氧化钾和氧化钠的测定

氢氧化钠溶液浓度的测定

方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。

方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。

试剂和仪器设备：

试剂：

1.水（新沸放冷）

2.硫酸滴定液（0.1mol/L）

3.酚酞指示液

4.甲基橙指示液

仪器设备：碱式滴定管

试样制备：

1.硫酸滴定液（0.1mol/L）

①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。

2.酚酞指示液

配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：

①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。

②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。

③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。

熟料的测定

1 烧失量的测定

1.1 方法提要

试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。

1.2 分析步骤

称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。

1.3 结果表示

烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：

m1-m2

XLoss= ————— × 100

m1

式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%

m1———试样的质量，g

m2———灼烧后试料的质量，g

2 系统化学分析方法

2.1 二氧化硅的测定

2.1.1氟硅酸钾容量法

2.1.1.1 方法提要

在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。

2.1.1.2 溶液、试剂

氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）

盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）

硝酸 （浓）

氯化钾（固体）、（50g/l）

氯化钾-乙醇（50g/l）

氟化钾（150g/l）

酚酞（10g/l）

2.1.1.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。

水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案

1适用范围

适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O

2试验目的

防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。

3试验依据

《水泥化学分析方法》GB/T176-2017

4检验人员

检验人员均为持证上岗人员。

5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）

5.1原理：

本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。

5.2试验步骤：

称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。

加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。

不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）0

5.3结果表示

氯离子的质量分数ω1按下式计算：

CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）XK）O=08865χ½5-V14

c V15X28X1θθθ V15Xm

式中；

ω山一氯离子的质量分数，％；

V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；

V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；

氢氧化钠的测定

HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

氢氧化钠溶液浓度的测定

方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法

应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。

方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。

试剂和仪器设备：

试剂：

1.水（新沸放冷）

2.硫酸滴定液（L）

3.酚酞指示液

4.甲基橙指示液

仪器设备：碱式滴定管

试样制备：

1.硫酸滴定液（L）

①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（L）相当于的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。

2.酚酞指示液

配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：

①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。

②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。

③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL）。