当前位置：文档之家 › 苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

  • 格式：pdf
  • 大小：181.49 KB
  • 文档页数：3

第１６卷第１７期２０１０年１２月中国实验方剂学杂志ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅＶ０１．１６．Ｎｏ．１７Ｄｅｃ．，２０１０

苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

邹亮１，王战国２，胡慧玲３，赵钢ｈ，胡一冰１，王安齐３

（１．成都大学生物产业学院，成都６１０１０６；２．四川大学生命科学学院，成都６１００６５；３．成都中医药大学药学院，成都６１００７５）

［摘要］目的：测定苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量，评估苦养提取物质量。方法：Ｗｅｌｃｈｒｏｍ・Ｃ。。色谱柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５斗ｍ），流动相甲醇－４）．２％甲酸水溶液（５０：５０），检测波长２８０ａｍ，柱温３０℃，流速１．０ｍＬ・ｍｉｎ一，进样量１０斗Ｌ。结果：芦丁在１．５６～１００．００ｍｇ・Ｌ一，槲皮索在１．５２—９７．００ｍｇ・Ｌ“呈良好的线性关系。平均凹收率芦丁为９８．４９％（ＲＳＤ１．２５％，ｎ：５），槲皮素为９７．８７％（ＲＳＤ１．６９％，ｎ＝５），芦丁的含量为１８．９７％．４－１．４３％，槲皮索的含量为５．０３％±０．４２％。结论：该方法成功应用于苦荞提取物中的芦丁和槲皮素的含量测定。［关键词】苦养提取物；芦丁；槲皮素；高效液相色谱法［中图分类号】１１２８４．１【文献标识码】Ａ［文章编号］１００５—９９０３（２０１０）１７４）０６０－０３

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｕｔｉｎａｎｄＱｕｅｒｃｅｔｉｎｉｎＴａｒｔａｒｙＢｕｃｋｗｈｅａｔＥｘｔｒａｃｔ

ＺＯＵＬｉａｎ９１，ＷＡＮＧＺｈａｎ．ｇｕ０２，ＨＵＨｕｉ．１ｉｎ９３，ＺＨＡＯＧａｎ９１’，ＨＵＹｉ—ｂｉｎ９１，ＷＡＮＧＡｎ—ｑｉ３（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１０１０６，Ｃｈｉｎａ；

２．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ￡咖Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６５，Ｃｈｉｎａ；

３．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｈｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００７５，Ｃｈｉｎａ）

［Ａｂｓｔｒａｃｔ］０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｒｕｔｉｎａｎｄｑｕｅｒｃｅｔｉｎｉｎｔｈｅｔａｒｔａｒｙｂｕｃｋｗｈｅａｔｅｘｔｒａｃｔ，ＳＯａｓｔｏａｐｐｒａｉｓｅｉｔｓｑｕａｌｉｔｙ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｗｉｔｈｔｈｅＷｅｌｃｈｒｏｍ—Ｃ１８（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ。５Ｉｘｍ）ａｓｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ，ｍｅｔｈａｎｏｌ－０．２％ｆｏｒｍｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（５０：５０）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅ

ｐｈａｓｅ，２８０ａｍａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ，３０℃ａｓｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，１．０ｍＬ・ｍｉｎ～ａｓｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｆｏｒｒｕｔｉｎｗａｓ１．５６—１００．００ｍｇ・Ｌ～ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｆｏｒｑｕｅｒｃｅｔｉｎｗａｓＩ．５２－９７．００ｍｇ・Ｌ～。Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｆｏｒｒｕｔｉｎａｎｄｑｕｅｒｃｅｔｉｎｗａｓ９８．４９％（ＲＳＤ１．２５％，ｎ＝５）ａｎｄ９７．８７％（ＲＳＤ

１．６９％，ｎ＝５）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｒｕｔｉｎａｎｄｑｕｅｒｃｅｔｉｎｗｅｒｅ１８．９７％±１。４３％ａｎｄ５．０３％±０．４２％

ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｍｅｔｈｏｄａｐｐｌｉｅｄ．［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ｔａｒｔａｒｙｂｕｃｋｗｈｅａｔｅｘｔｒａｃｔ；ｒｕｔｉｎ；ｑｕｅｒｅｅｔｉｎ；ＨＰＬＣ

苦养为蓼科荞麦属植物苦养麦Ｆａｇｏｐｙｒｕｍｔａｔａｒｉｃｕｍ（Ｌ．）Ｇａｅｒｔｎ．的干燥成熟种子，又名野养

【收稿日期］【基金项目】

ｆ第一作者】

【通讯作者】

・６０・２０１００８２４（００２）国家星火计划项目（２０１０ＧＡ８１２００２）；四川省科技厅科技支撑项目（２００８ＦＺ０１４１）邹亮，副教授，博士，从事中药药剂学与中药质量标准化研究。Ｔｅｌ：０２８毒４６１６６５３。Ｅ—ｍＡｉｌ：ｍｅｌｉａｎｇ＠ｃｄｕ．ｅｄａ．ｃ“’赵钢，教授。从事药食同源植纫资源开发．Ｔｅｌ：０２８善４６１６６５３．Ｅ－ｍａｉｌ：‘ｈ∞弘ｎｇ＠ｅｄｕ．ｅｄｕ．∞麦、鞑靼养、万年荞、野南荞¨】。苦养作为一种重要

的小宗杂粮作物和药食同源植物在我国西南、中南、

华北等省区均有分布。苦养富含芦丁，山萘酚，山萘酚．３一Ｏ．芸香糖苷，槲皮素等黄酮类化合物一剖，现代

药理研究具有降糖降脂、抗氧化、抗衰老及治疗心脑．

血管系统疾病等作用‘¨。。本试验建立了同时测定

苦荞提取物中芦丁和槲皮素含量的ＨＰＬＣ方法，以

期综合评价苦荞提取物中芦丁和擗皮素含量及相对

比例，为苦养提取物的后期综合开发利用提供基础

数据和参考。

万方数据第１６卷第１７期２０１０年１２月中国实验方剂学杂志ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅＶ０１．１６，Ｎｏ．１７Ｄｅｃ．，２０１０

ｌ仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪（Ｗａｔｅｒｓ５１５ＨＰＬＣ

ｐｕｍｐ，Ｗａｔｅｒｓ２４８７ＵＶｄｅｔｅｃｔｏｒ，ＣＢＬ一１００ｃｏｌｕｍｎ），

Ｎ２０００色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公

司），Ｗｅｌｃｈｒｏｍ－ＣｌＩ（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５ｐ，ｍ，ＷｅｌｃｈＭａｔｅｒｉａｌｓ，ｌｎｃ．Ａｍｅｒｉｃａ），ＣＰ２２５Ｄ和ＢＳ２１０Ｓ电子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ，Ｇｅｒｍａｎｙ）；Ｇｅｎｉｕｓ３旋蜗混合仪（德国

ＩＫＡ公司）；ＴＧＬ．１６Ｃ台式高速离心机（上海市安亭科技仪器厂）；ＷＳＤ—ＵＰ－ｎｌ一１０精密型纯水机（成都

威思达智能科技有限公司），ＫＨ一３００ＤＢ型数控超声仪（昆山禾创超声仪器有限公司）。

芦丁对照品（批号１０００８０－２００７０７）和槲皮素对照品（批号１０００８１－２００４０６）均由中国药品生物制品

检定所提供。苦养提取物（成都大学生物产业学院

药学系自制）。甲醇为色谱纯，其余试剂、试药均为分析纯，水为超纯水。

２方法与结果

２．１色谱条件色谱柱Ｗｅｌｃｈｒｏｍ－Ｃｌｔ（４．６ｍｍ×

１５０ｍｍ，５ｐ．ｍ）；流动相甲醇－０．２％甲酸水溶液（５０：５０）；柱温３０℃；流速１．０ｍＬ・ｒａｉｎ～；检测波长２８０

ｎｍ；进样量１０“Ｌ。２．２混合对照品储备溶液的配制分别称取在五

氧化二磷减压干燥器中干燥过夜的芦丁、槲皮素对照品约１０．００ｍｇ，精密称定，置于５０ｍＬ棕色量瓶

中，加入甲醇溶液约４５ｍＬ，超声处理１５ｍｉｎ（１００Ｈｚ），冷却后，用甲醇溶液定容至刻度，得芦丁、槲皮

索的混合对照品储备溶液（分别为２００．００，１９４．００

ｍｇ・Ｌ一）。２．３样品溶液的制备称取苦养提取物样品约

’１０．０ｍｇ。置于５０ｍＬ棕色量瓶中，加入甲醇溶液约

４５ｍＬ，超声处理１５ｍｉｎ（１００Ｈｚ），冷却后，用甲醇溶

液定容至刻度，得苦荞提取物样品溶液。样品溶液进样前，过孔径０．４５Ｉｘｍ滤膜。２．４色谱行为选择性选择标准曲线工作溶液

（Ｓ２）溶液和苦荞提取物样品溶液（Ｙ１），按照２．１项

下条件进行分析，获得对照品和样品溶液的色谱图，根据对照物质＜芦丁、槲皮素）的峰型、保留时间、分

离度、理论塔板数、拖尾因子等参数评价色谱行为的

选择性。见图ｌ。试验结果表明芦丁、槲皮素峰形对称，保留时间约为４．４。１２．３ｍｉｎ，各对照物质的分离度均大于

１．５，理论塔板数均高于３０００，拖尾因子符合分析要０５，，ｍｉＩｌ１０１５

田１昔养提取铀ＨＰＬＣ圈＾．对照品；Ｂ．苦养提取物；１．芦丁；２．槲皮素求，样品中其他物质不干扰芦丁、槲皮素的测定，即所建立的方法在１５ｒａｉｎ内能够完成样品测定，方法

满足测定要求。

２．５标准曲线工作溶液的制备和线性关系的考察

采用倍数稀释法，精密量取混合对照品储备溶液

５ｍＬ，置于１０ｍＬ棕色量瓶中，加入甲醇溶液约４

ｍＬ，超声处理５ｍｉｎ（１００Ｈｚ），混匀，冷却后。用甲醇溶液定容至刻度，得标准曲线工作溶液１（ｓ１）；按上

法，精密量取标准曲线工作溶液ｌ（Ｓ１）５ｍＬ，置于１０

ｍＬ棕色量瓶中，加入甲醇溶液约４ｍＬ，超声处理５

ｒａｉｎ（１００Ｈｚ），混匀，冷却后，用甲醇溶液定容至刻

度，得标准曲线工作溶液２（Ｓ２）……以此类推，得标

准曲线工作溶液３（ｓ３）一７（Ｓ７）。标准曲线工作溶

液进样前，分别过孔径０．４５斗ｍ滤膜。进样量为１０“Ｌ。以各对照物质的浓度为横坐标（Ｃ），以各对照

物质的峰面积（Ａ）为纵坐标，采用Ｅｘｃｅｌ软件处理，获得各物质的标准曲线图，记录其标准曲线方程及

线性相关系数。结果见表１。裹１芦丁、■皮素标准曲线回归方程

２．６精密度试验选择标准曲线工作溶液（Ｓ３）溶

液，按照２．１色谱条件方法，连续进样，记录芦丁、槲

皮索峰面积。芦丁和槲皮素峰面积的ＲＳＤ分别为１．３５％和１．５４％，结果表明方法的精密度良好。

２．７稳定性试验按照２．１色谱条件方法，于室温

（２５℃）条件下。选择标准曲线工作溶液（Ｓ３）溶液，分别于０，２，４，６，８ｈ测定，芦丁和槲皮素峰面积的

・６１・

万方数据第１６卷第１７期２０１０年１２月中国实验方剂学杂志ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅＶ０１．１６，Ｎｏ．１７Ｄｅｃ．，２０１０

标准变异系数（ＲＳＤ）分别为１．１８％和１．６６％，结果表明在室温条件下各物质在８ｈ内稳定性良好。

２．８重复性试验称取苦养提取物样品１（批号

０８０６０１），约１０ｍｇ，５份，连续制备５份样品，按照２．１色谱条件方法，进样，记录芦丁、槲皮素峰面积，

芦丁和槲皮素的平均含量分别为１９．５１％和４．８０％，芦丁和槲皮素含量的标准变异系数（ＢＳＤ）

分别为１．１２％和１．４１％，表明方法的重复性良好。

２．９回收率试验称取已知含量的苦养提取物样

品１（批号０８０６０１），约５ｍｇ，５份，分别置于５０ｍＬ棕色量瓶中，分别加入芦丁１．０ｍｇ（芦丁甲醇溶液１ｍＬ，浓度为１ｇ・Ｌ“）和槲皮素０．２５ｍｇ（槲皮素甲醇

溶液１ｍＬ，浓度为０．２５ｇ・Ｌ’１），按照２．３项下方法制备。按含量测定项下方法测定，以（测定值与样品

中含量之差）与加入对照物质的量的比值的百分数作为回收率，结果芦丁和槲皮素的平均回收率分别为９８．４９％和９７．８７％，ＲＳＤ分别为１．２５％和

１．６９％（，ｌ＝５）。结果见表２。裹２芦丁、槲皮素加样回收辜试验

２．１０样品含量测定以２．３样品溶液的制备方法

分别制备６批苦养提取物样品溶液（ｎ＝３），按照

２．１色谱条件方法，进样，获得色谱图，记录芦丁、槲皮素峰面积，按照各对照物质的标准曲线回归方程，

测定各物质的浓度，计算各对照物质在样品中的质量分数。结果见表３。６批苦养提取物中芦丁的质量分数为１８．９７％４－

１．４３％，槲皮素的含量为５．０３％４－０．４２％。

・６２・裹３苦荞提取物样品中芦丁和槲皮素（ｉ４－ｊ，ｎ＝３）％

３讨论

从研究结果可以看出，芦丁和槲皮素是课题组研制苦荞提取物的主要成分，二者含量总和约占苦

荞提取物质量的２５％。这为后期开展苦荞提取物的药用和保健作用提供了重要的基础数据和参考。

从研究结果可以看出，课题组开发的苦养提取物中芦丁和槲皮素的相对比例约为４：ｌ，这为后期

进行产品开发特别是口服给药后的体内生物利用度研究提供参考信息。

合集下载

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

摘要:建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取, 以Shim-pack VP-ODS(200

mm×4.6 mm)为色谱柱, 以甲醇∶水(含0.2%磷酸)=60∶40(V/V)为流动相, 流速为0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 检测波长为255 nm｡芦丁和槲皮素能得到较好的分离, 分别在0.03~15.00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04~20.00 μg/ mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系, 检测限分别为12.6和15.2 ng/mL｡本方法操作简单､准确度高､重现性好, 可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据｡

关键词:漆姑草(Sagina japonica);芦丁;槲皮素;高效液相色谱法

Contents of Rutin and Quercetin in Sagina japonica(Sweet) Ohwi Determined by

HPLC

Abstract: To establish a HPLC-PDA method for the determination of rutin and

quercetin in Sagina japonica(Sweet) Ohwi, the extraction of rutin and quercetin from

S. japonica by ethanol with ultrasound wave was performed. Experiments were

performed on C18 (Shim-pack VP-ODS 200 mm×4.6 mm) column, with MeOH and

H2O(60∶40, V/V) which contained 0.2% phosphoric acid as mobile phase at a flow

毛细管电泳法测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

毛细管电泳法测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

武警医学２０１２年１Ｏ月　第２３卷第１０期Ｍｅｄ　Ｊ　Ｃｈｉｎ　ＰＡＰＦ，Ｖｏ１．２３，Ｎｏ．１０，Ｏｃｔｏｂｅｒ，２０１２　８５９　毛细管电泳法测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量　李　芳　，马晓丽　，孙莲　，孟磊　【摘要】　目的建立毛细管电泳法（ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｚｏｎｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ，ＣＺＥ）同时分离测定罗布麻叶中的芦丁、异槲皮苷和槲　皮素３种黄酮类化合物。方法　采用熔融石英毛细管（５８．５　Ｃｎｌ×７５　ｍ），有效长度为４８．５　ｃｍ（未涂层）；缓冲体系为５０　ｍｍｏｌ／Ｌ　Ｎａ２Ｂ４Ｏ７（ｐＨ９．６＋１５％乙腈）；分离电压２０　ｋＶ（＋）一（一）；电泳时间２０　ｎｌｉｎ；电泳温度２５　ｏＣ；压力进样０．５　ｐｓｉ　Ｘ　２０　Ｓ；柱上检测ｕＶ　３５０　ｎｍ（二极管阵列检测器）。结果３种黄酮类化合物在２５　ｍｉｎ内得到较好分离，芦丁、异槲皮苷、槲皮素的　线性范围分别为４．４～４４、２．８２～２８．２、３．８～３８　ｍｌ，相关系数为０．９９６８、０．９９９５、０．９９９１，与峰面积线性关系良好；样品平均　同收率分别为９７．３％、９８．４％和９８．３％。结论木方法准确可靠，可用于罗布麻叶中黄酮类成分的含量测定。　【关键词】　罗布麻叶；芦丁；异槲皮苷；槲皮素；黄酮；毛细管电泳法　【中国图书分类号】　Ｒ９３１．７１　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｒｅｅ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｉｎ　Ａｐｏｃｙｎｕｍ　ｖｅｎｅｔｕｍ　ｂｙ　ｈｉｇｈ－－ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｅｌｅｃｔｒＯｐｈ０ｒｅｓｉｓ　ＬＩ　Ｆａｎｇ　，ＭＡ　Ｘｉａｏｌｉ　，ＳＵＮ　Ｌｉａｎ　，ａｎｄ　ＭＥＮＧ　Ｌｅｉ　．１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ　Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ　Ｃｏｒｐｓ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｐｅｏｐｌｅ’ｓ　Ａｒｍｅｄ　Ｐｏｌｉｃｅ　Ｆｏｒｃｅｓ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００６３，Ｃｈｉｎａ；２．Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｅｎｔｅｒ，３．Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，　Ｘｉ＠ａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００　１　１，Ｃｈｉｎａ　【Ａｂｓｔｒａｃｔ】　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｈｉｇｈ—ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｔｉｃ（ＨＰＣＥ）ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉ—　ｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｃｏｎｔｅｎｔｓ　ｏｆ　ｒｕｔｉｎ，ｉｓｏｑｕｅｒｃｉｔｒｉｎ，ａｎｄ　ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ　ｉｎ　Ａｐｏｃｙｎｕｍ　ｖｅｎｅｔｕｍ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ａ　ｂａｒｅ　ｆｕｓｅｄ—ｓｉｌｉｃａ　ｃａｐｉｌｌａｒｙ（５８．５　ｃｍ　ｘ　７５　，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｌｅｎｇｔｈ　ｏｆ４８．５　Ｃｎ１）ｗａｓ　ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ　ｂｕｆｆｅｒ　ｗａｓ　ｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｏｆ５０　ｍｍｏｌ／Ｌ　Ｎａ２Ｂ４Ｏ７（ｐＨ　９．６０）．Ｔｈｅ　ｒｕｎｎｉｎｇ　ｖｏｌｔａｇｅ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２Ｏ　ｋＶ　ｗｉｔｈ　ｐｏｌａｒｉｔｙ　ｆｒｏｍ　ａｎｏｄｅ（ｉｎｌｅｔ）ｔｏ　ｃａｔｈｏｄｅ（ｏｕｔｌｅｔ）．Ｔｈｅ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｗａｓ　２０　ｒａｉｎ　ａｎｄ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２５℃．Ｏｎ—　ｌｉｎｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ａｔ　３５０　ｎｍ（ＰＤＡ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｔｈｒｅｅ　ｔｙｐｅｓ　ｏｆ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｗｅｒｅ　ｗｅｌｌ　ｓｅｐａｒａｔｅｄ　ｉｎ　２５　ｍｉｎｕｔｅｓ　ａｎｄ　ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｅａｋ　ａｒｅａ　ｗａｓ　ｇｏｏｄ．Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅ　ｗａｓ　４．４—４４，２．８—２８．２，ａｎｄ　３．８—３８　ｍｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｗａｓ　０．９９６８，０．９９９５，ａｎｄ　０．９９９１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９７．３％，９８．４％，ａｎｄ　９８．３％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ，ｗｈｉｃｈ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ　ｉｎ　ａｐｏｃ—　ｙｎｕｍ　ｌｅａｖｅｓ．　【Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ】Ａｐｏｃｙｎｕｍ　ｌｅａｖｅｓ；ｒｕｔｉｎ；ｑｕｅｒｃｉｔｒｉｎ；ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｃａｐｉｌｌａｒｙ　ｚｏｎｅ　ｅｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ　罗布麻俗称野麻，又名“夹竹桃麻”，主要分布　在新疆地区的塔里木盆地、孔雀河沿岸。罗布麻有　很高的药用价值，性微寒，味苦甘，能清热降火，平肝　息风，主治头痛、眩晕、失眠等；罗布麻叶含罗布麻　甘，具有强心作用，制成罗布麻茶、罗布麻药片和罗　布麻烟等可治疗高血压等症。药理学分析表明，罗　布麻蕴含丰富的有益于心脑血管系统的药理生物活　性成分，可以发挥降血压、降血脂、抗氧化等作　用　’　。黄酮类成分为罗布麻叶中的主要组成，目　前主要采用高效液相色谱法进行分析　，　。高效毛　作者简介：李芳，女，１９８１年出生。本科学历，药师。主要从事』临床　药学工作。　作者单位：１．８３００６３乌鲁木齐，武警兵团指挥部医院药剂科；　８３００１１乌鲁木齐，新疆医科大学：２．分析测试中心，３．药学院　通讯作者：马晓丽，Ｅ—ｍａｉｌ：ｍｘｌｌ０８＠ｓｏｈｕ．ｃｏｌｎ　细管电泳法　’　是近年发展起来的一种高效、灵敏、　低耗的分析方法，已广泛应用于中草药的活性成分　测定。本实验首次采用高效毛细管电泳法测定新疆　地产罗布麻叶中的芦丁、异槲皮苷、槲皮素３种黄酮　类成分，旨在建立一种简单、快速能同时分离测定罗　布麻叶中３种黄酮类成分的分析方法。　１材料与方法　１．１　仪器与试剂　Ｂｅｃｋｍａｎ　Ｐ／ＡＣＥＴ　ＭＤＱ型高效毛　细管电泳仪（Ｂｅｃｋｍａｎ公司，美国），二极管阵列检测器　（用ｋａｒａｔ　３２．０软件控制仪器操作和数据采集），石英毛　细管柱（５８．５　ｃｍ　Ｘ７５　ｍ，有效长度４８．５　ｃｍ，河北永年　光导纤维厂）；ＦＥ２０一ｐＨ计（ＭＥＴＩＬＥＲ　ＴＯＬＥＤＯ公　司）；ＸＳ２０５电子天平（ＭＥＴＩＬＥＲ　ＴＯＬＥＤＯ），超声波清　洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

第１６卷第１７期２０１０年１２月中国实验方剂学杂志ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＭｅｄｉｃａｌＦｏｒｍｕｌａｅＶ０１．１６．Ｎｏ．１７Ｄｅｃ．，２０１０

苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量测定

邹亮１，王战国２，胡慧玲３，赵钢ｈ，胡一冰１，王安齐３

（１．成都大学生物产业学院，成都６１０１０６；２．四川大学生命科学学院，成都６１００６５；３．成都中医药大学药学院，成都６１００７５）

［摘要］目的：测定苦荞提取物中芦丁和槲皮素的含量，评估苦养提取物质量。方法：Ｗｅｌｃｈｒｏｍ·Ｃ。。色谱柱（４．６ｍｍ×１５０ｍｍ，５斗ｍ），流动相甲醇－４）．２％甲酸水溶液（５０：５０），检测波长２８０ａｍ，柱温３０℃，流速１．０ｍＬ·ｍｉｎ一，进样量１０斗Ｌ。结果：芦丁在１．５６～１００．００ｍｇ·Ｌ一，槲皮索在１．５２—９７．００ｍｇ·Ｌ“呈良好的线性关系。平均凹收率芦丁为９８．４９％（ＲＳＤ１．２５％，ｎ：５），槲皮素为９７．８７％（ＲＳＤ１．６９％，ｎ＝５），芦丁的含量为１８．９７％．４－１．４３％，槲皮索的含量为５．０３％±０．４２％。结论：该方法成功应用于苦荞提取物中的芦丁和槲皮素的含量测定。［关键词】苦养提取物；芦丁；槲皮素；高效液相色谱法［中图分类号】１１２８４．１【文献标识码】Ａ［文章编号］１００５—９９０３（２０１０）１７４）０６０－０３

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｕｔｉｎａｎｄＱｕｅｒｃｅｔｉｎｉｎＴａｒｔａｒｙＢｕｃｋｗｈｅａｔＥｘｔｒａｃｔ

ＺＯＵＬｉａｎ９１，ＷＡＮＧＺｈａｎ．ｇｕ０２，ＨＵＨｕｉ．１ｉｎ９３，ＺＨＡＯＧａｎ９１’，ＨＵＹｉ—ｂｉｎ９１，ＷＡＮＧＡｎ—ｑｉ３（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１０１０６，Ｃｈｉｎａ；

２．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ￡咖Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１００６５，Ｃｈｉｎａ；

HPLC双波长法同时测定药桑中芦丁、异虎皮苷、槲皮素和绿原酸的含量

HPLC双波长法同时测定药桑中芦丁、异虎皮苷、槲皮素和绿原酸的含量

西北药学杂志　２０１３年３月　第２８卷第２期　

・中药及天然药物・　

ＨＰＬＣ双波长法同时测定药桑中芦丁、异虎皮苷、槲皮素和绿原酸的含量　

杨　梅，李新霞　，热娜・卡斯木，赵东升（新疆医科大学药学院，乌鲁木齐８３００５４）　

摘要：目的　建立ＨＰＬＣ双波长法同时测定药桑中芦丁、异虎皮苷、槲皮素和绿原酸含量的方法。方法　采用Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋ　ＶＰ一　０ＤＳ（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，５“ｍ）色谱柱；流动相Ａ：乙腈，流动相Ｂ：２０　ｍＬ・Ｌ　冰醋酸和５５　ｍＬ・Ｌ－１乙腈混合水溶液，ｐＨ２．５５，　梯度洗脱；检测波长３３５和２６６　ｎｍ；流速１．０　ｍＬ・ｍｉｎ＿。；柱温３７℃。结果　芦丁、异虎皮苷、槲皮素和绿原酸分别在５．０５～　８０．１５／＊ｇ・ｍＬ一　（ｒ一０．９９９　１），５．００～８Ｏ　ｇｇ・１ＴＩＬ一　（ｒ一０．９９９　７），０．５３～８．１２　ｇ・ｉｎＬ一　（ｒ一０．９９９　２），５．３Ｏ～８０．１２　ｇ・ｍＬ一　（ｒ一０．９９９　２）范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率（ｎ一９）分别为１００．５　，１０１．６　，１０３．４　和１０１．８　；　ＲＳＤ分别为４．８　，７．４　，２．７　和６．３　。结论　该法快速、简便、准确、重复性好，适用于药桑的质量控制。　关键词：ＨＰＬＣ；药桑；黄酮；绿原酸　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２Ｏ１３．Ｏ２．ＯＯ１　中图分类号：Ｒ９２７．２　文献标志码：Ａ　文章编号：１００４—２４０７（２０１３）０２—０１１１－０３　

Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｕｔｉｎｏｓｉｄｅ，ｉｓｏｑｕｅｒｃｉｔｒｉｎ，ｑｕｅｒｃｅｔｉｎ　ａｎｄ　ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ　

ａｃｉｄ　ｉｎ　Ｍ．ｎｉｇｒａ　Ｌｉｎｎ．ｂｙ　ＨＰＬＣ　ｄｕａｌ‘ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　

ＹＡＮＧ　Ｍｅｉ，ＬＩ　Ｘｉｎｘｉａ＊，Ｒｅｎａ　ＫＡＳＩＭ，ＺＨＡＯ　Ｄｏｎｇｓｈｅｎｇ（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，ＸｉＮｉａｎｇ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ　８３００５４。Ｃｈｉｎａ）