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铁含量的测定一、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲罗啉、邻菲绕啉）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，是较普遍采用的一种方法。
在pH值为2—9的溶液中，Fe2+可与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物[Fe(Phen)3]2+该络合物在波长510mm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。
二、试剂和器材10%盐酸羟胺溶液（用时配制）；0.12%邻菲罗啉显色剂；乙酸钠溶液（1mol/L）；HCl溶液（2mol/L）；HCl溶液（1:1）。
铁标准储备液；铁标准使用液；比色管（50ml），电子天平，分光光度计。
三、实验步骤1、样品处理精确称取样品3~5g，用干灰化法灰化后，加少量水润湿，加盐酸溶液（1:1）10mL 溶解，移入100mL容量瓶中，用水冲洗坩埚3~4次，并入容量瓶中，用水定容后过滤。
2、标准曲线的绘制吸取10ug/mL的铁标准使用液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，置于6个50mL比色管中，分别加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻菲罗啉显色剂、5mL乙酸钠溶液，每加入一种试剂都要摇匀。
然后用水稀释至刻度。
10min后，用1cm比色皿，以不加铁标准使用液的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、测定准确吸取上述待测溶液1~5mL于50mL比色管中，按标准曲线的绘制步骤，加入各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相应的铁含量（ug）。
4、结果计算x=m0/(m× V 1/ V2) ×100x—样品中铁的含量，ug/100g；m0—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，ug；V 1—测定用样液的体积，ml；V2—样液定容的总体积，ml；m—样品质量，g四、注意事项1. 应该注意显色时所加试剂的顺序不能改变，否则影响测定结果2. 由于高氯酸对显色剂有干扰，故不能采用硝酸-高氯酸体系消化样品，可采用硝酸-盐酸体系。
铁标准曲线的绘制方法1.方法原理亚铁在pH3~9之间的溶液中，可与邻菲啰啉生成很稳定的橙红色络合物。
高铁离子可以通过还原剂还原成亚铁进行测定。
测量波长在510nm处，用邻菲啰啉分光光度法可测量Fe2+、Fe3+及总铁含量。
2.方法适用范围此方法适用于一般环境水和废水中铁的监测，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00 mg/L。
对铁离子大于5.00 mg/L的水样，可适当稀释后再按照本方法进行测定。
3.仪器及试剂3.1使用仪器分光光度计，10mm比色皿3.2试剂3.2.1铁标准贮备溶液称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于 (1+1)硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含铁浓度为100μg/mL。
3.2.2 铁标准使用液准确移取标准贮备溶液25.00mL置于100mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。
此溶液含铁浓度为25.0μg/mL。
3.2.3盐酸(ρ1.19g/mL)，(1+3)盐酸溶液3.2.4盐酸羟胺溶液OH·HCl)=100g/L]：称取10g盐酸羟胺溶于水中，稀盐酸羟胺溶液[ρ(NH2释至100mL。
3.2.5 缓冲溶液：40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。
3.2.6邻菲啰啉溶液：邻菲啰啉溶液：称取0.5g邻菲啰啉溶于水中，加数滴盐酸帮助溶解，稀释至100mL。
3.2.7饱和乙酸钠溶液4.铁标准曲线的绘制方法4.1 标准曲线的绘制将25.0μg/mL的铁标准溶液稀释5倍，变成5mg/L的铁标准溶液。
再依次移取铁标准液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于50mL比色管中，加(1+3) 盐酸1mL，100g/L盐酸羟胺溶液2~3mL，再加适量蒸馏水，在水浴中加热。
然后冷却至室温，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至刚果红试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液和邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。
显色15min后，用10mm 比色皿，以空白调零，在510nm处测量吸光度。
实验仪器一：紫外-可见分光光度计的使用邻二氮菲吸光光度法测定铁一、实验目的1. 初步熟悉分光光度计的使用方法。
2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3. 学习标准曲线定量方法。
二、实验原理在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH 值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen ）生成稳定的橙红色络合物，λmax ＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol ·cm ），lg β3=21.3(20℃)()++→+2323phen Fe phen Fe （橙红色） Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg β3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为-++++++↑+→⋅+Cl H O H N Fe HCl OH NH Fe 24222222223在508nm 处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL ）、吸量管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.2152克优级纯铁铵矾（NH4Fe（SO4 )2 ·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.15％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取 1.5g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一. 实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法。
2．学习标准曲线的制作方法。
3．了解721型分光光度计的构造及使用方法。
二．实验原理在测定微量铁时，通常以盐酸羟胺还原Fe3+为Fe2+，在PH为2—9的范围内，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物，其lgK fθ=21.3。
该配合物的最大吸收波长为510nm。
本方法不仅灵敏度高（摩尔吸光系数ε=1.1×104），而且选择性好。
相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO2-3，20倍的Cr3+、Mn2+、V(V)、PO3-4，5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
Fe2+与邻二氮菲在PH=2—9范围内均能显色，但酸度高时，反应较慢，酸度太低时Fe2+易水解，所以一般在PH=5—6的微酸性溶液中显色较为适宜。
邻二氮菲与Fe3+能生成3:1的淡蓝色配合物（lgK fθ=14.1），因此在显色前应先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+（2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-）。
三．仪器与试剂1. 仪器：(1) 721型分光光度计。
(2) 50mL容量瓶7只/组。
(3) 10mL、5mL、2mL、1mL移液管。
2. 试剂：(1)100µg·mL-1的铁标准溶液：准确称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加入20mL1:1的HCl和少量水溶解后，定量转移至1升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
所得溶液含Fe3+100µg·mL-1。
(2) 10µg·ml-1的铁标准溶液：准确移取25.0mL 100µg·mL-1的铁标准溶液于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
实验二十水中微量铁的测定—邻菲啰啉分光光度法一、实验目的1.学习如何选择吸光光度分析的实验条件；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法；3.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多，有邻二氮菲（又称邻菲啰啉，菲绕林）及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐、5－Br－PADAP等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高，稳定性好，干扰容易消除，因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2～9的溶液中，Fe2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定的橘红色络合物Fe（Phen）32＋：其中lgβ3＝21.3，摩尔吸光系数ε508＝1.1×104 L·mol-1·cm-1。
当铁为＋3价时，可用盐酸羟胺还原：Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物，在少量情况下，不影响Fe2＋的测定，量大时可用EDTA隐蔽或预先分离。
吸光光度法的实验条件，如测量波长，溶液酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除等，都是通过实验来确定的。
本实验在测定试样中铁含量之前，先做部分条件试验，以便初学者掌握确定实验条件的方法。
条件试验的简单方法是：变动某实验条件，固定其余条件，测得一系列吸光度值，绘制吸光度－某实验条件的曲线，根据曲线确定某实验条件的适宜值或适宜范围。
三、仪器与药品1.分光光度计，pH计，50mL容量瓶8个（或比色管8支）2.100 μg·mL-1铁标准溶液：准确称取0.8634 g 分析纯 NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL 6mol·L-1 HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.邻二氮菲 1.5 g·L-1。
（新配制）；4.盐酸羟胺100 g·L-1（用时配制）。
5.NaAc 1mol·L-1。
分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定铁的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、熟悉标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
在分光光度法中，通常选择某一特定波长的单色光，让其通过含有被测物质的溶液，测量溶液对该波长光的吸光度。
吸光度与溶液中被测物质的浓度之间存在一定的定量关系，符合朗伯比尔定律：A ＝εbc其中，A 为吸光度，ε 为摩尔吸光系数，b 为液层厚度（通常为比色皿的光程长度），c 为溶液中物质的浓度。
本实验中，利用邻二氮菲（1,10-菲啰啉）作为显色剂与 Fe²⁺形成稳定的橙红色配合物。
在 pH ＝ 2～9 的条件下，该配合物的吸光度与Fe²⁺的浓度成正比。
通过测定一系列已知浓度的 Fe²⁺标准溶液的吸光度，绘制标准曲线，然后测定未知样品溶液的吸光度，即可从标准曲线上查出样品中 Fe²⁺的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶（50 mL、100 mL）移液管（1 mL、5 mL、10 mL）刻度吸管（5 mL、10 mL）烧杯（50 mL、100 mL）2、试剂铁标准储备液（100 μg/mL）：准确称取 07020 g 分析纯硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 3 mol/L 硫酸溶液溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准使用液（10 μg/mL）：用移液管准确吸取 1000 mL 铁标准储备液于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
邻二氮菲溶液（015%）：称取 015 g 邻二氮菲，加入少量无水乙醇溶解，再用水稀释至 100 mL，摇匀，置于棕色瓶中备用。
盐酸羟胺溶液（10%）：称取 10 g 盐酸羟胺，用水溶解并稀释至100 mL，摇匀。
