中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLCQTOFMS快速分析

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3种不同基原藏药沙棘的1H—NMR代谢组学研究

3种不同基原藏药沙棘的1H—NMR代谢组学研究运用1H-NMR代谢组学方法，建立藏药沙棘的氢核磁共振指纹图谱，明确不同基原之间的整体代谢物差异，为其质量评价提供新方法。

利用核磁共振仪测定不同基原的沙棘药材，将所得自由衰减信号导入MestReNova软件进行分段积分，数据归一化后进行主成分（PCA）分析和偏最小二乘法（PLS-DA）分析，结果显示3种不同品种沙棘能够明显分开，L-白雀木醇、苹果酸和部分未鉴定的糖类成分是引起3个品种分类的差异代谢物。

该研究鉴定出25个代谢产物，包括黄酮类、三萜类、氨基酸类、糖类、脂肪酸类等成分。

1H-NMR分析方法具有整体性的特征，并且样品制备简单、分析快速、重复性好，建立的指纹图可以为藏药沙棘药材的质量控制与评价提供参考依据。

标签：藏药沙棘；1H-NMR代谢组学；化学计量学；质量控制沙棘为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L.的干燥成熟果实，具有健脾消食，止咳化痰，活血化瘀之功效，常用于脾虚食少，咳嗽痰多，胸痹心痛，跌打瘀肿等[1]。

沙棘属植物品种繁多，分布地域广泛，不同品种分布地域区间跨度大，这些因素直接导致了沙棘药材基原的复杂性[2-4]。

目前沙棘药材的质量控制主要是采用HPLC对黄酮类成分进行含量测定或指纹图研究[5-6]。

1H-NMR 的优势在于能较全面的检测药材的整体化学成分，测定快速准确，专属性强等。

1H-NMR代谢组学技术已成功应用于人参[7]、黄连[8]、泽泻[9]等药材质量控制与评价。

本文采用1H-NMR代谢物组学技术，研究中国沙棘H. rhamnoides L. subsp.sinensis Rousi.、西藏沙棘H.tibetana Schlechtend.、江孜沙棘H. rhamnoides L.subsp. gyantsensis Rousi药材的代谢成分，结合PCA，PLS-DA等化学计量学方法研究不同基原沙棘药材的代谢物差异，最终建立其代谢指纹图谱，找出引起种间差异性的标志物，为藏药沙棘药材的质量控制研究提供参考。

基于UPLC—Q—TOF／MS技术的桑叶化学成分快速识别分析

基于UPLC—Q—TOF／MS技术的桑叶化学成分快速识别分析目的采用超高液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）方法对桑叶的化学成分进行快速分析。

方法采用ACQUITY UPLC- Q-TOF/MS联用仪，以乙腈-水（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，电喷雾离子源负离子模式采集检测，以Masslynx4.1软件分析数据。

结果根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片信息并结合文献进行分析，共鉴定和推测了桑叶中19种化学成分。

结论该方法可快速、灵敏、全面地分析桑叶的化学成分，为探讨桑叶的药效物质基础提供依据。

Abstract：Obejective To conduct fast identification analysis on chemical constituents of Mori Folium UPLC-Q-TOF/MS method. Methods ACQUITY UPLC-Q-TOF/MS spectrometer was used，acetonitrile and water （containing 0.1% formic acid）as mobile phase with gradient elution. The flow rate was 0.3 mL/min，with ESI negative ion mode detection，data analysis with Masslynx4.1 software. Results According to the retention time provided by the mass spectrometry，the exact molecular weight and the secondary mass spectrometry were used to analyze the fragments by referring to literature，and 19 chemical constituents of Mori Folium were identified and deduced. Conclusion The method can analyze the chemical constituents of Mori Folium rapidly，sensitively and comprehensively，and provide the basis for the study of the pharmacological basis of Mori Folium.Keywords：Mori Folium；UPLC-Q-TOF-MS；chemical constituents；flavonoids桑葉为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶，分布于全国各地，性寒，味甘、苦，归肺、肝经，具有疏散风热、清肺润燥、清肝明目功效[1]。

沙棘果实和叶片中黄酮类物质测定方法研究进展

好的作用。高效液相色谱法分离度高、准确、快速，但只能对少数几种黄酮类化合物进行定量，并不能满足同时测定多种黄酮类物质的需求。
目前，以新鲜沙棘果作为直接测定样品的研究较少，一般会将样品低温或冷冻干燥脱水后才开始样品处理。这主要是因为新鲜沙棘果皮薄，汁液丰富，易破损造成营养元素破坏和流失。如果取样不均一或放置时间过长，都可能导致检测数据存在偏差。黄酮类物质含有大量酚羟基，易被氧化，加热或高温烘干都不可会造成黄酮损失，因此冷冻干燥对提取物中活性成分的保留具有明显优势。 1.3 高效液相色谱 - 质谱法
4%， 4 mL
510
NaNO2-Al（NO3）3- 成熟沙压榨过滤灭菌得 VARIAN Cary50 紫 NaOH 显色法 [5] 棘果实到沙棘汁，离心外可见分光光度计
芦丁
100mg/ 40 mg/
无水 50mg/mL，
6 min mL，
mL， 510
乙醇 0.3 mL
0.3 mL 4.0 mL
芦丁
40 ℃水甲醇 1%，4 ml 浴反应 410
60 min
成熟沙棘果实
压榨过滤灭菌得到沙棘汁，离心
VARIAN Cary50 紫外可见分光光度计
芦丁
甲醇
50 mg/mL， 2.5 mL
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81 Jun 2021 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
紫外分光光度法主要有 NaNO2-Al （NO3）3-NaOH 显色法、AlCl3-CH4O 显

RP-HPLC法测定中国沙棘和西藏沙棘枝条中黄酮苷含量

ｔｉｅａａｗｅｅ０３ｈｂｔｎｒ．１４％ａｄ０．５１ｒｓｅｔｖｌｎ１％ｅｐｃｉｅｙ．ＴｈｏｔｎｆｆａｏｏｄｌｃｓｄｓｗａｉｅｅｔｅｃｎｅｔｏｖｎｉｓｇｙｏｉｅｓｄｆｒｎｌｆｂｔｅｐｐｈｅｒａｎｏｄｓａｄＨｉｐｈｅｔｂｔａ．ＴｈｏｔｎｎＨｉｐｏａｈｒｎｉｅｓｅｗｅｎＨｉｐｏａｈｒｎｉｅｎｐｏａｈｉｅａｎｅｃｎｅｔｉｐｐｈｅｒａｎｏｄｓｗａｈｇｅｈｎｔａｎＨｉｐｈｅｔｉｅａａ．ｉｈｒｔａｈｔｉｐｏａｈｂｔｎ
ａｉ（０４）ｔｅＣＩ￣ｍｐｒｔｒ７℃ ，ｅｆｗｒｔｗｓ１Ｌｍｎａｄｔｅｄｔｔｅｗｖ— ｃ６：０，ＯＩｔｅａ￣ｉ２ｄｈＤＤｅｔｅｓｔｏａａｍ／ｉｎｅｃｉａｅｈｌｅｈｅｖ
１２７样品测定．．
分别取２种沙棘枝条样品液进样，Ｒ经Ｐ—ＨＬＰＣ分析，样品所得面积分别代人３个线性回归方将
程，根据样品黄酮苷含量（）＝Ｃ应％ × ．１＋Ｃ奈％Ｘ．９十Ｃ鼠素 × ．４计算出黄酮苷含％槲素２５ｍ酚２５异李％２４，
Ｋｅｒ：Ｈｉｐｏａｈｒｎｉｅ；ＨｉｐｏｅｔｉｅａａＦａｏｏｄｓＧｌｃｓｄｅｙｗｏｄｓｐｐｈｅｒａｎｏｄｓｐｈａｈｂｔｎｌｖｎｉｙｏｉｓ：ＲＰ — ＨＰＬＣ

UPLC-LTQ Orbitrap MS对沙棘叶化学成分的分析

UPLC-LTQ Orbitrap MS对沙棘叶化学成分的分析康莹;毛怡宁;王方方;武文奇;刘勇【摘要】目的:基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS),对沙棘叶中的化学成分进行分析.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm);以乙腈(A)和0.1％甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1;柱温30℃;进样量4μL;质谱采用热喷雾离子源(HESI)离子源,在负离子模式下采集数据.结果:结合质谱数据及文献数据,共分析、推断出26个化合物,主要为黄酮类化合物.结论:UPLC-LTQ Orbitrap MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定沙棘叶中的化学成分,为沙棘叶化学成的进一步提取分离和药效物质基础的研究以及合理开发利用沙棘资源提供科学依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2018(020)011【总页数】8页(P1340-1346,1366)【关键词】UPLC-LTQ Orbitrap MS;沙棘叶;化学成分【作者】康莹;毛怡宁;王方方;武文奇;刘勇【作者单位】北京中医药大学,北京 102488;北京中医药大学,北京 102488;北京中医药大学,北京 102488;北京中医药大学,北京 102488;北京中医药大学,北京102488【正文语种】中文沙棘Hippophae rhamnoides L.，又名醋柳、达普(藏名)、沏其日干(蒙名)等，是胡颓子科Elaeagnaceae沙棘属植物，在我国广泛分布。

中国沙棘属于我国特有的种，是中国分布最广，数量最多的沙棘，其在1977年首次载入《中华人民共和国药典》，果实入药，具有健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀的作用[1-3]。

沙棘以果实入药，一般多开发利用的原料是其果实，叶作为废料通常被遗弃，造成极大的资源浪费。

藏药沙棘超临界CO2萃取挥发性组分的GC-MS分析

ａｎｎｔｏｓｔａｅａｔｃｄ，ｓｔｒｔｄｆｔｃｄｉｈｓｅｉｉｘｒｃｅｒｍｐｐｐａｈｍｎｏｄ．ＴｈｓｒｓａｃｓｂｕｄａｆｕｎａｕｒｔｄｆｔｙａｉａｕａｅａｔａｉｎｔｅｅｓｎｔｏｌｅｔａｔｄｆｏＨｉｏｈｅｒａｙｌａｉｅｉｅｅｈｅ．ｒｔｂｉｈｄａｇｏｅｈｄｆｒｆｒｈｅｔｄｙｎｄｃｐｐｉａｉｎａｅｅｏｎｆＨｉｐｐｅｒｍｎｉ．ａｌｓｅｏｄｍｔｏｏｕｔｒｓｕｉｇｍｅｉａａｌｃｔｎｄｄｖｌｐｉｇｏｐｏｈａｈａｏｄｅｌｏ
关键词：；挥发性组分；超临界流体萃取；气相色谱一沙棘质谱中图分类号：２４１Ｒ８．文献标识码：文章编号：０８８５２０）７１６－１Ａ１０－０（０７０．００６０
ＳｐｅｃｉｉａｒｎＤｉｘｄｔａｔｏｆＥｓｅｉｌＯｉｆｏｂｔｎＭｅｉｉｅＨｉｐｏｕｒｒｔｃｌＣａｂｏｏｉｅＥｘｒｃｉｎｏｓｎｔａｌｒｍＴｉｅａｄｃｎｐ．ｐｈｅｒａａｈｍｎｏｄｅａｄＡｎｌｓｓｂｉｎａｙｉｙＧＣ— ＳＭ
．
ｈｘｄｃｎｉｃｄ２８％，９ｏｔｄｃｎｉａｉｅａｅｅｏｃａｉ．９一ｃａｅｅｏｃｃｄ，ｍｅｈｌｓｅ．２，ａｐａＬｎｌｎｃａｉ．５ｔｙｅｔｒ１９％ｌｈ — ｉｏｅｉｃｄ１３％ｅｃＣｏｃｕｉｎＴｅｅａｅｔ．ｎｌｓｈｒｏｒ

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分

基于UPLCQTOFMSMS技术快速鉴定降香中化学成分一、本文概述随着现代科学技术的发展，对天然植物产品的化学成分研究已成为中医药现代化的重要组成部分。

降香，作为一种传统中药材，广泛用于活血化瘀、消肿止痛等方面。

由于降香化学成分复杂，传统分析方法在鉴定其中的有效成分时存在一定的局限性。

为此，本研究采用超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱（UPLCQTOFMSMS）技术，对降香中的化学成分进行快速鉴定。

本文首先介绍了UPLCQTOFMSMS技术的基本原理及其在天然产物分析中的应用。

随后，详细阐述了实验方法，包括样品处理、色谱和质谱条件等。

通过对降香样品的分析，我们鉴定出多种化学成分，并对这些成分的结构进行了推测和验证。

本文讨论了这些化学成分的药理作用及其在中医药中的应用前景。

本研究不仅为降香的化学成分分析提供了新的方法，也为中医药的现代化研究提供了科学依据。

二、材料与方法降香样品：采集自我国某地区，经鉴定为降香（Dalbergia odorifera T. Chen）。

超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱（UPLCQTOFMSMS）系统：由美国Waters公司提供，包括Acquity UPLC系统、evo G2S QTOF 质谱仪、MassLynx数据处理系统。

电子天平：购自瑞士Mettler Toledo公司，型号为ME104E。

超声波清洗器：购自昆山市超声仪器有限公司，型号为KQ500DE。

准确称取100 mg样品粉末，加入10 mL乙腈，超声提取30分钟。

提取液经22 m微孔滤膜过滤，滤液用于UPLCQTOFMSMS分析。

色谱柱：Waters Acquity UPLC HSS T3柱（1 mm 100 mm，8 m）。

梯度洗脱程序：05 min，595B510 min，95B1012 min，955B。

正离子模式：毛细管电压0 kV，锥孔电压40 V，源温度100，去溶剂温度350，去溶剂气体流量600 Lh。

沙棘不同部位化学成分和药理作用研究概况

沙棘不同部位化学成分和药理作用研究概况作者：尼亚孜·乌吉艾合买提刘续元阿卜来海提·阿卜杜瓦伊提来源：《中国民族民间医药·下半月》2020年第06期【摘要】沙棘作為药食两用植物，具有独特的化学成分和药理作用。

文章归纳沙棘的不同部位（果实、种子、叶、花、根、茎）化学成分和药理作用方面的研究内容，为今后沙棘资源的全方位开发和可持续利用提供参考。

【关键词】沙棘;不同部位;化学成分;药理作用【中图分类号】R285 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）12-0072-05Abstract：Hippophae rhamnoides，as a dual-purpose plant for food and medicine，is very popular because of its unique chemical composition and pharmacological activities. In this paper，the chemical components and pharmacological actions of different parts（fruit，seed，leaf，flower，root and stem）of Hippophae rhamnoides are summarized，which will provide a reference for the all-round development and sustainable utilization of Hippophae rhamnoides resources in the future.Keywords：Hippophae rhamnoides; Different Parts，Chemical Components; Pharmacological Action沙棘（Hippophae rhamnoides Linn.）是胡颓子科沙棘属的落叶性灌木，在国内分布于华北、西北、东北、西南等地。

基于UPLC-Q-Orbitrap MS技术的沙棘黄酮类成分分析

基于UPLC-Q-Orbitrap MS技术的沙棘黄酮类成分分析
杨祖凡;王倩;赵晴;李燕红;贾强强
【期刊名称】《化学试剂》
【年(卷),期】2024(46)2
【摘要】利用UPLC-Q-Orbitrap MS技术对沙棘(Hippophae rhamnoides L.)果实中黄酮类物质进行系统剖析,并对不同产地沙棘果实中黄酮类化合物进行比较分析,为中药沙棘的化学物质基础和资源利用研究奠定基础。

根据保留时间比对,精确
分子量匹配和MS/MS碎片信息分析,共鉴定出58个化合物,包括34个黄酮醇、4
个黄酮、14个花色素、1个二氢黄烷酮、2个二氢黄烷醇、2个黄烷醇和1个二
氢查尔酮,其中14个花色素类化合物为首次在沙棘果实中鉴定。

最终筛选得到38
种差异积累的黄酮类化合物,其中大部分在青海和西藏产地的沙棘果中呈显著积累。

研究丰富了沙棘果中黄酮类化合物化学物质基础研究,揭示了不同产地沙棘果中黄
酮类化合物的组成及差异。

【总页数】12页(P95-106)
【作者】杨祖凡;王倩;赵晴;李燕红;贾强强
【作者单位】青海大学医学院药学系;青海大学三江源生态与高原农牧业国家重点
实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.基于HPLC-ESI-MS^(n)技术的流苏石斛黄酮类化学成分分析
2.基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和GC-MS技术的抗病毒颗粒化学成分分析
3.基于UPLC-Q-TOF-MS技术的竹叶花椒果皮中黄酮类成分分析
4.基于UPLC-MS技术分析沙棘果肉成熟过程中生物活性成分差异
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ICP-MS法测定沙棘维生素P粉中13种微量元素含量

如电感耦合等离子体光谱（Ｃ — ＳＩＰＡＥ）技术、石墨炉原子吸收（ＦＧＡＡＳ、原子荧光光谱技术）（ＳＡＦ）等，且该技术已广泛应用于药品检验、卫生防疫、农业研究及食品等样品中的多元素同时分析］，是近年来元素分析的一个强有力的
（Ｃ－）（国珀金埃尔默（Ｅ公司，十字ＩＰＭＳ美Ｐ）雾化器，镍采样锥和截取锥）；ＭＡＲＳ５高压密
闭微波化学工作站（国ＣＭ公司）美Ｅ；电子控
温加热板（海屹尧微波化学科技有限公司）上；
波消解条件及ＩＰＭＳ仪器参数进行了实验研Ｃ—
收稿日期：２１ — ３２ｏ２０ — ５
作者简介：张荣（９９）１７一，男，工程师，从事食品中重金属检测工作。项目来源：国家质检总局科技计划项目ＩＰＭＳ法测量出口沙棘系列产品中１Ｃ－３种微量元素的研究。２０Ｎ８。０９Ｋ２８
小于３ｏ。．
关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱（Ｃ－）ＩＰＭＳ；微量元素；沙棘维生素Ｐ粉
中国分类号－￥９．０７３６６文献标识码－Ａ文章编号：１７－８６（０２２０１－４６２４３２１）０ — ０８０
标准空白溶液及标准系列溶液在选定的最佳仪器工作条件下测定，仪器自动绘制出工作曲线，曲线相关系数均大于０９９，工作曲线见．９６

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中国沙棘和西藏沙棘叶中化学成分的UPLCQTOFMS快速分析[摘要]基于UPLC/QTOFMS技术对中国沙棘和西藏沙棘叶中的化学成分进行定性分析，比较两沙棘叶中成分差异。

采用Waters ACQUITY UPLCT3色谱柱（21 mm×100 mm，17 μm），以乙腈（A）水溶液（B）为流动相梯度洗脱，体积流量05 mL?min-1；在电喷雾负离子模式下采集数据。

离子源相关参数：毛细管电压为2 000 V，锥孔电压为40 V，离子源温度为100 ℃，碰撞气体为氩气，鞘流气流量为900 L?h-1，鞘流气温度为450 ℃。

结合质谱数据及文献数据，分析、推断出35个化合物，主要为黄酮类成分。

其中，29个化合物为两沙棘共有成分，剩余的6个成分中，2个成分为中国沙棘特有，其余为西藏沙棘独有，研究表明两沙棘叶在成分组成上差异较小。

采用UPLC/QTOFMS技术，可有效地对中国沙棘和西藏沙棘叶中成分进行快速分析，为今后合理开发利用沙棘资源提供科学依据。

[关键词]UPLC/QTOFMS；中国沙棘叶；西藏沙棘叶；黄酮类化合物[Abstract]The study is aimed to analyze the chemical components in leaves of Chinese seabuckthorn and Tibetan seabuckthorn qualitatively and compare the differencesbetween them by using ultra performance liquid chromatography coupled with quadrupoletimeofflight mass spectrometry （UPLC/QTOFMS）The chromatographic separation of the components was achieved ona Waters ACQUITY UPLCT3 column （21 mm×100 mm，17 μm）using gradient mobile phase consisting of acetonitrile （A）and aqueous solution （B）The identification of the separated compounds was performed on atandem mass spectrometry （MS/MS）by fragmentation patterns under the negative electrospray ionization The parameters of ion source were as follows：capillary voltage，2 000 V；Cone voltage，40 V The ion source temperature，100 ℃；collision gas argon；sheath gas flow rate，900 L?h-1；sheath gas temperature，450 ℃Through the analysis of mass spectrometry data and with the help of literature data，a total of 35 compounds were detected and most of them were flavonoids Among these compounds，29 were common components for the two species，two components were unique to Chinese seabuckthorn and 4 were characteristic components of Tibetan seabuckthorn The results indicated that the compositions of the two kinds of seabuckthorn leaves were quite similar It is also demonstrated that UPLC/QTOFMS method could be applied to rapidly andeffectively analyze and speculate the compounds in leaves of Chinese seabuckthorn and Tibetan seabuckthorn[Key words]UPLC/QTOFMS；Chinese seabuckthorn；Tibetan seabuckthorn；flavonoidsdoi：10.4268/cjcmm20160816沙棘Hippophae rhamnoides L，胡颓子科沙棘属植物，又名酸刺、沏其日干（蒙名）、达普（藏名）、吉汗（维吾尔名）等，《中国药典》中以果实入药，具有健脾消食，止咳祛痰，活血散瘀的功效[12]。

沙棘作为一种药食同源植物，含有丰富的营养物质和生物活性成分，主要活性成分沙棘黄酮，在保护心血管系统、改善血液系统、增强免疫、抗氧化、抗癌、抗过敏、抑菌等方面均具有显著的药理活性，成为衡量沙棘产品质量和理化鉴别的重要指标[34]。

近年来研究发现，沙棘叶中也含有大量活性成分，且具有产量大、易收集、采集周期长、生产工艺简单、易贮藏等优于果实的自然优势[5]。

研究证实，紫外辐射、光照强度、温度等环境因素均可明显影响黄酮类成分的合成，从而导致化学成分变化（成分组成和含量变化）。

本研究中所选用的2样品中国沙棘和西藏沙棘叶地理分布和生长环境不同，前者分布于海拔800～3 600 m温带地区向阳的山嵴、谷地、干涸河床地或山坡，后者一般植株矮小，分布在海拔5 000 m以上的高寒地区的植株[6]。

综上所述，本实验基于UPLC/QTOFMS技术，建立中国沙棘H. rhamoides subsp sinensis Rousi和西藏沙棘H tibetana Schlechtend叶中化学成分快速鉴定的分析方法，分析、比较两沙棘叶中成分特征，不仅有利于阐明沙棘叶中的药效物质基础，也对今后科学开发沙棘资源和扩大沙棘原料来源有重要意义。

1材料ACQUITY IClass 超高效液相色谱仪WatersXevoG2SQTOF MS质谱系统（美国Waters公司），数据采集与处理采用Masslynx 41软件；BSA224S型1/1万分析天平（德国Sartorius 公司）；Centrifuge 5415D型离心机（德国Eppendorf公司）；SB800DTD型超声清洗机，超声功率500W（宁波新芝生物科技股份有限公司）；Pacific TⅡ型超纯水仪（美国Thermo公司）；022 μm hydrohpobic疏水PTFE微孔滤头（Millipor公司，美国）。

槲皮素（批号117395，纯度≥98%）、芦丁（批号153184，纯度≥98%）、槲皮苷（批号522123，纯度≥98%）、异鼠李素3O葡萄糖苷（批号5041827，纯度≥98%）对照品均购于上海源叶生物科技有限公司；山柰酚（批号MUST13121112，纯度≥98%，购于成都曼思特生物科技有限公司）；杨梅素（批号529442，纯度≥98%）、异鼠李素（批号480193，纯度≥98%）、异槲皮苷（批号21637252，纯度≥98%）、鞣花酸（批号476664，纯度≥98%）对照品均购于北京四面体生物科技有限公司；水为超纯水，甲醇、乙腈为色谱纯（美国FishierScientific公司），其余试剂均为分析纯；沙棘叶采自内蒙古包头，经北京中医药大学生药系石晋丽教授鉴定其原植物为中国沙棘H. rhamoides subsp sinensis和西藏沙棘H tibetana。

2方法21色谱条件超高效液相采用Waters ACQUITY UPLCT3色谱柱（21 mm×100 mm，17 μm，美国Waters公司）；流动相A为乙腈、B为水溶液，梯度洗脱0～2 min，5%～11%A；2～9 min，11%～23%A；9～95 min，23%～40%A；95～105 min，40%～60%A；105～11 min，60%～98%A；11～13 min，98%～98%A；13～133 min，98%～5%A；柱温25 ℃；体积流量05 mL?min-1；进样体积1 μL；紫外检测波长190～400 nm。

22质谱条件质谱系统采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式扫描；扫描范围m/z 50～1 500；离子源参数毛细管电压为2 000 V，锥孔电压为40 V，离子源温度为100 ℃，鞘流气为氮气，900 L?h-1，鞘流气温度为450 ℃，扫描时间为02 s，碰撞气体为氩气。

低能量扫描时碰撞能量为6 eV，高能量扫描时碰撞能量为25～45 eV。

23供试品溶液制备沙棘叶经50 ℃减压干燥，粉碎，过50目筛，石油醚脱脂。

称量沙棘叶粉末1 g，加入甲醇15 mL，加热回流2 h，放冷，滤过，残渣再分别加125 mL甲醇，加热回流2次，每次1 h，滤过，合并滤液，经微孔滤膜（022 μm）过滤，即得。

24对照品溶液制备精密称取槲皮素、杨梅素、异鼠李素、山柰酚、槲皮苷、异槲皮苷、芦丁、鞣花酸、异鼠李素3O 葡萄糖苷各1 mg，分别置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得相应的9个对照品溶液。

精密量取各标准储备液适量，混匀，将此溶液用甲醇稀释质量浓度至1 mg?L-1，过022 μm微孔滤膜，备用。

3结果与分析31中国沙棘叶中化合物的鉴别沙棘叶中化合物主要为黄酮类物质，因黄酮类化合物分子中的羟基易形成稳定的氧负离子，使用ESI 离子源，负离子模式检测所得总离子流图（图1）信噪比好，有较低的背景值，并且负离子模式形成的母离子通常为[M-H]-，比较单一，易于辨识[79]。

所得总离子流图与紫外检测色谱图基本吻合。

通过对色谱峰做二级质谱研究，35个化合物的准确相对分子质量和离子碎片信息（表1）。

根据[M-H]-准分子离子峰计算出元素组成，结合保留时间及裂解碎片信息，与文献报道[1021]的化学成分及对照品进行分析比对，初步推断中国沙棘和西藏沙棘叶中成分的结构。

32中国沙棘和西藏沙棘叶中化合物的结构解析峰1：二鞣花酰基葡萄糖。

质谱给出准分子离子峰m/z 783070 7[M-H]-，推断其分子式为C34H24O22，以m/z 783070 7作为母离子进行二级质谱分析，所得二级质谱图中有明显的481，437，301，257，229，185 碎片离子信息。