第二章 色谱基本理论习题

色谱法练习题带答案2Section 3一、单选题1、载体填充的均匀程度主要影响（）A、涡流扩散B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻力正确答案： A2、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）A、 H越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利B、固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高C、载气流速越高，则柱效能越高D、载气流速越低，则柱效能越高正确答案： B3、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A、填料的粒度B、组分在流动相中的扩散系数C、填料粒度的均匀程度D、色谱柱长正确答案： D4、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A、样品中组分沸点最高组分的沸点B、固定液的沸点C、样品中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度正确答案： D5、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案： A6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A、没有变化B、变宽C、变窄D、不成线性正确答案： B7、要使相对保留值增加，可以采取的措施是（）A、采用最佳线速B、采用高选择性固定相C、采用细颗粒载体D、减少柱外效应正确答案： B8、热导池检测器是一种( )A、浓度型检测器B、质量型检测器C、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器正确答案： A9、气相色谱定性分析依据（）。

A、 Y1/2B、 t RC、 YD、 t M正确答案： B二、判断题1、速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

正确答案：正确2、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。

正确答案：正确3、若两个组分的色谱峰间有足够的距离，则这两个组分就可以完全分离。

正确答案：错误4、分离度是柱效能、柱选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

正确答案：正确5、两组分完全分离时R≈1.5正确答案：正确6、气相色谱分析时，合适的气化温度应既能保证试样迅速全部气化又不引起试样分解。

色谱习题答案色谱习题答案色谱是一种常用的分离技术，广泛应用于化学、生物、药物等领域。

通过色谱分离可以获得纯净的化合物，从而进行进一步的分析和研究。

在学习色谱的过程中，习题是检验理解和应用的重要方式。

下面将给出一些常见的色谱习题及其答案，希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分离的原理？答：色谱分离的原理是基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用力而实现的。

固定相是一种固体或涂在固体上的液体，而流动相是一种液体或气体。

当化合物在固定相和流动相之间相互作用力不同的时候，就会出现不同的保留时间，从而实现分离。

2. 什么是薄层色谱？它有什么特点？答：薄层色谱是一种基于固定相涂覆在薄层平板上的色谱技术。

它的特点是操作简单、分离时间短、分离效果好。

薄层色谱可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对小样品进行分析。

3. 请简要介绍气相色谱和液相色谱的区别。

答：气相色谱和液相色谱是两种常见的色谱技术。

气相色谱是基于气体流动相的色谱分离技术，适用于易挥发性和热稳定性好的化合物。

液相色谱是基于液体流动相的色谱分离技术，适用于疏水性和热稳定性差的化合物。

气相色谱分离速度快，但对样品的要求较高；液相色谱分离效果好，适用范围广。

4. 在气相色谱中，什么是保留时间？答：保留时间是指化合物从进样口到检测器出现峰的时间。

保留时间的长短取决于化合物在固定相和流动相之间的相互作用力，不同化合物的保留时间不同，可以用来鉴定和定量分析。

5. 请简要介绍高效液相色谱（HPLC）。

答：高效液相色谱是一种基于液体流动相的色谱分离技术。

它具有分离效果好、分析速度快、适用范围广的特点。

HPLC可以用于分离和鉴定各种化合物，尤其适用于对非挥发性和热稳定性差的化合物进行分析。

6. 在色谱分离中，什么是峰面积？答：峰面积是色谱图中峰的面积大小，反映了化合物的相对含量。

峰面积可以用来定量分析，通常与内标法或外标法结合使用。

7. 什么是色谱图？如何解读色谱图？答：色谱图是色谱分离结果的图形表示。

第一章气相色谱实验技术1、钢瓶使用时应注意哪些问题？2、减压阀使用时应注意什么?3、微量注射器应如何清洗及保存?4、注射器取气体、液体进样时应注意什么?5、气相色谱分析中为什么要用化学预处理方法? 衍生物制备常用的方法有哪些?6、比较毛细管色谱中常用的三种进样方式的优缺点。

7、进样量过大可能发生何故障，为什么?8、进样后不出峰有哪些原因?9、巳知某气相色谱柱的载气的柱前压为202．650kPa，出口压力为101．325kPa，求压力校正系数和平均压力。

10、用皂膜滩量计测得柱出口载气流速为30ml／min，柱前压为202．650kPa , 柱温为127℃，室温为27℃(在此温度下水的饱和蒸气压为356．5Pa )，求压力校正系数和柱温下载气在柱中的平均流速。

第二章色谱法概论1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段说明更确切。

2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会?3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么?4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平?5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何?6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。

7、简述色谱柱的种类及其特点。

8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。

9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。

10、综述各种色谱法的特点及其应用。

11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法(HPlC的各类方法)和超临界流体色谱法的特点及其应用范围。

12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?13、试列举5例说明色谱分析法的应用范围。

第三章色谱基本理论1、简述色谱流由曲线及其重要意义。

仪器分析各章习题与答案重点讲义资料第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

一、名词解释：10分1.气相色谱法；用气体作为流动相的色谱法。

2.气固色谱法；用固体（一般指吸附剂）作为固定相的气相色谱法。

3.气液色谱法；将固定液涂渍在载体上作为固定相的气相色谱法4.载体；负载固定液的惰性固体。

5.流动相；在色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的气体二、填空题15分，1空0.5分。

1.气相色谱是一种_分离分析_方法，它的主要设备有_进样系统_、_气路系统_、_分离系统_、_检测系统__，放大记录系统。

2.在气-固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的__吸附_、_脱附__能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中_溶解_、_挥发_的能力的不同。

3.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的_样品组分_根据其_物理_或__化学__特性，转变成_电信号_，经放大后由_记录仪__记录成色谱图。

4.在色谱分析中常用的检测器有_TCD_、__FID _、_ECD_______、__FPD______等。

5.热导检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而__减小__，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而_不变__。

6.热导检测器是由_池丝_、__池槽_、_池体_三部分组成。

热导池所以能做为检测器，是由于_不同物质具有不同的导热系数_。

6.氢火焰离子化检测器是一种_高灵敏度_的检测器，适用于_微量有机化合物__分析，其主要部件是_离子化室__。

7.速率理论是从_动力学_观点出发，根据基本的实验事实，研究各种操作条件对__塔板理论高度_的影响，从而解释在色谱柱中_色谱峰形扩张_的原因。

8.理论（塔）板数（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（t R/W）2_______计算。

三、判断题；1题0.5分,计10分1.色谱分析是把保留时间作为气相色谱定性分析的依据的。

（√）2.在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性炭作吸附剂。

（√）3.色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的。

第二章色谱基本理论例1 采用3M色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使二组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少米（设B组分的峰宽为1.1 min）？解方法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故方法（2）：同方法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B 二组分的分配系数之比为0.912，要保证二者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少米？设有效塔板高度为0.95mm.。

2.有一液相色谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。

根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，自行判断正确与否，并分析原因。