液体氢氧化钠中氯化钠含量测定方法探究
摘要：液体工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定，国家标准中采用分光光度法进行测定。由于所用试剂硫氰酸汞属有毒类物质，且对环境污染严重。采用离子色谱法及目视比色法，经试验与分光光度法进行对比，准确度及精密度都符合分析要求。目视比色法操作简便，分析速度快，所用仪器设备价格低廉，分析成本低，适合离子膜法生产的液体工业氢氧化钠中氯化钠含量测定，更适合工厂现场直接分析。
关键词：氢氧化钠 氯化钠含量分光光度法离子色谱法目视比色法
引言：我公司采用液体氢氧化钠作为化学制水阴树脂的再生液。液体氢氧化钠中氯化钠的含量非常关键。其氯化钠含量高使树脂再生度低，进而缩短运行周期及制水质量。运行周期短，再生操作费用高，再生用碱量、自用水量、废水排放量均增加。树脂磨损严重，使用寿命缩短。制水质量差，将导致热力系统腐蚀加剧，结垢速度加快。因此，准确测定氯化钠含量，对生产具有重要的指导意义。
一实验部分
离子色谱法测定液体工业氢氧化钠中氯化钠含量
1.1仪器设备及试剂
ISC-1500离子色谱、AS11柱、10mL移液管、1000mL容量瓶、100mL烧杯
1.2仪器操作条件
1.2.1 电源要求：要求使用稳压电源（220V/50Hz）。
1.2.2 气体要求：要求使用高纯氮气作为淋洗液的保护气，供气压力为0.2MPa。
1.2.3淋洗液为30mmoL/L氢氧化钾，为自动电解产生（RFC），淋洗液流速为1.2mL/min,抑制器电流为90 mA。
1.2.4自动进样量：25uL。
1.3标准曲线的绘制
1.3.1氯化钠标准液称取基准NaCl1.0000g，溶于去离子水中，定容于1000mL容量瓶中作储备标准溶液，浓度1.0g/L。准确移取10mL氯化钠标准（1.0g/L）于1000mL容量瓶中，配制成10mg/L氯化钠标准溶液。
试验标准溶液：0.1mg/L至10mg/L。按相应稀释倍数将氯化钠标准溶液稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L标准溶液，并逐个进样，绘制氯化钠含量测定标准曲线。
第２８卷第４期 ２０１５年１２月 黔南 民族医专 学报 Ｖｏ１．２８ Ｎｏ．４ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｉａｎｎａｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｆｏｒ Ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ Ｄｅｃ．２０１５
药用氢氧化钠含量测定的实验条件优化
姜艳萍
（黔南民族医学高等专科学校，贵州都匀５５８００３）
【摘要】在药学、检验专业测定药用氢氧化钠的实验中，其操作设计不易于学生在实验中观察滴 定终点，造成学生在实验中产生较大测定误差。通过改变实验设计，用－６－．Ｅ香酚蓝与甲基橙两种指示 剂来指示滴定终点，使指示剂的颜色变化更明显，更易于观察，使测定结果的准确度、精密度均得以
提高。 ．一 【关键词】双指示剂法；药用氢氧化钠；实验条件；优化 【中图分类号】０６５ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００８－４９８３（２０１５）ｏ４－０２３９－０３
药用氢氧化钠的含量测定¨ 是药学、检验
专业学生分析化学定量实验中重要的实验之一， 药用氢氧化钠是指ＮａＯＨ和Ｎａ２ＣＯ，的混合物或
Ｎａ ＣＯ 和ＮａＨＣＯ，的混合物，常用双指示剂法 确定其终点，本实验主要对ＮａＯＨ和Ｎａ：ＣＯ，混
合物的含量测定进行实验条件的优化 。所谓
双指示剂法则是实验过程中用两种指示剂来指示 两个不同的化学计量点的颜色变化，本实验通常
采用的指示剂是酚酞和甲基橙，用已标定的ＨＣ１ 直接滴定，酚酞通常作为判断第一化学计量点时 的指示剂使用，颜色由红色变为无色 ｊ。由于
人类眼睛对颜色变化感知的敏锐性特点是易辨别
无色变为有色，所以当指示剂酚酞由红色变为无 色时，学生判断终点时会产生较大误差。为了减 小由于终点颜色判断的不准确造成测定误差较大
的现象，在实验教学中笔者通过优化实验条件， 将百里香酚蓝与甲基橙两种指示剂搭配使用，使 学生在实验中测定的准确度、精密度得到明显提
高。 １实验原理
为了说明减小误差的原因，首先对双指示剂 百里香酚蓝和甲基橙的变化范围及测定过程中的 指示剂的颜色变化情况作以下简要说明Ｈｊ。
氢氧化钠溶液浓度的测定
方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定—中和滴定法
应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法适用于氢氧化钠。
方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加指示液3滴，用滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），加指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中的总碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL），算出供试量中Na2CO3的含量。
试剂和仪器设备：
试剂：
1.水（新沸放冷）
2.硫酸滴定液（0.1mol/L）
3.酚酞指示液
4.甲基橙指示液
仪器设备：碱式滴定管
试样制备：
1.硫酸滴定液（0.1mol/L）
①配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
②标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的，即得。
2.酚酞指示液
配制：取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤：
①取该品约2g，精密称定，置250mL量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。
②精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。
③加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（mL）。
氢氧化钠含量的测定国标
氢氧化钠，也就是俗称的苛性钠，是一种极为重要的化学原料。在工业生产中广泛应用，例如制造纸张、合成纤维等。但是，由于其具有极强腐蚀性，在使用过程中需要注意安全。因此，在生产中，对氢氧化钠的含量需要进行精准测定。
我国制定了一系列的标准，其中包括氢氧化钠的含量测定标准。下面，我将详细介绍国家标准GB/T 6728-2002《工业碱苛性钠试验方法》中所规定的氢氧化钠含量测定方法。
第一步，准备工作
1.选择精确的天平，量程应在0.01g至1g之间。
2.选择滤纸、滤头、试管、烧杯、容量瓶等实验器材，并对其进行清洗。
3.准确计算所需用到的药品数量，并准备好浓缩酸、高纯度碳酸钠以及待测氢氧化钠溶液。
第二步，实验操作
1.将滤头装入漏斗，滤纸张放入滤头上，然后将漏斗放在清洗干净的烧杯内。
2.用天平准确称取5g左右的氢氧化钠溶液，放入漏斗内。
3.将200ml去离子水加热至50℃左右，然后将水倒进漏斗中，将氢氧化钠溶液稀释成200ml，搅拌均匀。
4.准确称取0.1g左右的碳酸钠粉末，并加入到漏斗中的稀溶液中，搅拌均匀。
5.用酸滴管将浓缩酸按1ml/次的速度滴加到漏斗中的溶液中，同时不断搅拌，并继续滴加酸液，直至根据经验测定的终点滴数，然后停止滴加。
6.将烧杯中的内容倒进过滤器中，过滤出氢氧化钠沉淀，洗涤3次。
7.将过滤器放在烘箱中，将温度调至105℃-110℃，使沉淀干燥至恒定质量。
第三步，计算含量
1.准确称取烘干后的氢氧化钠沉淀，用去离子水溶解。
2.将溶解后的氢氧化钠溶液转移到50ml容量瓶中，在去离子水中稀释至刻度线。
3.取20ml稀溶液，加入到试管中，用酚酞指示剂，滴加三氯乙酸标准液，直到液体变为淡红色即停止。
4.将上述试管放入比色镜中，根据试剂表读取含量。
本文中，我们详细介绍了氢氧化钠含量的测定国标，并展示了具体实验操作步骤，完整、详细。作为生产过程中的至关重要的工业化学试剂，保证氢氧化钠含量的准确性对于产品的质量和工艺的稳定性都有着不可替代的作用。
