X-系列ICP-MS的日常保养和维护技术
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ICP-MS 仪器常见注意事项:1.当仪器点火正常,灵敏度达到仪器标准灵敏度一半以上,其它指标基本正常时,仪器性能均可满足环保、食品安全、RoHS、地质化矿、中西药等分析需求。
若发现结果不如预期,一般从分析方法、污染、记忆效应、分析质量控制、仪器维护等角度找原因。
特别注意:对正常工作的ICP-MS 而言,采用提高灵敏度、提高进样量、加大溶样量来改善检测限是严重错误的!结果是污染仪器、缩短寿命和数据不可靠!正确做法是消除污染步骤和采用干净的试剂和容器!(国产优级纯的浓酸和碱常有数十ppb量级以上Pb等本底) 2.每10个实际样品间,分析标准溶液中间点一次作为质控样,分析3%稀硝酸一次保证没有记忆效应。
质控样误差不超过±10%。
3%稀硝酸空白分析(分析时在软件中扣除milli-Q纯水本底),Hg,Pb,As等重点元素<0.1ppb。
3.对于环保、食品、质检、金属材料、RoHS等应用,在线或离线内标是必须的。
为了方便检验仪器性能和操作流程标准化,客户实验室推荐配置安捷伦随机内标溶液: 10 mg/L: 6Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi/10% HNO3,500 mL, P/N5183-4680。
一般用5%HNO3稀释10倍,用内标管在线加入。
如果目标测定元素与该内标重叠,可选用其它内标 4.为了保证标准溶液的准确性,建议客户配捷伦随机标准溶液EnvironmentalCalibration Standard: 1,000 mg/L: Fe, K, Ca, Na, Mg; 10 mg/L: Ag,Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U/10% HNO3, 100 mL。
用户自配制标准溶液可以与该溶液比较准确性。
5.为了保证分析结果的稳定可靠,对于未配置HMI或ISIS(阀进样)装置的仪器,样品的总盐度(TDS,或总溶解固体量)是必须严格控制在0.1%以下。
ICP-MS 仪器常见注意事项:1.当仪器点火正常,灵敏度达到仪器标准灵敏度一半以上,其它指标基本正常时,仪器性能均可满足环保、食品安全、RoHS、地质化矿、中西药等分析需求。
若发现结果不如预期,一般从分析方法、污染、记忆效应、分析质量控制、仪器维护等角度找原因。
特别注意:对正常工作的ICP-MS 而言,采用提高灵敏度、提高进样量、加大溶样量来改善检测限是严重错误的!结果是污染仪器、缩短寿命和数据不可靠!正确做法是消除污染步骤和采用干净的试剂和容器!(国产优级纯的浓酸和碱常有数十ppb量级以上Pb等本底) 2.每10个实际样品间,分析标准溶液中间点一次作为质控样,分析3%稀硝酸一次保证没有记忆效应。
质控样误差不超过±10%。
3%稀硝酸空白分析(分析时在软件中扣除milli-Q纯水本底),Hg,Pb,As等重点元素<0.1ppb。
3.对于环保、食品、质检、金属材料、RoHS等应用,在线或离线内标是必须的。
为了方便检验仪器性能和操作流程标准化,客户实验室推荐配置安捷伦随机内标溶液: 10 mg/L: 6Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi/10% HNO3,500 mL, P/N5183-4680。
一般用5%HNO3稀释10倍,用内标管在线加入。
如果目标测定元素与该内标重叠,可选用其它内标 4.为了保证标准溶液的准确性,建议客户配捷伦随机标准溶液EnvironmentalCalibration Standard: 1,000 mg/L: Fe, K, Ca, Na, Mg; 10 mg/L: Ag,Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th, U/10% HNO3, 100 mL。
用户自配制标准溶液可以与该溶液比较准确性。
5.为了保证分析结果的稳定可靠,对于未配置HMI或ISIS(阀进样)装置的仪器,样品的总盐度(TDS,或总溶解固体量)是必须严格控制在0.1%以下。
ICP仪器维护培训总结ICP1、环境1)防尘:定期清理仪器的灰尘。
2)温度:保持222℃,否则易造成谱线漂移。
3)湿度:保持65%以下,否则易造成短路。
4)空调:根据仪器要求最好设定成自动模式,每月对过滤网进行清洗。
2、进样系统注意检查泵管是否有裂纹,若漏气易造成数据不稳;若漏液影响数据结果的准确性。
1)进样管、出样管的安装,注意装管方向(出样管在内侧由上往下顺时针绕泵,进样管在外侧由下往上逆时针绕泵),并保证管子要装顺,防止运行过程中管子被拧(固定管子的小管夹保持竖直,白色标记统一朝外与水平面平行)。
2)新换进样管后,要重新调整夹套的松紧度。
其方法是:首先将调节螺母调至最松,关掉泵,因负压作用还可吸取样品,此时慢慢旋紧螺母时,刚好使吸取的样品水柱能够停止即可;打开泵,观察样品进样是否流畅,否则再重复上述操作。
3)定期更换管接口,易堆积脏物。
管口可剪成斜面有利于接入(或包裹砂纸接入),但注意不要有毛刺。
3、雾化器雾化器常出现的问题:被脏物堵住。
其处理方法:1)用气冲:用手指堵住两个圆头部分,尖嘴那头接气冲,冲两秒放一下气,直至冲好为止。
2)若气冲不干净,可采用头发丝。
3)上两种方法都无法达到满意效果时,可采用15%盐酸或5%王水浸泡。
4、火焰正常颜色为淡淡的蓝色,若出现外围呈红色的异常情况,其主要有:1)铜管上有灰层(处理措施:常用酒精进行插试)2)烧到了炬管5、炬管:易脏,要定期进行清理(酒精插)。
(1)外管、中管、中心管的安装(由内往外装),外管磨砂口朝下旋紧。
(2)中心管的安装:注意要装紧不能晃动(可包裹一层产生胶带,但注意不可堵到管口),比中管低1mm。
6、气密性:每2、3个月对整个管道接口进行气密性检查。
方法:开气,用肥皂水进行检查。
夏天管道易膨胀,更要勤检查,否则容易熄火。
7、异常熄火的原因:1)有无气2)气体纯度是否达到要求3)有无漏气4)雾化器是否堵住5)炬管是否积水6)抽风是否开7)排水管是否太低注意:1)正常熄火步骤,分析完样品后,要用依次用HCl、高纯冲洗5min,才可熄火。
ICP的使用与维护全解读1、仪器肯定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在肯定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且转变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。
依据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有肯定要求。
假如温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于1摄氏度。
而环境湿度过大,光学元件,特殊是光栅简单受潮损坏或性能降低。
电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件简单受潮烧坏。
湿度对高频发生器的影响也非常重要,湿度过大,轻则等离子体不简单点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。
一般室内湿度应小于百分之70,最好掌握在百分之45~60之间,应有空气净扮装置。
过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是常常发生故障。
搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。
2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的安全运行,供电线路必需要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。
作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。
连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。
允许电流大于30安培的仪器要单独接地。
ICP的使用与维护全解读1、仪器肯定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样,需要在肯定的环境下运行,失去这些条件,不仅仪器的使用效果不好,而且转变仪器的检测性能,甚至造成损坏,缩短寿命。
依据光学仪器的特点,对环境温度和湿度有肯定要求。
假如温度变化太大,光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移,造成测定数据不稳定,一般室温要求维持在70~75摄氏度间的一个固定温度,温度变化应小于1摄氏度。
而环境湿度过大,光学元件,特殊是光栅简单受潮损坏或性能降低。
电子系统,尤其是印刷电路板及高压电源上的元件简单受潮烧坏。
湿度对高频发生器的影响也非常重要,湿度过大,轻则等离子体不简单点燃,重则高压电源及高压电路放电击毁元件,如功率管隔直陶瓷电容击穿,输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等,以至损坏高频发生器。
一般室内湿度应小于百分之70,最好掌握在百分之45~60之间,应有空气净扮装置。
过去由于基建施工,我们的环境条件很差,甚至仪器室多次被水淹,受潮及室温变化过大,仪器不是定位困难就是常常发生故障。
搬到新的仪器室后条件改善了,仪器运行就正常多了。
2、仪器的供电线路要符合仪器的要求为了保证ICP仪的平安运行,供电线路必需要有足够大的容量,否则仪器运行时线路的电压降过大,影响仪器寿命。
作为一台精密测量仪器,它还需要有相对稳定的电源,供电电压的变化一般不超过+百分之5,如超过这个范围,需要使用自动调压器或磁饱和稳压器,不能使用电子稳压器,由于电子稳压器在电压高时产生削波,造成电脉冲,影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作,引起误动作。
连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作,仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到,尽量不与大电机,大的通风机,空调机,马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路,以免在这些用电设备起动时,供电线路的电压大幅度的波动,造成仪器工作不稳定。
允许电流大于30安培的仪器要单独接地。
ICP-MS的安装调试和日常维护的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS的重要性ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)是一种高灵敏度、高选择性的分析仪器,广泛应用于环境、生物、地质、食品等领域的微量元素分析。
ICP-MS能够同时测定数十种元素,并且具有极低的检测限,能够满足不同领域对于微量元素分析的需求。
ICP-MS在科研、生产、环境监测等领域扮演着至关重要的角色。
通过ICP-MS可以准确测定样品中微量元素的含量,为科研工作者提供宝贵的数据支持;在食品安全监测中,ICP-MS可以帮助监测食品中有害元素的含量,保障公众健康;在环境领域,ICP-MS可以用于水质、土壤、大气等环境样品的元素分析,为环境监测和保护提供重要的数据。
由于ICP-MS具有高灵敏度和高选择性的特点,因此在实验室中被广泛应用。
正确安装、调试和日常维护ICP-MS是保证仪器正常工作和结果准确性的关键。
对ICP-MS的重要性的认识,有助于实验人员正确操作和维护仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。
1.2 安装调试和日常维护的重要性安装调试和日常维护是ICP-MS仪器运行过程中不可忽视的重要环节,对于仪器的稳定性和准确性起着至关重要的作用。
在安装阶段,正确的安装可以确保仪器的正常运行,同时也可以减少后期维护和故障排除的工作量。
调试阶段则是为了保证仪器各项参数的准确性和稳定性,只有在调试完成并且参数设定正确后,ICP-MS才能正常工作并提供准确的分析结果。
日常维护是保证仪器长期稳定运行的关键,通过定期维护和保养,可以延长仪器的使用寿命,并且保持仪器性能的稳定。
2. 正文2.1 ICP-MS的安装ICP-MS的安装是确保仪器正常运行和准确测试的第一步。
在安装过程中,需要注意以下几点:选择合适的安装地点。
ICP-MS需要安装在干净、通风良好的实验室环境中,避免灰尘和化学气体的干扰。
要确保仪器离墙壁和其他仪器设备有一定距离,保证通风和维护操作的便利性。
ICP-MS维护ICP-MS维护过程主要包括:1,气路系统;2,样品引入系统;3,离子通道及真空系统;4,检测器系统;5,水循环及排废系统一,气路系统。
包括氩气或液氩杜瓦罐、等离子体气、以及反应气等。
氩气或液氩罐的维护主要保证输出气压正常,还有一点就是洁净,所以一般在气体进入仪器前有一个简易的过滤除湿装置,它的的维护主要是定期检查气密性,定期更换管路和过滤器。
等离子体气、载气、辅助气、稀释气每次点火之前要先通一下,看看有没有漏气地方,一般维护时候的流量是plasma Gas15L/min,其他均设定为1L/min。
二,样品引入系统。
包括进样器及其管路,雾化器,物化室,矩管,锥。
进样器的管路和进样针头要保证洁净,最后的办法是每次分析完毕以后分别进5%的硝酸和超纯水,分析之前要检查是否有堵塞的地方。
同时要在每次分析之前检查蠕动泵管是否有断裂漏水及褶皱的地方,做到及时定期更换蠕动泵,防止蠕动泵管老化带来的RSD的变化。
雾化器、雾化室和矩管的维护主不能超声清洗。
要是用1-5%的算浸泡然后超纯水冲洗并彻底干燥,PFA等非石英材质的可以用超声波清洗。
但是同心雾化器切记不能超声清洗。
雾化器或雾化室堵塞,请按以下方式进行清洗:1,从雾化室端冒中拆下雾化器。
2.利用蠕动泵,反向泵入超纯水清洗雾化器几分钟。
将雾化器尖端放入超纯水中,将样品管反向链接至蠕动泵上,利用蠕动泵的转动将超纯水从雾化器尖端吸入,从样品管流出。
尽量不要触碰雾化器尖端。
出现雾化器堵塞时可采取:A用棉棒蘸上超纯水轻轻擦拭锥的正反两面,用超纯水冲净,并在超纯水中超声2-3分钟;B在2%的Citranox溶液中超声2-3分钟,用超纯水冲净;C用棉棒蘸上2%的稀硝酸轻轻擦拭锥的正反面,用超纯水冲净;D用超纯水将氧化铝粉末调成糊状,用棉棒蘸上氧化铝轻轻擦拭锥的正反面,在2%的Citranox溶液中超声2-3分钟,用超纯水冲净,并在超纯水中超声2-3分钟,干燥。
icpms操作规程ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)是一种常用的分析技术,它能够提供元素分析的高灵敏度、高精确度和高选择性。
为确保准确可靠的测试结果,ICP-MS操作需要遵守一系列规程和操作步骤。
1. 实验室准备:- 质谱仪和其它相关设备的正常使用和维护。
- 实验室空气质量的控制,确保实验环境干净,没有杂质干扰。
- 质谱仪的日常校准和质控操作,以确保仪器稳定性和分析准确性。
2. 样品准备:- 样品要使用纯净试剂,避免使用含有待测元素的试剂。
- 样品的保存、处理和预处理应根据不同的元素分析需求进行,以避免样品的污染和元素的损失。
- 样品的稀释和标准曲线制备需要根据待测元素的浓度范围和检测限制进行合理的选择。
3. 仪器操作:- 打开质谱仪和其它相关设备,确保各个部件正常工作,例如离子源、入射系统、质谱分析器和探测器等。
- 设置和优化质谱仪的工作参数,例如电离能量、气体流量、进样速率等,以获得最佳的分析性能。
- 根据待测元素的性质选择相应的离子模式(正离子模式或负离子模式)、质谱分析器的运行模式(单程通量模式、多程通量模式等)和探测器的工作模式(计数模式、亚计数模式等)。
4. 样品进样:- 根据样品浓度和所选的进样方法(直接进样、稀释进样、固相萃取等),选择适当的进样器和进样体积。
- 进样前要先进行空白测试,以检测和排除可能的背景干扰。
- 进样时要控制好进样速率和稀释比例,以避免干扰物质的进入和样品损失。
5. 数据采集和处理:- 运行质谱仪,获取质谱图和质谱数据。
- 对质谱数据进行峰识别、峰面积积分和质量浓度计算,得到待测元素的浓度结果。
- 对浓度结果进行数据分析和处理,例如计算相对标准偏差(RSD)、判断样品结果的可靠性和准确性等。
6. 结果报告:- 报告浓度结果时要注明分析方法、仪器参数和样品处理等重要信息,以便结果的可重复性和可比性。
- 结果报告要统一格式,并包含校准曲线、质控样品和样品回收率等质量控制数据,以评估分析的准确性和可靠性。
ICP保养维护5 保养维护5.1气体控制系统的维护保养5.1.1 氩气的纯度等离子光谱仪所用氩气的纯度要使用使用高纯氩气,一般要4个9以上,氩气不纯会造成点不着火或ICP熄火。
5.1.2气流稳定5.1.2.1首先要做气体试验,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,观察减压阀上的压力表指针,应在几个小时内没有下降或下降很少,否则气路中有漏气现象,需要检查和排除。
5.1.2.2管道和接头中会有一些机械碎屑脱落,需要定期进行清理,拔下某些区段管道,然后打开气瓶,短促地放一段时间的气体,将管道中的水珠,尘粒等吹出。
5.1.2.3在安装气体管道,特别是将载气管路接在雾化器上时,要注意不要让管子弯曲太厉害,否则载气流量不稳而造成脉动,影响测定。
5.2进样系统及炬管的维护5.2.1蠕动泵点火前检查蠕动泵泵管, 确保无损伤或磨损过度。
若磨损过度需更换新泵管。
5.2.2雾化器定期清理,特别是测定高盐溶液之后,如果不及时清洗,会造成雾化器堵塞,每次测定完以后,关机之前要把吸管放进稀酸溶液清洗一会。
雾化器堵塞以后,要用手堵住喷嘴反吹,千成不要用铁丝等硬物去捅。
5.2.3 炬管定期用酸洗,水洗,最后,用无水乙醇洗并吹干,经常保持进样系统及炬管的清洁。
长时间不清洗炬管,会造成很难清洗干净的现象。
每次安装炬管,位置一定要装好,防止炬管烧掉。
5.2.4 氢氟酸介质由于雾化器和炬管以及雾室都是玻璃或石英,所以在进氢氟酸介质的样品时一定要赶氢氟酸,或者更换耐氢氟酸系统,不然,你的进样系统的寿命会大大的缩短,尤其是雾化器和雾室。
5.3定期清洗两个空气过滤网。
5.4定期更换循环水。
5.5定期检查排风风量, 以确保风力充足。
5.6定期检查地线, 以确保小于4欧母。
5.7定期检测零线与火线之间的电压, 确保在点火状态下小于交流5伏。
ICP-MS操作规程1. 引言ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,可用于快速、准确地测定各种元素的含量和同位素组成。
本操作规程旨在指导操作人员正确、安全地使用ICP-MS,并获得可靠的实验结果。
2. 实验设备与试剂准备2.1 ICP-MS设备确保ICP-MS设备处于良好的工作状态,并完成常规的校准和维护工作。
在操作ICP-MS之前,务必进行系统的漏洞检查。
2.2 试剂准备准备所需的标准溶液和样品溶液。
标准溶液要根据需要进行稀释,以得到适合ICP-MS量程范围的浓度。
所有试剂均需使用高纯度的优质试剂,并按照正确的方法进行稀释和混合。
3. 仪器操作步骤3.1 打开ICP-MS设备按照设备操作手册的说明,正确打开ICP-MS设备。
等待一段时间,直到设备达到稳定的工作状态。
3.2 校准仪器进行初始校准,确保仪器能够准确测定各元素的含量。
校准需要使用准备好的标准溶液,按照标准操作程序进行。
3.3 准备样品根据实验要求,准备好待测样品的溶液。
使用高纯度的溶剂进行稀释,并根据样品的特性进行必要的前处理步骤。
3.4 设置仪器参数在准备好的样品溶液中进行各项参数的设定。
包括离子流量、气体流量、能量参数等。
确保所设定的参数适合当前的样品类型。
3.5 进行实验测量将准备好的样品溶液注入ICP-MS设备中,启动测量程序。
确保样品注入的稳定性和恰当的注入速度。
3.6 数据分析和处理ICP-MS设备测量完成后,将得到的数据导出,并进行数据分析和处理。
根据实验要求选择适当的数据处理方法,并记录下分析结果。
4. 实验安全注意事项4.1 安全装备在操作ICP-MS时,必须戴上适当的个人防护装备,包括实验手套、护目镜和实验服等。
确保实验室内有足够的通风设施,以便及时排除有害气体。
4.2 溶液处理在处理样品溶液时,务必小心操作,避免溅溶液或进食/饮品。
遇到意外泼溅,立即用大量清水冲洗。
4.3 仪器维护定期进行仪器的维护保养,包括清洁和更换损坏的零部件。