环境样品前处理2

分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。

样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。

以下是样品预处理的一些常见方法和技术。

1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。

在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。

2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。

过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。

3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。

一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。

4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。

这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。

具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。

5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。

例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。

6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。

因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。

常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。

7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。

校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。

总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。

通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。

金属样品的前处理技术—样品分解（二）四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化法主要用于除去样品中的有机物。

高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。

假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。

该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。

但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。

常用的灰化助剂有和。

因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。

当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。

当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。

该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。

在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。

样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。

根据目的，可以将样品前处理分为以下几类：
1.样品清洁处理：对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步，它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。

常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。

2.样品分离处理：该类处理主要是针对复杂的样品矩阵，通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来，以便提高分析的
准确性和灵敏度。

常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。

3.样品浓缩处理：当分析物在样品中的含量较低时，需要对
样品进行浓缩处理，以提高分析信号的强度。

常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。

4.样品保护处理：对于易受外界环境条件影响或易降解的样品，常需要进行保护处理，以保持样品的稳定性和完整性。

保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。

按照方法的不同，样品前处理也可进一步分为以下几类：
1.物理方法：包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。

物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。

2.化学方法：包括溶液调节、化学试剂添加等。

化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。

3.生物方法：包括酶处理、细胞溶解等。

生物方法主要用于生物样品的处理，如细胞、组织等。

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文件制修订记录1．目的为防止样品在贮存、制备、前处理、测试、流转和留存各环节中发生混淆、丢失、变质或污染等情况，应采取有效的控制措施，保持样品的原有特性；应合理处置失效或废弃样品，避免误用，规范管理。

2．适用范围适用于样品运送至实验室后对样品在贮存、制备、前处理、测试、处置、流转和留存等环节的控制。

3．职责相关部门负责监测样品的查验、标识、流转、接收、留存、处置以及测试过程中样品的管理和必要的质量监督。

4．工作程序4.1 样品流转4.1.1 从样品采集到运输至实验室过程的样品管理，执行《采样和现场监测控制程序》。

4.1.2 样品运送至实验室后，存在多个环节的样品流转，包括：运送至实验室、样品重新编码、样品制备、样品前处理、样品测试（含不同监测项目共用一个样品时，不同人员之间的流转）、样品保留、样品贮存和样品处置等。

4.1.3 在样品被废弃之前，样品在各个环节、经由不同人员和地点之间的流转和保存，均必须保证样品的原有特性，有效控制样品交接手续和样品保存条件。

4.1.4 样品流转过程中，样品交接双方应核实样品和相关信息，认真清点样品数量，核实采样记录，查看包装、标签信息和样品性状，确认样品保存措施和条件。

只有各项内容全部符合要求时，方可接收。

填写采样、样品交接直至分析测试时各环节时间，时间记录到小时，并填写样品流转记录。

4.1.5 样品流转过程中，若发现编号错乱、标签破损、数量不足、储存容器不符和容器破损等情况以及样品状态明显异常时，必须拍照留证和查明原因，拒收样品。

4.1.6 因任何原因造成样品不宜继续使用时，应分析原因，采取必要措施予以解决，执行《不符合工作处理程序》；必要时，安排重新采样；并关注由此已经或可能产生的后果。

4.2 样品标识4.2.1 应有样品的唯一标识系统，确保样品在整个监测活动中自始至终不会发生混淆。

4.2.2 样品唯一性标识应在样品标签、原始记录和监测报告中统一使用，不可混淆或残缺不全，以保证在任何时候对样品的识别不发生混淆。

环境样品前处理环境样品前处理是环境监测和研究中非常重要的一环，其目的是在分析过程中去除样品中的杂质和干扰物，保证分析结果的准确性和可靠性。

环境样品前处理的工作内容非常繁琐，主要包括采样、保存、处理等多个环节。

以下将对环境样品前处理的主要内容和方法进行详细介绍。

1. 采样环境样品前处理的第一步是采样，采样应该注意以下几点：1.1 采样器不同的样品需要不同的采样器，如大气和水样需要用空气质量监测器和水质采样器。

1.2 采样地点采样地点应该是能够代表被测区域或者源的位置，同时应该避免采到与环境无关的杂质。

1.3 采样时间不同环境样品需要的采样时间也不同，如水样需要数小时甚至几天的采样时间，而空气样需要较短的采样时间。

1.4 预处理在采样前需要对采样器进行清洗，以避免杂质对样品的影响。

2. 保存采样完成后，样品需要在对样品进行分析前进行保存处理，主要包括以下几个方面：2.1 样品容器根据不同的样品类型和分析方法，需要选择不同的样品容器，如玻璃瓶、聚乙烯袋、铝箔袋等。

2.2 保存条件在保存过程中，要避免采样容器进行破裂、样品受到污染，同时还要注意样品的保存条件和保存时间，不同的样品类型需要不同的保存条件和保存时间。

3. 处理经过采样和保存后，环境样品需要进一步处理才能进行分析，处理的方法主要包括样品分解、提取、纯化、浓缩等多个步骤，以下对几个典型的处理方法进行介绍。

3.1 样品分解样品分解是一种常见的样品处理方式，用于使样品中的组分或化合物在化学反应条件下转化为其他物质。

样品分解可以通过酸、碱、氧化、还原等多种方式进行，不同的方法根据样品的类型选择不同的处理方法。

3.2 提取提取是指将样品中的有机组分分离出来，通常采用的是溶剂提取，如硝酸二丁酯法和三氯甲烷提取法等。

提取条件需要根据样品的特性和分析要求确定，如提取温度、提取时间、提取溶液pH等。

3.3 纯化样品纯化是指将样品中的杂质、干扰物等去除，从而提高分析结果的准确性和可靠性。

《样品前处理技术与ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素》一、引言随着现代工业和科技的发展，稀土元素在诸多领域的应用日益广泛，包括冶金、石油化工、新能源等。

然而，稀土元素的广泛应用也给环境带来了潜在的风险。

因此，准确、高效地检测环境中的痕量稀土元素，对于环境保护和生态安全具有重要意义。

样品前处理技术和ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）联用技术为这一目标提供了有效的手段。

本文将详细介绍样品前处理技术以及ICP-MS联用检测环境中的痕量稀土元素的方法和原理。

二、样品前处理技术样品前处理是分析化学中的一个重要环节，其目的是将复杂样品中的目标组分进行分离、纯化和富集，以便进行后续的检测。

针对稀土元素的检测，样品前处理技术主要包括以下几个方面：1. 样品采集与保存：根据不同的环境类型（如水体、土壤、沉积物等），选择合适的采样方法和工具，确保样品的完整性和代表性。

同时，要遵循正确的采样和保存程序，以防止样品在处理过程中受到污染或发生化学反应。

2. 样品破碎与研磨：将采集的样品进行破碎和研磨，以便后续的化学处理和分离。

破碎和研磨的过程中，应尽量避免使用金属器械，以减少可能引入的污染物。

3. 酸消化与溶解：将破碎后的样品与适量的酸进行消化，使稀土元素以离子形式溶解在溶液中。

常用的酸包括硝酸、盐酸、氢氟酸等。

消化过程中要严格控制温度和时间，以防止溶液蒸发或发生其他化学反应。

4. 分离与纯化：通过离子交换、共沉淀、萃取等方法将稀土元素与其他杂质进行分离和纯化。

这一步骤的目的是提高稀土元素的纯度，降低背景干扰，从而提高检测的准确性。

三、ICP-MS联用技术ICP-MS是一种高灵敏度、高精度的分析技术，可同时检测多种元素。

其基本原理是将样品中的离子通过电感耦合等离子体进行激发和电离，然后根据不同元素的离子质谱特征进行检测。

针对稀土元素的检测，ICP-MS具有以下优点：1. 高灵敏度：ICP-MS可同时检测多种元素，且具有较高的灵敏度，可检测到痕量级别的稀土元素。

样品的前处理方法
样品的前处理方法是指对样品进行处理以便于后续分析或测试。

常见的样品前处理方法包括：
1. 样品清洗：将样品进行物理或化学清洗，去除表面附着的杂质或污染物。

2. 样品粉碎或研磨：对于固体样品，常常需要将其粉碎或研磨成细粉，以增加其表面积，便于后续的化学分析。

3. 样品溶解：将样品溶解于适当的溶剂中，使得待分析的物质能够充分溶解，并消除样品中的固体杂质。

4. 样品提取：对于含有目标物质的复杂样品，常常需要进行提取，以将目标物质从样品基质中分离出来，常用的提取方法包括液液提取、固相萃取等。

5. 样品浓缩：对于含量较低的目标物质，常常需要对样品进行浓缩，以提高分析灵敏度。

常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、固相萃取等。

6. 样品稀释：对于含有高浓度目标物质的样品，常常需要进行稀释，以降低样品浓度，使之适合于后续的分析方法。

7. 样品衍生化：对于一些不易分析或检测的化合物，常常需要进行衍生化，以
转化为易于分析的化合物。

8. 样品预处理：对于某些复杂样品，需要进行特殊的预处理，如去除色素、去除油脂等。

以上仅列举了一些常见的样品前处理方法，具体的前处理方法会根据不同分析或测试的要求而有所差异。

化学取样方法和样品的前处理化学取样方法和样品的前处理是化学分析过程中非常重要的环节。

正确的取样方法和样品前处理可以保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将介绍几种常见的化学取样方法和样品前处理的步骤，包括固体样品的研磨、溶解、萃取和过滤，液体样品的稀释和预处理，以及气体样品的取样及前处理方法。

固体样品的前处理方法：1.研磨：对固体样品进行研磨可以增加表面积，有利于后续的溶解或萃取步骤。

常见的研磨方法包括用搅拌器搅拌、用研磨机研磨或用球磨仪球磨等。

2.溶解：将研磨后的固体样品溶解到适当的溶剂中，便于后续的分析。

选择溶剂时要考虑样品的性质和分析要求，例如选择水、有机溶剂或酸溶剂等。

3.萃取：有时需要将固体样品中的目标成分提取出来，常用的方法有溶剂萃取、超声波萃取、固相萃取等。

具体方法和条件取决于目标物质的性质和样品的复杂程度。

4.过滤：对于含有固体颗粒的溶液，需要使用滤纸或滤膜进行过滤，去除杂质物质，得到纯净的溶液供分析使用。

液体样品的前处理方法：1.稀释：对于浓缩的液体样品，为了确保分析的准确性，有时需要对样品进行稀释。

稀释的方法可以根据需要选择适合的溶剂和稀释倍数。

2.酸碱调节：对于一些需要特定pH值的分析，需要进行酸碱调节。

例如，对于金属离子的分析，可以使用酸或碱调节pH值，以确保分析的准确性。

3.清洗：对于含有杂质的液体样品，需要进行清洗处理，以去除杂质。

常见的清洗方法包括用纯净水冲洗、用溶剂冲洗或用酸碱溶液清洗等。

气体样品的取样与前处理方法：1.取样：气体样品的取样可以使用气袋、吸管、气泵等装置进行。

取样时要注意避免外界空气的污染，尽量在清洁环境下进行。

2.浓缩：有时需要浓缩气体样品中的目标成分，一般可以使用气相色谱仪等装置进行浓缩，提高分析的灵敏度。

3.过滤：对于气体中的颗粒物质，可以使用过滤器进行过滤，去除颗粒物质，得到纯净的气体样品。

总之，化学取样方法和样品前处理的步骤取决于具体的分析要求和样品的性质。