【求助】关于掩蔽剂 - 分析技术讨论版 -丁香园论坛

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/bbs/topic/2400464[2012/8/31 10:22:47]
“我碰到了一个事，就是想知道铜离子掩蔽剂有什么东东。。用在含有镍离子环境的溶液中>>>要不这样吧，问题是：一 种溶液中含有镍离子和铜离子还有铬离子。如何用化学滴定法检测其中的镍离子？？？？:？:？大家帮个忙，帮我去问一 下你们的导师也行啊，拜托了，有消息的话给留个言，或者发条短信13506848854，，对了，最近几天总是把手机忘在 家里，还是给我发到邮箱roger0603@ roger810603@”
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掩蔽剂的选择 【求助】关于掩蔽剂
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chinaxm
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2005-01-03 20:53
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因为不知道各个离子的具体浓度，这个问题可不好回答。 如果在ICP测量范围内的直接用ICP测量就算了，用化学滴定是比较麻烦的。 试试看，用下面的镍的化学滴定测量方法行不行。 1、 丁二酮肟测定分离EDTA滴定法。在柠檬酸盐存在的微氨性溶液中，用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离，残存的微 量干扰元素用硫代硫酸钠掩蔽。具体操作如下： 1）、试剂 乙酸－乙酸钠缓冲液：pH 5.5~6，称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加10mL冰乙酸，用水定容至1L。 二甲酚橙指示剂：5g/L，称取0.5g指示剂，用少量水润湿，加4～5滴氨水，加水稀释至100mL，摇匀使其溶解。 丁二酮肟乙醇溶液：10g/L，称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇中。 镍标准溶液：1mg/mL EDTA标准溶液：c（EDTA）≈0.034mol/L，称取12.66g乙二胺四乙酸二钠，加水及少量氨水溶解，调至pH6，移入1L容 量瓶中，用水定容。 EDTA的标定：准确吸取3份20mL镍标准溶液分别置于3个250mL锥形瓶中，加入2g氯化铵，用氨水调节至pH10，加水 稀释至100mL，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为红紫色，即为终点。 锌标准溶液：c（Zn2＋）≈0.034mol/L，称取4.70g氯化锌于250mL烧杯中，加水使其溶解，移入1L容量瓶中，用水定 容。 2）、分析步骤。试样在烧杯中溶解完全后，加热蒸干，然后用蒸馏水调整体积至150mL左右，加2g氯化铵，在搅拌下 加入10mL 300g/L柠檬酸钠，用氨水调节pH至9，加入30mL 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，保温30min，以定性滤纸过滤， 用热水洗表面皿及烧杯壁2～3次，洗沉淀8～10次，然后将沉淀用（2＋1）热HCl溶于原烧杯中，用热水洗净滤纸。在低 温电炉上蒸至1～3mL取下，用热水洗吹表面皿及杯壁，冷却，用氨水调至pH 5~6，加10mL乙酸－乙酸钠缓冲液，
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【求助】关于掩蔽剂
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luxinyanprc
骨科
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2004-12-31 15:32
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现在有一事代别人相求
/bbs/topic/2400464[2012/8/31 10:22:47]
【求助】关于掩蔽剂 - 分析技术讨论版 -丁香园论坛
加10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，加水至100mL左右，用滴定管准确加入10～30mL 0.034mol/LEDTA标准溶液（其用量 是使镍完全络合并过量5～10mL），摇匀。加3～4滴二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红 色。 3）、计算 Ni（％）＝(V1-KV2)f*100/m 式中： V1——加入EDTA标准溶液的体积，mL； V2——滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，mL； f——与1.00mL EDTA标准溶液相当的以g表示的镍的质量； m——试样质量； K——氯化锌标准溶液换算成EDTA标准溶液体积的系数。 K值的测定：吸取20mLEDTA标准溶液于250mL锥形瓶中，加10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，加20～30mL水，加3～4滴 二甲酚橙指示剂，用氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，即为终点。 K=V3/V4 式中： V3——吸取EDTA标准溶液的体积，mL V4——滴定消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。 4)注意事项 A 、10g/L 丁二酮肟乙醇溶液的加入量按每10mg 镍加入6～7mL 为宜，但其加入量不应超过溶液体积的1/4 。 B、镍含量很低时，丁二酮肟镍沉淀需静置4h以上。 C、沉淀及其保温温度不宜超过80℃
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luxinyanprc
2005-01-04 20:05
代朋友谢谢楼上
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骨科
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/bbs/topic/2400464[2012/8/31 10:22:47]
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2、 EDTA直接滴定法。在乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，用硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化铵掩蔽铁，过硫酸铵掩蔽钴，以二甲 酚橙为指示剂，加入过量EDTA标准溶液于镍形成络合物，过量的EDTA用锌标准溶液返滴定。（至于铬的掩蔽可以去查 查书） 1）、操作步骤：吸取一定量溶液，加入20mL 500g/L氟化铵溶液，10mL乙酸－乙酸钠缓冲溶液，5mL 50g/L过硫酸铵 溶液，摇匀，于低温电炉上加热煮沸3min，冷却。加入10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液，摇匀。准确加入过量的EDTA标 准溶液，4滴二甲酚橙指示剂溶液，用锌标准溶液滴定至溶液由橙黄色到紫色为终点。 2）、注意事项： A、如果试样中钴含量大于50mg，在氧化时应加入10mL 50g/L过硫酸铵溶液。 B、用20mL 500g/L氟化铵溶液能掩蔽100mgFe3＋，用10mL 200g/L硫代硫酸钠溶液能掩蔽50mgCu2＋。