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X射线小角散射法对纳米氧化锆粒度分布的研究
于吉顺;肖平;吴红丹
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2007(021)F11
【摘要】采用小角X射线散射法，在普通的X射线衍射仪上实现纳米级氧化锆粒度分布的表征；并按照国标（GB／T13221-2004）的标准，使用SAXS程序计算出纳米氧化锆的粒度分布范围在1-36nm之间。
与纳米氧化锆的TEM图像相比较，对比结果表明该方法测得的纳米氧化锆粒度可靠。
【总页数】3页(P198-199,203)
【作者】于吉顺;肖平;吴红丹
【作者单位】中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室,武汉430074;中
国地质大学地球科学学院,武汉430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武
汉430074
【正文语种】中文
【中图分类】TB383
【相关文献】
1.同步辐射X射线小角散射法研究纳米铁材料在生物介质中的粒度分布 [J], 王云;柴之芳;吴忠华;荆隆;丰伟悦;汪冰;王华建;朱墨桃;王萌;欧阳宏;赵宇亮
2.X射线小角散射法测定催化剂载体的粒度分布 [J], 张春启
3.用小角X射线散射法分析纳米微粒的粒度分布 [J], 诸琢雄;李思滔
4.国家标准《纳米粉末粒度分布的测定-X射线小角散射法》获中国标准创新贡献
奖 [J], 司光
5.X射线小角散射法测量纳米粉末的粒度分布 [J], 王辉;曾美琴
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纳米无机材料抗菌性能检测方法及评价1范围本文件规定了纳米无机材料抗菌性能的术语和定义、试验方法、试验数据处理、检测结果计算、性能评价、检测报告和注意事项等。
本文件适用于纳米抗菌粉末以及以纳米抗菌粉末为抗菌功能组分（结构单元）的材料，如纤维、织物、塑料、涂料和陶瓷等。
其它材料的抗菌性能检测也可以参照本标准执行。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本文件的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。
然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T9266建筑涂料涂层耐洗刷性的测定GB/T13221纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法GB19258紫外线杀菌灯GB/T19619纳米材料术语GB/T20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价第2部分：吸收法（ISO20743）GB/T21866-2008抗菌涂料抗菌性测定法和抗菌效果中华人民共和国卫生部《消毒技术规范规范》（2017年版）T/CIAA抗菌专业名词和术语3术语和定义GB/T19619中的术语及下列术语适用于本文件。
3.1抑菌具有抑制或妨碍细菌或真菌生长繁殖及其活性的作用。
3.2杀菌具有杀灭细菌或真菌生长繁殖的作用。
3.3抗菌采用化学或物理等方法杀灭或妨碍包括细菌、真菌在内的微生物生长繁殖及其活性的过程。
3.4纳米无机材料三维空间尺度至少有一维处于纳米量级（1-100nm）的无机材料，可以是粉末形式或分散在溶液中存在。
3.5纳米抗菌材料纳米抗菌粉末以及以纳米抗菌粉末为抗菌活性组分（结构单元）的材料。
4试验方法4.1试验方法4.1.1纳米粉末抗菌性能的试验方法按附录A规定的方法进行。
4.1.2纤维、织物、塑料粉体和微孔滤材等材料抗菌性能的试验方法按附录B规定的方法进行。
4.1.3塑料、陶瓷、漆膜、板材和金属等硬质表面材料抗菌性能的试验方法按附录C规定的方法进行。
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料是指三维空间尺寸中至少有一维处于纳米数量级（1~100 nm），或由纳米结构单元组成的具有特殊性质的材料，被誉为“21世纪最重要的战略性高技术材料之一”。
当材料的粒度大小达到纳米尺度时，将具有传统微米级尺度材料所不具备的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应等诸多特性，这些特异效应将为新材料的开发应用提供崭新思路。
目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
模板剂聚苯乙烯球的SEM图硅微球的TEM图优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
纳米激光粒度仪结构图优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
1.机械性能试验义意1) 对原材料进行检验，以确定所选材料是否合适，是否符合设计要求。
2) 测定材料机械性能，为改进和研究其合金成分、金相组织和熔炼、铸造、焊接、热处理工艺等提供依据。
3)对零部件进行机械件能试验可以了解实物的受力情况。
同时，从零部件上测出的机械性能指标，可作为设计构件、改进工艺的参考或依据。
4)对进口材料和设备进行机械性能试验、分析，有助于技术消化，提高我国的技术水平。
5)对失效的产品零件进行分析是提高产品质量的一条重要途径。
选材不当和材料热处理不当都可以通过机械性能试验发现。
另外，通过失效分析，可提出一些新的试验方法和新的机械性能指标。
2.试验方法标准的重要性1）取样方面：从大锻件或厚钢板上取样进行试验时，在心部和接近表面取样所测得的结果是有差别的。
表面取样得的数据比心部高；2）试样形状尺寸方面：在440mm的棒料的同一截面上取的试样进行试验，结果是，比例极限、抗拉强度随着试样截面的增大而降低了10一15％。
又如．冲击试样，同样是取10 x10 x 55mm的尺寸，但缺口的形状不同，一种是U型缺口，另一种是V型缺口，两者的试验结果不一样。
特别是冷脆温度区域，v型缺口仅有几焦耳，而同一温度下的u型缺口，其冲击值有时可达到上百焦耳。
两者的结果可相差几十焦耳，而且u型缺口和v型缺口之间没有通用的换算关系；3）试样加工质量方面；试样表面的加工质量对材料的机械性能也有影响，特别在疲劳试验中表现得更为明显。
粗糙的表面状态相当于存在很多微缺口，由于缺口应力集中而导致疲劳强度降低。
表面越粗糙，疲劳极限降低越严重。
另外，材料的强度越高，表面质量对试验结果的影响也越大。
4）试验速度方面：试验时的加载速度对试验结果也会有很大影响。
例如，加载速度快，会提高上屈服点，对于塑性较低的材料还会提高抗拉强度。
5）试验机方面：试验机应符合一定的技术条件。
对试验工作者来讲，也应该掌握一定的知识。
6）试验结果计算方面，试验结果的计算有各种情况。
纳米材料粒径评估方法纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其粒径在纳米级别（1纳米=10^-9米）范围内。
粒径评估是对纳米材料进行表征和评价的重要方法之一，可以揭示纳米材料的尺寸分布、形貌特征以及与其他性质之间的关联。
本文将介绍几种常用的纳米材料粒径评估方法。
一、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, TEM）透射电子显微镜是一种通过电子束穿透样品并形成显微图像的仪器。
利用TEM可以直接观察纳米材料的形貌和尺寸分布。
通过在TEM 中观察纳米材料的投影图像，可以测量出颗粒的直径，并进一步分析颗粒的尺寸分布情况。
二、扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）扫描电子显微镜是一种利用电子束和样品表面相互作用产生信号来形成显微图像的仪器。
SEM可以对纳米材料进行表面形貌观察和尺寸评估。
通过SEM观察到的纳米材料表面形貌图像，可以通过测量颗粒的直径或者利用图像处理软件进行粒径分析。
三、动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）动态光散射是一种利用激光束照射样品，测量散射光强度随时间的变化来评估颗粒粒径的方法。
纳米材料在DLS仪器中受到激光的照射后，颗粒会不断自发地进行热运动，散射出的光会随时间变化。
通过分析散射光强度的自相关函数，可以得到纳米颗粒的尺寸分布。
四、X射线衍射（X-ray Diffraction, XRD）X射线衍射是一种通过测量样品对入射X射线的衍射来确定晶体结构和晶格常数的方法。
对于纳米材料，XRD可以用来确定其结晶性质和晶体尺寸。
通过计算衍射峰的位置和强度，可以得到纳米材料的晶体尺寸。
五、原子力显微镜（Atomic Force Microscope, AFM）原子力显微镜是一种利用探针对样品表面进行扫描，并通过探针与样品之间的相互作用力来获得样品表面形貌和粒径信息的仪器。
如何测量纳米颗粒的粒径近年来PM2.5成为肯定的热词，简单来说就是直径小于等于 2.5m 的可吸入颗粒物。
宏观世界中看似没什么差别的颗粒，在微观角度可谓包罗万象，因此必要的定量描述必不可少。
首先我们来明确一个基本概念和一个基本假设。
粒度：颗粒的大小称为粒度，通常球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边长表示。
粒径是颗粒的直径。
然而实际中的颗粒大多是不规定的，所以，为了更便利的描述颗粒的大小，在实际测算中，将不规定的颗粒等效为规定球，并以其直径作为颗粒的粒度。
这就是“等效圆球理论”。
几种粒度测量方法及其范围：所以，小颗粒，你多大呀？下面让我们一起认得筛分法、显微（图像）法、沉降法、电阻法、光阻法、激光衍射、动态光散射、电子显微镜、超声波法和比表面积法。
一、筛分法筛分法测定粒径时，依照被测试样的粒径大小及分布范围，将大小不同筛孔的筛子叠放在一起进行筛分，收集各个筛子的筛余量，称量求得被测试样以重量计的颗粒粒径分布。
筛分法适于粒度30m的粉体。
测定时取肯定量的粉料通过筛子，测定筛余量（即通不过的粉料量）占总重量的百分率，筛余越多，说明粉料颗粒愈粗。
不同产品有不同的筛余量（如电容器陶瓷要求筛余量小于0.01％）。
其中紧要的参数是：A.筛分直径（颗粒能够通过的最小方筛孔的宽度）；B.筛孔的大小用目表示每一英寸长度上筛孔的个数，国产筛是以每平方英寸上的孔数表示筛的目数。
优点：设备简单，操作简便，易于实行，设备造价低。
缺点：1）对小于400目（38m）的干粉很难测量。
测量时间越长，得到的结果就越小；2）在筛分操作过程中，颗粒有可能破损或断裂，因此筛分特别不适合测定长形针状或片状颗粒的粒度。
同时必需注意到，非球形的颗粒通过筛子在肯定程度上取决于颗粒的方向，造成测量误差。
此外，含有结合水的颗粒粒度的测量不适合采纳筛分法；3）不能测量射流或乳浊液，结果受人为因素影响较大；4）所谓某某粉体多少目，是指用该目数的筛筛分后的筛余量小于某给定值。
纳米材料粒度测试方法大全纳米材料粒度测试是纳米材料研究和应用中非常重要的一项工作，通过准确测量纳米材料的粒度可以了解其物理性质和化学性质，为纳米材料的合成、应用和性能优化提供数据支持。
下面将介绍几种常用的纳米材料粒度测试方法。
1.扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种通过扫描纳米材料表面的高能电子束来观察和测量纳米材料粒度的方法。
该方法具有分辨率高、测量精度高、对纳米材料样品无需特殊处理等特点。
通过SEM观察到的纳米材料外观图像可以用于测量粒径、形貌和分布等参数。
2.透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种通过透射电子束观察纳米材料内部结构的方法，也可用于测量纳米材料的粒度。
TEM具有高分辨率，可以观察到纳米尺度的细节。
通过对TEM图像的分析，可以根据纳米材料的投影面积和长度等参数来计算纳米材料的粒径。
3.动态光散射(DLS)：DLS是一种通过检测纳米材料颗粒在溶液中的布朗运动来测量纳米材料粒度的方法。
它利用激光束照射纳米颗粒溶液，测量散射光的强度和角度分布，从而得到纳米材料的尺寸分布。
DLS具有非接触式测量、快速、方便等特点，适用于纳米材料的溶液或悬浮液样品。
4.X射线衍射(XRD)：XRD是一种通过测量材料晶体的衍射角度来确定晶体结构和晶粒尺寸的方法。
对于具有晶体结构的纳米材料，可以通过XRD图谱的峰宽来估算晶粒尺寸。
XRD具有无损测量、精度高等特点，适用于晶体结构明确的纳米材料。
5.傅里叶红外光谱(FTIR)：FTIR是一种通过测量纳米材料在红外波段的吸收光谱来研究纳米材料结构和成分的方法。
纳米材料的粒度也可以通过红外吸收峰的强度和位置进行定性和定量分析。
FTIR具有所需样品量少、分辨率高等特点，适用于纳米材料的表面分析和组成分析。
6.水中悬浮液测定法：将纳米材料置于水中制备悬浮液，通过测量悬浮液的光学性质如透光率等，可以间接测得纳米材料的粒度。
该方法操作简单、快速，可用于大量样品的测量。
7.气相吸附法：纳米材料的比表面积可以通过气相吸附法来测量。
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·行业动态·
国家标准《纳米粉末粒度分布的测定-X 射线小角散射法》
获中国标准创新贡献奖
中图分类号:TF122 文献标识码:D
由中国有色金属工业协会提出。
钢铁研究总院张晋远、柳春兰、郑毅、方建锋、朱瑞珍、金成海等起草的《纳米粉末粒度分布的测定-X 射线小角散射法》国家标准GB /T13221-2004,日前经中国国家标准化管理委员会
和国家质量监督检验检疫总局审评,荣获2006年中国标准创新贡献二等奖,为推动中国标准的创新做出了突出贡献。
纳米标准化是一项面向全新领域、具有前瞻性的标准化工作,涉多学科、多领域。
纳米材料标准的研究与制定,目前世界各国正处在起步阶段,我国纳米材料标准化工作于2001年正式立项启动。
2004年9月,国家发布了首批7项纳米材料和检测方法国家标准。
通过纳米标准的实施,来规范纳米材料的市场秩序,为我国纳米科技的研究开发和纳米材料产业化的健康发展保驾护航。
本标准规定了利用X 射线小角散射技术测定纳米粉末粒度分布的方法。
它适用于测定颗粒尺寸在(1～300)nm 范围内粉末的粒度分布,对于各种无机、有机乳液中颗粒尺寸的测定,也可参照执行。
其粒度分析结果所反映的既非晶粒亦非团粒,而是一次颗粒的尺寸,即使它们发生团聚时,也不会对测定结果产生重大影响。
另外,在测定中参与散射的颗粒一般高达数十亿个,在统计上有充分的代表性,数据重复性良好。
当颗粒形状偏离球形时,本方法给出的为等效散射球直径。
对于多孔材料,当骨架的尺寸为微米量级时,本方法也可用来测定其中的纳米孔径分布。
本标准起草人积40余年的实践经验,以坚实的理论基础和大量的试验验证数据为依据,规范了X 射线小角散射粒度分析的仪器要求、实验条件、样品制备、操作方法、数据的采集和处理以及结果的报出等重要环节,为测定量值的准确和统一起到了可靠的保证。
本标准中所采用的数据处理方法由标准主要起草人提出,并已纳入相应的ISO /TS13762中。
还开发了相关的计算机软件,使这项复杂的测试分析工作变得简便易行,大大促进了本标准的推广实施。
(司 光)
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13·第3期 陈金妹等:合金Co -Zr -B 纳米粉末的相组成及磁性能研究
DOI :10.13228/j .boyuan .issn 1006-6543.2007.03.004。
