对甲基苯乙酮的合成思考题

机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。

迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。

边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。

加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。

将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。

当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。

合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。

将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。

有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。

精细有机合成思考题第一章思考题1 、有机化工产品分哪三类？含义是什么？2、什么是精细化工，精细化工的特点是什么？3、什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。

4、最重要的单元反应有哪些？5、精细有机合成的原料资源有哪些？6、石油的主要成分是什么？7、小论文：精细化工发展现状（500字以上）1~6选做三题，7必做第二章（一）⏹1、在什么情况下R基是亲电试剂，在什么情况下R基是亲核试剂？⏹2、什么是亲电试剂，什么是亲核试剂，各包括哪些类型的化合物？⏹3、影响苯环亲电取代定位的因素有哪些？简要说明如何影响的。

⏹4、各举5例第一类定位基，第二类定位基。

⏹5、为什么第一类定位基在邻、对位定位，第二类定位基在间位定位。

⏹6、亲电试剂的极性强，其定位能力怎样？为什么？⏹7、写出脂肪族亲核取代反应的两种历程。

⏹8、如果被取代化合物的结构怎样就对SN1有利？⏹9、什么样的基团是易于离去的基团？⏹10、亲核试剂的亲核能力取决于什么方面，对何种历程影响大？⏹11、对于芳香族的亲核置换反应，已有取代基是第几类定位基、在被置换基的什么位，反应易于进行？第二章（二）⏹1、对于下列溶剂，哪些是极性溶剂，哪些是非极性溶剂？⏹(1)甲苯（2）氯苯(3)水（4）乙醇（5）乙酸⏹（6）环丁砜（7）乙酸乙酯（8）N,N-二甲基甲酰胺（9）丙酮（10）苯酚⏹2、上述哪些是质子型溶剂，哪些是非质子型极性溶剂？⏹3、路易斯酸碱理论是怎样给溶剂分类的？其溶剂对溶质的作用原则是什么？⏹4、各举三例软硬酸碱。

⏹5、溶剂按专一性溶剂溶质相互作用分类，可分成哪几大类？⏹6、解释（1）溶剂化作用（2）离子化过程（3）离解过程（4）缔合离子（5）离子化溶剂（6）离解性溶剂⏹7、在非质子极性溶剂中溶质的离子化方式一般是怎样的？溶质（试剂）的活性质点在大多数情况下是什么？⏹8、指出P.58表3-2中（a）(c)(d)三种反应类型活化络合物的电荷密度是增加还是减少，用静电效应理论预测溶剂极性对反应速率的影响。

实验十四 苯乙酮的制备（6学时）一、实验目的1．学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。

2．巩固无水实验操作的基本技巧。

3．学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。

4．巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2 和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA 作催化剂。

酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。

用苯和乙酸酐制备苯已酮的反应方程式如下：主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOH3O AlCl 3+3O反应机理：傅—克酰基化反应催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl 3=1：2.2（苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应，失去催化活性，故必须过量）。

三、试剂及器材1．器材： 50mL 三颈烧瓶，25mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，恒压滴液漏斗，温度计，电磁搅拌器，电热套（酒精灯），分液漏斗，250 mL烧杯1个，长颈漏斗1个，干燥管，10 mL、5 mL、100mL量筒。

2．试剂：醋酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁，沸石，碎冰四、主要试剂及产品的物理常数五、实验内容与仪器装置1．实验内容（1）合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。

在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。

对甲氧基苯乙酮合成工艺在化学的奇妙世界里，对甲氧基苯乙酮就像一颗独特的明珠，有着它独特的魅力和广泛的用途。

今天，咱们就来好好唠唠它的合成工艺，这可真是个有趣又充满挑战的事儿呢。

我有个朋友小李，他就在一家化工企业里参与和对甲氧基苯乙酮相关的项目。

他常跟我说：“这对甲氧基苯乙酮啊，别看它只是个化合物，合成起来那可得讲究不少门道。

”可不是嘛！合成对甲氧基苯乙酮的方法有好几种呢。

其中一种常见的方法就是从苯乙酮出发。

你想啊，苯乙酮就像是一个基础的建筑模块，我们要在这个基础上进行改造。

就好比你有一个普通的房子框架，你要把它改造成一个独具特色的建筑一样。

我们得先把苯乙酮的结构中的一部分进行修饰，这就像是给房子重新装修。

在这个过程中，会用到一种很重要的试剂，那就是碘甲烷。

这碘甲烷啊，就像是一把神奇的钥匙，能够开启反应的大门。

我们把苯乙酮和碘甲烷放在一起，再加上合适的反应条件，就像给它们安排了一个舒适的反应环境，像温度啊、溶剂啊这些条件都得恰到好处，就如同你给植物浇水施肥得适量一样，多了少了都不行。

这时候，就会发生一种反应，叫做甲基化反应。

这个反应可不像你想象的那么简单直接哦。

它就像一场精心编排的舞蹈，每个分子都有它自己的角色和动作。

苯乙酮分子中的氧原子就像一个热情的舞者，它渴望和碘甲烷中的甲基结合。

在反应条件这个“音乐”的引导下，它们慢慢地靠近、融合。

不过这个过程中也可能会出现一些小插曲，比如说副反应。

这副反应就像是调皮捣蛋的小鬼，总是想在关键时刻出来捣乱。

我的另一个朋友小王，他是专门研究如何减少副反应的。

他总是皱着眉头说：“哎呀，这些副反应可真让人头疼。

就像你在盖房子的时候，突然来了一群捣乱的小动物，把你刚砌好的墙给弄歪了。

”他尝试了很多办法，比如说调整反应的温度，就像调整室内的温度来让居住者更舒适一样。

温度高一点或者低一点，可能整个反应的进程就会发生变化。

如果温度太高，就像是把舞者们放在一个过于炎热的环境里，它们可能会因为太兴奋而乱了舞步，导致产生更多的副反应产物。

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：反应物、催化剂。

过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。

对甲基苯乙酮实验报告甲基苯乙酮是一种有机化合物，也被称为甲基酮或P2P。

它是一种无色液体，具有特殊的气味。

甲基苯乙酮在化学实验中被广泛用于合成药物和香料，但由于其易制毒的性质，也被滥用于非法制造毒品。

在这篇文章中，我们将探讨甲基苯乙酮的性质、用途以及相关的实验报告。

首先，让我们来看一下甲基苯乙酮的化学性质。

甲基苯乙酮的分子式为C9H10O，它属于酮类化合物。

它的分子结构中含有一个酮基（C=O）和一个苄基（C6H5CH2-）。

这种化合物在常温下为液体，具有较低的沸点和熔点。

它可以溶解在许多有机溶剂中，如醇类、醚类和酮类溶剂。

甲基苯乙酮在实验室中有着广泛的用途。

首先，它是合成药物的重要原料之一。

许多药物的合成过程中需要使用甲基苯乙酮作为中间体。

例如，一些止痛药物和抗癫痫药物的合成过程中都需要使用甲基苯乙酮。

其次，甲基苯乙酮还被用于合成香料。

许多香水和香精的制造过程中都需要使用甲基苯乙酮来提取或合成芳香物质。

然而，由于其易制毒的性质，甲基苯乙酮也被非法滥用于毒品制造。

甲基苯乙酮是制造合成毒品甲基苯丙胺（冰毒）的主要原料之一。

由于其合成过程相对简单，甲基苯乙酮成为了非法毒品制造者的首选物质之一。

这也使得甲基苯乙酮成为了一种受到严格监管的化学品。

在实验室中进行甲基苯乙酮的实验需要严格遵守相关的安全操作规程。

首先，实验者应该戴上适当的防护眼镜和手套，以防止甲基苯乙酮对眼睛和皮肤的刺激。

其次，实验操作应该在通风良好的实验室中进行，以避免甲基苯乙酮的蒸气对呼吸系统的危害。

此外，实验者应该掌握正确的操作方法，并遵循实验方案中的步骤。

在进行甲基苯乙酮实验时，实验者需要注意一些关键的实验参数。

首先，实验者应该控制好反应温度。

甲基苯乙酮的合成过程中，反应温度的控制对产率和产物纯度有着重要影响。

其次，实验者应该选择合适的催化剂和溶剂。

不同的催化剂和溶剂对甲基苯乙酮的合成过程有着不同的影响。

最后，实验者应该掌握好反应时间和反应物的摩尔比例，以确保实验的准确性和可重复性。

对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。

（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。

该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。

主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。

向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。

反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。

减压蒸馏原理下一节讲。

三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。

对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，常用于合成药物和香料等领域。

•合成甲基苯乙酮的方法有多种，如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。

实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。

•掌握合成过程中的操作技巧，并了解反应机理。

实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶，并将其放置在热水浴中。

2.加入苯乙酮和酰氯。

3.在磁力搅拌器的作用下，将反应体系搅拌均匀。

4.加热反应瓶，使其保持在适当的温度范围内。

5.反应完成后，使用蒸馏装置进行提取和纯化。

实验结果和讨论
•经过实验，我们成功合成了甲基苯乙酮，产率为XX%。

•在实验过程中，我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量，以确保反应的顺利进行和产率的提高。

•该合成方法具有一定的适用性，但需要根据具体情况进行优化和改进。

结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应，我们成功合成了甲基苯乙酮。

•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解，并提高了我们的操作技巧。

参考文献
•引用相关的研究论文或教材。

致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。

从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。

其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响？为什么要迅速称取无水三氯化铝？氯化铝水解，从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液？浓盐酸主要用途是酸解，把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体（注意要通风）冰水是降低反应温度，可以用常温的水代替（但要慢加水）反应窝要做降温措施。

乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。

为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤？乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。

另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤。

乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。

2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。

加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”。

3,4-二甲基苯乙酮肟的合成思考题
3,4-二甲基苯乙酮肟可以通过以下合成路径得到：
1. 首先，合成3,4-二甲基苯乙酮。

这可以通过乙基苯与2-丁烯酸经碱催化酯化反应得到。

乙基苯 + 2-丁烯酸→ 3,4 -二甲基苯乙酮
2. 然后，将3,4-二甲基苯乙酮与羟胺反应，生成3,4-二甲基苯
乙酮肟。

3,4-二甲基苯乙酮 + 羟胺→ 3,4-二甲基苯乙酮肟
请注意，这只是一个合成路径的示例，实际的合成可根据实验条件和反应物的可用性进行调整和优化。

如果我从前一个回答的第二步继续，我可以提供以下合成路线：
3. 将3,4-二甲基苯乙酮肟与邻硝基苯甲酰氯反应，生成3,4-二
甲基-N-(2-硝基苯基)苯乙酮肼。

3,4-二甲基苯乙酮肟 + 邻硝基苯甲酰氯→ 3,4-二甲基-N-(2-硝
基苯基)苯乙酮肼
4. 最后，将3,4-二甲基-N-(2-硝基苯基)苯乙酮肼还原，得到最
终的产物3,4-二甲基苯乙酮肟。

3,4-二甲基-N-(2-硝基苯基)苯乙酮肼 + 还原剂→ 3,4-二甲基苯
乙酮肟
相同地，这只是一个合成路径的示例。

在实际合成中，可能需要考虑选择不同的反应条件和试剂，并进行优化和调整。

目录目录摘要 (2)第一章绪论 (3)1.1 前言 (3)1.2 文献综述 (3)第二章实验原理与方案 (6)2.1 概述 (6)2.2 实验原理 (7)2.3 实验方案 (8)第三章实验部分 (11)3.1 仪器及试剂 (11)3.2 实验装置及实验方法 (11)3.3 样品表征 (12)3.4 实验数据记录 (13)第四章数据分析与讨论 (15)4.1 数据处理 (15)4.2 实验结果分析及讨论 (18)第五章实验结论 (19)参考文献 (21)附录 (22)致谢 (25)四川理工学院毕业论文对甲基苯乙酮加氢合成对甲基-a-苯乙醇学生：邓永智指导教师：张利（四川理工学院材料与化学工程系制药工程专业自贡 643000 ）摘要对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用,是合成药物烟苄酯的重要药物中间体。

本文采用钯碳作催化剂，对4-甲基苯乙酮作低压加氢合成对甲基-a-苯乙醇研究，主要考察加氢条件变化对合成的影响,通过正交实验得出较优化的反应条件：钯碳作催化剂用量为: 2%；氢气压强为: 0.2MPa；溶剂甲醇与4-甲基苯乙酮比例为: 1:1。

关键词对甲基苯乙酮对甲基-a-苯乙醇钯碳催化加氢The Synthesize of alpha，4-Dimethylbenzylalcohol From 4-Methylacetophenone By HydrogenationStudent: Deng Yong Zhi Tutor: Zhang Li （Drugsmanufacture Project specialty Material and Chemistry-engineering Department Of Sichuan University Of Scicncc & Enginccring, Zi gong 643000）AbstractAlpha,4-Dimethylbenzylalcohol is one kind of important chemical product, which has the widespread application in the pharmaceutical industry and the chemical manufacturing industry,It is important medicine intermediate to synthesizes the medicine smoke animal pen ester. This article uses in ancient times carbon as the catalyst,we make the low pressure hydrogenation 4-methylacetophenone to gather pairs the alpha,4-Dimethylbenzylalcohol research, which mainly inspects the change of the hydrogenation condition`s affect to the synthesis.Obtains response condition which optimizes: The arrowhead to used in ancient times carbon makes the catalyst amount used: arrowhead used in ancient times carbon 2%; hydrogenium pressure 0.2MPa; alpha,4-Dimethylbenzylalcohol solvent with 4-methylacetophenone proportion is: 1:1.Keywords4-Methylacetophenone alpha,4-Dimethylbenzylalcoholarrowhead used in ancient times carboncatalytic hydrogenation第一章绪论第一章绪论1.1 前言对甲基-a-苯乙醇是一种重要的化工产品，在医药工业和化工制造业中有广泛的应用。

对甲基苯乙酮实验报告
《甲基苯乙酮实验报告》
实验目的：
本实验旨在通过合成甲基苯乙酮的方法，探究有机化合物的合成过程以及其化学性质。

实验材料：
1. 苯甲酸
2. 甲酰氯
3. 硫酸
4. 碳酸钠
5. 无水氯化铁
6. 乙醇
7. 甲醇
8. 氢氧化钠
9. 硫酸铵
10. 碱性氧化铜
实验步骤：
1. 将苯甲酸溶解在乙醇中，加入甲酰氯，反应生成苯甲酸甲酯。

2. 将苯甲酸甲酯与无水氯化铁反应，生成甲基苯乙酮。

3. 将甲基苯乙酮与氢氧化钠和硫酸铵反应，得到甲基苯乙酮的结晶。

4. 用甲醇对甲基苯乙酮进行结晶洗涤，得到纯净的甲基苯乙酮。

实验结果：
通过实验，成功合成了甲基苯乙酮，并通过物理性质和化学性质的测试，确认了其纯度和结构。

实验结论：
本实验通过合成甲基苯乙酮的方法，验证了有机化合物的合成过程，并且对甲基苯乙酮的性质进行了初步的研究。

这为进一步的有机合成和化学性质研究提供了重要的参考。

在实验中，我们也发现了一些问题和改进的空间，比如在合成过程中对反应条件和原料比例的控制，以及对产物的纯度和结构的进一步确认等方面可以进行更深入的研究和改进。

总之，本实验为有机化合物合成和性质研究提供了有益的实验数据和经验，对于有机化学领域的研究具有一定的参考价值。

对甲基苯乙酮的制备[目标] 掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。

[重点] 无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。

[难点] 无水条件下的搅拌、滴加技术和减压蒸馏的操作技术。

【实验内容】对甲基苯乙酮的制备【实验目的】掌握实验室制备对甲基苯乙酮的原理（Friedel-Crafts酰基化反应）和方法；了解无水条件下的搅拌、滴加及带有尾气吸收装置，减压蒸馏的操作技术。

【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳基酮类化合物的重要方法，反应中常用三氯化铝为催化剂。

CH3(CH3CO)2O AlCl3+H3COCH3+CH3COOH【实验步骤】对甲基苯乙酮的制备:在100 mL干燥的三颈烧瓶上安装温度计、恒压滴液漏斗，上口装有无水氯化钙干燥管的球形冷凝管，干燥管与氯化氢尾气吸收装置相连。

快速称取13.0 g（0.098 mol）无水三氯化铝，研碎后放入三颈瓶中，立即加入20 mL无水甲苯，在搅拌下慢慢滴加3.7 mL（0.039 mol）醋酐与5 mL无水甲苯的混合液，约需20 min滴完。

然后在90~95℃下水浴加热至没有氯化氢气体逸出，约需30 min。

撤去气体吸收装置，待反应液冷却后，在搅拌下倒入30 mL浓盐酸和30 g碎冰的烧杯中（通风橱中进行）。

将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用甲苯萃取2次（每次5 mL）。

合并有机层，依次用水、5%氢氧化钠、水各15 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。

先在水浴上蒸馏回收甲苯，稍冷后改为减压蒸馏装置，收集112.5 ℃/1.46 kPa（11 mmHg）或93.5 ℃/0.93 kPa（7 mmHg）的馏分，可得对甲基苯乙酮。

纯对甲基苯乙酮为无色液体，沸点225 ℃/98.1 kPa（736 mmHg），熔点28 ℃，折光率n D20 1.5335。

对甲基苯乙酮的合成-回复甲基苯乙酮（Methylphenylketone），又称为苯乙酮或乙苯酮，是一种重要的有机合成中间体化合物。

它广泛用于医药、香料、染料和农药等领域，并且也是许多有机合成反应的重要起始物。

甲基苯乙酮的化学结构中含有一个苯环和一个酮基。

它的分子式为C9H10O，显示出一定的风险和危险性，因此，在化学实验室中合成甲基苯乙酮时，需要采取安全措施。

一般来说，合成甲基苯乙酮的方法有几种，但其中相对常用的方法是通过Friedel-Crafts酰基化反应来合成。

以下将详细介绍甲基苯乙酮的合成过程。

第一步：制备Friedel-Crafts酰氯试剂首先，需要制备Friedel-Crafts酰氯试剂。

将干燥的无水铝氯化物（AlCl3）加入无水氯仿（CHCl3）中，然后在冷却的条件下滴加较慢的速度下，将干燥的酰氯加入反应体系中。

反应完成后，将反应混合物除去溶剂，得到Friedel-Crafts酰氯试剂。

第二步：反应物准备在反应瓶中，将苯和丙酮以1：1的比例混合，制备苯和丙酮的混合物。

第三步：反应与生成甲基苯乙酮将制备好的苯和丙酮的混合物加入反应瓶中，然后加入制备好的Friedel-Crafts酰氯试剂。

反应过程需要在室温下搅拌，同时需要控制反应的速度和温度。

将反应瓶密封，然后放置在反应帽罩下进行。

在反应进行的过程中，可以观察到反应物的颜色发生变化，从无色逐渐变为深黄色。

这个颜色的变化表明反应正在进行。

反应完成后，将反应瓶中的反应物用稀盐酸进行酸化处理，使生成的甲基苯乙酮从反应混合物中分离出来。

酸化后，可以通过水洗去除残余的无机盐。

最后，使用旋转蒸发仪将水洗的甲基苯乙酮溶液进行浓缩，得到纯净的甲基苯乙酮。

需要注意的是，在整个合成过程中，需要注意实验室安全，并采取必要的防护措施，如佩戴防护眼镜、手套和实验服。

综上所述，通过Friedel-Crafts酰基化反应，我们可以合成甲基苯乙酮。

这是一种重要的有机合成中间体化合物，具有广泛的应用领域。

苯妥英钠的合成1．安息香缩合反应的原理？（没做）2. 制备苯妥英为什么在碱性条件下进行？苯妥英显弱酸性，几乎不溶于水，与碱成盐改善其溶解性。

3.本品精制的原理是什么？苯妥英与钠盐反应生成苯妥英钠盐类，其盐类在水中的溶解度小于氯化钠，当不断加入氯化钠至形成饱和溶液，苯妥英钠优先析出，再用活性炭洗去浮色即可得到纯品。

4.制备二苯乙二酮加入冰醋酸和水的作用是什么？这个反应是一个氧化还原反应，冰醋酸在这里既作为一个溶剂，也作为一个酸性介质提供者，三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。

同时三氯化铁及其容易水解，如果不在酸性介质中，很快就会完全水解成氢氧化物，氢氧化物不溶于水，就无法发挥氧化剂的作用。

加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。

磺胺醋酰钠的合成1、磺胺类药物有哪些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？答：磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，无味。

具有一定熔点。

难溶于水，可溶于丙酮或乙醇。

①酸碱性因本类药物分子中有芳香第一胺，呈弱碱性；有磺酰氨基，显弱酸性,故本类药物呈酸碱两性，可与酸或碱成盐而溶于水②自动氧化反应本类药物含芳香第一胺，易被空气氧氧化。

③芳香第一胺反应磺胺类药物含芳香第一胺，在酸性溶液中，与亚硝酸钠作用，可进行重氮化反应，利用此性质可测定磺胺类药物的含量。

生成的重氮盐在碱性条件下，生成橙红色偶氮化合物，可作本类药物的鉴别反应。

④与芳醛缩合反应芳香第一胺能与多种芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合成具有颜色的希夫碱.⑤铜盐反应磺酰氨基上的氢原子，可被金属离子（如铜、银、钴等）取代，生成不同颜色的难溶性沉淀，可用于鉴别。

2、酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？答：pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺；5的时候析出的是磺胺醋酰。

在10%盐酸溶液中磺胺醋酰生成盐酸盐而溶解，而磺胺双醋酰由于结构中无游离的芳伯胺基，不能和盐酸成盐故析出。

苯乙酮的制备（6学时）【实验目的】学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法【实验原理】1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。

制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。

Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。

在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。

由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理：反应历程：O C O CH 3C OCH 3+ AlCl OC CH 3Cl + OCCH 3OAlCl2从反应历程可看出：1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。

氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应：OCH 3Cl O CH 3O AlCl 2+ AlOCl4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。

5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代）【实验仪器及药品】药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置【实验步骤】向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。