土壤 有机质的测定

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)

土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理

在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：

重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O

硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：

K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

测定步骤：

1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。

3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。

２３８　广东化工　

ＷＷＷ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ　２０１７年第１４期　

第４４卷总第３５２期　

厘　土壤中有机质的测定的方法对比　

刘彬，陈慧连　

（广东省地质实验测试中，广东广州Ｉ　５１００８０）　

［摘要】土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的物理、化学、生物等很多属性都与有机质有间接或直接关系。土壤中有机质的含量是决　

定土壤持久性肥力的的重要标志，所以测定土壤中有机质含量具有重要意义，测定土壤中有机质含量的方法有很多种，我们实验室常用的方法　

有重铬酸钾容量法、比色法、灼烧法、差减法。　

【关键词】准确；稳定；高效　

【中图分类￣＇］Ｏ０６５５．２３　【文献标识码】Ａ　［３￣］１００７　１８６５（２０１７）１４．０２３８．０３　

Ｔｈｅ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｍａｔｔｅｒ　ｉｎ　Ｓｏｉｌ　

Ｌｉｕ　Ｂｉｎ．Ｃｈｅｎ　ＨｕｉＩｉａｎ　

（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｅｎｔｅｒ　ｆｏｒ　Ｇｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　５　１　００８０　Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｏｉｌ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｍａｔｔｅｒ　ｉｓ　ａｌｌ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ　ｏｆ　ｓｏｉｌ，ａｎｄ　ｍａｎｙ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｓｏｉｌ，ｓｕｃｈ　ａｓ　ｐｈｙｓｉｃｓ，ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　ｂｉｏｌｏｇｙ，ｈａｖｅ　ｉｎｄｉｒｅｃｔ　ｏｒ　ｄｉｒｅｃｔ　

ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｗｉｔｈ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｍａｔｔｅｒ．Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｍａｔｔｅｒ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｉｓ　ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｓｙｍｂｏｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｅｒｓｉｓｔｅｎｃｅ　ｏｆ　ｓｏｉｌ　ｆｅｒｔｉｌｉｔｙ，ＳＯ　ｉｔ　ｉｓ　ｏｆ　ｇｒｅａｔ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｏｉ１　ｏｒｇａｎｉｃ　ｍａｔｔｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ，ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｍａｔｔｅｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ．ｏｕｒ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｃｏｍｍｏｎｌｙ　ｕｓｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　

土壤实验报告

土壤有机质的测定

姓名： 学号： 实验日期：

一、方法原理：

土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。

测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。

所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下：

2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20

二、操作步骤：

（1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。

（2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。

（3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。

（4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。

实验操作时注意事项：

（1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于

2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。

土壤有机质测定

5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法

5.2.1.1方法原理 在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：

2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20

在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。

表5-4 滴定过和中使用的氧化还原指剂有以下四种

指示剂 E0 本身变色

氧化—还原 Fe2+滴定Cr2O72-时的变色氧化—还原 特点

二苯胺 0.76V 深蓝→无色 深蓝→绿 须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握

二苯胺磺酸钠 0.85V 红色→无色 红紫→蓝紫→绿 须加H3PO4；终点稍难掌握

2-羧基代二苯胺 1.08V 紫红→无色 棕→紫→绿 不加H3PO4；终点易于掌握

邻啡罗啉 1.11V 淡蓝→红色 橙→灰绿→淡绿→砖红 不加H3PO4；终点易于掌握

从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。

例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：

[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+