硫酸铵氮含量的测定方法(甲醛法)

[精品]硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种常用的氮肥，因其含氮量高、稳定性好而备受广大农户的青睐。

在合理使用硫酸铵肥料的过程中，及时了解肥料中实际的含氮量至关重要，不仅能为合理施肥提供科学支撑，也能有效避免浪费资源和造成环境污染。

本文主要介绍一种用于测定硫酸铵肥料中含氮量的方法——甲醛法。

一、实验原理二、实验仪器和试剂1. 恒温炉：能够稳定控制炉内温度在380~420℃之间。

2. 精密天平：测量样品质量和甲醛的质量时使用。

3. 醛棉或纯棉：用于甲醛测定时的吸附材料。

4. 纯乙醇：提取甲醛用。

5. 甲醛：质量分数为37%，用于反应。

6. 氢氧化钠（NaOH）：用于促进反应。

三、实验操作1. 样品准备精密称量2克左右的硫酸铵样品，放入瓷盘或石英坩埚中备用。

注意样品量应该不能过多，否则会影响反应的完全进行。

2. 增重使用精密天平将干燥后的石英坩埚或瓷盘加上样品和取约0.1 g的醛棉或纯棉，一起称重，并记录称量数据。

称重时要注意手不要碰到称盘。

3. 取甲醛用精密天平称量2.5克甲醛，加入一小瓶中，封好，备用。

注意不要触碰甲醛，否则会对皮肤造成损害。

4. 加入氢氧化钠将2~3克氢氧化钠加入样品中，用玻璃搅拌棒搅拌均匀。

将加有氢氧化钠的样品与甲醛瓶口对接，一端是样品，另一端是甲醛，将甲醛自然滴到样品中。

滴加过程中，需不停将样品中的气体捕集下来以充分反应，直到产生大量白烟，同时完成自然滴加。

6. （补加）在滴加过程中，如果其中一端的甲醛先滴完，则需立即将剩余的部分用玻璃棒或者塑料锥子将其补充到甲醛瓶内，以便于完整地测定甲醛的质量。

7. 加热反应将样品与甲醛完全混合，并连同附着在醛棉上的甲醛全部放入恒温炉中加热，使其反应进行。

反应时间一般20~25分钟左右，当样品中不再冒白烟且不再有气泡产生时即认为反应已经完全进行。

反应结束后，使用醛棉或纯棉等吸附材料吸取恒温炉内残留的甲醛，然后进行提取。

用纯乙醇将醛棉或纯棉浸泡24小时以上，以帮助甲醛充分溶解到乙醇中。

化学与制药工程学院工业分析专业实验实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）班级：应化0704 学号： 07220410 姓名：实验日期：实验题目：硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法）一、摘要本实验采用甲醛法进行测定，将配制好的硫酸铵溶液加入少量甲醛，使NH 4+转换成等量的酸性较强的(CH 2)6N 4H +和H + ，然后用标定的NaOH 以酚酞做指示剂法进行滴定，根据消耗的NaOH 体积计算得出硫酸铵中氮的含量为14.15%。

二、实验目的1、通过实验了解弱酸强化的基本原理；2、熟练NaOH 标准溶液的配制与标定；3、掌握甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法；4、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于NH 4+的酸性太弱（Ka = 5.6×10-10 ）故无法用NaOH 标准溶液直接滴定，可将硫酸铵与甲醛反应，定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H +,反应式如下：4NH 4+ + 6HCHO ＝ (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O生成的质子化六亚甲基四胺（Ka = 7.1×10-6 ）和H + 可用NaOH 标准溶液直接滴定，以酚酞作指示剂，滴定至溶液呈现稳定的微红色，即为终点。

根据 H + 与NH +4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。

()/1000%10025.00250NaOH N cV M N m=⨯生成的（CH 2 )6N 4H +的Ka=7.1⨯10-6，也可以被NaOH 准确滴定，因而该反应被称为弱酸的强化。

这里的4molNH 4+在反应中生成了4mol 可被准确滴定的酸，故氮与NaOH 的化学计量数之比为1.若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为试剂，用NaOH 溶液预中和甲基红变为黄色（PH ≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂，用NaOH 标准溶液强化后的产物。

硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)硫酸铵是一种含氮复合肥料，用途广泛，优点明显，深受广大农民的欢迎。

而对于硫酸铵肥料中氮含量测定来说，甲醛法是一种简便、实用、准确的方法。

一、原理和分析步骤(1)原理硫酸铵在酸性条件下和甲醛反应，生成一种无色荧光酮衍生物，再用紫外光或者荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而确定硫酸铵中氮的含量。

(2)分析步骤1、称取适量的硫酸铵样品，将其加入烧杯中;2、用2ml的水溶液将硫酸铵溶解;3、加入5ml为甲醛和盐酸的混合液，并充分混合；4、将烧杯焙烧至甲醛被蒸发为止;5、将烧杯中的残渣冷却后加入10ml水，而后加入5ml苯乙醇，并将其中氮的荧光转移到苯乙醇相;6、将苯乙醇相离心转移至比色皿中，用紫外光谱仪或荧光分光光度计测定其吸光度或荧光强度，从而计算出样品的氮含量。

二、实验注意事项1、样品应当准确称量，保证试验的准确性;2、甲醛是一种有毒物质，操作时必须戴手套，并开启通风设备;3、加入甲醛时要注意避免接触水，防止反应被破坏;4、实验中苯乙醇的作用是将荧光转移到苯乙醇相中，加入时要充分均匀混合;5、测定过程中要保持实验设备和试管的清洁卫生;6、实验操作时应按照实验步骤的顺序进行;7、实验完成后，将实验器材残留的试剂妥善处理，清洗干净。

1、甲醛是一种危险的化学品，操作时必须戴好防护用品，并保证通风条件良好;2、实验中应注意试剂的保存，避免阳光、空气和潮湿等有害物质的危害;3、实验人员应当仔细阅读相关使用说明，并遵循安全操作规程。

四、结论综合以上实验步骤，我们可以准确测定硫酸铵中的氮含量。

甲醛法具有分析结果准确、检测灵敏和操作简便的优点。

在化学分析和工业检验的领域得到了广泛的应用，不仅能够应用于硫酸铵的氮含量测定，还可用于肥料、化妆品等领域的分析检测。

因此，甲醛法是一种非常实用、可靠的氮含量测定方法。

硫酸铵氮含量的测定方法（甲醛法）1、方法提要
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下用氢氧化钠标准溶液滴定。

2、试剂和材料
氢氧化钠：4g/L溶液
甲醛：25g/L溶液
氢氧化钠标准滴定液：C(NaOH)=0.5mol/L
甲基红指示剂：1g/L乙醇溶液
酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液
3、试样溶液的制备
称取1g试样，置于250ml锥形瓶中，加100-120ml水溶解，再加一滴甲基红指示剂，用氢氧化钠调节溶液呈橙色。

4、测定
加入15ml甲醛溶液至试剂中，再加入3滴酚酞指示剂溶液，混合放置5分钟，用氢氧化钠标准液滴定至浅红色近一分钟不消失为终点。

5、空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按照以上步骤，试剂和用量进行操作。

6、计算
氮含量（以干基计，以质量百分数）表示：
（V1-V0）×C×0.01401
χ=-------------------------------------×100
m
式中：V1-----测定时使用氢氧化钠标液的体积，ml；
V0-----空白试验使用氢氧化钠标液体积，ml；
C-----氢氧化钠标液浓度，mol/L；
m-----试样的质量，g；。

硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）一、实验目的1．了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2．熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。

二、实验原理+4NH的a K 为81010106.5--<⋅⨯Ka c ，，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。

通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。

甲醛与+4NH作用，定量生成H+和质子化的六亚甲基四胺+HN CH 462)(624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH 生成H+和 +H N CH 462)( 可用NaOH 标准溶液滴定。

OH N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++计量点时产物462)(N CH ，其水溶液显微碱性。

选用酚酞作指示剂。

颜色变化：淡红色浅黄色红色加甲醛后滴酚酞，滴NaOHNaOH ————)(三、实验仪器与试剂1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管2、0.1000mol ·L-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液, 甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤准确称取424)(SO NH 试样0.80—0.90g 于100mL 烧杯中，加约30mL 蒸馏水溶解，定量转入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。

用移液管移取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加1滴甲基红指示剂，此时溶液呈红色，用0.1000mol ·L -1NaOH 溶液中和至溶液呈黄色。

加入6mL （1+1）甲醛溶液，再加2滴酚酞指示剂，摇匀，放置1min 后，用0.1000mol ·L -1NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续30s 不褪色即为终点。

平行测定三份。

624624101.763)(64-+++⨯=++=+Ka OH H H N CH HCHO NH O H N CH OH H H N CH 24624624)(43)(+=++-++-+++≅+≅≅OH H H N CH NH N 43)(444624Θ五、数据记录及计算 （M N =14.01） C NaOH =计算公式：%1000.10000.1010)(3⨯⨯⋅⋅=∴-s N NaOH N m M CV ω六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？。

实验七硫酸铵中含氮量的测定一、摘要通过二、目的要求1. 学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量；2. 进一步掌握天平、移液管的使用。

三、实验原理氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。

氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。

甲醛法操作简单、迅速，但必须严格控制操作条件，否则结果易偏低。

蒸馏法操作简单，但该法准确可靠，是经典方法。

硫酸铵与甲醛作用, 可生成等量的酸, 其反应为：2(NH4)2SO4 + 6HCHO = （CH2）6 N4 + 2H2SO4 + 6H2O反应中生成的酸可用 NaOH 标准溶液滴定, 达化学计量点时, 溶液 pH 约为8.8, 故可用酚酞作指示剂。

根据 H+ 与NH+4 等化学量关系, 可间接求(NH4)2SO4中的含N量。

四、实验用品1. 仪器分析天平，20ml 移液管，量筒，锥形瓶，碱式滴定管2. 试剂固体(NH4)2SO4， NaOH （分析纯），20% 甲醛溶液，2%酚酞指示剂四、实验步骤1、NaOH 标准溶液的配制：2、NaOH 标准溶液的标定：用差减法称取固体(NH4)2SO4 0.55-0.60 g 于烧杯中，加约30 ml 蒸馏水溶解，转移至 100mL 容量瓶中并定容至刻度，摇匀。

用移液管吸取 20ml 该溶液于三角瓶中，加入18%中性甲醛溶液 5ml ，放置反应 5 min 后，加1-2 滴酚酞，用 NaOH 滴定至终点（微红），记下所耗 NaOH 标准溶液的体积 VNaOH, 平行做2-3次。

计算试样中的含N量。

N%==(CV)NaOH*(14.1/100)*(100/20)/W(NH4)2SO4*100%实验七铵盐中氮含量的测定（甲醛法）实验日期：实验目的：１、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法；２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产于NH4和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

实验六硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法)二、实验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂。

测定物质中氮含量时,常以总氮、铵态氮、硝酸态氮、酰胺态氮等含量表示。

氮含量的测定方法主要有两种:一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机、有机物质中氮含量的测定,准确度较高;另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广。

硫酸铵是常用的氮肥之一。

由于铵盐中的酸性太弱,Ka=5.6×10-10,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。

但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+,反应式如下:所生成的六次甲基四胺盐(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液呈现微红色即为终点。

由上式可知,1mol 相当于1mol H+,故氮与NaOH的化学计量比为1:1,由此可计算出N%。

如试样中含有游离酸,加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH 标准溶液中和,以免影响测定的结果。

三、实验仪器与试剂仪器:碱式滴定管,250cm3锥形瓶,100 cm3烧杯,250 cm3容量瓶,25.00 cm3移液管试剂:邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),0.1mol·dm-3NaOH溶液,预处理过的(1+1)甲醛溶液(即20%)[注],硫酸铵试样,0.2%酚酞指示剂四、实验步骤1.0.1mol·dm-3NaOH溶液的标定采用差减法称量KHC8H4O4基准物质称取三份,每份0.4~0.6g,分别倒入三个250cm3锥形瓶中,加入30~40cm3水使之溶解后,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点。

记录滴定前后滴定管中NaOH溶液的体积。

求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.5%,否则需重新标定。

2.(NH4)2SO4试样中氮含量的测定用差减法准确称取(NH4)2SO4试样1.5~2g于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3容量瓶中,再用去离子水稀释至刻度,摇匀。

实验3硫酸铵含氮量的测定-甲醛法（讲稿）化学化工与环境工程学院讲稿专用纸实验三硫酸铵含氮量的测定一、实验目的1、掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。

2、熟练掌握碱式滴定管、移液管及容量瓶的使用。

3、熟练掌握电子天平的使用方法。

二、实验原理铵盐是强酸弱碱盐，但由于NH4+的酸性太弱Ka=5.6×10-10，故无法用NaOH标准溶液直接准确滴定，因而采用间接滴定法，使NH4+转化为较强的酸然后滴定。

通常采用甲醛法：4 NH4+ + 6HCHO ═ (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O(CH2)6N4H+ 的Ka=7.1×10-6，可用NaOH标准溶液直接滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，显微碱性，选用酚酞作指示剂。

三、仪器与试剂1、仪器：50mL碱式滴定管1支；250mL锥形瓶3个；100mL 烧杯1个；250mL烧杯1个；100mL量筒1个；25mL移液管1支；250 mL容量瓶1个；玻璃棒2根；小滴瓶1个；洗瓶1个。

2、试剂：0.15mol·L-1NaOH标准溶液（待标定）；1:1甲醛（约20%）；0.2%酚酞；0.2%甲基红。

四、实验内容1、0.15mol·L-1NaOH标准溶液的标定准确称取1.9~2.3 g基准H2C2O4·2H2O于100mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。

待H2C2O4·2H2O完全溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，加水至刻度第 1 页化学化工与环境工程学院讲稿专用纸摇匀。

（基准物质质量范围的确定：m1=1/2×0.15×20×126.07÷1000=0.19g；m2=1/2×0.15×25×126.07÷1000=0.24g，既可称大样，也可称小样）用25mL移液管移取上述H2C2O4·2H2O溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪即为终点，平行滴定三份，计算NaOH溶液的浓度。