴＬＣ）法对脉安颗粒中山楂进行定性鉴　别，采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对制剂中山楂槲皮素进行定量分析。结果　山查中熊果酸薄层色谱斑点清　

晰，阴性对照无干扰，重现性好；槲皮素含量在０．０５０　７５　ｔｚｇ一０．８１２　ｇ范围内有良好的线性关系；峰面积相对　

标准偏差（ＲＳＤ）为０．３６％，仪器精密度良好；平均回收率为９９．６７％，ＲＳＤ为０．９４％，回收率高。结论本实　

验方法简单、可靠、实用，可用于脉安颗粒的质量控制。　【关键词】质量控制；色谱法，高压液相；熊果酸；槲皮素　

【中图分类号】　Ｒ９４３．３；Ｒ２８３．６４【文献标识码】　Ａ【文章编号】　１００２—２６１９（２０１２）０８—１２１７—０３　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｑｕａｎｔｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｍａｉａｎ　ｇｒａｎｕｌｅ　ＣＨＥＮ　Ｘｕｅ．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　

Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ　ｉｎ　Ｈｅｂｅｉ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｈｅｂｅｉ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ　０５００５１　【Ａｂｓｔｒａｃｔ】　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｍａｉａｎ　ｇｒａｎｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ＴＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　

ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　Ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｑｕａｎｔｉｔｙ　ｏｆ　ｆｒｕｃｔｕｓ　ｃｒａｔａｅｇｉ　ｉｎ　Ｍａｉａｎ　ｇｒａｎｕｌｅ．Ｔｈｅ　ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ　ｏｆ　Ｆｒｕｃｔｕｓ　Ｃｒａｔａｅｇｉ　ｗａｓ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ＴＬＣ　ｓｐｏｔｓ　ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ　ｗｅｒｅ　ｆａｉｒｌｙ　ｃｌｅａｒ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｂｌａｎｋ　ｓｈｏｗｅｄ　ｎｏ　ｉｎ－　

１８４　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ）　Ａｕｇ．２０１３　Ｖｏ１．３２　Ｎｏ．３　

明目颗粒质量标准研究　

张　昀，刘　路，李　钦　（河南大学药学院，河南开封４７５００４）　摘　要：目的　研究明目颗粒的质量控制标准。方法　采用薄层色谱法对制剂中的苍术、化橘红、防风进行定性鉴　别，采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。结果　苍术、化橘红、防风的薄层色谱鉴别专属性强；芍药苷在　１．０９２　１０．９２　ｇ范围内有良好的线性关系，ｒ一１．０００　０，平均加样回收率为９７．０３　，ＲＤＳ为１．２　。结论　该方　法简便、准确、重现性好，可作为该颗粒剂的质量控制标准。　关键词：明目颗粒；薄层色谱；高效液相色谱；质量标准　中图分类号：Ｒ２８６　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７６０６（２Ｏｌ３）Ｏ３一Ｏ１８４一Ｏ３　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｏｆ　Ｍｉｎｇｍｕ　Ｇｒａｎｕｌｅ　

ＺＨＡＮＧ　Ｙｕｎ。ＬＩＵ　Ｌｕ，ＬＩ　Ｑｉｎ　（Ｐｈａｒｍａｃｙ　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｈｅｎａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｋａ　ｎｇ，Ｈｅｎａｎ　４７５００４，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　Ｍｉｎｇｍｕ　Ｇｒａｎｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｉｓ　ｒｈｉｚｏｍａ，　ｃｉｔｒｉ　ｅｘｏｃａｒｐｉｕｍ　ｐｕｂｒｕｍ，　ｓａｐｏｓｈｎｉｋ０ｖｉａｅ　ｒａｄｉｘ　ｗｅｒｅ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ｂｙ　ＴＩ　Ｃ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｄｅｄ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ａｔｒａｃｔｙｌｏｄｉｓ　ｒｈｉｚｏｍａ，ｃｉｒｒｉ　ｅｘｏｃａｒｐｉｕｍ　ｐｕｂｒｕｍ，ａｎｄ　ｓａｐｏｓｈｎｉｋｏｖｉａｅ　ｒａｄｉｘ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＴＩ　Ｃ．　Ａ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｏｆ　Ｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎ　ｗａｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　１　０９２——　１Ｏ．９２　ｆｉｇ（ｒ一１．００００）ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９７．０３％，ＲＤＳ　ｗａｓ　１．２　（ｎ一５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ｒｅｐｒｏｄｕｃ｜ｂ｜ｌｉｔｙ　ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｍｉｎｇｍｕ　Ｇｒａｎｕｌｅ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｍｉｎｇｍｕ　Ｇｒａｎｕｌｅ；ＴＣＩ　；ＨＰＬＣ；Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｔａｎｄａｒｄ　明目颗粒剂由赤芍、苍术、化橘红、菟丝子、防风、　甘草等十多味中药组成，有疏肝逐瘀、活血明目等功　效，经长期临床验证对治疗视网膜黄斑变性有较好的　疗效。为了方便临床应用，我们将其开发成便于携带　和服用的颗粒剂，并对该药进行质量标准研究，以保　证临床用药安全、有效。通过实验研究及参考相关文　献口　］，我们选择主要有效成分对制剂中苍术、化橘　红、防风等味药物进行检识，要求检测方法专属性强、　快速、简便、重视性好。选择君药赤芍制定含量测定　方法，测定方法必须具有准确反映被测成分的能力，　且要求重现性好、简便、快速、稳定。　１仪器及试药　１．１　仪器　ＬＣ一２０１０Ａ高效液相色谱仪（日本岛津）；ＫＱ一　３００ＶＤＥ超声提取器（昆山市超声仪器有限公司）。　１．２试药　芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号　１１０７３６—２００４２２）；甲醇为色谱纯；液相用水为新鲜重　蒸水；其余试剂均为分析纯；样品自制。　２方法与结果　２．１　定，陛鉴别　２．１．１苍术的薄层色谱鉴别　取本品１０　ｇ，研细，置　

清利咽喉颗粒的药学研究

近年来,随着经济和科技的不断发展,我国人民的生活水平日益改善,但是工厂的大量建造和不间断作业、房屋的扩建、汽车的大规模使用,以及废气、废水、固体废弃物的不恰当处理和煤炭的无限开采滥用,使得我国的空气质量日趋低下,生态环境不断恶化,加上人们不良的饮食习惯和对药品的不合理使用等,导致我们身边出现了很多疾病。咽喉疾病作为一种较为常见的上呼吸道疾病,常见咽部疼痛、红肿、吞咽困难等症状,从而影响患者的身体健康和日常生活,因此我们要及时对其进行治疗。

清利咽喉颗粒的处方为临床经验方,由金银花、穿心莲、黄芩、牡丹皮、辛夷和甘草六味中药组成,主治热毒型咽炎,具有清热解毒、凉血消炎的作用,其疗效较佳,治疗和缓,副作用小。目的:确立清利咽喉颗粒的最佳提取工艺和制备工艺,建立系统、安全、稳定的质量标准,并对该颗粒的稳定性进行初步的药学研究。

方法:分别考察制剂中每味中药的药效成分的理化性质以及综合考虑所有有效成分的性质,制剂提取方法确定为乙醇提取法。通过正交试验和单因素考察,以君药金银花中有效成分绿原酸的提取率作为检测指标,优化出最佳的提取工艺;按照“手握成团,轻压即散”的原则进行湿法制粒,利用单因素考察方法,综合筛选制剂中的辅料种类、用量、加入顺序以及润湿剂,确定本颗粒的最佳成型工艺;采用薄层色谱法对制剂中的金银花、穿心莲、黄芩、牡丹皮等药材进行定性鉴别;检测指标为制剂中绿原酸的含量,通过高效液相色谱法对制剂颗粒进行含量测定,建立清利咽喉颗粒系统的质量标准,并对该方法进行考察,考察项目包括:线性关系考察、专属性考察、重复性考察、中间精密度考察、稳定性考察、回收率考察。

对该制剂进行初步稳定性研究,考察高温、高湿、光照等因素对制剂的影响。结果:通过正交试验和单因素考察确定金银花、穿心莲、黄芩、牡丹皮、辛夷、甘草(用量比为15:12:9:6:6:9)的最佳提取工艺为:溶剂为60%乙醇,溶媒量为10倍,回流提取3次,每次3h。

２０１０年第ｌ９卷第９期　清脑宁颗粒质量标准研究毒　药物鉴定　

李福如　．缪婧　，顾海琳　，洪雪勤　

（１．江苏省南通市中医院，江苏南通　２２６００１；　２．南通大学，江苏南通　２２６００１）　

摘要：目的建立清脑宁颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱（ＴＬＣ）法对清脑宁颗粒中赤芍、＂－３归、川芎、陈皮进行定性鉴别；采用高效　

液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定清脑宁颗粒中芍药苷含量，色谱柱为岛津Ｃ，８柱（２５０　ｍｍ　ｘ４．６　ｍｍ，５　ｍ），流动相为甲醇一０．０５　ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢　

钾（３０：７０），流速为１．０　ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为２３０　ｎｍ。结果ＴＬＣ法能鉴别出赤芍、当归、川芎、陈皮；芍药苷质量浓度在１２—１２０　ｐ￣ｇ／ｍＬ范　

围内与峰面积呈良好的线性关系，ｒ２：０．９９９　８（ｎ＝６）。结论建立的方法简便可行，专属性强，可用于清脑宁颗粒的质量控制。　关键词：清脑宁颗粒；芍药苷；阿魏酸；橙皮苷；薄层色谱法；高效液相色谱法　

中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８６．０　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９３１（２０１０）０９—００２７—０２　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ　ｏｆ　Ｑｉｎｇｎａｏｎｉｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　

Ｌｉ　Ｆｕｒｕ　，Ｍｉａｏ　ｒｉｎｇ　，Ｇｕ　Ｈａｉｌｉｎ　，Ｉ－ｌｏｎｇ　Ｘｕｅｑｉｎ　（Ｊ．Ｎａｎｔｏｎｇ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｔｏｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ　２２６００１；　２．Ｎａｎｔｏｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｔｏｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ　２２６００１）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｏｆ　Ｑｉｎｇｎａｏｎｉｎｇ　Ｇａｎｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｒａｄｉｘ　ｐａｅｏｎｉａｅ　ｒｕｂｒａ，Ｒａｄｉｘ　ａｎｇｅｌｉｃａｅ