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常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
DOI:10.16815/ki.11-5436/s.2021.32.055复混肥料中氮磷钾检验的问题与准确性提高措施梁 良（柳州市质量检验检测研究中心，广西 柳州 545005）摘要:复混肥料作为使用最为广泛的肥料之一，在改善不同类型土壤养分状况和提升作物产量上起着重要作用，需提高复混肥料中氮磷钾检验的准确性。
该文分析了复混肥料氮磷钾检验中存在的问题，提出科学抽取和制备样品、精准称量样品、选择适宜的检验方法、合规操作、准确测量和处理数据等提高准确性的措施，以期确保复合肥品质。
关键词:复混肥料；氮磷钾检验；检验准确性梁 良. 复混肥料中氮磷钾检验的问题与准确性提高措施[J]. 农业工程技术，2021，41(32):91+93.据联合国粮农组织资料显示，肥料对提高粮食生产能力的贡献率为45%～50%。
可见通过肥料实现农业稳产、增产是保障国家粮食安全的重要措施。
复混肥料含有多种养分，合理施用能促进土壤养分平衡，通过氮、磷、钾等养分的配合施用，可在提高肥料利用率的同时满足各种作物的生长需求，对提高复混肥料中氮磷钾检验的准确性意义重大。
一、目前复混肥料中氮磷钾含量检验存在的问题1、氮含量检测中存在的问题复混肥料中的氮通常以氨态、硝酸态、有机态等3种形式存在，性质不同因而分析方法也不同。
通过合理的方式将肥料中3种形态的氮完全转化为铵盐，并从碱性溶液中蒸馏出来是准确测定样品中总氮含量的关键。
在消化过程中，消化剂的使用和加热温度的控制是决定氮含量检测数据准确性的重要因素。
硫酸钾可以提高消化反应温度、加快有机物分解，但硫酸钾加入量过大会导致消化温度过高，从而使生成的硫酸氢铵分解释放出氨气，造成损失。
同时，初始消化温度过高也会导致试样碳化速度过快，使部分氮在反应成为氨态前生成氮气逸出，造成损失，使检验结果偏低[1]。
2、磷含量检测中存在的问题复混肥料磷含量的检测中需要用喹钼柠酮试剂作为沉淀剂，因此喹钼柠酮试剂的配置和使用是影响磷含量检测准确性的关键。
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液(40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
摘要:本文探讨了当前复混肥料中钾含量的测定方法，根据在实际检测工作中的经验，总结出主要影响检测因素间的关系。
分析了复混肥料中钾含量的测定产生误差的原因，并提出了相应的解决方法。
关键词:复混肥料钾元素钾含量的测定误差化肥在农业生产中占有重要位置。
由于中国农民施用化肥多停留在经验施肥的水平上，农作物施用化肥可增加产量40%~60%，国内外农化专家普遍认为，在其他生产因素不变的情况下，为减少投入、增加产出、改善地力，获得更好的经济和社会效益，可以掌握化肥中氮，磷，钾的含量以此指导施肥。
其中钾是植物生长发育的必需元素之一，主要呈离子态或可溶态钾盐形态，是移动性极强的元素之一，它在植物体内含量较高，分布较广，存在于生命最活跃的器官和组织中。
钾是重要的品质元素，对改善作物品质有着很多作用，可促进光能的利用，增强光合作用，促进光合产物的运转。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期以后，故要根据植株生长情况和钾含量合理施肥。
1四苯硼酸钾重量法我国使用国标GB/T8574—2010四苯硼酸钾重量法，对复混肥料和掺混肥料中钾的含量进行测定。
下面介绍一下该测定方法：1.1实验原理在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
1.2试剂①氢氧化钠溶液：400g/L；②乙二胺四乙酸二钠(EDTA)盐溶液：40g/L；③四苯硼酸钠溶液：15g/L；④溴水溶液：约5%（质量分数）；⑤四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；⑥酚酞：5g/L；⑦活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
复合肥料中的氮、磷、钾含量测定要点作者：张艳艳来源：《中国新技术新产品》2018年第07期摘要：农业是一个国家发展的重要基础，我国由13亿人口解决好粮食问题对于保障我国的经济发展和社会稳定有着极为重要的意义。
为保障农田能够产出大量的粮食需要使用肥料来保障农作物所需要的养分。
复合肥料是一种在农业生产中应用较多也较为广泛的肥料，其主要被用作为农作物的基肥施用。
为保障复合肥料的品质需要做好复合肥料的检测，对复合肥料中的氮、磷、钾的含量进行相应的测定用以指导复合肥料的生产以使得所生产出的复合肥料能够满足农作物生长所需，保障我国农业生产的正常、高效进行。
关键词：复合肥料；氮磷钾；含量；测定中图分类号：TQ440 文献标志码：A0 前言复合肥料主要是由至少含有氮、磷、钾这3种元素中的两种元素经过物理（或是化学）方法合成的一种肥料，复合肥料在农业生产中的应用十分广泛，其多应用于农业生产中的基肥，从而对农作物的生长有着极为重要的作用。
复合肥料中的氮、磷、钾的含量和配合直接关系到复合肥料的品质和应用的范围。
因此在复合肥料的生产中需要积极做好复合肥料中氮、磷、钾含量的测定，用以更好的指导复合肥料生产。
本文将对复合肥料中氮、磷、钾含量的测定方法及相关注意事项进行分析阐述。
1 复合肥料中氮含量的测定复合肥料中的氮含量主要是由硝基氮、铵基氮、酰胺态氮、有机态氮、氰胺态氮等几种物质组成，做好复合肥料中氮含量的测量关键是要测定上述几种物质中氮的总含量。
在对复合肥料中的总氮含量进行测定时需要遵照国家GT/T8572标准进行测定。
通过化学试剂将复合肥料中的各种形态的氮全部转化为铵态氮，而后将转化完成后的铵态氮放置在碱性环境下进行蒸馏，蒸馏气体通入到H2SO4溶液中化合反应生成（NH4）SO4，而后使用NaOH标准滴定溶液对H2SO4中所含有的H+进行测定，从而计算出复合肥料中所含有的总氮含量。
对于复合肥料中所含有的总氮含量在国家标准中给出了6种不同的测定方法用以对复合肥料中不同形态的氮形式进行检验。
复混肥料中钾含量的测定
作者：吴春晖
来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期
摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法
科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备
氢氧化钠溶液：400g/L；
EDTA-2Na：40g/L；
四苯硼酸钠溶液：15g/L；
溴水溶液：质量分数5%的即可；
四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；
酚酞：5g/L；
活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备
干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；
玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备
要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理
在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
而使用氢氧化钠溶液能够消除铵离子对测定工作的干扰作用。
为了达到此目的，氢氧化钠溶液必须过量添加，在酚酞指示剂溶入后溶液要呈现稳定的红色，以确保铵离子被驱除干净，避免出现偏差。
通风橱内进行加热的试液要持续微沸，时间最好在15min，以防由于温度偏高、加热时间太长使试液出现浓缩现象，使钠离子浓度相对上升，测定结果产生偏差，影响准确性。
五、沉淀步骤
1.沉淀剂配制、贮存。
在标准中尚未有沉淀剂配制、贮存方面的明确要求，只明确了四苯硼酸钠溶液要求浓度为15g/L。
在测定操作中可以根据NY/T2540-2014中有关要求，在960mL 水中溶入四苯硼酸钠15g，再加氢氧化钠、氯化镁两种溶液4mL、20mL，持续5min搅拌，之后放置24小时以滤纸进行过滤处理。
在这一步骤中会生成氢氧化镁絮状沉淀，这一物质可以吸附杂质；由于四苯硼钠水溶液处于阴凉环境、pH值>7时表现稳定，pH
2.沉淀。
在加入四苯硼酸钠沉淀剂时必须要慢，并且持续快速搅拌，以防出现过饱和情况无法快速分离析出沉淀。
加入量以每1mg氧化钾0.5mL四苯硼酸钠溶液为宜，过量7mL，之后持续进行搅拌1min。
为了确保四苯硼酸钾充分沉淀，要放置15-30分钟。
根据经验获悉，空气中本身含有铵离子，随着放置时间延长，钾含量也会随之提高。
六、过滤
1.确认坩埚质量。
在通行的GB/T8574-2010规定中，要求采用4号玻璃坩埚进行测定操作，对于坩埚质量并没有提及。
对于砂芯坩埚来说，其孔径大小与滤速快慢有直接关系，也会影响到钾测定所得结果。
因此，可以通过测定坩埚滤速的办法了解坩埚质量。
可以把过滤100ml水所用时间30～50s的坩埚作为合格品。
此外，假如氧化钾经过测定所得的结果和配样含量大体相同，也视为合格。
2.坩埚的使用。
在使用新坩埚进行测定操作前，要用稀硝酸、稀盐酸对坩埚进行浸泡处理1小时，之后用水洗刷干净、再以蒸馏水进行抽滤处理，最后烘干。
为有效确保结果准确，不能将磷、钾含量测试用坩埚混用。
有效磷沉淀物可以在酸性环境下保证稳定状态，先以水冲
洗，之后浸泡在稀氨水或者是铬酸洗液中持续12小时；四苯硼酸钾物质的沉淀物可以在碱性环境中保证稳定状态，可以水洗后浸泡在稀盐酸或者是铬酸洗液中持续12小时。
由于磷钾二者化学性质不同，坩埚必须分开进行清洗、浸泡以及使用。
3.洗涤抽滤。
无论是沉淀洗涤次数还是用量都必须以GB/T8574-2010要求为准。
以四苯硼酸钠洗涤液每次5mL进行洗涤沉淀操作5-7次（规范洗涤沉淀次数，如果次数过多，会有测定结果偏高的可能性，如果洗涤沉淀次数不足，则难以保证洗涤质量），之后每次5mL清水洗涤两次（清水洗涤次数过多会由于四苯硼酸钾存在可溶于水的特点可能导致测定结果比实际值要低的情况）。
七、干燥
将坩埚置入干燥箱，干燥1.5小时，放进干燥器进行冷却，称重。
必须使用质量合格的烘箱并且经过校准，要确保干燥温度可以维持120℃±5℃这一区间。
温度不足115℃，烘干可能无法确保彻底，测定结果可能会出现比实际值偏高的情况；而温度过高沉淀会出现分解现象，测定结果会比实际值低。
在彻底干燥后，坩埚上存在的物质在颜色上一般会呈现为白色或者是无色；假如干燥后发现存在粉红颜色的物质，证明在上述操作中没有做好洗涤工作，次数不足或者洗刷不彻底，有物质残留，这一问题会影响到测定结果准确率，通常表现为比准确值偏高。
八、空白试验
不加试样，在分析步骤、试剂用量等方面和上文所述方法步骤一致。
在每次检验操作中都要做空白试验以提高测定结果的准确度。
九、结语
钾元素是作物生产必要要素之一，市场上钾的价格较高，一些复混肥料中钾元素含量低于要求的最低值，测定上又可能受很多条件影响，结果也可能不准确。
加强对试验方法、步骤的研究有利于优化试验过程，提高科学性，确保结果准确性，为农业生产提供可靠参考。
参考文献：
[1] GB/T8574-2010，复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法[s].北京：中国标准出版社，2010.
[2] 王治泽，魏珑. 复混（复合）肥料中氮、磷、钾含量测定标准解读[J]. 山东化工，2016， 45（8）：56-57.
[3] 伏春芳. 复混肥料氮磷钾在检测过程中应注意的问题[J]. 中国科技投资， 2016（36）.
[4] 谢文龙. 复混肥料中钾含量的不确定度评定[J]. 上海农业科技， 2015（5）：105-106.。
