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对苯二甲酸二辛酯（DOT）是一种常用的塑化剂，在食品、医药等领域中广泛应用。
液相色谱串联质谱法（LC-MS）是一种常用的分析方法，可用于检测和定量DOT等化合物。
以下是一种可能的对苯二甲酸二辛酯的液相色谱串联质谱法的分析流程：
1. 样品处理：取适量的待测样品，用适量的甲醇或其他合适的溶剂将DOT溶解。
可以通过超声、离心等方法使样品中的DOT充分溶解。
2. 样品上柱：将含有固相萃取柱的柱子加入样品中，用适量的甲醇或其他合适的溶剂将DOT 从样品中提取出来，并通过固相萃取柱进行净化。
3. 分离：将净化后的样品通过液相色谱柱进行分离。
可以选择合适的色谱柱和流动相，以获得较好的分离效果。
4. 检测：将分离后的样品通过质谱仪进行检测。
质谱仪可以将样品中的DOT分子进行电离，并检测电离产生的离子。
通过质谱仪的检测结果，可以确定样品中DOT的含量。
5. 定量：根据质谱仪检测结果，可以计算出样品中DOT的含量。
可以通过内标法或外标法进行定量。
需要注意的是，液相色谱串联质谱法是一种复杂的分析方法，需要专业的实验技术和设备。
在进行实验前，需要仔细阅读相关文献，并按照规范进行操作。
同时，需要注意安全问题，避免实验过程中的危险和污染。
对苯二甲酸二辛酯生产技术探究摘要：首先，分别阐述当前生产制备苯二甲酸二辛酯（DOTP）常用的技术类型，直接酯化法、酯交换法以及酰氯醇解法；其次，阐明各自的优缺点，探究增加反应速度的办法，包括提升搅拌强度、合理设定TPA 与辛醇投料配比、运用催化剂及加强反应温度的控制等；最后对DOTP的生产工艺进行改进。
以供同行借鉴。
关键词：对苯二甲酸二辛酯；生产技术；工艺改进引言DOTP自身时一种使用性能优良的聚氯乙烯（PVC）增塑剂，和邻苯二甲酸酯（DOP）相比，其在挥发性、绝缘性、耐高温性、柔韧性等诸多方面均占据优势。
1988年国家颁发了相关标准，在标准等级层面上正式淘汰弃用了65℃级PVC电缆料，使电缆料耐温等级一定要高于70℃，为PVC电缆料制造必须运用DOTP等耐热型增塑剂提供了理论依据[1]。
DOTP也可以用在腊克的添加剂，精密仪器的润滑剂等方面。
从上个世纪80年代起，国内DOTP的制备生产在国内获得一定发展，但高温热源、关键工艺水平等因素的制约，其实际生产水平和DOP生产状况之间还存在着较大差距，故而业内将提升DOTP生产工艺水平作为一大技术攻关课题。
1、DOTP生产工艺技术1.1直接酯化法这种工艺方法的设计与选用的催化剂属性、产品质量标准、原材料类型、节能方案等之间密切相关，不同生产方案执行的工艺流程也有差别，但大体上是由酯化、、脱醇、中和水洗、过滤等流程构成。
依照脱醇与中和水洗工序的先后次序，直接酯化法有前脱醇工艺与后脱醇工艺之分。
郑秀清[2]运用了类似DBP的生产工艺是经典的中和水洗前脱醇的生产方案。
这种方法最大的优点时脱醇工序之前不必对粗酯液进行冷却，节能效果明显，但不足是因脱醇工序温度偏高，粗酯容易发生水解反应，以致最后所得产品被酸化，DOTP品质降低。
图2是中和水洗后脱醇工艺，实质上就是酯化以后先把粗酯降温至70~80℃，中和水洗工序后再进行升温先执行脱水脱醇操作，借此方式规避酯水解反应。
对苯二甲酸二辛酯生产工艺对苯二甲酸二辛酯生产工艺概述对苯二甲酸二辛酯，也被称为DOP，是一种常用的塑料增塑剂。
它在塑料工业中广泛应用，能增加塑料的柔韧性和可塑性，提高其加工性能和耐用性。
本文将介绍DOP的生产工艺。
原料准备1.对苯二甲酸（PA）：将对苯二甲酸经过粉碎、干燥、除尘等处理，确保其纯度和质量。
2.辛醇（OH）：辛醇也需要进行精制处理，以确保其纯度和质量。
3.催化剂：通常使用硫酸催化剂进行反应，催化剂也需要经过处理和净化。
生产过程DOP的生产过程主要分为酯化反应和分离过程。
酯化反应1.将PA和OH按特定的摩尔比例加入反应釜中。
2.在适当温度下加热，同时加入硫酸催化剂。
3.进行反应，反应时间一般为几个小时到一天不等，具体时间取决于反应条件和产量需求。
分离过程1.在反应结束后，将反应混合物置于分离釜中。
2.采用蒸馏技术，根据不同组分的沸点差异进行分离。
3.收集到的DOP经过净化、过滤等步骤，得到最终产品。
工艺优化1.控制反应温度和反应时间，以保证产品质量和产量。
2.使用高效的催化剂和催化剂剂量，以提高反应速度。
3.采用优化的分离技术，提高DOP的纯度和收率。
结论DOP的生产工艺经过多年的研究和优化，已经相对成熟和稳定。
通过合理控制反应条件和采用高效的催化剂，可以得到高质量和高产量的DOP产品。
未来，随着科学技术的进步，DOP的生产工艺可能会继续改进，以满足不断变化的市场需求和环境要求。
以上是对苯二甲酸二辛酯生产工艺的简要介绍，希望能为相关领域的从业者提供一些参考和指导。
设备要求•反应釜: 由耐酸碱材料制成，可耐受高温和高压。
•分离釜: 采用蒸馏柱或其他分离设备，能够有效分离DOP和其他组分。
•加热设备: 可以提供恒定的加热温度，在反应过程中保持温度稳定。
•冷却设备: 用于快速冷却反应混合物，以停止反应。
•过滤设备: 可以用来过滤反应混合物和净化产品。
安全措施•在进行反应和分离过程时，需要戴好防护服和手套，避免接触化学品。
非酸催化法生产对苯二甲酸二辛酯的生产原理与工艺摘要：本文介绍了非酸催化法生产对苯二甲酸二辛酯的生产原理与工艺，重点对我国现采取的生产路线进行分析。
就钛酸四丁酯作催化剂的工艺进行报导。
关键字：对苯二甲酸二辛酯、DOTP、非酸催化法、酞酸四丁酯1 引言对苯二甲酸二辛酯(英文缩写DOTP)是一种性能优异的主增塑剂[1]。
它在PVC 中应用时,具有良好的持久性、耐皂洗性及低温柔软性, 其加热减量仅为邻苯二甲酸二辛酯( DOP) 的一半, 而体积电阻率比DOP 高一个数量级。
DOT P 诱人的物理性能, 大大刺激了它在电线电缆中的应用, 同时满足了电线电缆耐温性能的要求。
DOTP 不但是PVC 电线电缆的主增塑剂, 而且可用于丙稀酸衍生物、硝酸纤维、聚乙烯缩丁醛和丁腈橡胶的加工,并用于制造耐高温、抗挥发、耐抽出等用途的PVC 制品, 另外, 已有文献报道[2][3],DOT P 可用于高级轿车内的PV C 制品,以解决车窗玻璃的起雾问题。
2 反应机理和生产工艺2.1 DOTP 的生产工艺路线目前DOTP 的生产工艺路线有[4]:( 1)直接酯化法: 对苯二甲酸和2- 乙基己醇在高温下经催化剂催化直接酯化, 生成DOTP。
( 2)酯交换法: 对苯二甲酸二甲酯与2- 乙基己醇在催化剂存在下进行酯交换反应, 得到DOTP。
利用废聚酯为原料生产DOTP 也属于酯交换法。
( 3)酰氯醇解法: 对苯二甲酸酰氯与2-乙基己醇反应脱除氯化氢, 生成DOTP。
反应容易, 但设备腐蚀严重。
以上三条路线, 除第3条路线国内没有厂家选用外, 其余两条路线均有厂家采用。
酯交换法反应条件较温和, 但原料价格较高; 使用废聚酯为原料有经济价值, 但产品的质量较差, 不能用于绝缘极的电缆料; 直接酯化法, 工艺流程短、原料来源较丰富、产品体积电阻率高、质量好, 但酯化反应时间较长, 如何提高酯化反应速度是目前行业普遍关注的技术问题。
2.2 工艺流程示意图2.3 反应机理[5]~[11]DOTP的生成反应是分2步进行的。
课程设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计学院专业班级学生学号指导教师化学工程系课程指导小组X年X月X日学院化学化工学院专业学生学号设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计一、课程设计的内容主要内容为年产3000吨对苯二甲酸二辛酯工艺设计。
通过物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、反应釜、车间布置图等相关图纸，对生产过程中的安全技术、综合利用提出了合理的要求，并进行经济核算。
二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于5篇，完成课程设计任务。
2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。
3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。
4. 完成课程设计的撰写。
三、文献查询方向及范围1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询卟啉在流动注射化学中的应用等中英文文献与硕博论文。
2．主要参考文献[1] 孙永泰. 对苯二甲酸二辛酯（DOTP）的合成工艺及应用[M]. 塑料制造, 2008年4月刊.[2] 沈晓洁. 由聚酯废料合成DOTP[J]. 抚顺石油学院学报, 1998年6月第2期18卷[3] 汪多仁. DOTP的非酸催化合成与应用[J].塑料助剂, 1998年第3期.[4] 王良、陶红侠，富氧化合物SnO2-ZnO催化废聚醋合成DOPT的研究[M].吉林师范大学学报（自然科学版），2006年5月第6期[5] Kiyoko Takamura, Takatoshi Matsumoto. Characterization of a titanium(IV)-porphyrincomplex as a highly sensitive and selective reagent for the determination of hydrogenperoxide: a computational chemistry approach and a critical review[J]. Anal Bioanal Chem,2008, 391: 951-961.目录1 前言 (1)1.1性质及用途 (1)1.2 产品特性 (1)1.3 DOTP对苯二甲酸现状 (2)1.4 产品工艺介绍 (2)1.4.1直接酯交换 (2)1.4.2直接酯化 (3)1.4.3影响酯化反应的主要因素 (4)2 工艺设计 (6)2.1 工艺路线设计 (6)2.2 生产工艺 (6)2.2.1 工艺流程图 (6)2.2.2 生产操作 (6)3 可行性分析 (10)3.1工艺可行性分析 (10)3.2经济效益可行性分析 (10)结论 (12)参考文献 (13)附录............................................... . ...... .... . (14)1 前言1.1 性质及用途增塑剂是加入高聚物( 如橡胶、塑料、涂料等) 中使加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性。
课程设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计学院专业班级学生学号指导教师化学工程系课程指导小组二〇一一年十二月二十六日学院化学化工学院专业学生学号设计题目对苯二甲酸二辛酯工艺设计一、课程设计的内容主要内容为年产3000吨对苯二甲酸二辛酯工艺设计。
通过物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、反应釜、车间布置图等相关图纸，对生产过程中的安全技术、综合利用提出了合理的要求，并进行经济核算。
二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于5篇，完成课程设计任务。
2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。
3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。
4. 完成课程设计的撰写。
三、文献查询方向及范围1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询卟啉在流动注射化学中的应用等中英文文献与硕博论文。
2．主要参考文献[1] 孙永泰. 对苯二甲酸二辛酯（DOTP）的合成工艺及应用[M]. 塑料制造, 2008年4月刊.[2] 沈晓洁. 由聚酯废料合成DOTP[J]. 抚顺石油学院学报, 1998年6月第2期18卷[3] 汪多仁. DOTP的非酸催化合成与应用[J].塑料助剂, 1998年第3期.[4] 王良、陶红侠，富氧化合物SnO2-ZnO催化废聚醋合成DOPT的研究[M].吉林师范大学学报（自然科学版）， 2006年5月第6期[5] Kiyoko Takamura, Takatoshi Matsumoto. Characterization of atitanium(IV)-porphyrin complex as a highly sensitive and selective reagent for the determination of hydrogen peroxide: a computational chemistry approach anda critical review[J]. Anal Bioanal Chem, 2008, 391: 951-961.目录1前言 (1)1.1性质及用途 (1)1.2产品特性 (1)1.3D O T P对苯二甲酸现状 (2)1.4产品工艺介绍 (2)1.4.1直接酯交换 (2)1.4.2直接酯化 (3)1.4.3影响酯化反应的主要因素 (4)2工艺设计 (6)2.1工艺路线设计 (6)2.2生产工艺 (6)2.2.1工艺流程图 (6)2.2.2生产操作 (6)3 可行性分析 (10)3.1工艺可行性分析 (10)3.2经济效益可行性分析 (10)结论 (12)参考文献 (13)附录............................................... . ...... .... . (14)1 前言1.1 性质及用途增塑剂是加入高聚物( 如橡胶、塑料、涂料等) 中使加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性。
DOTP 是一种性能优良的增塑剂，由于结构上的不同，DOTP 除塑化性能略低于邻苯二甲酸二辛酯外，其它物理机械性能均优于DOP，因此DOTP 具有更广阔的应用领域。
目前，DOTP 主要用于耐温70℃电缆料，也可用做普通增塑剂。
上个世纪七十年代初，DOTP 首先由美国研制成功并在1976 年正式进入工业应用领域。
我国的研制工作从八十年代初开始，开始时主要以酯交换合成工艺为主，由于电缆料耐温标准由65℃级变为70℃级国际标准的改变，以及我国高碳醇( 碳9 碳10 醇) 的生产基本处于空白，因此对苯二甲酸二辛酯的研制成功既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题，原材料又可立足国内，这样DOTP 的应用迅速推开。
从1985年开始国内着手于直接酯化工艺研究，1990 年后实现工业化生产直接酯化原材料来源广，成本也比较低，产品质量可靠，因此很有发展前途[1]。
1.2 产品特性1.DOTP 电、热性能好，在PVC塑料电用线护套中可替代DOP，也可用于人造革膜的生产。
此外，具有优良的相容性，也可用于丙烯腈衍生物，聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑。
并起着提高制品硬度和变形性的作用，在丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶等制品中可用作软化剂。
特别用在电缆料上具有较好的增塑效果和低挥发性，广泛用于要求耐热、高绝缘的各种制品，是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂。
2.DOTP用于轿车内的PVC制品，能解决玻璃车窗起雾问题。
DOTP还用于高级家具和室内装饰的油漆、涂料及精密仪器的优质润滑剂或润滑添加剂，硝基清漆助剂，纸张软化剂，聚酯酰胺双向拉伸薄膜，膜塑工艺品，血浆储存袋等。
3.由于DOTP的线型分子结构和DOS、DOA相似，其耐寒性也较好。
4.DOTP的体积电阻率较DOP高10-20倍，而且乃迁移性优异。
5.由于DOTP不含邻苯二甲酸盐，不在欧盟及其他国家限制使用的16种含邻苯二甲酸增塑剂范围内，因此，是一种优良的环保型增塑剂。
1.3 DOPT原料对苯二甲酸现状[3]DOTP 的原料精对苯二甲酸（PTA）是一种重要的中间休, 主要用于PTB树脂、纤维、薄膜、PTB瓶及生产绝缘漆、染料的中间体等。
据统计, 世界PTA总生产能力为1200万t/a, 到2000年生产能力年均增长速率为12%, 总能力将达到2100万t/a。
亚州生产能力增长迅速, 到2005年亚州所占比率将达到世界总量的70%。
到2000年世界PTA将严重过剩, 从而使PTA成为低价而充裕的原料。
由于PTA新装置还在陆续建成, 到2000年亚太地区过剩量将达500万t 。
1995年PTA国内产量为76万t ,进40.1万t。
由于产不足需、扬子石化公司拟将45万t/a扩至60万t/a , 上海石化股份有限公司将25万t/a扩至50万t/a , 天津石化公司正建25万t/a装置, 辽阳石化公司拟将23万t/a扩到35万t/a, 济南化纤总公司将建设35万t/a装置, 乌鲁木齐拟建25万t/a装置, 洛阳石化总厂将建25万t/a装置。
此外，镇海炼化股份有限公司50万t/a, 海南35万t/a, 汕头25万t/a装置都将先后开始建设。
到2000年, 国内新增能力为250万t/a, 总产能可达400万t/a, 社会总需求量400万t/a。
利用PTA原料易得的优势, 发展新增塑剂的生产将会恰逢其时。
1.4 产品工艺介绍目前使用的DOTP, 一般都是以对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯为原料的工艺路线合成的, 这种方法虽然具有产品纯度高、后处理较简单等优点, 但对苯二甲酸及其酯均为紧俏化工原料, 且价格比较贵, 从而限制了DOTP的生产和使用。
1.4.1 直接酯交换[3]对苯二甲酸(TPA) 和辛醇在催化剂存在下直接酯化而成。
过程如图（1）图（1）即反应物在催化剂，高温、常压下进行酯交换反应，直到反应物酸值降到0.2mgKOH/g 以下时酯交换反应已基本完成，然后经过后处理( 中和、脱醇等)即得成品。
反应条件反应时间：5~8 小时；反应温度：180~220℃；反应压力：常压；供热方式：油锅炉供热；投料配比：DMT ： 辛醇=1：2 －2.5( 重量比)；催化剂加量：0.1—0.2%( 全部投料量的重量比)。
技术指标（如表1）表 1：1.4.2 直接酯化[3]对苯二甲酸二甲酯酯(DMT) 或聚对苯二甲酸乙二醇酯废料与辛醇在催化剂存在下进行酯交换反应。
过程如图（2）图（2）即反应物在催化剂存在下高温常压进行反应，直到反应体系酸值降到0.2mgKOH/g 下，说明反应已完成，再经中和，脱醇一系列工序即得成品。
反应条件反应时间：8~12 小时；反应温度：180~230℃；反应压力：常压；催化剂用量：总物料量的0.1~0.2%反应物配比：对苯二甲酸：辛醇=1：2~2.5( 重量比)。
产品技术指标（如表2）主要原材料消耗 苯二甲酸450kg/T ； 辛醇685kg/T 。
表21.4.3 影响酯化反应的主要因素酯交换反应为一均液相（升温DMT 即熔化），反应主要受温度、催化剂加量、原料配比等因素影响，此反应属常见类型， 不累述【1】。
直接酯化由于反应原料对苯二甲酸特殊的物理、化学性质，高温时易升华，熔点为425℃且不溶于醇及酯化物中，反应过程中有相变化，其反应的动力学特征也不同于一般均液相反应。
对苯二甲酸酯化反应对苯二甲酸在催化剂存在下加热进行酯化反应分两步进行。
第一步，对苯二甲酸与辛醇反应生成单酯；第二步，单酯与辛醇反应（即DOTP ）。
反应式如下：反应生成的水和过量的辛醇形成共沸物，蒸出后，经冷凝醇水分离，醇回流入反应系统继续参与反应。
反应初期主要是固状的对苯二甲酸与液状的辛醇生成单酯的反应，在搅拌情况下，反应混合物呈固液悬浮状态，属非均相反应。
而反应第一步是决C 8H 17OH+HOOCCOOC 8H 17+H 2O8H 17OOCCOOC 8H 17C 8H 17OH+HO CC OHO O HOOCCOOCH 17+H 2O定反应速度的步骤，由于生成的单酯可溶于辛醇中呈均相反应，故非均相反应速度应与相界面的大小及相间扩散速度有关。
相界消失，体系中所进行的反应，又以双酯化均相反应为主，双酯化的反应速度与反应物浓度、反应温度、催化剂等有关即为动力学控制过程，因此在对苯二甲酸酯化的小试结果进行工业生产放大时，应充分考虑到两者的差异。
反应条件【3】催化剂：在对苯二甲酸酯化过程中催化剂的加量、“选择、物理状态都会对反应产生影响。
我厂选择液体催化剂B-Ti；该催化剂属非酸性催化剂，加量为总物料量的0.1%~0.2%。
反应温度和压力：由于该反应为吸热反应，反应温度会直接影响反应速度，另外反应温度对转化率和酯液质量也会产生影响。
由于所用原料辛醇的沸点为184℃，因此加压可以做为提高反应速度的一种手段。
压力增大，辛醇沸点升高，整个体系温度也升高，进而可提高反应速度。
醇酸投料配比：辛醇过量会使反应速度加快，也利于辛醇从体系中抽出。
另外，辛醇如果过量太多会增加回收辛醇的量，使辛醇消耗提高，影响粗酯液的后处理。
一般采用的比例为，酸: 醇=1:2—2.5。
直接酯化法有其广阔的发展前途，国内众多厂家使用效果良好。
2 工艺设计2.1 工艺路线设计[3]2.2 生产工艺2.2.1 工艺流程图【5】2.2.2 .生产操作：1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。
