多晶硅的生产过程的危害

2024年化工生产安全基本知识1、化工生产特点：具有高温、高压、深冷、易燃、易爆、有毒有害、腐蚀、易挥发，工艺生产自动化、连续化，生产装置大型化，工艺复杂等特点。

2、安全生产特点：各个生产环节不安全因素较多，具有事故后果严重危险性和危害性比其它制造行业更大。

二、什么是化工生产工艺流程、操作规程、工艺指标1、工艺流程就是完成从投料、输送、反应（合成）、出料（产品）等工序的生产全过程2、操作规程就是操作人员的生产方法和操作指导书3、工艺指标工艺指标是指生产过程中，必须执行且严格控制的各种物理化学参数。

如压力、温度、流量、电流、速率、振动等。

安全生产管理过程中执行了工艺流程、操作规程、工艺指标三项外，还必须制定以下制度：(1)、建立生产工艺指标台帐（统计、分析工艺指标执行情况和合格率）。

(2)、建立生产使用设备及仪表、电气连锁、报警台帐。

(3)、建立工艺技术改造专题台帐。

(4)、建立员工培训和岗位练兵台帐（工艺、安全）。

(5)、建立岗位生产人员四班联席会议台帐。

(6)、建立安全管理台帐（消防、压力容器校验、安全培训、事故分析台帐）。

三、化工操作化工操作是完成安全生产的主要过程，其生产任务就是执行操作规程完成各项生产任务及工艺指标。

化工生产人员应该做到：1、熟练掌握生产工序的工艺流程及现场工艺设备、各种物料管线功能、流向。

2、生产中严格执行操作规程。

3、牢记各类生产工艺指标（不得记错、用错或更改）。

4、班前做好上岗前的工艺、设备巡检，及时了解上个班生产及工艺设备情况。

5、班中按生产工艺要求，认真做好生产现场工艺、设备运行的巡检，并准时翻巡检牌。

6、班中精心操作。

并按时真实填写各时段的《岗位原始记录报表》中的各项内容。

7、交班前必须在《交接班记录本》上详细记录本班生产情况，特别是出现的生产异常（机械故障、泄露、工艺超温、超压、电气仪表故障等），并将上述情况口头交代接班。

8、班中生产出现的异常和故障应及时处理并通知当班领导。

多晶硅生产资料1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅，其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑（2）为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。

把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。

其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑反应温度为300度，该反应是放热的。

同时形成气态混合物(Н2,НС1,SiНС13,SiC14,Si)。

（3）第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解:过滤硅粉，冷凝SiНС13,SiC14，而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。

然后分解冷凝物SiНС13,SiC14，净化三氯氢硅（多级精馏）。

（4）净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。

其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。

多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒（直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根），在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。

这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。

剩余部分同Н2,НС1,SiНС13,SiC14从反应容器中分离。

这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。

气态混合物的分离是复杂的、耗能量大的，从某种程度上决定了多晶硅的成本和该3工艺的竞争力。

多晶硅的生产工艺主要由高纯石英（经高温焦碳还原）→工业硅（酸洗）→硅粉（加HCL）→SiHCL3（经过粗馏精馏）→高纯SiHCL3（和H2反应CVD工艺）→高纯多晶硅。

需要用水的，很多。

四种主流的多晶硅生产工艺1，硅烷法——硅烷热分解法硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。

然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。

以前只有日本小松把握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。

多晶硅生产工艺中氯化氢的回收利用黑进仓发布时间：2023-06-17T11:47:11.647Z 来源：《科技新时代》2023年7期作者：黑进仓[导读] 多晶硅作为光伏产业的重要原料，随着世界经济的发展，光伏产业迅速扩大，对多晶硅的需求量不断增加。

聚硅氧烷生产过程中产生的废气不仅有毒有害，而且具有易燃易爆特性，如果不进行有效处理和自愿排放，会严重危害生态环境，还会造成不必要的爆炸、火灾等事故，造成严重的经济损失，危及人们的身心健康。

因此，积极采取合理措施，有效处理废气，有效保障多晶硅的正常生产，维护生态平衡。

新特硅基新材料有限公司新疆昌吉市吉木萨尔县 831799摘要：多晶硅作为光伏产业的重要原料，随着世界经济的发展，光伏产业迅速扩大，对多晶硅的需求量不断增加。

聚硅氧烷生产过程中产生的废气不仅有毒有害，而且具有易燃易爆特性，如果不进行有效处理和自愿排放，会严重危害生态环境，还会造成不必要的爆炸、火灾等事故，造成严重的经济损失，危及人们的身心健康。

因此，积极采取合理措施，有效处理废气，有效保障多晶硅的正常生产，维护生态平衡。

本文对多晶硅生产工艺中氯化氢的回收利用进行分析，以供参考。

关键词：多晶硅；生产工艺；氯化氢；回收利用引言伴随着化石燃料的大量开采，能源危机日益明显，新能源和可再生能源的发展是当今世界的主要方向，随着光伏产业的快速发展，多晶硅的生产效率正在迅速提高，目前正利用西门子改进的炉内废物回收工艺对西门子整个生产单位来说是至关重要的。

回收氯硅烷可降低多晶硅的成本，并减少空气污染如何隔离废物中的氯化氢、氢和氯硅烷是回收装置的关键。

1氯化氢吸收工艺在制造多晶硅过程中产生的废气减少包括氢气，氯化氢，二氯化硅，三氯化硅和四氯化硅。

在废气回收过程中，废气深冷凝后分离成气相和液相，气相经加压后进入氯化氢吸收系统，液相直接进入精炼系统。

将氯化氢吸收进氯化物吸收塔后，富液体送入炼油系统，回收氯化氢并送至其他生产工艺设备，再生后的氯化氢吸收剂送回吸收塔进行循环。

关于印发《多晶硅生产企业安全技术指导书》的通知豫安监管〔2011〕35号各省辖市安全生产监督管理局、各相关企业：现将《多晶硅生产企业安全技术指导书》印发给你们，请遵照执行。

附件：多晶硅生产企业安全技术指导书河南省安全生产监督管理局二〇一一年四月二十五日附件:多晶硅生产企业安全技术指导书1、范围本指导书规定了多晶硅生产过程产生的各类危害因素应采取的基本安全技术要求和措施，包括总图平面布局与通道、防火防爆、防雷防静电、电气安全、生产装置安全、防尘防毒、防噪声、防护用品、多晶硅作业安全和安全管理等方面内容。

适用于河南省境内用氯硅烷法生产多晶硅的生产企业。

2、基本安全要求2.1基本规定2.1.1新建、扩建、改建多晶硅生产企业（装置）应符合本指导书的规定。

暂不符合本指导书规定的现有多晶硅生产企业，应采取综合预防、治理措施，达到本指导书要求。

2.1.2新建、扩建、改建多晶硅生产企业的安全、卫生状况，安全、卫生技术措施与管理措施应符合GB 12801-2008《生产过程安全卫生要求总则》的规定；其安全设施设计专篇应符合《危险化学品建设项目安全设施设计专篇编制导则》（试行）；爆炸危险场所应当符合《爆炸危险场所安全规定》劳部发[1995]56号。

多晶硅生产企业的新建、改建、扩建工程，必须进行安全、环保和职业卫生评价，其安全、卫生、消防、环保设施，应与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用。

用于生产、储存危险化学品的多晶硅生产企业应进行安全条件论证和委托有资质的机构进行安全评价；其建设项目应委托具有化工设计乙级以上资质的设计单位设计；应委托具有化工建设（安装）资格的单位负责施工。

2.2总图功能分区与通道2.2.1多晶硅生产企业总图布置应符合《建筑设计防火规范》（GB50016-2006）和《石油化工企业设计防火规范》（GB50160-2008）、《化工企业总图运输设计规范》（GB50489-2009）的有关规定。

硅烷是一种无色、与空气反应、有窒息性的气体。

遇空气燃烧，放出浓密的二氧化硅白烟。

硅烷主要的健康危害在于因接触硅烷自燃产生的热量而导致严重的热灼伤。

高温撞击气瓶的某一部位也可能导致气瓶在没有触动释放装置的情况下爆炸。

如果高压或高流量释放硅烷，可能会听到延迟的爆炸声。

释放出来没有燃烧的硅烷也较为危险，紧急救护必须配备个人防护设备和防火措施。

由于硅烷具有下面几个特点，使硅烷法引起人们的注意。

a.硅烷提纯时，由于硼以复盐的形势溶于液氨中，故除B效果好。

b.硅烷和杂质氢化物性质差别很大，易于提纯。

c.硅烷热分解无需还原剂，避免了还原剂的污染。

d.硅烷热稳定差，分解温度低，电耗小。

e.硅烷热分解反应进行得比较彻底，尾气无需回收。

硅烷用途十分广泛，纯度3N～4N称为工业级硅烷，主要用在玻璃工业，用于镀膜、制造节能玻璃、单向透光玻璃，这些玻璃主要用于高档建筑和高级轿车，工业级硅烷有时候也应用于中小规模集成电路领域。

纯度在5N以上的称为电子级硅烷，主要用途为：特大规模或超大规模集成电路等电子行业、平板显示器行业、硅基薄膜太阳能电池行业、高纯多晶硅、用于制备高纯碳化硅/氮化硅微粉等。

（1）硅烷制备技术硅烷（SiH4）的制备方法主要是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的商接氢化法等方法制取。

早在20世纪50年代，业界就开始研究使用硅烷制备多晶硅，然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。

它主要由3个基本步骤组成：硅烷的制备、硅烷的提纯和硅烷热分解。

因硅烷制备方法不同，硅烷法可被分为日本Komatsu 发明的硅化镁法、美国UnionCarbide发明的歧化法、美国MEMC采用的NaAlH4与SiF4反应方法等。

硅烷的生产方法很多，但是目前大规模工业化生产的方法仍以UCC法和Ethyl法为主。

1）硅化镁法该法也称为小松法，是日本小松电子公司在20世纪60年代在世界上首次使用而得名。

主要原理是将硅化镁与干燥的氯化铵粉末按一定比例在混合器内混合后装入加料储罐，在送入硅烷反应器的同时加入液氨，液氨与硅化镁和氯化铵粉末组成的硅粉接触开始反应，主要反应方程式如下所示，反应式（2-3）在氢气的保护和550℃的高温环境反应至少24h。

多晶硅生产过程安全管理规定编制：xxx单位：xxx日期：xxx目录1.一般规定 (3)2.生产装置开车基本要求 (7)3.生产装置停车基本要求 (8)4.三氯氢硅合成 (9)4.1 系统开停车 (9)4.2 三氯氢硅合成正常运行 (12)4.3 重要参数的控制 (13)4.4 异常情况的判断与处理 (14)5.氯硅烷分离 (14)5.1 提纯塔开车 (14)5.2 提纯塔停车 (15)5.3 正常运行操作 (16)5.4 重要参数控制 (16)5.5 异常情况的判断与处理 (17)5.6 相关水换热器泄漏 (17)6.三氯氢硅还原 (18)6.1 系统开车 (18)6.2 系统停车 (19)6.3 正常运行操作 (19)6.4 还原电气设备 (20)7.还原尾气干法回收 (20)7.1 系统开车 (21)7.2 系统停车 (21)7.3 正常运行操作 (22)7.4 重要参数的控制 (23)7.5 异常情况判断及处理 (23)8.四氯化硅冷氢化 (24)8.1 系统开停车 (24)8.2 正常运行操作 (26)8.3 重要参数的控制 (26)8.4 异常情况的判断与处理 (27)9.二氯二氢硅反歧化 (27)9.1 系统开车 (27)9.2 系统停车 (29)9.3 系统运行 (29)9.4 重要参数的控制 (29)9.5 异常情况的判断与处理 (30)10.废气淋洗 (30)10.1 淋洗塔开车 (30)10.2淋洗塔停车 (31)10.3 正常运行操作 (31)10.4重要参数控制 (32)10.5 异常情况的判断与处理 (32)1.一般规定1.1 企业应当根据工艺、装置、设施等实际情况，建立健全安全生产责任制和安全生产规章制度。

1.2 企业应每年开展重大生产安全事故隐患排查，及时消除重大生产安全事故隐患，有效防范遏制重特大生产安全事故。

1.3 企业应在工艺投产或投用前，组织编制操作规程。

1.4 企业应将操作规程发放到相关岗位，并对有关人员进行专门培训，经考核合格后，方可上岗。

多晶硅的危害2010/9/1 9:09:38近年，尤其是2007年以来，我国多晶硅产业有着迅猛的发展。

1000 t以上级别多晶硅生产装置陆续建成。

多晶硅的危害主要在其生产过程中有氢气、液氯、三氯氢硅等有害物质生成，生产过程中又存在火灾、爆炸、中毒、窒息、触电伤害等诸多危险因素。

多晶硅生产过程中主要危险、有害物质中氯气、氢气、三氯氢硅、氯化氢等主要危险特性有：１）氢气：与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热或明火即会发生爆炸。

气体比空气轻，在室内使用和储存时，漏气上升滞留屋顶不易排出，遇火星会引起爆炸。

氢气与氟、氯、溴等卤素会剧烈反应。

２）氧气：易燃物、可燃物燃烧爆炸的基本要素之一，能氧化大多数活性物质。

与易燃物(如乙炔、甲烷等)形成有爆炸性的混合物。

３）氯：有刺激性气味，能与许多化学品发生爆炸或生成爆炸性物质。

几乎对金属和非金属都起腐蚀作用。

属高毒类。

是一种强烈的刺激性气体。

４）氯化氢：无水氯化氢无腐蚀性，但遇水时有强腐蚀性。

能与一些活性金属粉末发生反应，放出氢气。

遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。

５）三氯氢硅：遇明火强烈燃烧。

受高热分解产生有毒的氯化物气体。

与氧化剂发生反应，有燃烧危险。

极易挥发，在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾。

燃烧(分解)产物:氯化氢、氧化硅。

６）四氯化硅：受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。

７）氢氟酸：腐蚀性极强。

遇H发泡剂立即燃烧。

能与普通金属发生反应,放出氢气而与空气形成爆炸性混合物。

８）硝酸：具有强氧化性。

与易燃物(如苯)和有机物(如糖、纤维素等)接触会发生剧烈反应，甚至引起燃烧。

与碱金属能发生剧烈反应。

具有强腐蚀性。

９）氮气：若遇高热，容器内压增大。

有开裂和爆炸的危险。

１０）氟化氢：腐蚀性极强。

若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

１１）氢氧化钠：本品不燃,具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。

火灾、爆炸、中毒是多晶硅项目在生产中的主要危险、有害因素，另外，还存在触电、机械伤害、腐蚀、粉尘等危险、有害因素。

多晶硅生产企业的次生突发环境事件多牵扯周边居民或企业等外部人群，故企业在应对突发环境事件时，应做到提前预防，精准应对，处置得当，有效联动。

1 事件分级根据某多晶硅生产企业的突发环境事件类型、环境危害性、影响范围与程度、企业事故处置能力以及可调动的应急资源等综合因素，将企业突发环境事件进行分级，见表1。

0 引言多晶硅生产企业的生产工艺过程是典型的化工过程，工艺过程涉及高温、高压，生产原料和中间产品涉及易燃易爆、腐蚀性、反应性的危险化学品。

在多晶硅生产中，一旦发生泄漏、火灾或爆炸等安全事故，常伴有次生的环境污染，尤其是多晶硅生产过程涉及的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅或其混合物发生泄漏、着火时，与大气中的水份和氧气发生反应，生成氯化氢和氯气，且烟气向上扩散，对大气环境造成严重的影响。

由于多晶硅企业突发环境事件应急响应分析秦琴1* 李俊杰1 李素芳2 卢君1 (1.洛阳中硅高科技有限公司，河南 洛阳 417023；2.河南省正大环境科技咨询工程有限公司，河南 郑州 450002)摘要：中国多晶硅行业历经十余年的发展，已由小型产业化向大型产业化、规模化转型。

规模化发展的多晶硅企业更注重的是成本优势，而环境成本也应成为多晶硅企业成本核算的重要组成部分。

加大对环境应急资源的投资建设，也是节约企业总成本的有效途径。

文章通过对多晶硅企业可能会发生的突发环境事件进行分级，分析突发环境事件源和后果，提出分级响应程序和处置措施，为多晶硅企业环境应急提出建议。

关键词：多晶硅；环境事件；应急响应；处置Analysis on Emergency Response to Sudden Environmental Events inPolysilicon EnterprisesQIN Qin 1*, LI Jun-jie 1, LI Su-fang 2, LU Jun 1 (1. China Silicon Co., Ltd., Luoyang 471023, China; 2. Henan Zhengda Environmental Technology & Consultingco Ltd., Zhengzhou 450002, China)Abstract: After more than ten years of development, polysilicon industry has been transformed from small-scale industrialization to large-scale industrialization and large-scale transformation. The large-scale polysilicon enterprises pay more attention to the cost advantage, and the environmental cost should also become an important part of the cost accounting of polysilicon enterprises. The effective way to save the total cost of the enterprise also needs to increase investment in environmental emergency resources. In this article, through the classification of polysilicon companies that may occur in the event of environmental emergencies, We analysis the source and consequences of environmental emergencies, and put forward graded response procedures and disposal measures to make recommendations for polysilicon companies in environmental emergency.Keywords: polysilicon; environmental events; emergency response; disposal表1 多晶硅企业突发环境事件分级Tab.1 Classification of environmental emergencies in polycrystalline silicon enterprises储存环节氯硅烷储罐大量泄漏、燃烧、爆炸事故区域级氯硅烷储罐、四氯化硅储罐少量泄漏车间级四氯化硅储罐大量泄漏事故厂区级腐蚀性的氢氟酸、硝酸、氢氧化钾泄漏车间级生产环节还原炉管道阀门泄漏着火事件区域级氢化系统反应器管道阀门泄漏事件区域级氯硅烷分离提纯装置管道阀门泄漏事件区域级尾气泄漏事件车间级生产车间管道阀门跑、冒、滴、漏引起的环境事件车间级自然因素高温、严寒、地震、雷击引发的环境事件区域级2.2 分级响应程序当DCS 报警或巡检人员发现可疑险情，巡检人员及时上报给主控室操作人员，主控室操作人员通过对讲机报告当班组长和车间主任，当班组长和车间主任带人查看现场后判断是否发生事故，若确定，迅速报告所在部门当班经理和生产调度。

筑龙网 W W W .Z H U L O N G .C OM 多晶硅项目火灾危险性分析及消防技术措施摘 要：通过对多晶硅生产过程中的主要危险品氢气、液氯、氯化氢和三氯氢硅的理化性质分析以及主要生产工艺过程的火灾危险性分析，提出多晶硅生产过程中应注意的消防安全技术措施。

关键词：多晶硅生产 火灾危险性 消防措施引 言：多晶硅是电子工业中应用广泛的原材料，国内唯一，世界少有的年产1000吨多晶硅项目由国务院定在了四川,目前正在建设。

其生产过程中使用和产生较多易燃易爆气体，火灾危险性较大，本文就此提出分析，并提出消防技术措施。

一、 生产过程简介： 多晶硅是以水、液氯、硅粉为原料，采用电解水制氢气，氢气和氯气反应生成氯化氢，氯化氢与硅粉反应制得三氯氢硅，三氯氢硅再与氢气还原反应制得高纯度多晶硅。

二、 生产和使用的危险品的理化性质分析： 1、氢气(H 2): 氢气为无色无味气体，比空气轻，易燃易爆，比重0.0694，爆炸极限为 4.1—74.1%，点火能量 0.011 MJ 。

属于强还原剂，与氧气、氯气等发生剧烈反应；火灾危险性属于甲类。

2、氯气(CL 2):氯气为黄绿色带刺激性气味的气体，它本身不燃，但有助燃性，属于强氧化剂。

沸点为—34.5℃，相对密度（空气）2.48，液氯相对密度（水）为3.214。

在日光下与易燃气体混合时会发生燃烧爆炸，属筑龙网 W W W .Z H U L O N G .C OM 于乙类火灾爆炸危险物品。

（氯气还会严重刺激皮肤、眼睛、粘膜和呼吸道，液氯还会造成严重冻伤，属于Ⅱ级职业性接触毒物。

）3、氯化氢(HCL):氯化氢是有毒、有强腐蚀性和刺激性气味的气体，比重为1.27，本身不燃，但极易溶于水，在空气中会形成白色酸雾，其水溶液俗称盐酸，盐酸与铁、铝等常见金属反应生成易燃易爆的氢气。

氯化氢在空气中最高允许浓度为7.5mg/m 3，属于Ⅲ级职业性接触毒物。

4、三氯氢硅(SiHCl 3 ): 三氯氢硅为无色液体，易挥发，在空气中形成白烟，遇水分解生成氯化氢，并放出大量的热，从而使自身温度迅速达到自燃点175℃，它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸。

电子级多晶硅生产技术分析摘要：多晶硅是电子及光伏产业广泛使用的重要半导体和光电子材料。

西门子现代化方法是多晶硅生产的主要技术，占多晶硅产量的80%以上。

在多晶硅生产过程中，三氯硅合成(TCS)、三氯硅、四氯化硅冷氢化(STC)以H2的形式生成不同量的硅。

文献表明，氯硅烷含有以STC为主的硅烷、以Si2Cl6为主的硅烷、以Si3Cl8为主的硅烷、少量的硅粉和金属氯化物，其中以Si2Cl6为主的硅含量最高，通过工艺对Si2Cl6进行重组分离气相色谱分析，得出139-142℃沸腾溶液中STC冷氢和TCS计算结果表明，约84.03%的SICL6来自STC冷加氢，其余15.97%的SICL 6来自TCS+H2还原过程。

虽然许多学者在分析低多晶硅的组成方面做了大量的工作，但大部分都集中在高附加值的Si2Cl6上，缺乏系统的深入分析。

关键词：电子级多晶硅；生产技术；因素；发展策略引言几乎所有在一个国家经营的多晶企业都采用先进的西门子工艺，导致多晶硅生产过程中产生大量氯烃废水。

结果表明氮原子主要来源于三氯化硅、反应器反应和冷水反应。

有机硅腐蚀非常平衡，水解后得到大量的HCl气体。

接触人体会对呼吸系统、磨削膜和皮肤造成严重损害，并危害到地球、大气和水向周围的释放。

有机硅废物的处置和利用是多晶行业面临的问题。

阐述了西门子生产氯化硅过程中氯仿残留量的来源、氯仿残留量的组成以及高氯仿沸点的改进。

概述了目前氯仿的处置和使用方法，并分析了优缺点。

变化和催化剂功能在氯仿加工中具有广阔的应用和发展前景，并指出其未来的发展方向。

2改良西门子法工艺中氯硅烷残液的来源生产多晶硅的方法有很多。

还有现代生产方法，如杜本法、四氯化硅氢还原法、西门子法、硅法、切割法、他华法、冶金法。

其中西门子法多年来一直在不断完善，现在被称为修改西门子法。

西门子技术升级是中国唯一的大规模工业化多晶硅生产技术。

生产多晶硅需要提纯纯度为99% ~ 99.9999% ~ 99.99999999%，甚至更高的技术原料，关键是SiHCl3试剂提纯。