土壤有机质的测定
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土壤有机质的测定
一、 实验目的与意义
土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物。其中相对稳
定的是经过复杂的生物化学转化过程形成的土壤腐殖质。他在土壤中的累积、移动和分解过
程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能作为作物提供所需的各种营养元素,
同时对土壤结构的形成、土壤物理性状的改善有决定性作用,因此在土壤测试中土壤有机质
分析是重要的基础分析项目之一。
二、 实验原理
土壤有机质的分析是用测定其有机碳的结果再乘以1.724换算系数实现的。测定土壤有
机碳的方法主要有两类,一类是通过高温氧化后测定释放出的CO2的量;另一类是用氧化
剂在一定温度下氧化后测定消耗氧化剂的量再换算为有机碳的量,本次试验选用后者。
本实验采用重铬酸钾-浓硫酸氧化法测定土壤有机质。其原理是用重铬酸钾-硫酸溶液,
在加热条件下氧化有机质,再以邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸
钾,从而算出有机碳量。
2K
2Cr
2O
7 + 3C + 8H
2SO
4 → 2K
2SO
4 + 2Cr(SO
4)
3 + 3CO
2↑ + 8H
2O
K
2Cr
2O
7 + 6FeSO
4 + 7H
2SO
4 → K
2SO
4 + 2Cr
2(SO
4)
3 + 3Fe
2(SO
4)
3 + 7H
2O
三、 仪器与试剂
1、试剂
1)重铬酸钾标准溶液:[c (1/6 K2Cr2O7)=0.8000 mol L-1]:39.2245 g重铬酸钾(分析纯,
130 oC,烘3 h)加400 ml水,加热溶解,冷却定容至1L。
2)硫酸亚铁溶液:[c( FeSO4)=0.2 mol L-1]:56.00 g硫酸亚铁(FeSO4. 7H2O,化学纯),
溶于水,加15 ml H2SO4,用水定容至1L。
3)邻啡罗啉指示剂:1.485 g邻啡罗啉(C12H8N2.H2O)及0.695 g硫酸亚铁(FeSO4. 7H2O,
化学纯)溶于100 ml蒸馏水中,贮于棕色瓶中。
4)浓硫酸(H2SO4,ρ= 1.84g cm-3, 化学纯)。
2、仪器
100 ml磨口三角烧瓶(或硬质试管)、电热板(或油浴锅)、电子天平、移液枪、简
易冷凝管(或弯颈小漏斗)
四、 实验步骤
(1)称样和加液 称取过60目土壤筛的土样0.1000 ~ 0.5000 g(视土样的有机质含量而定),放入干燥的
100 ml磨口三角烧瓶(或硬质试管)中,用移液枪移取5 ml的重铬酸钾溶液,5 ml浓硫酸
溶液至三角烧瓶(或硬质试管),充分摇匀,加入5-8粒玻璃珠,装上简易冷凝管。
(2)加热消煮
将装有土样的三角烧瓶置于电热板上(或将硬质试管装在铁丝笼后放入油浴锅)加热,
是温度严格控制在170 ~ 180 ℃,待溶液表面开始沸腾起计时,沸腾5分钟,立即停止加热,
使其自动冷却。(注:消煮好是样品试液颜色应为黄色或黄绿色,若以绿色为主,说明土壤
过量,应减少称样量,重测)
(3)滴定
用洗瓶沿简易冷凝管口洗入少量蒸馏水(注意清洗磨口处),三角瓶内的液体总体积应
控制在30-40 ml,摇匀,再滴入2~3滴邻菲罗啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定,颜色逐渐由
橘黄→草绿→深绿→棕红色即为终点。记录FeSO4溶液用量V(ml)。
(4)空白试验
方法与(3)中操作方法相同,即通过滴定求出5 ml 0.8 mol·L-1重铬酸钾溶液所需0.2
mol·L-1硫酸亚铁溶液的用量V0(ml)。
(5)数据处理
有机质
%=()
100724.108.1103
0
01
×××××−××
−
mMVV
VVc
c-重铬酸钾标准液浓度(mol·L-1);V-滴定用去硫酸亚铁溶液体积(ml);V1 –加入重铬
酸钾标准溶液的体积(ml);V0 –空白标定用去的硫酸亚铁溶液的体积(ml);M-
41
C的摩尔
质量,3 g ·mol-1;1.08-氧化校正系数;1.724-将有机碳换算成有机质的系数;m-风干土样质
量(g)。