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乳品理化检验方法一、脂肪检测（一）毛氏法●原理：用氨水处理牛乳，使酪蛋白钙盐成为可溶性的盐类，促进脂肪球-乙醚的作用；加入乙醇，使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。
利用乙醚将脂肪从牛乳中抽出，加入石油醚使乙醚不被水饱和。
将醚层倾入脂肪收集瓶中，挥发溶剂，则得出脂肪收集瓶中的样品中脂肪的含量。
●注意事项1、空白应小于5mg，如不在此范围要对药品进行提纯或更换厂家。
2、加样品时尽量不要粘在瓶口处。
3、加氨水后要连续做下去，中间不能停止。
4、要在通风厨中进行，挥发时不得有明火。
5、收集瓶从烘箱取出后，不要放在干燥器中（干燥器中不利于散热），放于干燥、洁净、防尘的工作台上，冷却1小时后再称量。
(二)盖勃法●原理：用硫酸把乳制品中以酪蛋白的钙盐形态存在的酪蛋白转变为可溶性的重硫酸酪蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙，溶解脂肪球膜，把脂肪释放出来，加入异戊醇促进脂肪的分离；分离出的脂肪量可直接从乳脂计的刻度管中读取，或据脂肪柱读数计算出。
●注意事项1、加牛奶时小心缓慢下放，不能与硫酸混合。
2、加样时尽量不要粘在瓶口。
3、加水调节液面使脂肪柱恰好在刻度范围内。
4、摇匀时瓶口不要对着自己面部或别人。
5、硫酸浓度需视产品而定（纯奶、乳饮料），温度高的季节浓度适当偏低些，以混合后脂肪不被碳化呈黑色为宜。
二、蛋白质●原理消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物脱水，然后，有机物炭化生成C；C将硫酸还原为SO2，本身生成CO2；SO2使N还原为NH3，本身则氧化为SO3，而消化过程中生成的H，又加速了NH3的形成。
在反应过程中，生成物水和SO3逸出，而NH3则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。
蒸馏：硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。
吸收和滴定：蒸馏过程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准溶液滴定，根据硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。
●注意事项1、先小火加热，无泡沫后再加大火力。
2、10%的氢氧化钠每用3-4次要更换一次，并检查滤网是否堵塞。
乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测YLNB 2.61. 范围本方法规定了脂肪测定的基准方法。
本方法适用于乳粉、液体奶、婴儿配方食品、炼乳、稀奶油和奶油、冰淇淋样品中脂肪的测定。
2. 原理样品用浓氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐，促进脂肪球和乙醚的作用；加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。
然后利用乙醚提取试样中脂肪。
加入石油醚使乙醚不被水饱和，并使分层清晰。
将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉，就可得到剩在收集瓶中的脂肪的重量。
3. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所用实验用水，如未注注明其他要求，均指三级水。
按5.4规定的步骤进行空白试验，检验试剂的纯度。
按5.1的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。
试剂残余物含量不得大于0.5mg（见8.1）。
如果全部试剂空白残余物大于0.5mg，则分别蒸馏100ml 乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。
用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5mg。
若超过0.5mg，则应更换不合格的试剂，或对试剂进行提纯。
3.1 淀粉酶3.2 氨溶液：质量分数约25%，ρ20约910g/L。
注：如果买不到此浓度的氨溶液，可使用已知的、更大浓度的氨溶液。
3.3 乙醇或由甲醇变性的乙醇：体积分数至少为94%（8.5）。
3.4 刚果红溶液：1g刚果红溶于水中，稀释至100mL。
注：可选择性地使用。
刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰（见5.5.4），也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。
3.5 乙醚：不含过氧化物（见8.3），不含抗氧化剂，或抗氧化剂含量不大于2mg/kg，并满足空白试验的要求（见8.1和8.4）3.6 石油醚：沸程30-60℃。
3.7 混合溶剂：等体积混合乙醚（3.5）和石油醚（3.6），使用前配制。
3.8氯化钠溶液：20g/L,将20g 氯化钠溶于水中，稀释至1000mL。
4. 仪器及器材由于测定中使用了挥发性可燃溶剂，所有电器的使用均按照这些溶剂使用的有关规定进行。
炼乳的化学分析方法第5部分：氮含量的测定第2节：常规法BS1742-5.2-1991（翻译人：王燕校对人：何琳）目录前言 (2)1范围 (2)2定义 (2)3原理 (2)4试剂 (3)5装置 (5)6取样 (5)7步骤 (5)8结果表述 (8)9精确度 (8)10检验报告 (9)参考文献 (10)1注：该翻译件版权归浙江省方大标准信息有限公司所有，未经许可，不得转载。
该翻译件仅作参考使用，本方不承担任何责任。
更多标准信息请访问：前言BS1742的本部分根据农业和食品标准政策委员会的要求,介绍了测定炼乳中氮含量的常规方法。
注:本部分必须与另行出版的第一部分“一般介绍（包括试样的制备）”结合使用。
1范围BS1742的本部分介绍了炼乳中氮含量测定的常规方法。
注1:BS1742-5.1介绍了参比法。
注2:参考标准详见封底内页。
2定义BS1742的本部分所涉及到的相关定义如下：牛奶中氮的含量：BS1742的本部分要求的特定试验条件下，样品中氮的含量相当于消化反应所产生氨气的量，以g/100g表示。
3原理将一份已稀释的测试样品加入到装有浓硫酸、过氧化氢、硫酸钾的消化装置中，在有催化剂（如硫酸铜、二氧化钛）的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮转变成硫酸铵。
2注：该翻译件版权归浙江省方大标准信息有限公司所有，未经许可，不得转载。
该翻译件仅作参考使用，本方不承担任何责任。
更多标准信息请访问：消化完成后，冷却，将消化混合液体倒入手动、半自动或全自动蒸汽蒸馏装置中，加入过量的氢氧化钠，将氨根离子转变为氨气。
通过蒸馏把氨气驱入过量的硼酸溶液接收瓶内，然后用硫酸标准溶液滴定。
如果采用全自动蒸馏装置，则滴定过程自动完成，利用光度计或pH系统进行滴定终点检测。
从试验中产生的氨含量计算出样品中氮的含量。
4试剂注：4.1到4.12中提及的试剂通常用于消化过程和手动滴定法测蒸馏物中氨的含量。
若制造商有要求使用其他和/或个别试剂，则这些试剂用于自动滴定法。
乳与乳制品常规理化指标检验乳粉不溶度指数的检测 YLNB 2.91.定义不溶度指数：在本标准规定的条件下，将乳粉或乳粉制品复原，并进行离心，所得到沉淀物体积的毫升数。
2.原理将样品加入到24℃或50℃的水中，然后用特殊的搅拌器使之复原，静置一段时间后（有规定），使一定体积的复原乳在刻度离心管中离心，去除上层液体，加入与复原温度相同的水，使沉淀物重新悬浮，再次离心后，记录所得沉淀物的体积。
注：喷雾干燥产品复原时使用温度为24℃的水，部分滚筒干燥产品复原时使用温度为50℃的水。
3.试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
硅酮消泡剂：硅酮乳化液的质量分数为30%。
4.仪器及器材4.1水浴锅：工作温度为24.0±0.2℃或50.0±0.2℃，可放置一个或几个搅拌杯（4.8）4.2温度计：可测定温度为24℃或50℃，误差不超过±0.2℃。
注：由于复原温度是影响不溶度指数的重要因素，所以在5.1和5.3（和5.4.8）中所用温度计的准确度应符合规定。
4.3表面光滑的勺，或干净且光滑的取样纸（尺寸为140mm ×140mm）。
用来称样。
4.4天平：准确至0.01g。
4.5塑料量筒：容量为100mL±0.5ml（20℃）。
注：与玻璃量筒相比，塑料量筒热容较低，所以在量筒中加入水后，温度变化最小。
4.6刷子：可刷去勺或称样纸（4.3）上的残留样品。
4.7电动搅拌器，具有以下特性：a.搅拌器轴上有16个叶片（不锈钢），。
叶片平的一面位于下方，对于安顺时针方向旋转的搅拌器，叶片从右向左向上倾斜。
b.叶片之间成30o角，水平齿间距（叶轮的圆周）为8.73mm （11/32英寸），使用一段时间后这些尺寸可能会有变化，因此应周期性的检查和维护。
c.当搅拌杯固定在搅拌器上后，搅拌器轴的高度（即从叶片最低处到杯底的距离）应为10mm±2mm，也就是说杯的深度为132mm，由杯的顶部到叶片最低处是122mm±2mm,杯顶部到叶片最高处为115±2mm。
食品分析综合性实验炼乳的理化指标测定炼乳的理化指标测定一、实验目的1.通过对市面上炼乳的蛋白质、水分、酸度、乳糖、灰分的测定来判断炼乳的品质2.掌握食品分析的方法，熟悉食品分析的基本步骤。
二、实验内容1炼乳中蛋白质的测定（GB 50095-2010 分光光度法）1.1原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。
在波长400nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.2试剂硫酸铜（CuSO4²5H2O）硫酸钾（K2SO4）硫酸（H2SO4 密度为1.84 g/L）氢氧化钠溶液（300 g/L）对硝基苯酚指示剂溶液（1 g/L）乙酸溶液（1 mol/L）乙酸钠溶液（1 mol/L）乙酸钠-乙酸缓冲溶液显色剂氨氮标准储备溶液（以氮计）（1.0 g/L）氨氮标准使用溶液（0.1 g/L）1.3仪器分光光度计。
电热恒温水浴锅：100 ℃±0.5 ℃。
10 mL 具塞玻璃比色管。
天平：感量为1mg。
1.4步骤1.4.1试样消解称取炼乳试样0.2 g～1 g（精确至0.001 g），移入干燥的100 mL 或250 mL定氮瓶中，加入0.1 g硫酸铜、1 g硫酸钾及5 mL 硫酸，摇匀后于瓶口放一小漏斗，将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。
缓慢加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热半小时。
取下放冷，慢慢加入20 mL水，放冷后移入50 mL 或100 mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。
按同一方法做试剂空白试验。
1.4.2试样溶液的制备吸取 2.00 mL～5.00 mL 试样或试剂空白消化液于50 mL 或100 mL 容量瓶内，加1 滴～2滴对硝基苯酚指示剂溶液，摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色，再滴加乙酸溶液至溶液无色，用水稀释至刻度，混匀。
《乳品分析与检测》主编张延明薛富.北京：科学出版社，2010（1）：25~理化指标——酸度，脂肪，蛋白质，奶粉中乳糖、蔗糖和总糖，相对密度，奶粉中水分，溶解度，杂质度，掺假，抗生素的测定。
一、酸度的测定乳品滴定酸度的表现形式：吉尔涅尔度（）、乳酸度、pH正常的新鲜乳，pH为6.5~6.7, 16~18吉尔涅尔度酸碱滴定法：1、原理：用0.1mol/L NaOH溶液滴定时，乳中的乳酸与0.1mol/L NaOH反应，生成乳酸钠和水。
根据强碱的消耗量计算乳的酸度。
指示剂用酚酞。
滴定终点为无色变为粉红色（30s）不退色。
2、仪器：0.1mol/L NaOH标准溶液（保护此溶液，防止CO2渗透）、酚酞、碱式滴定管、pH计、150mL和250mL锥形瓶。
3、0.1mol/L NaOH标准液的配制及标定：用邻苯二家酸氢钾经行标定，计算氢氧化钠标准溶液浓度4、操作方法：对于原料乳来讲——吸取10ml乳样注入150ml锥形瓶中，再加入20ml煮沸后冷却的蒸馏水（不加水时判定中点不太容易，可导致酸度提高），加入0.5毫升的0.5%酚酞，小心混匀，再用0.1mol/L NaOH标准液滴定，直至为红色30s不退色。
把消耗的0.1mol/L NaOH标准液乘以10，即为鲜乳的酸度。
对发酵乳——称样5g左右于锥形瓶中，加入40ml煮沸后冷却的蒸馏水，再加1%酚酞5滴，小心摇匀，用标准液滴定，滴定所消耗的0.1mol/L NaOH标准液的量除以样品克数，再乘以100，即为所求的酸度。
酒精滴定法：1、原理：(1)乳中酪蛋白胶粒带有负电荷，酪蛋白胶粒具有亲水性，在胶粒周围形成了结合水层，所以，酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在。
（2）酒精是较强的亲水性物质，它可使蛋白质胶粒脱水，浓度越大，脱水作用越强。
（3）当乳的酸度增高时，酪蛋白胶粒带有负电荷被H+中和。
（4）酪蛋白胶粒周围的结合水易被酒精脱去，中和负电荷造成凝集。
用一定浓度的酒精与等量牛乳混合，根据蛋白质的凝集，判定牛乳的酸度，以测定原料乳在高温加工中的热稳定性。
乳及乳品的理化检验(一)目的要求鲜乳挤出后若不及时冷却，污染的微生物就会迅速繁殖，使乳中细菌数增多，酸度增高，风味恶化，新鲜度下降，影响乳的品质和加工利用。
通过本次实验，要求掌握对原料乳进行新鲜度检验的方法。
掺假有碍乳的卫生，降低乳的营养价值，有时还会影响乳的加工及乳制品的质量。
所以，生产单位和卫生检验部门对原料乳的质量应严格把关。
在收奶时或进行乳品加工前，对乳应酌情进行掺假检验。
(二)检验方法乳新鲜度检验的方法很多，目前在生产上应用较多的方法是在感官检验的基础上，再配合采用酒精试验、煮沸试验、刃天青试验和测定酸度等方法。
1．乳的感官检查正常牛乳应为乳白色或稍带黄色，有特殊的乳香味，无异味，组织状态均匀一致，无凝块和沉淀，不粘滑。
评定方法如下：(1)色泽和组织状态检查将少许乳倒入培养皿中观察颜色。
静置30min后将乳小心倒掉．观察有无沉淀和絮状物。
用手指沾乳汁，检查有无粘稠感。
(2)气味的检查将少许乳倒入试管中加热后．嗅其气味。
(3)滋味的检查口尝加热后乳的滋味。
根据各项感官鉴定，判断乳祥是正常乳或异常乳。
2．酒精试验(1)原理新鲜乳中的酪蛋白微粒，由于其表面带有相同的电荷(为负电荷)和具有水合作用，故以稳定的胶物悬浮状态分散于乳中。
要想使其从乳中沉淀出来．需有两个条件：一是除去胶粒所带的电荷．二是破坏胶粒周围的结合水层。
当乳的新鲜度下降、酸度增高时，酪蛋白所带的电荷就要发生变化。
当pH值达4.6时(即酪蛋白的等电点)，酪蛋白胶粒便形成数量相等的正负电荷．失去排斥力量，胶粒极易聚合成大胶粒而被沉淀出来。
此外，加入强亲水物质如酒精、丙酮等，能夺取酪蛋白胶粒表面的结合水层，也使胶粒易被沉淀出来。
酒精试验就是借助于不同酸度的乳加入酒精后，酪蛋白凝结的情况不同．从而判断乳的新鲜程度。
在酒精试验时，乳的酸度越高，酒精浓度越大，乳的凝絮现象越易发生。
(2)仪器及试剂20m1试管2支，2ml刻度吸管3支，200ml烧杯2只，68°中性酒精溶液，不同新鲜度的牛乳乳祥2—3个。
炼乳及果汁中的铅化学分析方法铅是一种有害的重金属，长期暴露在铅中会对人体健康产生负面影响，特别是对儿童和孕妇的影响更为明显。
因此，对食品中的铅含量进行监测和分析至关重要。
下面将介绍一种常用的炼乳和果汁中铅化学分析方法。
1.样品准备：首先，对炼乳和果汁样品进行均匀搅拌，然后取适量样品（通常为10mL），加入100mL锥形瓶中。
然后，加入5mL浓盐酸（HCl）和10mL过氧化氢（H2O2），使样品完全溶解。
将瓶口用盖子密封，并用透明胶带固定。
2.预处理：将密封的锥形瓶放入加热板上，加热到90-100摄氏度，并在加热过程中定期摇动瓶子，以确保样品充分混合。
继续加热处理至溶液完全挥发，得到干残渣。
3.溶解：将干残渣加入10mL浓盐酸（HCl）并摇晃瓶子以溶解残渣。
然后将溶液转移到25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。
4.铅含量分析：使用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）来分析样品中的铅含量。
先校准仪器，然后对溶液进行测量。
根据标定曲线确定样品中的铅含量。
此外，还可以使用其他仪器和方法进行铅的分析，如电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
这些仪器和方法都具有高精度和高灵敏度，可以准确测定炼乳和果汁中的铅含量。
总结：炼乳和果汁中的铅化学分析方法主要包括样品准备、预处理、溶解和铅含量分析。
常用的分析方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）。
这些方法可以提供准确和可靠的铅含量数据，有助于确保食品的质量和安全。
原料乳的验收：在乳品工业上，将未经任何处理加工的生鲜乳称为原料乳。
为了保证原料乳的质量，必须准确地掌握原料乳的质量标准和验收方法，了解影响原料乳质量的因素。
原料乳的验收主要有感观检测、理化指标测定、微生物检验三方面。
我国规定生鲜牛乳收购的质量标准（GB 6914-86）（一）理化指标我国部颁标准规定原料乳验收时的理化指标为：脂肪（%）≥3.10，蛋白质（%）≥2.95，密度（20℃/4℃）≥1.0280，酸度（以乳酸表示）（%）≤0.162，杂质度（×10-6（ppm））≤0.01，六六.六、滴滴涕（×10-6（ppm））≤0.1。
（二）感官指标正常牛乳为乳白色或微带黄色，不得含有肉眼可见的异物，不得有红色、绿色或其他异色。
不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉味等其他异常气味。
（三）细菌指标采用平皿细菌总数计算法，按下表中细菌总数分级指标进行评级；采用美蓝还原褪色法，按美蓝褪色时间分级指标进行评级。
此外，许多单位还规定下述情况之一者不得收购：①犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳；②牛乳颜色有变化，呈红色、绿色或显著黄色者；③牛乳中有肉眼可见杂质者；④牛乳中有凝块或絮状沉淀者；⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者；⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间，母牛所产的乳和停药后3d内的乳；⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他任何有碍食品卫生的乳；⑧酸度超过20°T，个别特殊者，可使用不高于22°T的鲜乳。
二、原料乳的验收感观指标：包括嗅觉、味觉、外观，质量优良的原料乳具有新鲜牛乳的风味和特有的香气。
酒精试验：一般以72%容量浓度的中性酒精与原料乳等量相混合摇匀，无凝块出现为标准。
对酒精的作用表现出相对稳定，不新鲜的牛乳，其中蛋白质胶粒已经呈不稳定状态，当受到酒精的脱水作用时，则加速其聚集。
滴定酸度：通过酸度测定可鉴别原料乳的新鲜度，了解乳中微生物的污染状况。
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测 YLNB 2.1一、基准法（仲裁法）1. 原理将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml 牛乳或干物质为12％的复原乳所需的氢氧化钠量。
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1 氢氧化钠标准溶液：c(OH-)为0.1mol/l。
保护此溶液，防止二氧化碳渗透。
2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。
2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法称取约0.18g于105—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。
氢氧化钠标准溶液的浓度为：mc(NaOH)= ——————————(V-V0)*0.2042式中：c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/lm ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，gV ——氢氧化钠的用量，mlV0 ——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml2.2 酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95％的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液（2.1），直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。
2.3 氮气3. 仪器及器材3.1 天平：灵敏度为0.01g或更高。
3.2 电位滴定仪或pH计：带电极，（使用之前需进行校正）3.3 量筒：100ml3.4 三角瓶：250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。
谈谈炼乳中蔗糖的检测作者：林旭彬来源：《科技视界》 2014年第18期林旭彬（广东东泰乳业有限公司，广东揭阳 515500）【摘要】本文通过用高效液相色谱法和莱因―埃农氏法测定炼乳中蔗糖含量，并对检测结果与实际生产投料进行分析，确定了炼乳中蔗糖的最佳检测法——莱因―埃农氏法。
【关键词】炼乳；蔗糖；高效液相色谱法；莱因―埃农氏法0 前言炼乳是将鲜乳真空浓缩或其他方法除去大部分的水分，浓缩至原体积25%～40%左右再加入40%的蔗糖装罐制成的，是“浓缩奶”的一种，主要原料为鲜牛奶和蔗糖。
炼乳产品的执行标准为GB 13102—2010 理化指标项目为乳固体、非脂乳固体、蛋白质、蔗糖、水分、脂肪、酸度，乳固体含量计算公式为：乳固体(%)=【100%－水分(%)－蔗糖(%)】，非脂乳固体(%)=【100%－脂肪(%)－水分(%)－蔗糖(%)】，蛋白质含量应【≥非脂乳固体的34%】；这就要求对脂肪、水分、蔗糖的检验要准确。
GB 13102—2010 标准规定炼乳蔗糖检测方法为GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》，而GB 5413.5-2010标准中有2种检测方法：高效液相色谱法和莱因―埃农氏法。
1 实验部分本实验所用试剂均为分析纯或色谱纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
1.1 高效液相色谱法1.1.1 原理：试样中的蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。
1.1.2 试剂与设备１）试剂色谱纯乙腈、蔗糖标样２）设备分析（天平感量为0.1 mg）、高效液相色谱仪（带示差折光检测器或蒸发光散射检测器）、超声波振荡器。
３）色谱条件色谱柱：氨基柱4.6 mm ×250 mm，5 μm，或具有同等性能的色谱柱；流动相：乙腈(4.2)—水=70+30；流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样量：10 μL；示差折光检测器条件：温度33 ℃～37 ℃；蒸发光散射检测器条件：飘移管温度：85 ℃～90 ℃；气流量：2.5 L/min；撞击器：关。
食品分析综合性实验炼乳的理化指标测定炼乳的理化指标测定一、实验目的1.通过对市面上炼乳的蛋白质、水分、酸度、乳糖、灰分的测定来判断炼乳的品质2.掌握食品分析的方法，熟悉食品分析的基本步骤。
二、实验内容1炼乳中蛋白质的测定（GB 50095-2010 分光光度法）1.1原理食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。
在波长400nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。
1.2试剂硫酸铜（CuSO4²5H2O）硫酸钾（K2SO4）硫酸（H2SO4 密度为1.84 g/L）氢氧化钠溶液（300 g/L）对硝基苯酚指示剂溶液（1 g/L）乙酸溶液（1 mol/L）乙酸钠溶液（1 mol/L）乙酸钠-乙酸缓冲溶液显色剂氨氮标准储备溶液（以氮计）（1.0 g/L）氨氮标准使用溶液（0.1 g/L）1.3仪器分光光度计。
电热恒温水浴锅：100 ℃±0.5 ℃。
10 mL 具塞玻璃比色管。
天平：感量为1mg。
1.4步骤1.4.1试样消解称取炼乳试样0.2 g～1 g（精确至0.001 g），移入干燥的100 mL 或250 mL定氮瓶中，加入0.1 g硫酸铜、1 g硫酸钾及5 mL 硫酸，摇匀后于瓶口放一小漏斗，将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。
缓慢加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热半小时。
取下放冷，慢慢加入20 mL水，放冷后移入50 mL 或100 mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。
按同一方法做试剂空白试验。
1.4.2试样溶液的制备吸取 2.00 mL～5.00 mL 试样或试剂空白消化液于50 mL 或100 mL 容量瓶内，加1 滴～2滴对硝基苯酚指示剂溶液，摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色，再滴加乙酸溶液至溶液无色，用水稀释至刻度，混匀。
1.4.3标准曲线的绘制吸取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和 1.00 mL 氨氮标准使用溶液（相当于0.00 µg、5.00 µg、10.0 µg 、20.0 µg、40.0 µg、60.0 µg、80.0 µg和100.0 µg 氮），分别置于10 mL 比色管中。
加4.0 mL 乙酸钠-乙酸缓冲溶液及 4.0 mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀。
置于100 ℃水浴中加热15 min。
取出用水冷却至室温后，移入 1 cm比色杯内，以零管为参比，于波长400 nm处测量吸光度值，根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。
1.4.4试样测定吸取0.50 mL～2.00 mL（约相当于氮＜100 μg）试样溶液和同量的试剂空白溶液，分别于10 mL 比色管中。
以下按 1.4.3自“加4 mL 乙酸钠-乙酸缓酸溶液（pH 4.8）及4 mL 显色剂……”起操作。
试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出含量。
1.5结果计算试样中蛋白质的含量按以下公式进行计算式中：X ——试样中蛋白质的含量，单位为克每百克（g/100g）；C ——试样测定液中氮的含量，单位为微克（µg）；C0 ——试剂空白测定液中氮的含量，单位为微克（µg）；V1——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；V2——制备试样溶液的消化液体积，单位为毫升（mL）；V3——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）；V4 ——测定用试样溶液体积，单位为毫升（mL）；m ——试样质量，单位为克（g）；F ——氮换算为蛋白质的系数。
纯乳与纯乳制品为6.38；以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1 g/100 g 时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1 g/100 g 时，结果保留两位有效数字。
2炼乳中乳糖含量的测定（GB 54135-2010 莱因―埃农氏法）2.1原理乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。
2.2试剂乙酸铅溶液（200g/L）草酸钾-磷酸氢二钠溶液费林氏液（甲液和乙液）次甲基蓝溶液（10g/L）2.3仪器万分之一天平加热套2.4步骤2.4.1费林氏液的标定2.4.1.1称取预先在94℃±2℃烘箱中干燥2h的乳糖标样约0.75g（精确到0.1mg），用水溶解并定容至250mL。
将此乳糖溶液注入一个50 mL滴定管中，待滴定。
2.4.1.2预滴定：吸取10mL费林氏液(甲、乙液各5mL)于250mL三角烧瓶中。
加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出15 mL样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在2min内沸腾，保持沸腾状态15s，加入3滴次甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取所用样液的体积。
2.4.1.3精确滴定：另取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于250mL 三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少0.5mL～1.0mL的样液，置于电炉上，使其在2min内沸腾，维持沸腾状态2min，加入3滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积。
2.1.4.4按以下式计算费林氏液的乳糖校正值（f1）：式中：V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积，单位为毫升（mL）；m1——称取乳糖的质量，单位为克（g）；f1——费林氏液的乳糖校正值；AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数，单位为毫克（mg）。
表1乳糖及转化糖因数表（10ml费林氏液）2.4.2试样处理2.4.2.1称取炼乳3～4g,精确到0.1mg,用100mL水分数次溶解并洗入2 50mL容量瓶中。
2.4.2.2徐徐加入4mL乙酸铅溶液、4mL草酸钾—磷酸氢二钠溶液，并振荡容量瓶，用水稀释至刻度。
静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25mL滤液后，所得滤液作滴定用。
2.4.2.3滴定1)预滴定：操作同步骤2.4.1.22)精确滴定：操作同步骤2.4.1.32.4.2.4结果计算试样中乳糖的含量X式中：X——试样中乳糖的质量分数，单位为克每百克（g/100g）；F1——由消耗样液的毫升数查表1所得乳糖数，单位为毫克（mg）；f1——费林氏液乳糖校正值；V1——滴定消耗滤液量，单位为毫升（mL）；m——试样的质量，单位为克（g）。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
3.炼乳中水分的测定(GB 50093-2010直接干燥法)3.1原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
3.2仪器和材料海砂称量瓶电热恒温干燥箱3.3步骤3.3.1取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。
然后称取5g～10g炼奶试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101℃～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
3.3.2结果计算试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
式中：X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2—称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。
水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，结果保留两位有效数字。
4炼乳中酸度的测定（GB 541334-2010 乳及其它乳制品中酸度的测定）4.1原理以酚酞为指示液，用0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液滴定100g 试样至终点所消耗的氢氧化钠溶液体积，经计算确定试样的酸度。
4.2试剂氢氧化钠标准溶液（0.1000mol/L）酚酞指示液4.3仪器万分之一天平碱式滴定管4.4步骤4.4.1.称取10g（精确到0.001g）已混匀的试样，置于250mL锥形瓶中，加60mL新煮沸冷却至室温的水溶解，混匀，于溶解混匀后的试样中加入 2.0mL酚酞指示液，混匀后用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，并在30s内不褪色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数，4.4.2结果计算试样中的酸度数值以（ºT）表示，按下式计算：式中：X2——试样的酸度，单位为度（ºT）；c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V2——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；m2——试样的质量，单位为克（g）；0.1——酸度理论定义氢氧化钠的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
5炼乳中灰分的测定（GB 50094-2010 ）5.1实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
5.2试剂乙酸镁[（CH3COO）2Mg²4H2O)]乙酸镁溶液①（80 g/L)乙酸镁溶液②（240 g/L）5.3仪器马弗炉：温度≥600℃天平：感量为0.1 mg石英坩埚或瓷坩埚干燥器（内有干燥剂）电热板。
5.4实验步骤5.4.1坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550±25℃下灼烧0.5 h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min ，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。
5.4.2称样:灰分大于10 g/100 g 的试样称取2 g～3 g（精确至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的试样.称取3 g～10 g 精确至0.0001 g）.5.4.3测定：称取试样后,加入1.00 mL乙酸镁溶液②或3.00 mL乙酸镁溶液①，使试样完全润湿。
