聚合方法本体聚合1。
本体聚合概述1。
基本概念本体聚合是指单体在少量引发剂存在下的聚合(即使没有引发剂，但在光、热或辐射能下)。
本体聚合的⒇特征⑴优点⑴本体聚合的主要优点是聚合体系组分简单，工艺相对简单。
当单体转化率高时，分离过程和聚合物后处理过程可以省略，粒状树脂可以直接造粒。
同时设备利用率高，产品纯度高。
(2)的缺点是系统粘度高，聚合热不易排出，自动加速现象严重，不可能发生爆炸聚合，轻则影响产品质量，重则聚合失败。
(3)本体聚合工艺分为预聚合和聚合两个阶段。
\预聚合\是转化率不高，体系粘度不高，聚合热容易在聚合初期排出的阶段。
通过在更高的温度下在更短的时间内搅拌来加速反应，从而提出自动加速现象。
这样，缩短了聚合周期，提高了生产效率。
\一旦出现自动加速现象，就进行聚合反应。
应降低聚合温度以降低正常聚合速率，并充分利用自动加速现象，使反应基本上在稳定的条件下进行。
，避免了自动加速现象造成的局部过热，保证了安全生产和产品质量。
这是本体聚合组分\预聚合\和\聚合\两阶段聚合的原因。
本体聚合工艺采用预聚和聚合两个阶段，不同的聚合阶段控制不同的聚合温度。
其次，鉴于本体聚合的特点，聚合物合成工业中的本体聚合体系具有较低的聚合热和苯乙烯等单体的均聚率。
本体聚合适用于甲基丙烯酸甲酯。
单体的均聚率为和更高，如醋酸乙烯酯，不适合本体聚合。
用于聚合物生产的本体聚合方法包括:热聚合甲基丙烯酸甲酯浇铸本体聚合苯乙烯乙烯高压气相自由基本体聚合氯乙烯非均相本体聚合。
一些国外工厂的聚氯乙烯生产采用本体聚合，但比例很小。
正在开发中。
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合ⅰ.实验目的和要求:1。
了解本体聚合2的原理和特点。
掌握本体聚合的合成方法和有机玻璃3的生产工艺。
了解聚合温度对产品质量的影响。
实验原理:链引发:链增长:链终止:本体聚合是单体本身在引发剂的作用下或在没有任何介质的情况下直接利用热和光辐射进行的聚合反应。
这种方法的优点是生产过程相对简单。
聚合物无需后处理，产品相对纯净，可直接聚合成各种规格的板材、棒材和管材。
然而，由于大量热介质的存在和聚合过程中粘度的增加，聚合物也是不良导体，聚合释放的热量难以除去，导致局部过热和分子量不均匀。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)在引发剂的作用下发生聚合反应，释放出大量热量，导致反应体系温度不断升高，反应速度加快，导致局部过热，导致单体气化或聚合物裂解，产品会产生气泡或空洞。
另一方面，甲基丙烯酸甲酯(MMA)及其聚合物的密度非常不同(前者为0.94，后者为 1.19)。
因此，体积收缩发生在聚合过程中。
如果聚合热没有被有效去除，所有部件的反应将不一致，收缩将不均匀，从而导致裂纹和表面起皱。
为了避免这种现象，在有机玻璃的实际生产中，经常采用预聚合成浆法和分步聚合法。
整个过程分为成型、制浆、灌浆聚合和脱模几个步骤。
聚合反应开始前有一个诱导期，聚合速率为零，体系粘度不变。
转化率超过20%后，聚合速率显著加快，而转化率达到80%后，聚合速率显著降低，最终几乎停止。
它需要提高温度来完全聚合。
三。
实验:1。
仪器:恒温水浴锅一个锥形瓶250毫升一个温度计0-100℃两个烧杯500毫升一个梨形配药漏斗500毫升一个烘箱，量筒，模具，天平(公共)2，药物和比例:MMA: 150毫升氢氧化钠BPO: 0.5克氯化钠去离子水3，实验步骤:(1)单体精制用10%的氢氧化钠溶液洗涤2-3次，每次用50毫升，直至碱液无色透明，然后用2%的盐溶液洗涤2-3次，每次用50毫升，直至废水呈中性，然后将甲基丙烯酸甲酯放入试剂瓶，加入(20-25%单位量)无水氯化钙，静置30分钟，滤出干燥剂，作为实验用的细单体(2)制模清洗并干燥两片玻璃(150×100)，在玻璃片之间垫上用玻璃纸包裹的乳胶管，形成正方形，留下填充口，用铁夹夹夹住，同时取两根试管，清洗并干燥(3)预聚取150毫升精制甲基丙烯酸甲酯，放入锥形瓶中。
加入0.5g引发剂过氧化苯甲酰和10ml增塑剂邻苯二甲酸二丁酯。
为了防止水蒸气进入锥形瓶，在瓶口包一层玻璃纸，用橡胶圈绑紧，用80-90℃水浴加热锥形瓶，直到瓶中预聚物的粘度与甘油的粘度相似。
立即停止加热，用冷水将预聚物冷却至室温。
(4)填充模具将上述预聚物倒入模具中，不要完全填充模具，留出一点空间防止预聚物膨胀和溢出模具，并用玻璃纸密封模具开口。
(5)低温聚合反应将填充好的模具放入干燥箱中，温度保持在40-50 ℃,保温5-7小时，低温聚合结束，抽出胶管(6)高温聚合将拉出橡胶软管的模具在烘箱中连续加热至90-100℃，保温1小时，然后停止加热，自然冷却至40℃，取下模具，得到板材和棒材(7)棒材采用分段加热的方法，充模后，将棒材放入恒温水浴锅中，升温至50 ℃,恒温2小时，恒温60 ℃,恒温2小时，70℃恒温1小时，待聚合物硬化后，继续升温至90 ℃,保温半小时，然后取出棒材，自然冷却，得到棒材。
四、注意事项:1、仪器应干燥2。
预聚合过程中不要剧烈摇动瓶子，以减少氧气在单体中的溶解。
3、充模预聚物如有气泡应尽量消除思考问题:1，为什么要进行预聚合？2、如果最终产品中有气泡，试着分析原因？3.加入邻苯二甲酸二丁酯有什么效果？悬浮聚合本体聚合有一定的优点，但也有严重的缺点。
克服本体聚合缺点的方法是改进聚合方法。
例如，悬浮聚合、溶液聚合或乳液聚合。
降低了系统的粘度。
减缓自动加速现象或推迟自动加速现象的到来。
1。
悬浮聚合概述。
1.悬浮聚合和单体与引发剂溶解在其组分中，通过悬浮剂的悬浮作用和机械搅拌，单体以小滴形式分散在介质水中聚合成高聚物的过程。
如图5.1所示。
图5.1悬浮聚合示意图悬浮浓缩水溶液，用引发剂溶解的单体和用引发剂溶解的小液滴相当于小单元本体聚合，所以悬浮聚合也称为小本体聚合。
主要成分是单体、引发剂、悬浮剂和介质水。
悬浮聚合的分类悬浮聚合根据单体是否溶解可分为均相悬浮聚合和非均相悬浮聚合。
⑴均相悬浮聚合如果聚合物溶解在其单体中，则聚合物为透明珠。
这种悬浮聚合称为均相悬浮聚合或珠状聚合。
例如，苯乙烯的悬浮聚合和甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合是均相悬浮聚合。
(2)非均相悬浮聚合如果聚合物不溶于其单体，则聚合物是小的不透明颗粒。
这种悬浮聚合称为非均相悬浮聚合或沉淀聚合。
例如，氯乙烯、偏二氯乙烯、三氟氯乙烯和四氟乙烯的悬浮聚合是非均相悬浮聚合。
单体或聚合物搅拌剪切力①②表面张力④聚集(粘附)聚集(粘附)⑤图5.2悬浮聚合单体液滴分散-集成模型聚集(粘附)分散3。
悬浮聚合过程中单体的分散和聚合物的造粒。
悬浮浓缩物(1)及其悬浮效果为了将由单体和水形成的体系转变成稳定的分散体系，必须加入具有悬浮效果的物质，悬浮浓缩物。
可以降低水的表面张力，保护单体液滴。
防止单液滴积累，将单体-水的不稳定分散体系转变成更稳定的分散体系的功能称为悬浮或分散。
具有悬浮功能的物质称为悬浮剂或分散剂。
(2)悬浮剂的分类和悬浮机理(1)悬浮剂的分类水溶性高分子化合物和水不溶性无机化合物。
聚乙烯醇包含在水溶性聚合物中。
聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸盐、甲基纤维素、羧甲基纤维素、明胶等。
-无机悬浮剂-单液滴-图5.4无机粉末分散模型水不溶性无机化合物包括碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、硫酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉等。
(2)悬浮剂悬浮机理图5.3聚乙烯醇分散模型~ ~ ~ CH2-ch-CH2-ch ~ ~ ~ oh oh-聚乙烯醇大分子单体滴2、悬浮聚合特性.1悬浮聚合产生的大量热量可被介质水有效去除，不易造成局部过热。
因此，自动加速现象减缓，从而使聚合反应易于控制。
同时，聚合物的相对分子量相对较高，相对分子量的分布相对较窄。
对于氯乙烯悬浮聚合，如果使用低活性和高活性的复合引发剂，反应几乎是均匀的。
该方法相对简单，聚合周期短，并且该产品只能通过简单的后处理来应用。
一些悬浮聚合产品，如离子交换树脂，可以直接应用，无需后处理。
设备利用率相对较低。
如果产品含有残留的悬浮剂，产品的电气性能将受到影响。
3.聚合物合成工业中的悬浮聚合系统1。
氯乙烯悬浮聚合(聚氯乙烯树脂)2。
苯乙烯-丙烯腈(AS树脂)甲基丙烯酸甲酯1的悬浮聚合。
实验目的和要求:1。
理解甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合原理2、掌握甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合的制备方法及各组分的功能二、实验原理:悬浮聚合的本质是借助更强的机械搅拌和助悬剂，将聚合后的单体以小滴形式分散在介质中，每个小滴中单体的聚合过程与本体聚合过程基本相同。
当生成的聚合物单体完全溶解时，聚合最终产物为透明的小圆珠单体甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合遵循如下自由碱性反应过程:链引发:链增长:链终止:悬浮聚合物从头到尾有两相(单体液滴和水)或三相(单体液滴和水不溶性悬浮剂)因此，单体液滴可以均匀地分散在水中，并且总是保持稳定的分散状态。
由于强机械搅拌作用，单体不会粘附在胶体悬浮剂维持下形成的单体微珠上，从而在微珠中反应形成高聚物一旦聚合物形成，它将自己再次沉淀，获得珠状产品。
Iii .实验:1，仪器设备:恒温水箱，一套真空过滤装置，一套四口瓶500毫升，一个球形冷凝器300毫米，一个温度计0-100℃，梨形分液漏斗500毫升，标准筛烘箱，天平，烧杯，量筒2，药物和比例(400克):甲基丙烯酸甲酯精制16%过氧化苯甲酰化学纯0(2)明胶将明胶和水加入到250毫升烧杯中，加热并溶解，静置，转移到500毫升烧杯中，用水稀释(3)将制备好的明胶溶液和蒸馏水加入到四口瓶中，搅拌均匀，加入甲基丙烯酸甲酯，控制反应温度至70℃，然后加入3-4滴1.0%亚甲基蓝指示剂，反应1小时后，加热至80℃恒温反应3小时，当颗粒变硬后再加热至90℃，当产品放入烧杯中时，用热水洗涤沉淀物，小心不要将颗粒冲洗干净，然后观察颗粒是否均匀透明，并真空过滤和干燥(100℃约4小时)(4)筛选不同直径的颗粒，称重并计算产量4.思考问题:1。
悬浮剂的作用是什么？2。
做好这个实验的关键是什么？3。
在这个实验中可以改变什么条件来减小颗粒尺寸？亚甲蓝的功能是什么？乳液聚合⒌乳液聚合及其组分乳液聚合是指单体分散在介质水中，在乳化剂作用下聚合成聚合物乳液的过程。
乳液聚合体系是一种非常稳定的分散体系。
看起来像牛奶。
其主要成分是单体、乳化剂、水溶性引发剂和介质水。
⒇乳化剂⑴乳化剂及其作用有些物质能降低水的表面张力，能形成胶束，具有增溶作用，并对单体小滴有保护作用。
它能使由单体和水组成的体系成为稳定的乳液，不易分层。
这个动作叫做乳化。
具有乳化作用的物质称为乳化剂。
第一，乳液聚合概述2型乳化剂乳化剂是一种表面活性剂，它有四种类型:阴离子型、阳离子型、两性型和非离子型。
乳液聚合中使用的乳化剂主要是阴离子型的。
其次，它是非离子的。
阴离子乳化剂主要是脂肪钠盐:硬脂酸钠(皂)十二烷基硫酸钠C12H25SO4Na十二烷基苯磺酸钠C12H25C6H4SO3Na。
