氯化物检查技术.ppt

氯化物检测步骤一、样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

保存时不必加入特别的防腐剂。

二、试剂前处理用试剂1 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝0.01mol ／L 。

2 过氧化氢(H 2O 2)，30％。

3 乙醇(C 6H 5OH )，95％。

4 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝0.05mol ／L 。

5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol ／L 。

6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。

用水稀至约为300mL 。

测定用试剂7 氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。

8 硝酸银标准溶液，C(AgNO 3)＝0.0141mol ／L ：称取2.3950g 于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO 3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL 。

另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL 作空白。

各加入1mL 铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。

计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。

9 铬酸钾溶液，50g ／L ：称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。

摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。

10酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。

加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。

三、仪器1锥形瓶，250mL。

2滴定管，25mL，棕色。

氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。

以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。

该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。

2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。

在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。

3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。

常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。

通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。

4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。

通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。

5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。

通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。

以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。

1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。

2.适用范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。

4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。

4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。

溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。