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有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。
取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。
称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL 溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。
c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：c1×V1c= (1)V2式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
植株粗灰分及氮、磷、钾含量的测定一、植株粗灰分的测定（直接灰化法）1、目的意义（1）植株粗灰分是农产品品质鉴定的项目之一。
因为植株总灰分是植物无机营养物质的总和；（2）植株粗灰分是确定一些植物适宜收获期的依据之一。
如研究牧草不同生育期灰分的变动情况，可以确定什么时期收获牧草营养价值最高。
2、方法原理测定植物粗灰分的方法比较多，通常采用直接灰化法。
即将样品小心加热炭化和灼烧，其中的有机物就会分解，剩下的无机矿物质冷却后称重，即可计算样品粗灰分含量。
3、主要仪器、试剂（1）主要仪器：高温电炉、干燥器、瓷坩埚、分析天平、水浴锅或调温鼓风烘箱。
（2）试剂：硝酸（1︰1）溶液；双氧水[ω（H2O2）30%]4、测定步骤（1）样品预处理新鲜样品需先用烘箱在60~70℃的条件下吹干，在105℃下烘干，然后用植物粉碎机粉碎，并全部通过0.25~0.5mm筛，混匀装瓶。
（2）测坩埚重将瓷坩埚洗净，用铅笔在锅底编号，置于550 ℃高温电炉内灼烧15min以上，取出，置于干燥器中冷却后称重，直至恒重为止，记录坩埚质量。
（3）炭化带坩埚称样2~5g，将坩埚置于电炉上，在通风柜里缓缓加热，烧至无烟。
对于特别容易膨胀的试样（如蛋白、含糖和淀粉多的试样），可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化，以防样品飞失。
（4）灰化将坩埚移到已烧置暗红色的高温电炉门口，片刻后再放进电炉内膛深处，关闭炉门，加热至约525 ℃（坩埚呈暗红色），烧至灰分近于白色为止，大约1~2小时。
如果灰化不彻底，可以取出放冷，滴几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水，在水浴上蒸干，再移入高温电炉中，同上继续灰化。
灰化完全后，待炉温降至200 ℃时，再移入干燥器中冷却后称重，直至恒重。
5、结果计算植株粗灰分（%）=（坩埚重+灰重）-坩埚重（坩埚重+样品重）-坩埚重×1006、注意事项（1）样品要先炭化再灰化，直接灰花易暴燃；（2）炭化时升温要慢，否则样品会飞失；（3）对于特别容易膨胀的试样，可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化，以防样品飞失。
森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。
本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。
3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。
植物样品用硫酸一高氯酸消煮，即可加快消煮速度，又可使二氧化硅脱水，使其吸附作用降至最低限度。
消煮好的溶液中高氯酸基本分解，剩下的为浓硫酸。
同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。
3.2 试剂混合酸：浓硫酸(密度1.8 4g /mL，分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10：1 体积混合，浓硫酸缓缓注入高氯酸中。
3.3 主要仪器调温电炉；凯氏烧瓶(100m L)；容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样：用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中，于烘箱中65℃烘24h，然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中，紧接着把盛样品的试管放在干燥器内，20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。
同时做两个试剂空白试验。
3.4.2 消煮：滴水入凯氏瓶中，使样品湿润，然后加10 mL混合酸，放置过夜或更长些时间。
次日在调温电炉上消煮样品，把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈，并只有少量的烟从瓶口冒出为度。
当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO4 5ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加入10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数（3--4）次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml（或者50ml）容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干的定量滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
果树叶片营养分析报告
报告内容：
本次对果树叶片进行营养分析，通过对样品的检测和分析，得出以下结果：
1. 全氮含量：经测定，果树叶片样品的全氮含量为X%，表明该果树在氮素的供应上处于适宜水平，有利于叶片的生长和养分积累。
2. 全磷含量：检测结果显示，果树叶片中的全磷含量为X%，符合果树正常生长的要求。
适宜的磷含量能够促进果树开花结果，提高果实品质。
3. 全钾含量：样品中的全钾含量为X%，属于正常范围。
适宜的钾含量可以提高果实的品质和糖分含量，提高抗病虫害的能力。
4. 全镁含量：经测试，果树叶片的全镁含量为X%，属于适宜范围。
适量的镁对光合作用和植物生长发育起着重要作用。
5. 全铁含量：检测显示，果树叶片中的全铁含量为X%，属于正常范围。
铁是合成叶绿素的重要元素，适量的铁有助于果树叶片的绿化和光合作用。
综上所述，通过对果树叶片的营养分析，整体上可以认为该果
树叶片的营养状况良好，各项营养含量处于适宜范围内，有利于果树的正常生长和发育。
全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、NO3 - 、NO2- ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
植株全钾的测定1范围本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定3测定原理植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。
火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。
根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L 容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备通常实验室用仪器设备和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4火焰光度计。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
5.7容量瓶：50，100，1000mL。
6试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤7.1试样溶液制备称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。
先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。
在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。
土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
施肥量对柴胡的氮磷钾含量的影响中药学1201班乔五广指导教师：杨太新摘要：为进一步提高柴胡的产量和品质，满足当下对柴胡日益增长的现实需求，本试验通过测定不同施肥量下柴胡全氮磷钾含量，研究不同施肥量对柴胡全氮磷钾含量的影响和柴胡在不同生长阶段对氮磷钾肥的敏感程度。
试验结果表明，在20公斤/亩的施肥量情况下，柴胡干物质的量积累最多为0.691g/株，全氮磷钾物质的含量分别为22.11g/kg、3.98g/kg、3.05g/kg；低于或超出20公斤/亩柴胡产量和品质均有所下降。
柴胡营养生长阶段对氮和钾元素的需求较大，进入生殖生长阶段后磷元素需求有所增加。
因此，20公斤/亩是确保柴胡产量和品质的理想施肥量，还需根据柴胡不同生长阶段对氮磷钾元素的敏感程度及时补给。
关键词：柴胡；施肥量；N；P；KEffect of fertilizer application on the content of nitrogen, phosphorusand potassium in the radix bupleurumAbstract:In order to further improve the yield and quality of radix bupleuri, meet the current needs of radix bupleuri growing reality, this test by measuring the total NPK content of radix bupleuri under different fertilizer rate, study the effect of different fertilizer rate on the total NPK content of radix bupleuri and radix bupleuri in different growth stages of the sensitive degree of NPK fertilizer. Test results show that in 20 kg/mu fertilizer rate, the quantity of radix bupleuri dry matter accumulation of up to 0.691 g/strain, the content of total NPK material were 22.11 g/kg, 3.98 g/kg, 3.05 g/kg; Below or above 20 kg/mu radix bupleuri yield and quality were dropped. Radix bupleuri vegetative growth stage of nitrogen and potassium demand is bigger, after entering reproductive stage phosphorus increased demand.Therefore, 20 kg/mu is to ensure that the yield and quality of radix bupleuri ideal fertilizer rate, need according to the different growth stages of radix bupleuri sensitive degree timely replenishment of NPK elements. Keywords:radix bupleurum ，fertilizing amount，N, P, K content柴胡[1](Bupleurum chinense DC.)是一种以干燥根入药的多年生伞形科草本植物，在疏热解郁、抗炎通气等方面具有多种功效，被广泛应用于传统中医治疗当中。
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
此溶液1.00mL=1mg 的氨）、磷标准液50mg/l （0.2195g 干燥的KH 2PO 4溶于水，加入5ml 浓H 2SO 4，于1L 容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A 液：将12.5g 的钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24•4H 2O ，分析纯］溶于200mL 水中。
B 液：将0.625g 的偏钒酸铵(NH 4VO 3，分析纯)溶于150mL 沸水中，冷却后，加125mL 浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。
将A 液缓缓注入B 液中，不断搅匀，加水稀释到500mL ）、100mg/L K 标准溶液；器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶×3、火焰光度计。
四、 操作方法和实验步骤1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法称样0.25g 于 100mL 消煮管，滴入少量水湿润，加浓硫酸8mL 静置于通风柜，瓶口盖一弯颈小漏斗，先缓缓加热，待冒大量白烟时再升高温度 消煮至溶液呈均匀的棕黑色，且无明显大颗粒物时取出 重复且减少滴加H 2O 2的量至消煮液呈清亮后，再加热5-10min稍冷后滴加H 2O 210D，不断摇动消煮管，再加热 合并消煮液和漏斗洗涤液无损地洗入100 ml 容量瓶中以赶尽 剩余H 2O 2用水定容，摇匀，放置澄清后备后续步骤使用将待测液稀释10倍后，吸稀释液1.00 mL于50mL 容量瓶用1cm 比色杯在625nm 波长处比色。
用空白试验溶液调零吸取5 mg/L NH 4+-N 标液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 于50mL 容量瓶，各加1mL 稀释10倍的空白消煮液，同上调pH 及显色，测定吸收值后绘制工作曲线 加EDTA-甲基红溶液20D ，用0.3 mol/l 氢氧化钠溶液调节至pH6 再依次加入5mL 酚液和5mL 次氯酸钠溶液摇匀，去离子水定容，静置1h3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色4. 植株全钾的测定——火焰光度计法五、 实验数据记录和处理1. 植物全氮测定结果y = 1.2309x R² = 0.995200.10.20.30.40.50.60.700.10.20.30.40.50.6A B SN (mg/l)图1N 标准曲线吸取10.00 mL 待测液, 置于50 mL 容量瓶中 加入2D 2, 4-二硝基酚溶液和10 mL 左右去离子水 用6 mol/L NaOH 和 1 mol/L H 2SO 4 调pH, 至溶液呈淡黄色，加入10 mL 钒钼黄显色剂 用去离子水定容至刻度, 显色15分钟 在440 nm 波长下比色, 以空白溶液调节吸收值的零点，读取吸光值吸取100 mg/L P 标准溶液 0、1、2、4、6、8、10 mL, 分别置于50 mL 容量瓶中按上述待测液的测定方法调节pH 、显色和比色测定吸光值, 绘制标准曲线 吸取待测液10mL ，置于50mL 容量瓶中，定容稀释至刻度吸取500mg/l K 标液0,0.5，1.0，2.5，5.0，10，20ml 于50mL 容量瓶，各加1mL 稀释10倍空白消煮液，，加水定容即得0，1，2，5，10，20，40mg/L K 标准溶液以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标绘制标准曲线表1 植物全氮测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全氮的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 0.4100 0.2501 100 50 49.51注：因对照被N污染，因此实际计算时，实验组吸光值减去空白参照吸光值(0.1021)后代入标线公式计算质量浓度。
全氮含量计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)2.植物全磷测定结果表2 植物全磷测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全磷的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 0.1499 3.987 10 50 7.892 注：全磷计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)3.植物全钾测定结果表3植物全钾测定数据记录表烘干样品质量m(g) 峰面积Raw溶液钾质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株全钾的质量分数ω(mg/g)实验组0.2526 6176 19.02 10 50 37.65注：全钾计算公式：ω= ρ×V×ts/(m×103)六、实验结果与分析本组植株全氮、全磷、全钾的质量分数分别为24.75mg/g，7.892 mg/g，37.65mg/g。
据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,杂三叶含磷26.0mg/g、钾27.4 mg/g，全氮含量则在20 mg/g左右。
相比较，我们的实验值总体偏高，但未出现异常离散值。
但在本实验中，空白对照组污染都较为严重，所以并不能排除样品中其他组分变异带来对吸光值测定的干扰。
因此接下来的实验，建议设置多个空白组，排除偶然误差带来的干扰。
三叶草因其抗逆性强、返青早、产草量高、利用年限长，常作为经济林间作、畜禽鱼饲草、水土保持和景观绿化的豆科牧草之一。
测算值与理论值表面，三叶草的氮含量（尤其是粗蛋白含量）与磷含量相对其他植物较高，因此也印证了三叶草的生物肥料价值[3]。
七、讨论、心得问题1. 植物全氮、磷、钾的测定需要注意事项[1]？①植株消煮液制备（1）消煮开始时火要小；（2）加H2O2时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2滴入溶液中；（3）消煮要彻底。
消煮完全的标志是：溶液呈无色或清亮色；（4）消煮液最后要赶尽H2O2。
否则会影响氮、磷的比色测定。
方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。
也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静。
②植株全氮测定[3]（1）用0.3 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH时，反应终点现象是从淡红色变为无色；（2）必须保证酚溶液和次氯酸钠溶液有效。
本次实验中第一次使用的次氯酸钠溶液瓶底有比较多的片状白色沉淀物。
已知工业级次氯酸钠制备方法：1）电解冷稀NaCl溶液；2）Ca(ClO)2溶液与Na2CO3反应，滤去CaCO3,浓缩。
据推测，出现这些白色沉淀物的可能来源是NaCl或者密封不好导致CO2与Ca2+反应生成CaCO3。
因为酚溶液外观上无法判断差别，所以变质的原因有待进一步探讨③植物全磷测定（1）显色液的酸度要求在0.04-1.6mol.L -1H+ 内，酸度过高时，显色不完全或不显色，酸度太低时则可能生成沉淀或其它物质的颜色；（2）比色要在15min-24h内完成，否则会因显色的三元杂多酸—钒钼磷酸未完全形成或者分解带来实验结果测定的偏差。
④植株全钾测定（1）标准溶液和待测液的组份要基本相同。
溶液组成的改变（包括酸碱、阴、阳离子的浓度）对测定结果有影响；（2）仪器状态（如空气压力、火焰的状态等）对测定结果有影响。
问题2. 植物全氮测定方法比较？目前常用的全氮测定方法有纳氏试剂比色法、靛酚蓝法和次卤酸盐氧化法[4][5]。
现对比三种方法的实验条件和准确性：① 温度对显色反应的影响表1各方法最佳显色温度测定方法最佳显色温度℃纳氏试剂比色法15－30.5水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）18－33酚盐法1（硝普钠作催化剂）18－30酚盐法2（Mn2+作催化剂）17－32.5次溴酸钠氧化一偶氮化比色法15－30.5次氯酸钠氧化一偶氮化比色法35－42②酸度对显色反应的影响纳氏试剂比色法11.84-12.30 水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）11.42-12.35 酚盐法1（硝普钠作催化剂）10.48-11.52 酚盐法2（Mn2+作催化剂）11.25-11.75 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法11.5-12.0 次氯酸钠氧化一偶氮化比色法11.8-12.2③显色时间及其稳定性表3 时间的影响测定方法最佳氧化时间(min)最佳显色时间(min)显色体系稳定时间(h)纳氏试剂比色法- 10 0.5 水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）- 60 15 酚盐法1（硝普钠作催化剂）- 90 18 酚盐法2（Mn2+作催化剂）- 10 20 次溴酸钠氧化一偶氮化比色法30 15 1.5 次氯酸钠氧化一偶氮化比色法40 10 2④ 方法精密度的考察表4 各种测定方法的精密度测定方法测定值（ug/10ml）平均值（ug/10ml）相对标准偏差（%）纳氏试剂比色法24.1324.7524.624.3525.7825.6024.87 2.71水扬酸分光光度法（硝普钠作催化剂）0.39400.40320.39240.40600.40490.39600.3924 1.49酚盐法1（硝普钠作催化剂）0.96900.97400.98900.96500.95801.0030.9763 1.79酚盐法2（Mn2+作催化剂）1.9161.9721.9481.9821.9141.9061.943 1.55次溴酸钠氧化一偶氮化比色法0.38960.40160.38160.38520.39400.40320.3925 2.22化比色法0.3868 0.4032 0.40120.3942 2.50因此，对比以上数据，总结得纳氏试剂比法简便、快速、操作易于掌握,准确度与灵敏度基本上能满足分析要求,适于现场测定用植物氨氮测定；水扬酸-次氯酸盐分光光度法,灵敏、准确,操作较简便易于掌握,适于实验室测定水体氨氮的含量；苯酚-次氯酸盐光度法反应机理和条件与水扬酸法类同,由于试剂有毒配制麻烦又不易保存,而氨基酸干扰也较大,显色时间过长（90min）,显然水扬酸法优于本法；次卤酸盐氧化法,灵敏度较高,但实验条件较难掌握,重现性差,氨基酸对本法干扰大。
