水质分析测定方法

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水质分析
一、取样及测定温度
1、取样地点:场内软化站
2、取样:打开水龙头,放水5-10分钟。

将取样瓶用水冲洗数次,然后取适量水样,在取样
同时用水银温度计测定其水温。

二、总硬度的测定
1、方法原理
用EDTA测定水的硬度室准确而迅速的方法。

当水中有铬黑T指示剂时,它与钙、镁离子结合形成玫瑰红色螯合物。

当加入EDTA后,钙、镁离子就与EDTA螯合,使指示剂游离出来,滴定至终点时,溶液呈现铬黑T的纯蓝色。

2、仪器与试剂
一般玻璃仪器
0.01mol/lEDTA标准溶液
0.5%铬黑T指示剂
PH=10氨-氯化铵缓冲溶液
3、测定方法
用量筒量取均匀水样100ml于250ml三角烧瓶中,加入5mlPH=10的氨-氯化铵缓冲溶液,0.5%的铬黑T指示剂6滴,立即用0.01mol/l的EDTA标准溶液滴定,至溶液由红色变为蓝色即为终点。

记录消耗EDTA标准溶液的用量。

4、计算
总硬度(CaCO3㎎/l)=f*V1*C*1000*100/V
试中:V1:消耗EDTA的毫升数
C:EDTA浓度mol/l
V:所取水样的体积
100:每毫摩尔碳酸钙的毫克数
f:0.01mol的EDTA溶液系数
三、总碱度的测定
1、方法原理
总碱度包括碳酸盐碱度,重碳酸盐碱度,氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度等。

均可用酸碱滴定法测定。

2、仪器与试剂
一般玻璃仪器
0.1N硫酸标准溶液
甲基红溴甲酚绿混合指示剂
3、测定方法
用量筒量取均匀水样100ml于250ml三角烧瓶中,加入10滴甲基红溴甲酚绿混合指示剂,用0.1N硫酸标准溶液滴定至由绿色变为灰紫色为终点,记录消耗硫酸标准溶液的用量。

4、计算
总碱度(CaCO3㎎/l)= f*V1*C*1000*50/V
试中:V1:消耗EDTA的毫升数
C:硫酸的浓度mol/l
V:所取水样的体积
50:每毫克当量碳酸钙的毫克数
f:0.1mol的硫酸溶液系数
注意事项:
①络合反应过程滴定速度不能过快也不能过慢,因为络合物不稳定,滴定速度对反映
的终点影响比较大。

②反应溶液的PH值也是影响因素之一。

③加入铬黑T指示剂之后要立刻滴定。

④注意观察突变点。

⑤测定总碱度的指示剂也可以用甲基橙指示剂,红色变为橙色为终点。

四、氯离子含量的测定
1、方法原理
利用银离子和氯离子生成白色氯化银沉淀,以铬酸钾为指示剂来测定氯离子。

当氯离子全部与银离子生成氯化银沉淀后,过量的银离子就与铬酸根离子,生成红褐色铬酸银沉淀,以指示终点达到。

2、仪器与试剂
一般玻璃仪器
10%铬酸钾指示剂
0.05N硝酸银标准溶液
3、测定方法
用移液管吸取均匀水样100ml于三角烧瓶中,加入10滴10%铬酸钾指示剂,用0.05N 的硝酸银标准溶液滴定至黄中带有红光即为终点,记录消耗硝酸银标准溶液的用量。

同时做空白试验,并记录消耗硝酸银的用量。

4、计算
氯离子(mg/l)=35.45*(V1-V2)*N*f*1000/V
试中:V1:试样消耗硝酸银的体积
V2:空白试验消耗硝酸银的体积
V:所取试样的体积
N:硝酸银标准溶液的当量浓度
f:0.05N硝酸银的溶液系数
35.45:每毫克当量氯离子的毫克数
五、总固体物的测定
1、仪器
烘箱和电炉
2、测定方法
用容量瓶取摇匀试样100ml,倒入150ml恒重过的烧杯中,在电炉上蒸发至干涸,移入烘箱中,在105℃的烘箱中烘至恒重。

取出后在干燥器中冷却至室温称重。

3、计算
总固体物(mg/l)=(M-M。

)*1000*1000/V
试中:M:总固体物与恒重烧杯的质量
M。

:恒重烧杯的质量
V:所取水样的体积
六、铁含量的测定
1、方法原理
用硝酸将低价铁氧化成高价铁,再加硫氰酸钾溶液使产生红色,颜色深浅与铁的含量成正比。

2、仪器与试剂
一般玻璃仪器
盐酸分析纯
硫酸分析纯
硝酸分析纯
10%硫氰酸钾
铁标准溶液T=0.01mg/ml
3、测定方法
用100ml容量瓶量取水样,置于200ml烧杯中,加入浓硫酸5ml,加热煮沸,使气蒸发至60ml左右,加入2ml浓盐酸和1ml浓硝酸,煮沸5分钟。

冷却后移入100ml比色管中,加入10ml10%硫氰酸钾显色后,用蒸馏水稀释至刻度同时做空白试验。

用1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同。

记录铁标准溶液的用量。

4、计算
铁总量(mg/l)=V1*T*1000/V
试中:V1:滴定空白消耗铁标准溶液的体积
V:所取水样的体积
T:铁标准溶液的滴定度
注意事项
①配制铁标准溶液室加入1:6的硝酸是为了防止溶液出现浑浊,同时起助溶作用。

②比色时,比色管倾斜45℃看液体的颜色对比。

③加入浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸是为了保证溶液中的铁离子是三价的。

④空白稀释时要留少量的体积,以保证滴定后溶液量不会超出刻度线。

⑤量取水样时先将5ml的浓硫酸加入到100ml的容量瓶中,以防止二价铁离子吸附在瓶壁。

⑥微量滴定管使用前要先排气泡,再用铁标准溶液润洗2-3次。

七、硫酸根含量的测定
1、方法原理
在盐酸溶液中,硫酸根离子与氯化钡溶液形成硫酸钡沉淀,经过滤,灼烧后称重,换算出硫酸根离子的含量。

反应式如下:
Ba2++SO42-=BaSO4↓(白色沉淀)
2、仪器与试剂
高温炉电炉盐酸10%氯化钡溶液
3、测定方法
取均匀的的水样250ml于500ml烧杯中,加入3ml浓盐酸,置于电炉上,蒸发至100ml 左右,徐徐加入10%氯化钡溶液10ml,边加边搅拌,继续加热微沸数分钟,静止四小时后,用定量滤纸过滤,沉淀用热水洗至无氯根(用硝酸银检验),连同滤纸一起放入恒重坩埚中,移入800℃高温炉中,灼烧至恒重,取出在干燥器皿中冷却、称重
4、计算
硫酸根离子(mg/l)=0.4115*m*1000*1000/V
式中:m:硫酸钡质量g
V:所取水样的体积ml
0.4115:硫酸钠换算为硫酸根的系数
八、二氧化硅含量的测定
1、仪器与试剂
高温炉电炉盐酸1:1
2、测定方法
在测完总固体物的烧杯中加入1:1的盐酸5ml,充分溶解总固体物,定量滤纸过滤,并用热水洗涤至无氯根,移至已恒重的坩埚中,在高温炉于800℃温度下灼烧至恒重,取出在干燥器皿中冷却、称重
3、计算
二氧化硅(mg/l)=(m-m0)*1000*1000/V
式中:m:二氧化硅和恒重坩埚的重量g
m0:恒重坩埚的重量g
V:所取水样的体积ml
九、高锰酸钾耗氧量的测定
1、方法原理
水中有机物可被强氧化剂高锰酸钾所氧化,氧化时,消耗的氧称为耗氧量,在酸性溶液中,氧化还原反应如下:
4KnMO4+H2SO4+5C=K2SO4+4MnSO4+5CO2↑+6H2O
过量的高锰酸钾用草酸钠还原,再用高锰酸钾标准溶液回滴过剩的草酸钠
2KnMO4+5Na2C2O4+8H2SO4=5Na2SO4+K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O
2、仪器与试剂
电炉一般玻璃仪器1:3硫酸溶液
0.1mg/ml草酸钠标准溶液0.1mg/ml高锰酸钾标准溶液
3、测定方法
用移液管吸取水样100ml于250ml三角烧瓶中,加入1:3硫酸溶液10ml,再加入0.1mg/ml 高锰酸钾标准溶液10ml。

在75℃水中煮半小时后,加入0.1mg/ml草酸钠标准溶液10ml。

用高锰酸钾溶液滴定至粉红色不消失为止。

记录消耗高锰酸钾用量。

继续在溶液中加入10ml 草酸钠溶液,用高锰酸钾溶液滴定之,以标定高锰酸钾溶液的浓度并记录消耗高锰酸钾溶液的用量
4、计算
耗氧量(mg/l)=(V1-V0)*1000*0.1*10.0/V*V0
式中:V0:滴定草酸钠消耗高锰酸钾体积ml
V1:滴定试样消耗高锰酸钾体积ml
V:所取水样的体积ml
十、钙离子含量的测定
1、方法原理
在碱性溶液中(PH=12)钙离子与钙指示剂生成红色螯合物。

当加入EDTA后,钙离子就与EDTA形成螯合物而游离出指示剂。

当到达滴定终点时,溶液即呈现为指示剂的蓝色。

又由于溶液呈现碱性,镁离子在溶液中呈现氢氧化镁沉淀而且EDTA与钙离子形成的螯合物较于镁离子形成的螯合物稳定,因此在PH=12时以钙离子滴定钙、镁离子混合物中钙离子时的终点
2、仪器与试剂
一般玻璃仪器33%氢氧化钾钙试剂0.005mol/l=0.01N EDTA标准溶液
3、测定方法
用移液管吸取水样100ml于250ml三角烧瓶中,加入4ml 33%氢氧化钾溶液,加入适量钙试剂,以0.005mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA 标准溶液的用量
4、计算
钙离子(mg/l)=40*V1*N*f*1000/V
式中:V1:滴定消耗EDTA标准溶液体积ml V:所取水样的体积ml
N:EDTA标准溶液当量浓度
40:每毫克当量钙离子的毫克数
f:EDTA标准溶液系数。