第二章 色谱基本理论习题

色谱法练习题带答案2Section 3一、单选题1、载体填充的均匀程度主要影响（）A、涡流扩散B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻力正确答案： A2、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）A、 H越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利B、固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高C、载气流速越高，则柱效能越高D、载气流速越低，则柱效能越高正确答案： B3、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A、填料的粒度B、组分在流动相中的扩散系数C、填料粒度的均匀程度D、色谱柱长正确答案： D4、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A、样品中组分沸点最高组分的沸点B、固定液的沸点C、样品中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度正确答案： D5、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案： A6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A、没有变化B、变宽C、变窄D、不成线性正确答案： B7、要使相对保留值增加，可以采取的措施是（）A、采用最佳线速B、采用高选择性固定相C、采用细颗粒载体D、减少柱外效应正确答案： B8、热导池检测器是一种( )A、浓度型检测器B、质量型检测器C、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器正确答案： A9、气相色谱定性分析依据（）。

A、 Y1/2B、 t RC、 YD、 t M正确答案： B二、判断题1、速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

正确答案：正确2、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。

正确答案：正确3、若两个组分的色谱峰间有足够的距离，则这两个组分就可以完全分离。

正确答案：错误4、分离度是柱效能、柱选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

正确答案：正确5、两组分完全分离时R≈1.5正确答案：正确6、气相色谱分析时，合适的气化温度应既能保证试样迅速全部气化又不引起试样分解。

色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。

通过色谱分离可以获得纯净的化合物，从而进行进一步的分析和研究。

在学习色谱的过程中，习题是检验理解和应用的重要方式。

下面将给出一些常见的色谱习题及其答案，希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分离的原理？答：色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。

固定相是一种固体或涂在固体上的液体，而流动相是一种液体或气体。

当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候，就会出现不同的保留时间，从而实现分离。

2. 什么是薄层色谱？它有什么特点？答：薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。

它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。

薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对小样品进行分析。

3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。

答：气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。

气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术，适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。

液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术，适用于疏水性和热稳定性差的化合物。

气相色谱分离速度快，但对样品的要求较高；液相色谱分离效果好，适用范围广。

4. 在气相色谱中，什么是保留时间？答：保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。

保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力，不同化合物的保留时间不同，可以用来鉴定和定量分析。

5. 请简要介绍高效液相色谱（HPLC）。

答：高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。

它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。

HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。

6. 在色谱分离中，什么是峰面积？答：峰面积是色谱图中峰的面积大小，反映了化合物的相对含量。

峰面积可以用来定量分析，通常与内标法或外标法结合使用。

7. 什么是色谱图？如何解读色谱图？答：色谱图是色谱分离结果的图形表示。

(二) 塔扳理论存在的不足：
1.塔板理论是模拟在一些假设条件下而提出的，假设同实际情况有差距，所以他描述的色谱分配过程定量关系合有不准确的地方。 2.对于塔板高度H这个抽象的物理量究竟由哪些参变量决定的？H又将怎样影响色谱峰扩张等一些实质性的较深入的问题，塔板理论却不能回答。
3.为什么流动相线速度(U)不同，柱效率(n)不同；而有时当U值由很小一下变得很大时，则柱效能（n）指标并未变化许多，但峰宽各异，这些现象塔板理论也无能为力． 4.塔报理论忽略了组分分子在柱中塔板间的纵向扩散作用，特别当传质速率很快时，其纵向扩散作用为主导方面，这一关键问题并未阐述。
二 区域宽度
（1）标准偏差σ （2） 半峰宽 W1/2 （3） 峰底宽度W 从色谱图中，可得许多信息： 1 色谱峰的个数，可判断所含组分的最少个数； 2 根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析； 3 根据色谱峰的面积或峰高，可以进行定量分析； 4 色谱峰的保留值及其区域宽度，评价柱效依据； 5 色谱峰两峰间的距离
三 分配系数K与分配比(容量因子)K’ : 1 分配系数K 平衡状态时组分在固定相（CL）与流动相（CG）中的浓度之比。 2 分配比(容量因子)K’: 平衡状态时组分在固定相(P)与流动相(q)中的质量之比。
讨论： K’=0 则 tR = tM 组分无保留行为 K’=1 则 tR = 2tM K’→∞ tR很大 组分峰出不来 所以K’=1-5 最好 如何控制K’？ 主要选择合适的固定液 色谱测K’容易（只测tR tM ）所以常用K’
3，温度校正
空心柱的载气流速通常不用皂膜流量计测量。而是由tM计算得到 载气的平均线速U=L/ tM 例题“实验与习题”例4 （P125） 作业：P131 41；42（思考）；43；

第二章 色谱基本理论
例题
例1 X、Y、Z三组分混合物,经色谱柱分离后，其保留时间分别为： 5min；7min；12min，不滞留组分的洗脱时间为1．5min ，试求：
(1) X对Y的相对保留值是多少？
(2) Z对y的相对保留值是多少?
(3) Y组分在色谱柱中的容量因子是多少?
(1) 柱长增加一倍；
(2) 固定相颗粒变粗；
(3) 载气流速增加；
(4) 柱温降低；
(5) 相比率减少；
(6) 分子量较小的载气在低流速区工作
(7) 采用粘度较小的固定液。
27．按制作H-U曲线的方法，分别以N2和H2作载气绘出两条Van Deemter方程曲线：AB线为I线（N2）；A'B'线为Ⅱ线（H2）。试回答下列问题：
(4) B组分柱中两相间的分配系数是A组分的几倍？
(5) B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分在固定相中停留时所流过流动相体积的几倍？
[答；(1)1.13 (2)6.2 (3)1.16 (4)1.16 (5)1.16]
34在3 m长的PEG-400柱上测得甲烷的保留时间为1．83min，戊酮-2的保留时间为6．83min，半高峰宽为3．5mm，记录纸速度为10mm／min，求该柱理论塔板数和有效塔板高度。
(4) X对Z的容量因子之比是多少?
解 (1) 1.57
(2) 1.90
(3) 3.67
(4) 0.63
例2 采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为0.9min，A组分的保留时间为15.1 min，B组分的保留时间为18.0 min,要使二组分达到基线分离(R＝1.5)，问最短柱长应选择多少米(设B组分的峰宽为1.1 min)?

选择因子
在定性分析中， 在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标 ），然后再求其它峰 然后再求其它峰（ 准（s），然后再求其它峰（i）对这个峰的相对 保留值．在多元混合物分析中， 保留值．在多元混合物分析中，通常选择一对最 难分离的物质对， 难分离的物质对，将它们的相对保留值作为重要 参数．在这种特殊情况下，可用符号α表示： 参数．在这种特殊情况下，可用符号α表示：
4．死体积 VM
指色谱柱在填充后， 指色谱柱在填充后 ， 柱管内固定相颗 粒间所剩留的空间、 粒间所剩留的空间 、 色谱仪中管路和连接 头间的空间以及检测器的空间的总和． 头间的空间以及检测器的空间的总和 ． 当 后两项很小而可忽略不计时， 后两项很小而可忽略不计时 ， 死体积可由 死时间与流动相体积流速F min） 死时间与流动相体积流速 F0 （ L ／ min ） 计 算：
一、分配系数K和分配比k 一、分配系数K和分配比k
1．分配系数K ．分配系数K
色谱的分离是基于样品组分在固定相和流动相之间 反复多次地分配或吸附--脱附过程。 --脱附过程 反复多次地分配或吸附--脱附过程。 分配系数是描述分离过程中样品分子在两相间分配 的参数，它是指在一定温度和压力下， 的参数，它是指在一定温度和压力下，组分在固 定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值
L u = tm
保留时间t 2．保留时间tR 试样从进样开始到柱后出现峰极大 点时所经历的时间，称为保留时间， 点时所经历的时间，称为保留时间，如 O′B． 图2-1 O′B．它相应于样品到达柱末端 的检测器所需的时间． 的检测器所需的时间．
图2-1 色谱流出曲线
3．调整保留时间tR′ 调整保留时间t
2—3 色谱法分析的基本原理 3
目的：将样品中各组分彼此分离， 目的：将样品中各组分彼此分离，组分要达到完 全分离，两峰间的距离必须足够远. 全分离，两峰间的距离必须足够远. 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定 即与色谱过程的热力学性质有关。 热力学性质有关 的，即与色谱过程的热力学性质有关。但是两峰 间虽有一定距离，如果每个峰都很宽， 间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此 重叠，还是不能分开。 重叠，还是不能分开。这些峰的宽或窄是由组分 在色谱柱中传质和扩散行为决定的， 在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过 程的动力学性质有关。因此， 动力学性质有关 程的动力学性质有关。因此，要从热力学和动力 学两方面来研究色谱行为。 学两方面来研究色谱行为。

第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。

7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。

10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。

第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。

2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。

7、简述色谱柱的种类及其特点。

8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。

10、综述各种色谱法的特点及其应用。

11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。

12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。

第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。

当待分离组分随着载气进入色谱柱，组分就开始在两相间进行 分配，平衡后，再随着载气进入下一个塔板进行分配，平衡后 再进入下一个塔板。以此类推，从而不断达到分配平衡。
1.塔板理论基本假设
（1）在色谱柱中的每一小段长度H内，组分迅速达到分 配平衡，这一小段色谱柱称为理论塔板，其长度称为理论 塔板高度，简称板高，记为H； （2）载气不是连续通过色谱柱，而是脉冲式，每次进气 量为一个板体积； （3）试样开始时都加在0号塔板上，且试样沿柱纵向扩 散忽略不计； （4）分配系数在各塔板上是常数； （5）塔板与塔板之间不连续。
结论： 分配系数K是色谱分离中的一个重要参数。 两组分分配系数K相差越大，两峰分离的就越好。 不同物质的分配系数K相同时，组分不能分离。因此是色 谱分离依据。
3.分配比k
又叫容量比、容量因子。
在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在 两相之间的质量比值，以k表示。
组分在固定相中的质量
k＝
分子扩散大。
3.传质阻力项C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时，遇到阻力。传质阻 力C包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL 。液相传质阻力 大于气相传质阻力。
C =（Cg + CL）
气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程。
这一过程中试样组分将在两相间进 行质量交换，即进行浓度分配。有 的分子还来不及进入两相界面，就 被气相带走；有的则在进入两相界 面后又来不及返回气相。这样，使 得试样在两相界面上不能瞬间达到 分配平衡，引起滞后现象，从而使 色谱峰变宽。
（3）对于某确定的色谱分配体系，组分的分离最终决定于 组分在每相中的相对量，而不是决定于组分在每相中的相对 浓度，因此分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。 k越大，组分保留时间越长，k=0，组分的保留时间为死时间。

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

一、名词解释：10分1.气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。

2.气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。

3.气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4.载体；负载固定液的惰性固体。

5.流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填空题15分，1空0.5分。

1.气相色谱是一种_分离分析_方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统__，放大记录系统。

2.在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的__吸附_、_脱附__能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。

3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或__化学__特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪__记录成色谱图。

4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、__FID _、_ECD_______、__FPD______等。

5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而__减小__，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变__。

6.热导检测器是由_池丝_、__池槽_、_池体_三部分组成。

热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数_。

6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物__分析，其主要部件是_离子化室__。

7.速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对__塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。

8.理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（t R/W）2_______计算。

三、判断题；1题0.5分,计10分1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。

（√）2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。

（√）3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。

第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1 min）？解方法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故方法（2）：同方法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm.。

2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。

根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。

淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题得分一、选择题（每题 2 分，共 20 题，40 分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是： （ ）密封线A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值 2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的（） Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ） Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ） A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ） A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。

色谱导论练习色谱导论一、判断1. 色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素（）2. 色谱法与其他分析法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高（）3. 组分分配系数越大，表示其保留时间越长。

（）4. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相间相对运动构成了色谱分离的基础。

（）5. 在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。

（）6. 色谱柱理论塔板数n 与保留时间t R的平方成反比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n越大，分离效率越高。

（）7. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标，速率理论则指出影响柱效的因素。

（）8. 根据速率理论，提高柱效的途径由降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

（）9. 柱效随载气的流速的增加而增加。

( )10. 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

（）11. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

（）12. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响( )13. 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速，柱效增加，当载气流速降到最小时，柱效最高，但分析时间较长。

( )14. 当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

( )15. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（）16. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。

（）17. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

（）18. 色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

（）二、选择1. 色谱法不具备下列那种特性？A. 分析速度快；B. 灵敏度高；C. 适用于混合物分析；D.组分快速定性2. 色谱法的最主要特点是A. 高灵敏度、能直接定性定量、分析速度快、应用广；B. 高效分离、灵敏度高、分析速度快、应用广；C. 高效分离、易自动化、分析速度快、应用广；D. 高效分离、灵敏度高、但分析速度慢3. 色谱法的主要不足之处是：A. 分析速度太慢；B. 分析对象有限；C. 灵敏度较低；D. 定性困难4. 下列描述正确的是哪一个？A. 分配系数与载气流速有关；B.分配系数与固定液有关；C. 分配系数大表示保留时间短；D.分配系数大表示灵敏度高5. 容量因子k与分配系数K之间的关系为A. k=K/βB. k=β/KC. k=K?βD. k=1/K6. 容量因子k与保留时间之间的关系为：A. k=t’RB. k=t R/t’RC. k=t R?t’RD. k=t’R－t R7. 塔板理论中，理论塔板数与色谱参数间的正确关系是A. n=5.45(t R/Y1/2)1/2B. n=5.45(t R/Y1/2)2C. n=16(t R/Y1/2)2D. n=16(t R/Y1/2)1/28. 下列哪种途径不可能提高柱效A.降低担体粒度B. 减小固定液液膜厚度；C. 调节载气流速；D.将试样进行预分离9.有关色谱的塔板理论与速率理论的正确描述是A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标，速率理论指明了影响柱效能的因素B. 塔板理论指明了影响柱效能的因素，速率理论给出了衡量柱效能的指标C. 速率理论是塔板理论的发展D. 速率理论是在塔板理论的基础上，引入了各种校正因子10.正确的塔板理论公式为A. n=16(t R/Y)2B. n=5.45(t R/Y)2C. n=16(Y/ t R)2D. n=5.45(Y/ t R)211.有效塔板计算式是用（）替代了理论塔板数计算式中的t RA.死时间；B.保留时间；C.调整保留时间；D.相对保留值12. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu 中三项按顺序分别称为：A.传质阻力项、分子扩散项、涡流扩散项B. 分子扩散项、传质阻力项、涡流扩散项C. 涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项D. 传质阻力项、涡流扩散项、分子扩散项13. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu，与组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是A. 传质阻力项；B. 分子扩散项；C. 涡流扩散项；D.径向扩散项14. 速率理论方程式中，受分离温度影响较大，且随分离温度增加而降低的项式A.涡流扩散项；B.分子扩散项；C.传质阻力项；D.载气阻力项15.载气相对分子质量的大小对哪两项有直接影响？A. 涡流扩散项和分子扩散项；B. 分子扩散项和热导检测器的灵敏度；C.保留时间与分离度；D.色谱峰宽与柱效16.下列有关分离度的描述哪一种是正确的A.柱效高，分离度一定高；B.分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关；C.分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小；D.分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小17. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽与窄主要决定组分在色谱柱中的A.保留值；B.分配系数；C.运动情况；D.理论塔板数18. 增加气相色谱分离室的温度，可能出现下列哪种结果？A.保留时间缩短，色谱峰变低，变宽，峰面积保持一定；B. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积保持一定；C. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变小；D. 保留时间缩短，色谱峰变高，变窄，峰面积变大。

色谱分析综合体填空：1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是 ___________ __诱导力，极性愈大，保留时间就愈___ 长__。

3.固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____ 较好的热稳定性__ ，防止___发生不可逆的化学反应____ 。

5.与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β 较大，有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6.在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___ 。

7.气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8.欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内, 平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。

(5) 所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4) 用化学反应配合色谱定性(5) 用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子'试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。

色谱分析法习题及答案导言：本文档提供了一系列色谱分析法的题及相应的答案。

通过完成这些题，读者可以巩固对色谱分析法的理解，并且提高解决实际问题的能力。

题目一：请说明色谱分析法的基本原理及常见的色谱分析仪器。

答案一：色谱分析法是一种通过分离混合物中的组分的方法。

其基本原理是将混合物溶液从一个移动相中传送到一个静态相中，组分会根据其在移动相和静态相中的亲和性而分离出来。

常见的色谱分析仪器包括气相色谱仪（GC）和液相色谱仪（LC）。

题目二：请列举几种常见的色谱分析方法及其应用领域。

答案二：常见的色谱分析方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）等。

它们广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析、化学研究等领域。

题目三：请解释色谱图的基本结构及如何解读色谱图。

答案三：色谱图由横轴和纵轴组成。

横轴表示时间或种类，纵轴表示峰面积或峰高度。

解读色谱图时，可以根据峰的表现形式和峰的相对位置来确定混合物中组分的相对含量和种类。

题目四：请列举几个常见的色谱分析实验技术误差及其产生原因。

答案四：常见的色谱分析实验技术误差包括漂移误差、峰形变形误差和定量误差等。

这些误差的产生原因可能包括仪器参数设置不准确、样品制备不完全、色谱柱老化等。

结论：通过完成色谱分析法的题，读者可以加深对色谱分析原理、仪器、方法和解读色谱图的理解。

同时，了解与色谱分析相关的实验技术误差有助于提高实验的准确性和可靠性。

参考文献：（在此列出参考文献，参考文献需在文档末尾单独列出，并按照相关格式规范进行引用）。

(2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成 本.
(3)提高柱选择性,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的 固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.
11.对担体和固定液的要求分别是什么?
答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学 反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存 在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯 度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组 分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气 的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载 气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关 的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分 将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传 质阻力大，就引起色谱峰扩张。对于填充柱： 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交 换，达到分配平衡，然后以返回气液界面 的传质过程。这个过程也需要一定时 间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩 张。液相传质阻力系数 C 1 为：

色谱分析习题一、色谱基本理论及气相色谱1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B.分配系数；C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是____。

A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？____A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度10、对柱效能N，下列哪些说法正确_ __ __A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于N值的大小。

11、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于____A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率低D 色谱柱的理论塔板高度大12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响____。

A 填料的粒度B 载气的流速C填料粒度的均匀程度D组分在流动相中的扩散系数E色谱柱长二、液相色谱1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于____。

1、在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度？为什么？答：在色谱流出曲线上，两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数。

这是因为色谱法的分离原理是基于组分在两相中热力学性质的差异，两峰之间距离的距离的大小是与待分离组分在固定相和流动相中的分配系数密切相关，分配系数不同，固定相对组分的作用力则不同，组分流出色谱柱的时间也不同，从而达到彼此分离的目的。

而扩散速度是研究物质在色谱柱内运动的情况，反映在色谱曲线上表现为色谱峰宽，这是色谱动力学研究的内容。

2、对于某一组分来说，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的：（1）保留值；（2）扩散速度；（3）分配比；（4）塔板理论答：扩散速度。

试样组分碰到填充物颗粒时会不断的改变流动方向，使得试样组分在固定相中形成类似“涡流”的流动，从而引起色谱峰的扩张，即涡流扩散。

由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间，在塞子的前后存在浓度差而形成浓度梯度，因此使运动中的分子产生纵向扩散。

纵向扩散对组分在色谱柱内色谱峰扩张的影响与保留时间有关，扩散速度越小，保留时间越长，分子扩散项对显著。

3、当下述参数改变时，（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增大，（4）相比减小，是否会引起分配系数的变化，为什么？答：（1）柱长缩短，（3）流动相流速增大，（4）相比减小均不会引起分配系数的改变，而（2）固定相改变会引起分配系数的改变。

因为分配系数是当分配达到平衡时，组分在两相间的浓度之比。

分配系数只决定于组分和两相的热力学性质，而与两相的体积无关。

分配比不仅与组分和两相的热力学性质有关，而且与两相的体积有关。

4、当下述参数改变时：（1）柱长增加；（2）固定相量增加；（3）流动相流速减少；（4）相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：（1）柱长增加对分配比无影响；（2）固定相量增加分配比增加；（3）流动相流速减小，分配比不变；（4）相比增大分配比减小。