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引言概述金相制样是金相显微镜观察金属材料组织结构的重要步骤，通过制备薄片、腐蚀、研磨和脱脂等工序，可以使金属材料的内部结构得到清晰的显微观察。
本文将分为四个步骤详细介绍金相制样的具体操作方法。
正文内容一、薄片制备1.样品制备：首先根据需要选取形状规则的金属材料样品，确保样品具有平整的表面。
2.防氧化处理：将金属样品进行防氧化处理，可以采用喷雾或浸泡法，确保样品表面不会产生氧化层。
3.嵌入材料选择：选择合适的嵌入材料，常见的有环氧树脂、热塑性树脂等。
4.嵌入操作：将金属样品放入嵌入材料中，避免产生空隙和气泡。
5.切片制备：使用金相切割机将嵌入材料得到的样品制备成薄片，要求切割平整、无损伤。
二、腐蚀1.腐蚀剂选择：根据金属材料的种类选择合适的腐蚀剂，如Nital溶液、Picral溶液等。
2.腐蚀时间控制：将切割好的薄片放入腐蚀剂中，控制腐蚀时间以便得到清晰的组织结构。
3.去除残留物：腐蚀后，需使用去脂剂将腐蚀产物和残留物彻底清洗干净，以避免影响后续的观察。
三、研磨1.研磨工具选择：根据样品的硬度选择合适的研磨工具，如砂纸、颗粒研磨液等。
2.研磨顺序：采用不同颗粒度的研磨材料进行多次研磨，逐渐减小颗粒度，直到得到平滑的表面。
3.研磨压力控制：研磨时要均匀施加适度的压力，以避免因过大的压力造成样品形变或损伤。
四、脱脂1.脱脂材料选择：根据嵌入材料的种类选择合适的脱脂剂，如醇类、醚类等。
2.脱脂时间控制：将研磨后的样品放入脱脂剂中，控制脱脂时间以去除嵌入材料和残留的脂肪。
3.温度和搅拌条件：适当的温度和搅拌条件有助于脱脂的彻底性，但需避免过高的温度造成金属样品变质。
总结金相制样是金相显微镜观察金属材料组织结构的必要步骤，通过薄片制备、腐蚀、研磨和脱脂等工序，可以使金属材料的内部结构得到清晰的显微观察。
在具体操作中，需要注意嵌入材料的选择、腐蚀时间的控制、研磨压力的掌握以及脱脂条件的调整。
只有严格按照操作规程进行，才能完成高质量的金相制样工作，为金属材料的相关研究提供可靠的数据基础。
金相切片制作及测量1.样品取样制作金相切片的样品必须小于胶模常用胶模直径为25mm,32mm;当被测样品大于胶膜时可选用冲床或低速切片机进行处理,使样品大小符合制作要求; 当被测样品适合直接放置于胶膜内则无需处理.2.凝胶制作所需主要物品RESIN树脂HARDENER固化剂未使用的树脂/固化剂需要储藏在阴凉、干燥及密封位置。
制作物品 混合比例RESIN树脂 5HARDENER固化剂 1凝固后颜色：透明。
凝固所需时间：约40-60分钟。
准备物品搅拌杯 搅拌棒 胶模及样品制作步骤1将样品被测面朝下平放于胶模内(不规则及不好放置的样品可选用样品夹固定)。
2 将适当比例的树脂及固化剂倒入搅拌杯。
3使用搅拌棒将凝胶朝同一方向搅拌30秒以上，直至完全混合为止。
4将已混合的凝胶液体，慢慢地顺着胶模壁流入胶模内，直至注满大部份胶模。
5 等待40-60分钟，让凝胶凝固。
6 将凝胶从胶模中推出，并取得凝胶。
3.研磨抛光研磨/抛光设备常见的研磨及抛光机均为研磨/抛光一体机,操作过程中可根据要求设置时间/转速, 更换研磨砂纸和抛光绒布以达到最理想的研磨和抛光效果;首先研磨/抛光机需要接通电源,将研磨砂纸或抛光绒布固定于研磨/抛光盘上, 将已制作好的凝胶夹持于抛光机固定环内(分别有单磨和同磨多个样品,根据设备的情况来选择研磨/抛光样品数量),旋转夹持主轴至研磨/抛光盘中心位置;确认供排水畅通后即可启动工作键,然后可根据研磨/抛光要求来设置转速和时间;更换研磨砂纸和抛光绒布时需要停止设备运行.注意事项:使用研磨/抛光机时需要水流不断冲刷研磨/抛光盘,使用前必须接好入水管和排水管,确保入水和排水畅通.研磨/抛光耗材研磨前需要在研磨/抛光盘上放置研磨砂纸,分别有P60, P120, P180, P400, P600, P800, P1200, P2400, P4000等规格,按照由粗到细选取其中4-5个规格使用即可.砂纸分粘贴和非粘贴两种,粘贴型可剥去底面直接粘贴于研磨/抛光盘上使用,非粘贴型需要平铺放置于研磨/抛光盘后用固定环固定.抛光前需要在研磨/抛光盘上放置抛光绒布,一般使用多用途抛光绒布,无粗细度之分, 剥去底面直接粘贴于研磨/抛光盘上使用.使用时可根据情况在抛光布上添加抛光液,抛光膏,抛光粉;将使得抛光效果更佳.4.显微镜观测显微镜观察采用倒置式显微镜,分别配备100X,200X,400X,1000X几个放大倍数,目镜一般为固定倍数10X,物镜倍数为10X,20X,40X,100X;使用时首先要接通电源,打开镜内照明灯,灯的亮度可根据要求进行调节.将观察样品放置于样品台上,必要时可夹持固定;观察过程中可以旋转物镜调整倍数,按照由小倍数找点,大倍数清晰观察来逐步增加倍数. 样品台可上下左右自由调节,大体定位后利用微调来精确定位观察点.配备滤光片可针对不同颜色的测试物来增强对比性.软件测量预先在显微镜最上方的接驳口加装CCD,并使之与电脑连接,在调试好显微镜能清晰观察后将目镜右侧的切换按钮拉出,则可切换至电脑测量模式,实时拍摄照片.利用软件可测量各种数据,包括点与点距离,角度,面积,平行线距离等,测量结果可直接显示在图片上,并可附批注.。
金相切片的制作过程1.0材料与设备设备：1.1二速研磨/抛光机1.2.显微镜材料：1.1冷埋树脂粉；1.2冷埋树脂固化剂（可用水晶树脂胶系列代替）；1.3透明切片模；1.4 研磨砂纸（P180#、P600# P1000# P1500# P2000# P2500# P3000#）;1.5金相切片微蚀液；1.6抛光布；1.7强力胶泥1.8抛光粉；辅料：1.1 10%的硫酸除氧化；1.2酒精清洗残留胶渍；1.3两个量具（用于装树脂粉末和固化剂）；1.4搅拌条；1.5吸水棉。
2.0程序：2.1.1从生产板中剪切需检测样品。
依附图Fig 1所示在相应的区域切取样品标本。
2.1.2对于检孔的板而言，为防止被检查区域被损坏，样品剪切应保证离孔边缘最少1mm注意剪切测试时不能穿过孔，否则会因为会损坏孔边缘和外观，导致在孔壁有空洞或分层。
2.2装备与镶埋样品标本：2.2.1塑钢透明切片模的准备：221.1用胶纸封住塑钢透明切片模的两端，然后在中间装上少许强力胶泥用于固定样品；2.2.1.2用镊子夹住被剪切的样品，标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留 1 mm剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。
2.2.2铸造样品的过程：2.2.2.1先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中（如果用树脂胶系列，则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树脂固化剂）；2.2.2.2用搅拌条轻轻搅拌，确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完全溶解。
树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。
2.2.2.3慢慢将混合树脂倒入切片模具中，倒树脂时必须从样品的一侧往下倒，以确保树脂穿流过孔，从而清除孔内的空气，避免树脂在后续的固化过程中产生气泡。
不要直接从样品上面直接倒入混合树脂，否则将很容易导致空气滞留在树脂模型中，从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。
2.2.2.4混合树脂变硬前，在不得以的情况下，可以用搅拌条去除切片模具内的气泡。
金相切片制作指引1. 切片适用范围1.1适用于对流程中层压、钻孔、沉铜、电镀、塞孔等电路板内在特性的品质分析；1.2适用于印制线路板的半成品及成品的内在品质验证和评价；1.3适用于失效产品或其他试验后的印制线路板品质状况的鉴定、分析和评价。
2. 器具和物料仪器：单轴铣床、微切片模具、切片研磨机、金相显微镜。
物料：各类砂纸（80#，180#，600#，800#，1200#，2500#，3000#，5000#等），水晶胶，抛光粉（0.05um级Al2O3），微蚀液，移液管，吸水纸（或卫生纸）。
3. 切片分类3.1垂直切片：垂直切片最常使用，是指剖切片与PCB平面垂直的切片，主要用于检测孔壁、镀层、介质等质量状况，也可用于验证钻孔孔径、层间偏位、塞孔等质量状况。
3.2水平切片：水平切片是指剖切片与PCB平面平行的切片，通常用于孔位精度，内层短路等质量及原因调查用。
4. 切片制作4.1 制作流程：问题分析需求→取板→ERP查询→取样→灌胶→研磨→抛光→微蚀→分析→切片封口→装袋标识。
4.2流程要点：（1）取样：取样时，切割位置距离微切孔的距离不得少于2.5mm；样片中需剖切检测的孔数不得少于3个。
（2）灌胶：倒适量水晶胶后，滴入2～3滴催化剂，搅拌均匀，待气泡散尽，再滴入2～3滴固化剂，搅拌均匀。
灌胶时，必须从一边慢慢注入，保证微孔内胶液充分填充。
（3）研磨：先用80#和180#的砂纸研磨至孔壁；然后用600#砂纸磨至离孔中心的1/3-1/2之间、通孔的两行平行孔壁出现为止；再依次使用800#、1200#，2500#，5000#的细砂纸分别研磨1～2分钟；研磨时，应不断旋转切片90°研磨，约2～3次为宜。
（4）抛光：抛光切片以在显微镜下观察砂纸磨痕完全消失为合格。
（5）微蚀：在抛光好的剖切面上滴一滴微蚀液，约2～3s后立即用吸水性强吸水纸擦拭干净即可（微蚀时间不可过长，避免微蚀过度铜面氧化）；微蚀后应能使各层次清晰辨别。
金相切片的制作过程1.0材料与设备设备：1.1二速研磨/抛光机1.2.显微镜材料：1.1冷埋树脂粉；1.2冷埋树脂固化剂（可用水晶树脂胶系列代替）；1.3透明切片模；1.4 研磨砂纸（P180#、P600# P1000# P1500# P2000# P2500# P3000#）;1.5金相切片微蚀液；1.6抛光布；1.7强力胶泥1.8抛光粉；辅料：1.1 10%的硫酸除氧化；1.2酒精清洗残留胶渍；1.3两个量具（用于装树脂粉末和固化剂）；1.4搅拌条；1.5吸水棉。
2.0程序：2.1.1从生产板中剪切需检测样品。
依附图Fig 1所示在相应的区域切取样品标本。
2.1.2对于检孔的板而言，为防止被检查区域被损坏，样品剪切应保证离孔边缘最少1mm注意剪切测试时不能穿过孔，否则会因为会损坏孔边缘和外观，导致在孔壁有空洞或分层。
2.2装备与镶埋样品标本：2.2.1塑钢透明切片模的准备：221.1用胶纸封住塑钢透明切片模的两端，然后在中间装上少许强力胶泥用于固定样品；2.2.1.2用镊子夹住被剪切的样品，标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留 1 mm剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。
2.2.2铸造样品的过程：2.2.2.1先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中（如果用树脂胶系列，则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树脂固化剂）；2.2.2.2用搅拌条轻轻搅拌，确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完全溶解。
树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。
2.2.2.3慢慢将混合树脂倒入切片模具中，倒树脂时必须从样品的一侧往下倒，以确保树脂穿流过孔，从而清除孔内的空气，避免树脂在后续的固化过程中产生气泡。
不要直接从样品上面直接倒入混合树脂，否则将很容易导致空气滞留在树脂模型中，从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。
2.2.2.4混合树脂变硬前，在不得以的情况下，可以用搅拌条去除切片模具内的气泡。
金相切片的制作过程1.0 材料与设备设备：1.1 二速研磨/抛光机1.2.显微镜材料：1.1 冷埋树脂粉;1.2 冷埋树脂固化剂(可用水晶树脂胶系列代替);1.3 透明切片模;1.4 研磨砂纸(P180#、P600#、P1000#、P1500#、P2000#、P2500#、P3000#);1.5 金相切片微蚀液;1.6 抛光布;1.7 强力胶泥1.8 抛光粉;辅料：1.1 10%的硫酸除氧化;1.2 酒精清洗残留胶渍;1.3 两个量具(用于装树脂粉末和固化剂);1.4 搅拌条;1.5 吸水棉。
2.0 程序：2.1 准备测试样品标本：2.1.1从生产板中剪切需检测样品。
依附图Fig 1所示在相应的区域切取样品标本。
2.1.2对于检孔的板而言，为防止被检查区域被损坏，样品剪切应保证离孔边缘最少1mm。
注意剪切测试时不能穿过孔，否则会因为会损坏孔边缘和外观，导致在孔壁有空洞或分层。
2.2装备与镶埋样品标本：2.2.1 塑钢透明切片模的准备：2.2.1.1 用胶纸封住塑钢透明切片模的两端，然后在中间装上少许强力胶泥用于固定样品;2.2.1.2用镊子夹住被剪切的样品，标准样品被剪切的边缘离孔边缘保留1 mm，剪切的边缘朝上平放置于塑钢透明切片模中间。
2.2.2 铸造样品的过程：2.2.2.1先后倒入合适体积比的冷埋树脂粉和冷埋树脂固化剂于量杯中(如果用树脂胶系列，则先后倒入合适体积比的树脂胶、促化剂和树脂固化剂);2.2.2.2用搅拌条轻轻搅拌，确保树脂粉与固化剂充分混合至到树脂粉末完全溶解。
树脂系列原料混合调配体积比是确保样品成型的关键。
2.2.2.3慢慢将混合树脂倒入切片模具中，倒树脂时必须从样品的一侧往下倒，以确保树脂穿流过孔，从而清除孔内的空气，避免树脂在后续的固化过程中产生气泡。
不要直接从样品上面直接倒入混合树脂，否则将很容易导致空气滞留在树脂模型中，从而导致后续的操作误差影响到实验数据的真实性。
金相切片作业指导书1.目的规范金相切片的制作过程，以及制作过程中，各种设备、备件、工具的使用方法。
确保金相切片的正常制作和作业安全。
2.范围实验室工作人员和其他需要进行金相切片的人员。
3.职责品质工程师负责监督设备的使用和日常维护，制定本文件，并培训实验室操作人员。
实验室人员按照本文件要求进行操作。
4.所需设备和辅助材料4.1快干型镶嵌胶4.2固定夹具4.3加力型剪刀4.4硅胶模具4.5搅拌杯、搅拌棒4.6抛磨机4.7600目水砂皮、1000目水砂皮、1500目水砂皮、2500目水砂皮4.8抛光片4.93um、1um、0.25um抛光剂4.10抛光冷却液5.制作流程预切→灌胶→研磨→抛光→微蚀→显微镜观察、测量和拍照6.操作方法6.1预切6.1.1剪下需要做切片的样品，确保需要检测的位置，没有变形、损伤等问题。
6.1.2在抛磨机上安装600目水砂皮，对样品进行预磨，磨除剪下样品时损伤的区域，将切面磨至接近需要检测的区域。
6.2灌胶6.2.1将样品待检测的一面向下，使用固定放稳。
6.2.2把固定好的样品放入硅胶模具中。
6.2.3按照固液体积比例为1:1.1-1.4，混合搅拌镶嵌胶的两种组份。
6.2.4把搅拌好的镶嵌胶缓缓倒入硅胶模具，使液体完全覆盖切片部分。
6.2.5静置10-20分钟，待灌胶完全冷却后，剥出切片。
6.3研磨6.3.1使用600目水砂皮，对切片正反面进行预磨，使两面平整，并修平切片边缘。
6.3.2使用1000目水砂皮，将切片磨至待检测的断面处；旋转90度消除磨痕。
6.3.3使用1500目水砂皮，消除800目水砂皮造成的损伤层；旋转90度，消除磨痕。
6.3.4使用2500目水砂皮，消除1500目水砂皮造成的损伤层；旋转90度，消除磨痕。
6.4抛光6.4.1更换3um抛光植绒抛光布，滴上抛光冷却液，在切片面沾上3um颗粒的抛光液，对切片进行抛光。
6.4.2更换1um抛光植绒抛光布，滴上抛光冷却液，在切片面沾上1um颗粒的抛光液，对切片进行抛光。
金相试片制备方法金相试片制备的步骤主要包括：1.试片的准备：将试片经手动切割机切割至较小尺寸，再利用物性实验室的精密切割机修整至适当的试片大小。
精密切割机操作步骤：CONTROL(电源开关ON) →试片挟持→POSITION(调整试片切割的位置) →LOAD(试片于砂轮片的下压力) →SPEED(切割速度) →LUBRICANT(切割润滑液) →盖下防护罩→RUN(开始切割)2.试片握持方法：可利用镶埋或治具将试片握持。
若欲观察试片内部的组织，则可利用镶埋的方式，若欲观察试片横切面之表面，则以治具较佳(防止液态之树脂侵入试片表面)。
镶埋机操作步骤：CONTROL(电源开关ON) →RAM ▽(将试片下降) →倒入适量的镶埋粉→将顶盖锁紧后松开900→MOLD SIDE (30mm，第二格) →COOLING(AUTO，自动冷却) →TIME(2MIN，加热时间) →TEMP(200℃，加热温度) →PRESSURE(4200，压力) →RUN(开始镶埋)3.试片研磨方法：利用碳化硅砂纸研磨试片表面，砂纸的替换号数是由小(粗)到大(细)，120（美规）→320（美规）→600（美规）→2500（欧规）=800（美规）→4000（欧规）=1200（美规），由一张研磨纸转到下一张研磨纸时，试片要旋转450的角度，直到前一号砂纸所留下来的刮痕通通被去除为止。
4.抛光方法：一般所用的抛光剂是氧化铝(Al2O3)粉末，其颗粒大小约0.05 m。
将适量的氧化铝粉加入适量的水调配成抛光液，并使之均匀地分布于绒布上，之后将试片置于绒布上进行抛光，则可得到几乎没有刮痕的试片表面。
5.浸蚀与电蚀刻：为了使基材中的晶界被清楚看见，金相试片通常需要浸蚀。
由于晶界属于较高的应变能区域，因此再经浸蚀后，晶界处会产生凹处，而经光反射后会在试片表面呈现较暗的区域，如图一所示。
有些金属像不锈钢，则必须利用电化学反应使试片表面产生凹凸起伏的表面，才能使基材中的晶界被清楚看出，如图二所示，图三是物性实验室电蚀刻的示意图。
