硝基苯的制备实验报告

高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。

用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。

浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。

原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。

操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。

然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。

一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。

苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。

10分钟后，硝基苯已经生成。

把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。

注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。

浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。

2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。

3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。

4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。

若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。

其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。

具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。

当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。

硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。

2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。

二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法，也是重要的亲电取代反应之一。

芳烃的硝化较容易进行，通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用，烃的氢原子被硝基取代，生成相应的硝基化合物。

硫酸的作用是提供强酸性的介质，有利于硝酰阳离子（N +O 2）的生成，它是真正的亲电试剂，硝化反应通常在较低的温度下进行，在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。

三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器，Y 型管，温度计，分液装漏斗，减压蒸馏装置，油浴加热；苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。

四、实验步骤1. 1. 上图装好装置。

2. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中，三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。

3. 3. 启动搅拌，将混酸慢慢滴入反应瓶，控制反应温度在50－55℃。

4. 4. 反应完后冷至室温，分离酸和产物层，产物层用水，氢氧化钠溶液洗涤，氯化钙干燥。

5. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。

五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大，所以处理硝基化合物时要特别小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇洗，可用肥皂和温水洗涤。

2、洗涤硝基苯时，特别是NaOH 不可过分用力振荡，否则使产品乳化难以分层，遇此情况，可加入固体NaOH 或NaCl 饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。

+H N O 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解，故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114℃。

4、硝化反应是一个放热反应，温度不可超过55℃。

六、思考题1、1、本实验为什么要控制反应温度在50－55℃之间温度过高了各有什么不好？2、2、粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在？。

硝基苯的制备本实验通过改变硝基苯的硝化度和苯的羟基上硝基碳原子数目来制备硝基苯，具体操作方法如下：【实验内容】一、原料与仪器：硝基苯，冰醋酸，乙醇，无水氯化钙，石棉网。

二、操作步骤： 1、向盛有冷的冰醋酸的小烧杯中缓慢滴加硝基苯，边滴边搅拌。

【实验步骤】 1、在烧杯中加入50g硝基苯，将它放入冷水浴中冷却。

待其温度降至室温后，再往其中加入4g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀，然后将溶液倒入盛有50g冰醋酸的烧杯中，并且迅速将硝基苯沉淀于冰醋酸溶液之中。

接着将剩余的硝基苯和苯混合物加入到这个溶液中，最后将剩余的冰醋酸加入，使溶液中含有0.02mol/L的醋酸； 2、在盛有50g冰醋酸的烧杯中加入1.0g乙醇，并且搅拌均匀； 3、在这个烧杯中继续加入1g无水氯化钙，用玻璃棒将其轻轻地搅拌，直到溶液澄清为止。

2、向盛有冰醋酸的烧杯中加入50g硝基苯和1g乙醇，并且使它们充分混合。

3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，将溶液搅拌均匀。

4、向该溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L，并且搅拌。

5、在该烧杯中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

6、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

7、继续向该溶液中加入1g乙醇和1g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.05mol/L。

8、在这个混合溶液中加入1.0g的乙醇和2g的无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.08mol/L，并且搅拌。

9、用硫酸铜溶液调节溶液的颜色至紫红色，并且使用紫外线检测器检测其颜色变化。

10、将此实验溶液放置24h，静置，得到实验产品。

【实验结果】将此溶液放置24h后，进行产品的检验，从其产品中分离出了硝基苯。

检验结果如下：3、继续向该烧杯中加入2g乙醇和1g无水氯化钙，使溶液中乙醇的浓度约为0.02mol/L。

玻璃管
+ HNO3(浓
+ H2O
2
★实验步骤:
①先将1.5mL浓硝酸注入大试管中,再慢慢注入2mL
浓硫酸,并及时摇匀和冷却.
②向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯,充分振荡,混和均
匀.
③将混合物控制在50-60℃的条件下约10min,实验
装置如左图.
④将反应后的液体到入盛冷水的烧杯中,可以看到烧杯底部有黄色油状物生成,经过分离得到粗硝基苯.
⑤粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤.将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯.
★注意事项:
1.浓H2S O4的作用:催化剂脱水剂
2.条件:50-60o C水浴加热、
3.纯净的硝基苯是无色而有苦杏仁气味的油状液体，
不溶于水，密度比水大。

硝基苯蒸气有毒性。

★请问:
1.配制浓硫酸与浓硝酸混和酸时,是否可以将浓硝酸加入到浓硫酸中?为什么?
答:应该是浓硫酸加入硝酸中
因为硫酸被硝酸稀释时会放热，硝酸密度小于硫酸，会浮在上层，产生的热量不能有效散去，而硝酸沸点低而且容易分解，会发生危险2.步骤③中,为了使反应在50-60℃下进行,常用的方法是什么?
答:水浴加热
3.步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的主要仪器是什么?
答:分液漏斗，硝基苯和两酸混合物以及水中分层，下层为含有杂质的硝基苯
4.步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是什么?
答:除去粗产品中残留的酸
5.敞口玻璃管的作用是什么?浓硫酸的作用是什么?
答;水浴加热下，苯与酸易挥发，导管起冷凝回流的作用
浓硫酸:催化剂，脱水剂。

实验十七硝基苯的制备、性质和结构测定本实验通过硝化反应制备硝基苯，并通过红外光谱及化合物的熔点等物理性质对其结构进行测定。

1.实验原理及方法：硝化反应是苯或其取代基化合物常用的反应方法之一。

硝化的副产物为硝基苯和水。

硝基苯的熔点为44-45℃，在紫外线下呈现黄色荧光。

（1）硝酸与硫酸配制将约380mL浓度为68%的硝酸倒入冰浴中，缓慢加入50mL的浓度为98%的硫酸，用蒸馏水将均匀混合后的液体定至1000mL。

将制成的浓硝硫酸储存在干燥避光处。

（2）硝化反应在通风橱内，依据安全操作要求，精准称取10.8g浸有1%甲醇的苯，将其稳定放置于烧杯底部，缓慢加入14mL浓硝硫酸，同时用搅拌子搅拌。

在室温下反应约半小时，注意配合增量加入少量冰块维持反应温度。

反应结束后，用蒸馏水冲洗苯的表面以毒除硝化反应的副产物。

然后将产物在脱水剂干燥并减压下得到黄色晶体硝基苯。

（3）测定硝基苯的物理性质分别通过测定硝基苯的熔点、熔点下的凝固点、紫外线下的荧光等物理性质对其结构进行测定。

2.实验操作：（1）操作注意事项硫酸和硝酸为危险品，需要注意防护措施。

实验过程中应避免硝酸和硫酸接触皮肤和眼睛，如若不慎，应立即用大量清水冲洗，进行紧急处理。

苯的毒性较大，应注意防护，实验过程中需在通风橱内进行。

（2）实验结果得到的硝基苯为黄色晶体，硝基苯的熔点为45℃（即凝固点为44℃），在紫外线下呈现黄色荧光。

3.实验思考硝化反应中苯被硝化生成硝基苯和水，反应过程中生成的硝化副产物是什么？硝化反应需控制温度、反应时间和反应物摩尔比等因素，你认为为什么？不同基团的苯化合物可能会对硝化反应生成的产物有什么影响？为什么？。

硝基苯的配制实验报告实验目的：通过硝化反应配制硝基苯，并分析产物的纯度。

实验器材：1.烧杯2.玻璃棒3.滴液漏斗4.冷凝管5.分液漏斗6.热水槽7.洗涤瓶8.毛细管9.电热板10.气密容器实验步骤：1.准备硝化混酸：取20 mL浓硝酸和20 mL浓硫酸，缓慢加热至50°C-60°C，搅拌均匀后冷却至室温。

2.准备混合物：取50 mL苯和25 mL浓硝化混酸，放入烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌均匀。

3.硝化反应：将烧杯放入水槽中，用冷凝管将烧杯与水槽连接，控制水的流动速度。

随着反应的进行，底部产生气泡并有黑烟生成。

反应完成后，继续加热5分钟。

4.分液：将反应溶液放入分液漏斗中，并加入适量的饱和碱(NaHCO3)溶液，轻轻摇匀。

待液体分层后，小心地将有机相（上层无色液体）转移出来放入洗涤瓶中。

5.净化：加入适量的浓盐酸，轻轻摇匀，然后将洗涤瓶中的溶液倒入水槽中漂洗3次。

之后用毛细管吸取有机相，滴在滴有醛蓝的试纸上，观察是否有蓝色反应。

6.干燥：将有机相放入气密容器中，加入少量的干燥剂（如无水Na2SO4），封闭容器，并在电热板上加热。

7.收集产物：将反应产物称量，并计算收率。

实验数据：原料质量：苯50 mL，浓硝酸20 mL，浓硫酸20 mL收率：待测实验结果与讨论：根据实验条件，我们成功地通过硝化反应配制了硝基苯。

实验中观察到反应溶液底部产生气泡和黑烟，表明硝化反应发生。

通过分液的步骤，去除了产物中的杂质，提高了产物的纯度。

最后，干燥步骤中的加热操作有助于去除溶剂中的水分，进一步提高产物的纯度。

总结：本实验通过硝化反应成功配制出硝基苯，并通过净化、干燥等步骤提高了产物的纯度。

实验过程中注意安全操作，如佩戴防护眼镜、手套等。

实验结果可进一步用于后续的化学合成或分析。

硝基苯制取实验详细步骤嘿，咱今儿就来讲讲硝基苯制取实验的那些事儿哈！首先呢，你得把实验要用的家伙事儿都准备齐全咯。

圆底烧瓶、温度计、分液漏斗、玻璃管等等，一个都不能少，这就好比战士上战场，枪可不能不带呀！然后呢，把苯和浓硝酸按照一定的比例倒进圆底烧瓶里。

这时候你就得小心点啦，可别洒出来一星半点，不然可就浪费啦。

就好像做饭放盐一样，得恰到好处。

接着呀，再往烧瓶里加浓硫酸，这浓硫酸就像是调料里的辣椒，能给实验增添点“辣味”，让反应更带劲呢！加的时候也要慢慢的，别着急，心急可吃不了热豆腐哟！下面就是加热环节啦！要控制好温度，不能太高也不能太低，就跟洗澡水的温度似的，得刚刚好才舒服。

温度太高了，可能会出乱子；温度太低了，反应又进行不下去，你说麻烦不麻烦。

在加热的过程中，你可得瞪大眼睛瞧着，密切关注着烧瓶里的变化。

这就跟看着自己的宝贝似的，不能有一点马虎。

看着那些液体咕噜咕噜地冒泡，是不是挺有意思的呀！等反应进行得差不多了，就把产物倒出来。

这时候你会发现有一些杂质混在里面，就像大米里混了点沙子，得把它们分离开来。

用分液漏斗就可以把杂质去掉啦，让硝基苯变得干干净净的。

哎呀，你说这硝基苯制取实验是不是挺有趣的呀！但也不能掉以轻心哦，毕竟是做实验嘛，安全第一！要是不小心出了差错，那可就不好玩啦。

在做这个实验的时候，你得时刻保持警惕，就像警察巡逻一样。

每一个步骤都要认真对待，不能有丝毫的马虎。

就好像搭积木，一块没搭好，整个就可能垮掉。

而且呀，做完实验后，一定要把实验器具收拾好，不能乱糟糟的。

这就跟我们每天要整理房间一样，干干净净的看着才舒服嘛！总之呢，硝基苯制取实验虽然有点复杂，但只要你按照步骤一步一步来，小心谨慎，就一定能成功！怎么样，是不是迫不及待想试试啦？那就赶紧行动起来吧！。

一、实验目的1. 了解硝基苯的制备原理和方法。

2. 掌握硝化反应的实验操作技巧。

3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。

二、实验原理硝基苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。

本实验采用苯与混酸（硝酸和硫酸的混合物）在50-60℃的条件下进行硝化反应，生成硝基苯。

反应方程式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 + H2O三、实验药品与仪器1. 药品：苯（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、碎冰、蒸馏水、NaNO2、NaOH、NaCl。

2. 仪器：烧杯、锥形瓶、冷凝管、电热套、滴定管、酒精灯、温度计、玻璃棒、铁架台、滤纸等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）检查仪器是否完好，清洗实验器材。

（2）称取5.0g苯，置于锥形瓶中。

2. 配制混酸（1）将浓硫酸和浓硝酸按体积比1:1混合，得到混酸。

（2）用滴定管将混酸缓慢滴入锥形瓶中的苯中，同时不断搅拌，使苯与混酸充分混合。

3. 硝化反应（1）将锥形瓶放入50-60℃的水浴中，控制水浴温度。

（2）在搅拌下，继续滴加混酸，直至苯完全溶解。

（3）保持水浴温度不变，继续反应30分钟。

4. 冷却、过滤（1）将锥形瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。

（2）用滤纸过滤反应混合物，收集滤液。

5. 后处理（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的NaNO2和NaOH，调节pH值至中性。

（2）用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。

（3）将沉淀收集于烧杯中，加入适量的NaCl，搅拌使沉淀溶解。

（4）用滤纸过滤，收集滤液。

6. 结晶、干燥（1）将滤液置于锥形瓶中，用酒精灯加热蒸发，浓缩至一定浓度。

（2）自然冷却至室温，待硝基苯结晶析出。

（3）用滤纸过滤，收集硝基苯晶体。

（4）将硝基苯晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。

五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验，成功制备了硝基苯。

产物为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 讨论（1）实验过程中，温度控制对硝化反应的产率有很大影响。