国家标准_纳米粉末粒度分布的测定_X射线小角散射法_获中国标准创新贡献奖

X射线小角散射法对纳米氧化锆粒度分布的研究
于吉顺;肖平;吴红丹
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2007(021)F11
【摘要】采用小角X射线散射法，在普通的X射线衍射仪上实现纳米级氧化锆粒度分布的表征；并按照国标（GB／T13221-2004）的标准，使用SAXS程序计算出纳米氧化锆的粒度分布范围在1-36nm之间。

与纳米氧化锆的TEM图像相比较，对比结果表明该方法测得的纳米氧化锆粒度可靠。

【总页数】3页(P198-199,203)
【作者】于吉顺;肖平;吴红丹
【作者单位】中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室,武汉430074;中
国地质大学地球科学学院,武汉430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武
汉430074
【正文语种】中文
【中图分类】TB383
【相关文献】
1.同步辐射X射线小角散射法研究纳米铁材料在生物介质中的粒度分布 [J], 王云;柴之芳;吴忠华;荆隆;丰伟悦;汪冰;王华建;朱墨桃;王萌;欧阳宏;赵宇亮
2.X射线小角散射法测定催化剂载体的粒度分布 [J], 张春启
3.用小角X射线散射法分析纳米微粒的粒度分布 [J], 诸琢雄;李思滔
4.国家标准《纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角散射法》获中国标准创新贡献
奖 [J], 司光
5.X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布 [J], 王辉;曾美琴
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纳米无机材料抗菌性能检测方法及评价1范围本文件规定了纳米无机材料抗菌性能的术语和定义、试验方法、试验数据处理、检测结果计算、性能评价、检测报告和注意事项等。

本文件适用于纳米抗菌粉末以及以纳米抗菌粉末为抗菌功能组分（结构单元）的材料，如纤维、织物、塑料、涂料和陶瓷等。

其它材料的抗菌性能检测也可以参照本标准执行。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本标准的条款。

凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。

然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T9266建筑涂料涂层耐洗刷性的测定GB/T13221纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法GB19258紫外线杀菌灯GB/T19619纳米材料术语GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法（ISO20743）GB/T21866-2008抗菌涂料抗菌性测定法和抗菌效果中华人民共和国卫生部《消毒技术规范规范》（2017年版）T/CIAA抗菌专业名词和术语3术语和定义GB/T19619中的术语及下列术语适用于本文件。

3.1抑菌具有抑制或妨碍细菌或真菌生长繁殖及其活性的作用。

3.2杀菌具有杀灭细菌或真菌生长繁殖的作用。

3.3抗菌采用化学或物理等方法杀灭或妨碍包括细菌、真菌在内的微生物生长繁殖及其活性的过程。

3.4纳米无机材料三维空间尺度至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的无机材料，可以是粉末形式或分散在溶液中存在。

3.5纳米抗菌材料纳米抗菌粉末以及以纳米抗菌粉末为抗菌活性组分（结构单元）的材料。

4试验方法4.1试验方法4.1.1纳米粉末抗菌性能的试验方法按附录A规定的方法进行。

4.1.2纤维、织物、塑料粉体和微孔滤材等材料抗菌性能的试验方法按附录B规定的方法进行。

4.1.3塑料、陶瓷、漆膜、板材和金属等硬质表面材料抗菌性能的试验方法按附录C规定的方法进行。

纳米材料粒度测试方法大全纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级（1~100 nm），或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。

当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。

目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。

本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。

对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。

计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

模板剂聚苯乙烯球的SEM图硅微球的TEM图优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。

缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。

因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。

一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。

所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

纳米激光粒度仪结构图优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。

3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。

锦西化工研究院
2006-1-1
/
方法
2
HG/T 3819-2006
纳米合成水滑石
北京化工大学等
2007-3-1
/
产品
3
HG/T 纳米合成水滑石 分 3820-2006 析方法
北京化工大学等
2007-3-1
/
方法
4
HG/T 3821-2006
纳米氢氧化镁
北京化工大学等
2007-3-1
/
产品
3
二、已立项的标准
2010
36 37 38
2009 2009 2009
/ / /
产品 产品 产品
39
SiO2、TiO2、 Fe3O4及Al2O3纳米 中国人民解放军第二军医大 20081443颗粒生物效应的透 学、复旦大学及国家纳米科 T-491 学中心 射电子显微镜测定 条件及检测方法 20081444- 纳米材料超双亲性 T-491 能检测方法 中国科学院化学研究所
纳米领域国家标准状况
（截至2009-4-21）
已经颁布国家标准17项（其中属于全国纳米技术标准化技术委员会归口的有6项，其他标 委会归口的有11项）；行业标准4项。 已经有47项国家标准制修订计划项目立项（其中上海纳米技术工作组组织上报17项）。
一、已颁布的标准
＊全国纳米技术标准化技术委员会归口 序号 标准号 标准名称 起草单位 实施日期 采用国 际标准 / 标准 类型 方法
7
2006
/
方法
8 9
中科院纳米科技中心 中科院纳米科技中心
2006 2006
/ /
方法 方法
10
国家纳米科学中心
2008

1.机械性能试验义意1) 对原材料进行检验，以确定所选材料是否合适，是否符合设计要求。

2) 测定材料机械性能，为改进和研究其合金成分、金相组织和熔炼、铸造、焊接、热处理工艺等提供依据。

3)对零部件进行机械件能试验可以了解实物的受力情况。

同时，从零部件上测出的机械性能指标，可作为设计构件、改进工艺的参考或依据。

4)对进口材料和设备进行机械性能试验、分析，有助于技术消化，提高我国的技术水平。

5)对失效的产品零件进行分析是提高产品质量的一条重要途径。

选材不当和材料热处理不当都可以通过机械性能试验发现。

另外，通过失效分析，可提出一些新的试验方法和新的机械性能指标。

2.试验方法标准的重要性1）取样方面：从大锻件或厚钢板上取样进行试验时，在心部和接近表面取样所测得的结果是有差别的。

表面取样得的数据比心部高；2）试样形状尺寸方面：在440mm的棒料的同一截面上取的试样进行试验，结果是，比例极限、抗拉强度随着试样截面的增大而降低了10一15％。

又如．冲击试样，同样是取10 x10 x 55mm的尺寸，但缺口的形状不同，一种是U型缺口，另一种是V型缺口，两者的试验结果不一样。

特别是冷脆温度区域，v型缺口仅有几焦耳，而同一温度下的u型缺口，其冲击值有时可达到上百焦耳。

两者的结果可相差几十焦耳，而且u型缺口和v型缺口之间没有通用的换算关系；3）试样加工质量方面；试样表面的加工质量对材料的机械性能也有影响，特别在疲劳试验中表现得更为明显。

粗糙的表面状态相当于存在很多微缺口，由于缺口应力集中而导致疲劳强度降低。

表面越粗糙，疲劳极限降低越严重。

另外，材料的强度越高，表面质量对试验结果的影响也越大。

4）试验速度方面：试验时的加载速度对试验结果也会有很大影响。

例如，加载速度快，会提高上屈服点，对于塑性较低的材料还会提高抗拉强度。

5）试验机方面：试验机应符合一定的技术条件。

对试验工作者来讲，也应该掌握一定的知识。

6）试验结果计算方面，试验结果的计算有各种情况。

纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。

粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。

本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。

一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。

利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。

通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。

二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。

SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。

通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。

三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。

纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。

通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。

四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。

对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。

通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。

五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。

如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。

宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。

首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。

粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。

粒径是颗粒的直径。

然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。

这就是“等效圆球理论”。

几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。

一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。

筛分法适于粒度30m的粉体。

测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。

不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。

其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。

优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。

缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。

测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。

同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。

此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。

纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。

下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。

1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。

该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。

通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。

2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。

TEM具有高分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。

通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。

3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。

它利用激光束照射纳米颗粒溶液，测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。

DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。

4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。

对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。

XRD具有无损测量、精度高等特点，适用于晶体结构明确的纳米材料。

5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。

纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。

FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。

6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。

该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。

7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。

颗粒大小分级习惯术语
纳米颗粒 1-100 nm 亚微米颗粒 0.1-1 um 微粒、微粉 1-100 um 细粒、细粉 100-1000 um 粗粒 大于1 mm
粒度测试的目地
微小颗粒态物质在日常生活和工业生产 中有着很广泛的应用，尺寸的大小和分布 情况直接关系到工业流程，产品质量以及 能源消耗和生产过程的安全性。因此，准 确方便地测量微小颗粒的直径（粒径）并 得到粒径分布函数成为一个非常有意义的 课题。
粒度仪主要性能指标
• 重复性 重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏 差，是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的最重要 的指标。影响因素有仪器和方法、样品制备因素、环境因 素以及操作因素等。 • 准确性 由于粒度测试的特殊性，通常用真实性来表示准 确性的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径，对 同一个颗粒，不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。 仪器对标准样的测量结果应在标称值允许的误差范围内； 经粉碎后的样品应比粉碎前更细；经分级后的样品的粒度 分布将发生变化（比如大颗粒含量减少等）；结果与行业 标准或公认的方法一致等。 • 重复性比准确性更重要。
激光法应用领域
应用领域包括制药，生物医药，纳米材 料等行业。典型样品：氧化铝/铜/金钢粉、 半导体、硅盐等无机材料，聚合物乳胶、 乳液、油漆、颜料、药物、甾体等有机体。
激光法所用的理论
夫琅和费理论：当颗粒直径比入射波长大得多时发生衍射散射, 这时由夫琅禾费衍射理论求得的光强度和米氏散射理论求得的光强度 大体一致,但前者计算过程较简便,因此当D > >λ时用夫琅禾费衍射理 论作为散射理论的近似处理。 米氏理论： 当颗粒粒径小于等于波长时，就必须使用米氏 理论了。 Mie理论是描述散射现象的严格理论，因此许多国外仪器和 部分国产仪器都把“采用全米氏理论”作为仪器的重要优点之一。所 谓全米氏理论，是指大颗粒（远远大于光波长，可见光波长范围为 0.4～0.7μm）和小颗粒（小于等于光波长）均采用米氏理论。 光子相关光谱分析法分析PCS 对超细颗粒 ( 如纳米材料 ) 采用 激光衍射散射式粒度仪已不能准确测量其粒径 , 应选用根据光子相关 光谱技术制备的仪器测量 ( 颗粒粒度在 1 nm ～ 1 μ m) 。

与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而 研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光 能的比较推出颗粒群相应粒度级的丰度比例 量［1 － 3］． 反之，利用单分散粒子也可调试激光粒度分 析仪，通过已定值粒子的粒径大小及其粒度分布，可 以对激光粒度分析仪进行性能的测评及校准［4］．
常见的标准粒子以微米尺度的为主，纳米尺度 内的粒子由于不便于分散和保存，只有极少数几家 企业在生产，而且价格昂贵，然而纳米尺度内的标准
Evaluation of the size distribution of standard nanoparticles for static light scattering particle size analyzer
HUANG Liang， WANG Rui， WANG Qiaoyun
（ Guangzhou Institute of Measuring and Testing Technology，Guangzhou 510030，China）
2． 3 激 光 粒 度 分 析 仪 测 定 乳 液 中 Al2 O3 粒 子 的
粒径 按 照 粒 度 分 析———激 光 衍 射 法［11］，采 用 PSSNICOMP 公 司 的 380ZLS 型 激 光 粒 度 分 析 仪 测 量 Al2 O3 液相乳液粒子的平均粒径（ d） 和粒径分布范 围（ D） ，粒度分布定值结果见图 3．
JSM-7600F 型扫描电子显微镜和能谱仪（ 日本 JEOL 公司） ； FP5036 型透射电子显微镜（ 荷兰 TECNAI 公司） ； KQ3200 型超声波清洗器 （ 40 kHz，100 W，昆山市超声仪器公司） ； Mastersizer 2000 型激光 粒度分析仪（ MALVERN 公司） ； LA-950V2 型激光粒 度分析仪（ HORIBA 公司） ； 380ZLS 型激光粒度分析 仪（ PSS-NICOMP 公司） ． 1． 2 实验过程

0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法摘要：一、引言二、粒度测定法的原理1.激光衍射法2.沉降法3.电阻法三、粒度分布测定法1.激光衍射法2.筛分法四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理2.测定设备的校准和维护3.环境温湿度对测定的影响五、应用实例1.药物颗粒剂的粒度测定2.化妆品原料的粒度分布测定六、总结与展望正文：一、引言中国药典2015版对于粒度和粒度分布的测定提出了明确的要求。

粒度是指药物粉末或其他物料颗粒的大小，它直接影响着药物的生物利用度、稳定性和制剂质量。

因此，对粒度和粒度分布的准确测定具有重要意义。

本文将介绍中国药典2015版中粒度和粒度分布测定法，以期为相关领域的技术人员提供参考。

二、粒度测定法的原理1.激光衍射法：激光衍射法是一种非接触式的粒度测定方法，通过对激光束经过样品颗粒时产生的衍射图案进行分析，得到颗粒的尺寸分布。

这种方法具有快速、准确、重复性好等优点。

2.沉降法：沉降法是通过观察颗粒在液体介质中沉降速度与粒度的关系，推测颗粒大小。

该方法操作简单，但受到液体介质性质和颗粒形状的影响较大。

3.电阻法：电阻法是利用颗粒在电场作用下的位移速度与粒度之间的关系进行测定。

该方法适用于导电性颗粒，具有较好的准确性。

三、粒度分布测定法1.激光衍射法：与粒度测定原理相同，通过激光衍射法测定粒度分布。

根据衍射图案的变化，分析颗粒尺寸和分布。

2.筛分法：筛分法是将样品颗粒通过不同孔径的筛子进行筛选，根据筛上和筛下的颗粒数量计算粒度分布。

该方法操作简便，适用于粗颗粒物料。

四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理：为了保证测定结果的准确性，样品应在测定前进行充分的混合和分散。

此外，应避免样品在制备和处理过程中受到污染。

2.测定设备的校准和维护：在测定前，应对测定设备进行校准，确保设备的精度和稳定性。

同时，应定期对设备进行维护，保证其正常工作。

3.环境温湿度对测定的影响：温湿度对激光衍射法和电阻法的影响较大，因此在测定过程中应控制好环境温湿度，以保证测定结果的准确性。

各种粉体粒度分析方法优缺点对比及应用在现实社会中，诸如材料、能源、医药、冶金、化工、电子、机械、建筑及环保等很多领域都与材料的粒度分析息息相关。

由于材料的颗粒大小分布范围较广，颗粒可以从纳米级到毫米级，因此描述材料颗粒粒度大小的时候，可以按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等等。

可以依据这些颗粒的大小、种类来采纳不同的粒度分析方法。

近年来，随着纳米技术的飞速进展，纳米材料的颗粒粒度分布已经成为纳米材料讨论的紧要对象和紧要指标。

因此，随着科学技术的进展，有关于材料颗粒的粒度分析技术已经受到人们的重视，渐渐成为分析测量学中的一个紧要分支。

粒度分析的方法很多，据统计有上百种。

目前常用的有沉降法、筛分法、显微镜法、电阻法、激光光散射法、电镜法和X射线小角散射法等。

1沉降法（SedimentationSizeAnalysis）1.1沉降法的原理该法基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力（或所受离心力）、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，依据黏滞阻力服从斯托克斯（Stocks）定律来实施测定，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比。

Stokes定律:为了加快细颗粒的沉降速度，缩短测量时间，现代沉降仪大都采纳离心沉降方式。

在离心沉降状态下，颗粒的沉降事度与粒度的关系如下：这就是Stokes定律在离心状态下的表达式。

由于离心转速都在数百转以上，离心加速度2r远宏大于重力加速度g，VcV，所以在粒径相同的条件下，离心沉降的测试时间将大大缩短。

沉降法在油漆和陶瓷行业是一个传统的测量方法，测量范围一般为44m以上。

1.2优点操作简便，仪器可连续运行，价格低，精准性和重复性较好，测试范围较大。

1.3缺点测量速度慢，平均测量时间要半个多小时，很难重复分析；必需精准明确的掌控以防止温度梯度和粘度变化；不能处理不同密度的混合物。

2筛分法（ScreeningAnalysis）2.1筛分法粒度分析该法是用筛子来检测物料粒度构成，是最简单的也是应用最早的粒度分析方法。

<REC><导报期号>=200509<发表时间>=2005/03/08<作者>=<标题>=纳米材料七项标准出台---纳米材料国家标准新闻发布会在京召开<导报分类>=0101<关键词>=纳米;标准<正文>=纳米材料七项标准出台---纳米材料国家标准新闻发布会在京召开〔本报讯〕为促进我国纳米材料的发展，2月28日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会在京联合召开了我国首批7项纳米材料国家标准新闻发布会。

这为正确引导和规范我国纳米材料的市场秩序，促进我国纳米材料产业化的发展进程打下了良好的基础。

国家质检总局党组成员、国家标准化管理委员会主任李忠海，中科院常务副院长、中科院院士白春礼，全国纳米材料标准化联合工作组组长、冶金工业信息标准研究院副院长王丽敏，国家质量监督检验检疫总局新闻发言人、法规司司长刘兆彬，国家标准化管理委员会副主任孙晓康，国家纳米科学中心首席科学家主任、国家973纳米材料和纳米结构首席科学家、中国科学院院士解思深，中科院院士葛昌纯等领导和专家出席了会议。

这次发布的纳米材料7项标准是我国首批批准发布的纳米材料方面的国家标准，它将从今年4月1日起实施。

这必将促进纳米材料产业化健康发展，对制止市场商家以纳米为招牌，随意炒作起到抑制作用。

在7项标准中，有一项BG/T19619－2004"纳米材料术语"标准明确规定纳米尺度在1～100nm（1nm＝10－9m）范围内，物质结构在三维空间中至少有一维处于纳米尺度，或由纳米结构单元构成的且具有特殊性质的材料为纳米材料。

除此之外，这次发布的标准中有2项纳米材料的测定标准BG/T13221－2004"纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法"、GB/T19587－2004"气体吸附BET法测定固态物质比表面积"严格规定了纳米材料的测定。

现代测量与实验室管理2008年第6期　文章编号:1005-3387(2008)06-0003-05小角散射法测定纳米粉末粒度的比对实验王荷蕾　王孝平(国家纳米科学中心,北京　100190)摘　要:对纳米粒度的检测是纳米技术领域的重要研究内容之一。

不同实验室之间的小角散射测试比对有助于了解和掌握目前国内对纳米级颗粒的检测能力和检测水平。

本次比对实验共有9家单位的10台仪器参与,实验结果表明利用X射线小角散射法测量纳米粒径是可靠的,参与比对的各实验室目前的检测水平完全可以为相关科研单位或生产厂家提供准确可信的纳米粒度检测结果。

本次比对实验也为各单位进一步提高对纳米粒度的检测能力和完善对纳米粒度检测手段和方法提供了依据。

关键词:小角散射;纳米粒度;比对实验中图分类号:T B921 文献标识码:A0　引言纳米检测技术和方法是新兴的、高度交叉的纳米科学技术的一项重要的研究内容。

纳米材料的测量涉及到很多方面,比如说粒径大小、材料的光学性能和电学性能等。

颗粒的粒径大小是衡量一种材料是否属于纳米材料的一个重要标志。

纳米级长度的测量目前还缺乏相应的规范和标准,因此,怎样更好、更精确地测得纳米粒径的大小、并考察仪器测量的可靠性是一个倍受关注的话题。

为规范和提高我国纳米粒径检测技术水平,中国合格评定国家实验室委员会(CNAS)纳米专业委员会、国家纳米科学中心和钢铁研究总院联合开展了纳米检测技术实验室间的比对工作。

其中,对纳米级粉末粒度的分析选择了X射线小角散射方法(S AXS),选择9家单位10台仪器参加了此次比对实验,实验结果基本代表了国内在该检测领域的现有水平。

本文将对此次比对实验的结果进行总结和分析,通过阐述测量结果的不确定度与仪器本身或其它测量因素之间的关系来初步了解国内S AXS的发展现状和参与比对的实验室的检测水平。

1　实验方法实验室间的比对一般是指使用相同或类似的检测标准或方法并利用同一类检测仪器对提供的同种样品进行检测和比较。

小角Ｘ射线散射技术在纳米溶胶中的应用
摘要：小角 X 射线散射是当前物理与化学学科前沿交叉领域—软凝聚态物质的一个强 有力研究工具。本报告重点论述了小角 X 射线散射在纳米溶胶研究中的应用，主要涉及纳 米粒子粒径及其分布的测定、纳米粒子比表面积计算及界面结构解析、纳米粒子聚集形态 表征等，同时对小角 X 射线散射的部分基础理论及常用研究方法进行了描述。 关键词 小角 X 射线散射 纳米溶胶 界面结构 聚集形态
式中 Ie 为单个电子的散射强度；Ni 为各级别的粒子数目；ni 为各级别单个粒子中的电 子数目； RGi 为各级别粒子的回转半径。首先以 lnI(h)对 h2 作图，在曲线大角区（h2 高值 区）近似直线部分作切线 A’，和纵坐标交于一点，记作 k1；然后将原曲线各点的强度值减 去这条切线相应点所对应的强度值， 得到另一条曲线 B， 再从新曲线的大角区部分作切线 B’， 交纵坐标于一点，记作 k2。这样连续分级做下去，直至最低角度处强度值基本不能再减为 止。根据切线斜率可以分别求出每级粒子的回转半径，然后根据切线的截距与各级粒子相 对分数之间的对应关系式，求出各级粒子的相对分数 Wi。这种分析方法的缺点是较粗糙， 但理论依据比较可靠，得到的结果在一些实际工作中也可以得到满足。 Debye 法则是一种常用于计算介孔材料平均孔径的方法，因为粒子体系与介孔体系可 视为 SAXS 中的互补体系，因此也可用来计算平均粒径[12]。 另外一些学者提出一些方法，不预先设定粒度分布的函数形式，而是通过散射强度的 直接转换，解出分布函数 P(r)。随着计算机技术的迅速发展，特别是相关软件(如 GNOM， GIFT 等)的成功开发， 对散射曲线直接分析求解分布函数 P(r)己被人们广泛采纳并应用于研 究工作中。Jeng 等[13]在研究 CdS 纳米粒子的工作中使用了 Schultz 方法分析散射曲线求解 P(r)，Mori 等[14]利用 TEM 对金纳米粒子进行了初步的观测,通过 SAXS 原位研究了它们在 水溶胶中的尺寸分布，在多分散情况下，采用直接转换法求解分布函数 P(r),从而得到粒径 分布和平均粒径。

SEM、TEM与SAXS的比较
SEM、TEM的优势： I. 稳定性，操作性好，普 及度高； II. 可以直接观察颗粒的形 状和尺寸； III. 可以观察微小区域内的 介观结构； IV. 可以区别不同本质的颗 粒。
SAXS的优势： I. 研究溶液中的微粒； II. 进行活体或动态过程研究； III. 研究高分子材料； IV. 电子显微镜方法不能确定颗粒 内部密闭的微孔，SAXS可以； V. SAXS可以得到样品的统计平均 信息； VI. 小角X射线散射可以准确地确定 两相间比内表面和颗粒体积百 分数等参数,而TEM方法往往很 难得到这些参量的准确结果； VII. SAXS制样方便.
样品X轴Y轴控制台
纳米星有18位自动进样器，可以进行样品 的自动进样，实现多个样品的连续测量，样品 架具有 XY 自动平移功能，可进行样品的 SAXS 面扫描功能，4 位参考样品自动转换器，固体 样品架，液体样品架，液体样品装样装置，高 温样品台( 室温至300℃，系统由SAXS 设备用 计算机控制，温度控制和测量程序必须能同步 进行) 。
样品的制备
不同样品的制备方法
样品到探测器的距离对分辨率的影响
q：散射矢量，即倒易空间的扫描范围； （ps：晶体对X射线的衍射被称为倒易空间） Rmax：该系统在真实空间达到的最大分辨率。
探测器
Hi—Star二维实时探测器
• Hi-Star 是一款具有单光 子计数能力的，无噪实时 二维探测器，测量速度快， 数据可靠性大，探测灵敏 度高，对弱信号很敏感， 适合小角散射分析测量。 • 短时测量( 典型的从几 分钟到几小时) ，同时也 可测大范围的2θ 角。 • 可进行扫描SAXS 成像。
SAXS定量分析——回转半径
回转半径可作为表示散射体大小的 统计尺度，适用于任意形状散射体，是 SAXS 中的一个重要参数。回转半径与具 体形状几何体的特征长度之间的换算关 系可查有关文献。

的标 准物 质 ， 各仪 器 生 产 厂家 各 自提供 本 公 司 的样
图 １ 纳米银的 Ｘ Ｄ谱图 Ｒ
２ ０ｎ ２ ｍ银粒 度标 准物 质的定值 方 法
２ １ 标 准物 质的均 匀性检 验 ．
采 用 Ｆ检验 方法 对 标准 物质 进行 均 匀性 检验 。 随机抽 取样 品 ， 相 同条 件 下对 每一 样 品进 行 多 次 在 重 复测 定 。对测试 数据采 用方 差分析 法进行 统计 处
／ 个试 样 ｎ×ｍ次 测 量 的平 均 值 按 式 （ ） ７ ／ ， ２ 计 算：
醇， 将二 者于水 热反 应釜 中混合 均 匀 ， １０Ｃ反 应 于 ９￣ １ ５ｈ以上 ， 涤 、 洗 干燥 后得 到兰 黑 色 或 灰 黑 色 的 产 物 。产物 的 Ｘ Ｄ谱 图见 图 １Ｘ Ｄ结果 表 明反应 产 Ｒ ，Ｒ 物 为单 质银 。对 于制备 出 的分 散性 良好 的纳米银 粉
ｔ
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：： 间的关 系为 ：≤ 一之 ￡
由公式 （ ） ７ 可知 ， 计 量 Ｆ是 自由度 （ ，： 的 统 ） Ｆ分布变 量 。根据 自 由度 （ ， ） 给定 的某 一 显 。 及 著水平 （ ， ） 由分布 函数 Ｆ表 查 得 临界 值 Ｆ 。若 按 公 式 （ ） 算 出 的 Ｆ小 于 Ｆ ， ７计 则认 为 该标 准 物 质物
体系 的粒度 及分 布 ， 粉末 颗 粒 均匀 分 散 程 度 的要 对 求相 对较低 ， 目前 测定 纳米 粉 末 粒度 广 泛 使用 的 是
２０ 。 ／（）
方法 。在使 用小 角 ｘ射 线 散 射仪 测定 粒 度 时 ， 必须 使用 相应 的校 准物 质对 仪 器 进行 评 定 ， 能 保证 测 才 量结 果 的准 确可靠 。 目前 ， 内外 均无 用 于小 角 Ｘ射 线 散射 仪校 准 国