4标准溶液的配制方法ppt课件

你说我猜：
两人一组，一人用动作或语言描述要 猜内容，另一人根据描述在一分钟内猜出 所出题目。
注意：描述时不能说出题目中出现的字或词，否 则题目作废。只能有两次犯规的机会。
•标 定
习题
请问如何配制100mL浓度约为0.10mol/L的 K2Cr2O7标准溶液 ?配制所得溶液的浓度是否 需要标定？
解：直接配制法：先计算所需重铬酸钾的质量， 然后用分析天平精确称取所需质量于烧杯中用 蒸馏水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，混 匀，即得。所得溶液不需要标定。
请问如何配制100mL浓度约为0.10mol/L的 EDTA标准溶液 ?配制所得溶液需要标定吗？
解：间接配制法：先计算所需EDTA的质量，然后 用台秤称取所需质量于烧杯中用蒸馏水溶解，转移 至100ml容量瓶（或量筒）中，定容，混匀，即得。 所得溶液需要进行标定。
配制的浓度过低 配制浓度过高
标准溶液的配制方法
标准溶液的配制方法
重点
掌握标准溶液的配 制方法
了解不同配制法所 需仪器
滴定分析常用的玻璃仪器
刻
度
吸
大
管
酸
量筒
肚
式
移
液 管
滴
容 量
定
瓶
管
碱
移 液 管 （
式 滴 定 管
吸
量
管
）
烧 杯
锥形瓶
标准溶液的配制
1.直接配制法：直接准确称取基准物质，溶
解后用容量瓶配制，定容。
(2)标定——通过滴定来确定溶液准确浓度 的过程。用基准物质或另一种已知浓度的 标准溶液来滴定。
(3)确定浓度----计算溶液浓度。
11
通过标定确定 其准确浓度

17
练习：
⑴配制200mL0.1mol/L的NaCl溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需NaCl的 质量为多少克？ 1.17g
⑵欲配制1mol/L的NaOH溶液250mL，完成下列 步骤： ①用天平称取NaOH固体___1_0__g ②将称好的NaOH固体放入___烧__杯____中加__少__量_ 蒸馏水将其溶解,待__冷__却___后,将溶液沿_玻__璃__棒__ 移入__2_5_0__mL的容量瓶中。 ③用少量蒸馏水冲洗__2_~_3___次,将冲洗液移入 _2_5_0_m__L_容__量__瓶___中,在操作过程中不能损失点滴 液体,否则会使溶液的浓度偏__低____(低或高)。18
想一想
已知37%的H2SO4溶液的密度 为1.28g/cm3,求其物质的量浓度.
19
溶质(其摩尔质量为M)的质量分数 为w ,密度为ρ的某溶液中,其溶质的 物质的量浓度的表达式：
c 1000mL • • w
M •1L
20
溶液的配制及分析
1
1、物质的量浓度 (1) 定义：以单位体积溶液中所含有的 溶质的物质的量来表示溶液的组成 (2) 单位：mol/L(或mol/m3) (3)公式：
2
CB
÷V ×V
N ÷NA
n ×M m
×NA ×Vm
÷Vm
÷M
×ρ
÷ρ
Vg
3
（ 1 ）将40gNaOH配成2L溶液，其物质的量浓度为
胶头滴管
15
以配制0.1mol/L的NaOH溶液为例,说明下列操作 对实验结果的影响
__
减小 减小 增大
减小
减小
__ 无影响 __ 偏小
__ 偏小
__
偏大
_

环境与化学工程系《分析化学》课件
◆常用的基准物质 ①酸碱滴定法： (KHC8H4O4、H2C2O4· 2O)→NaOH 2H ( Na2CO3、Na2B4O7· 2O)→HCl 10H ②配位滴定法：Cu、Zn、Pb、CaCO3、MgO、ZnO ③沉淀滴定法：NaCl 、KCl、AgNO3 ④氧化还原滴定法：K2Cr2O7、As2O3、Na2C2O4、KBrO3 ◆基准物质在使用前必须以适当的方法进行干燥处理、并妥善 保存。
瓶签颜色 绿 色 红 色 蓝 色 适用范围 纯度很高，用于 纯度较一级略差， 纯度较二级相差 精密分析工作和 用于分析工作和 较大，用于一般 科学研究 科学研究 分析工作
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第二节 溶液的分类和浓度表示方法 一、溶液的分类
1．普通溶液 2．标准滴定溶液 3．基准溶液 4．标准溶液 5．标准对比溶液
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二、标准滴定溶液的标定方法 1、用基准物质直接标定
准确称取一定量的基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定。然 后根据基准物质的质量和待标定溶液所消耗的体积，即可算出 该溶液的准确浓度。大多数标准滴定溶液是用基准物质标定的 方法确定其准确浓度的。
2、用已知准确浓度的标准滴定溶液标定
环境与化学工程系《分析化学》课件
２、间接法（标定法） ①定义：粗配→准确标定 ②实例：如欲配制0.1mol· -1 NaOH标准溶液，先配制约为0. L 1mol· -1NaOH的溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的邻苯二 L 甲酸氢钾的溶液，根据两者完全作用时NaOH溶液的用量和邻 苯二甲酸氢钾的质量，即可算出NaOH溶液的准确浓度。
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第三节
标准滴定溶液的配制与标定

2MnO4-+5C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2+8H2O
三、实验内容 1、0.02mol/L KMnO4溶液的配制 称取3.3g KMnO4，溶于1050ml水中，缓 缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存2周。以 4号玻璃砂芯漏斗过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃砂芯漏斗预 先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min。 收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2～3次。
4
mNa 2C 2O 4 2 = ⋅ 5 M Na 2C 2O 4 ⋅VKMnO 4
四、数据处理
序 号 m(Na2C2O4)/g V(KMnO4)初读数 /mL V(KMnO4)终读数 /mL V(KMnO4)/mL c(KMnO4)/mol.L-1 c(KMnO4)平均值 /mol.L-1 偏差 相对平均偏差 1 2 3
五、思考题 1、 在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl 或HNO3 ？ 2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，应严 格控制溶液的酸度与温度，酸度过高或过低 有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？ 3、标定KMnO4溶液浓度时，第一滴KMnO4 加入后红色褪去很慢，以后褪色较快为什么？
六、注意事项 1、严格控制加热温度为75-85 C，加热温度 不宜过高； 2、当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去 生成Mn2+后方可滴加第二滴； 3、滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即 为滴定终点
KMnO4标准溶液的配制与标定
一、实验目的 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标 准溶液的原理和方法。
二、实验原理 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、 空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的 pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但 Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分 解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改 变，必须正确地配制和保存。 在酸性溶液中， MnO4-与C2O42-的反应 如下：

总结： 1﹑分析误差时，要根据c＝n/v, 围绕操作行为对n与V的影响来分析。 2﹑由于操作不慎造成不可挽回的误差,溶液须重新配制。
5
容量瓶的使用六忌
一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确） 二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面） 三忌加水超过刻度线（浓度偏低） 四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，
次，将冲洗液移入
在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度偏
或低）。
中， （高
• ④向容量瓶内加水至液面距离刻度线
时，改
用
小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过
刻度线，会造成溶液浓度偏
，应该
。
• ⑤最后盖好瓶Leabharlann ，，将配好的溶液移入中
并贴好标签。
8
• 2、 欲配制1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤： • ①用托盘天平称取氢氧化钠固体 10.0 克。
13
巩固练习
7、NA为阿伏加德罗常数，下列对0.3mol/L的 K2SO4溶液的说法中，正确的是
• A. 1L溶液中含0.3NA个钾离子 • B. 1L溶液中含0.9NA个离子(K+、SO42-) • C. 2L溶液中钾离子浓度是1.2mol/L • D. 2L溶液中含0.6 NA个离子(K+、SO42-)
第四课时
• 一定物质的量浓度溶液的配制
1
如何配制500mL0.4mol/LNaCl溶液？
容量瓶：用于配制一定体积的 浓度准确的溶液。
2
试一试 用NaCl固体配制500mL0.4mol/LNaCl 溶液
步骤： ①计算、②称量（或量取）、③溶解（或稀
释）、④恢复至室温、⑤移液、⑥洗涤、⑦振 荡、⑧定容、⑨摇匀、⑩装瓶贴标签

7
标准溶液的制备
5、要熟练掌握一些常用溶剂的配制方法。如碘液配制 时，要将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释；配制易 水解盐类的水溶液时，应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀 酸稀释。如配制SnC12溶液时，如果操作不当已发生水解，加 相当多的酸仍难溶解沉淀。
6、加热溶完溶质后所得的浓溶液，必须冷至室温后才 可于容量瓶中定容。
8
标准溶液的制备
7、不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应 作解毒处理，才能直接倒入下水道。
8、计算及称量数据，应记在专用记录本上，以备出现 错误时查对。
9、标定好的溶液应妥善保存。每瓶试剂溶液必须标有 名称、规格、浓度、配制日期的标签。
9
标准溶液的制备
10、贮存标准溶液的容器，其材料应不与溶液起理化作 用，壁厚最薄处不小于0.5mm。溶液应用带塞试剂瓶盛装； 见光易分解变质的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂，例如 用有机溶剂配制的溶液，其瓶塞要严密；遇空气易变质及放 出腐蚀性气体的溶液也要盖紧瓶盖，长期存放时要用蜡封住； 浓碱液要用塑料瓶盛装，若装在玻璃瓶中，则要用橡皮塞塞 紧，不能使用玻璃磨口塞。
标准溶液的制备
五 基准物质的条件
1、基准物质的组成必须与化学式完全符合，含有结晶 水的物质，其结晶水的含量也应与其化学式相符。
2、基准物质应具有一定的稳定性，在空气中不吸收水 份及二氧化碳，不被空气氧化，能长久保持，基准物含有结 晶水时，每次使用1月前必须进行重结晶。
3、基准物质必须易溶于水且易于精制和干燥。 4、基准物质与被滴定溶液的反应必须快速，并且遵守 等物质的量的反应规则。
6
标准溶液的制备
3、配制H2SO4、H3PO4、HNO3、HCl等溶液时，都应将酸倒 入水中；对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制， 以免炸裂容器；配制H2SO4溶液时，应将H2SO4分为小份慢慢倒 入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

氢氧化钠标准滴定溶液的配制
氢氧化钠饱和溶液:称取120g氢氧化钠，加
100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却 后置于聚乙 塑料瓶中，密塞，放置数日，澄 清后备用（70%）。 [c（NaOH)=0.5mol/L]:吸收澄清的氢氧化钠 饱和溶液28mL加新煮沸过的冷水至1000mL。 c（NaOH)=0.1mol/L]:吸收澄清的氢氧化钠 饱和溶液5.6mL加新煮沸过的冷水至1000mL。
基准物的特性
试剂和化学式完全相符
纯度一般应在99.9%以上 试剂有较大的分子量 稳定不发生副反应 终点敏锐
常用基准物质的干燥条件和应用范围
盐酸标准溶液的配制
[cHCl=1 mol/L]：量取90ml盐酸，加适量水并 稀释至1000ml. [cHCl=0.5mol/L]：量取45ml盐酸，加适量水并 稀释至1000ml。 [cHCl=0.1mol/L]:量取9ml盐酸，加适量水并稀 释至1000ml.
式中:c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/L； m ——基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V1——氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL； V2——试剂空白实验中氢氧化钠标准滴定溶液的 用量，mL； 0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH=1 mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g。
盐酸溶液的标定
式中:c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，
mol/L； m ——基准无水碳酸钠的质量，g； V1——盐酸标准滴定溶液的用量，mL； V2——试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液 的用量，mL； 0.0530——与1.00mL盐酸标准滴定溶液 [cHCl=1 mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量 ，g。
容量瓶中。

解 邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钠的反应为 KHP ＋ NaOH ＝ KNaP ＋ H2O n(KHP )=n(NaOH)
m(KHP) ＝ c(NaOH)V(NaOH)M(KHP) ＝ 0.2×25×10 －3 × 204.22 ＝1（g）
35
草酸与氢氧化钠的反应为 H2C2O4 ＋ 2NaOH ＝ Na2C2O4 ＋ 2H2O 2n(H2C2O4·2H2O)= n(NaOH)
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
Na2S2O3标液 淀粉指示剂
深蓝色消失
2024/9/27
21
§３-3 标准溶液
一、标准溶液的配制方法 二、基准物质 三、标准溶液的标定
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一、标准溶液的配制方法
1. 直接配制法： 准确称取一定量的纯物质，溶解后定量转移到容量瓶中， 稀释至一定体积.
（2）比较标定法
用已知浓度的标准溶液来标定待标定溶液准确浓度的方法。
28
标准溶液的标定注意事项
（1）标定次数不少于3次，按数据取舍的规则计算标定
结果；
（2）称取基准物质的量不能太少（>0.2g），滴定消耗体 积不能太小（>20mL）；
（3）标定时的操作条件应尽量与测定条件一致，以保证
滴定分析的相对偏差在0.2%以内。
先准确加入过量滴定剂，待反应完全后，再用另 一种标准溶液滴定剩余滴定剂；根据反应消耗滴 定剂的净量就可以算出被测物质的含量。这样的 滴定方法称为返滴定法。
什么情况下要用返滴定法?
当滴定反应速率较慢，或反应物是固体，选用 返滴定法。
如EDTA滴定 Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3

标准溶液的配制方法
1
2

直接配制 法
间接配制 法（标定 法）。
标准溶液的配制方法
直接配制法 准确称取一定量的已干燥的 基准物质，溶解后定量转移入 容量瓶中，加蒸馏水准确稀释 至刻度，充分摇匀。根据所称 取基准物质的质量以及容量瓶 的容积即可直接计算出该标准 滴定溶液的准确浓度。
标准溶液的直接配制法
解：欲配制 250mL 物质的量浓度为 0.0200mol/l 的 K2Cr2O7 标准滴定溶液，应称取 K2Cr2O7的质量为：
m (K2Cr2O7) cVM（ K2Cr2O7) 250 0.02000 294.19g 1000 1.471g
答：准确称取 1.471g基准K2Cr2O7 ，用水溶解后， 置于 250mL容量瓶中，用水稀释至 250mL ，即 可得到 C (K2Cr2O7 ) = 0.0200mol / L 的K2Cr2O7 标准滴定溶液。
常用的基准物
名称 碳酸钠 化学式 Na2CO3 式量 105.99 使用前的干燥条件 270~300℃干燥2~5h
邻苯二甲酸氢 钾
重铬酸钾 三氧化二砷 草酸钠
KHC8H4O4
K2Cr2O7 As2O3 Na2C2O4
204.22
294.18 197.84 134.00
110~120℃干燥2~5h
研细，100~110℃干燥3~4h 105℃干燥3~4h 130~140℃干燥1~1.5h
碘酸钾
溴酸钾 铜
KIO3
KBrO3 Cu
214.00
167.00 63.546
120~140℃干燥1.5~2h
120~140℃干燥1.5~2h 用质量分数为2%的乙酸、水、乙醇依次洗涤 后，放入干燥器中保存24h以上 用1：3HCl，水、乙醇依次洗涤后，放入干燥 器中保存24h以上 800~900℃干燥2~3h 105~110℃干燥2~3h 500~650℃干燥40~45min 500~650℃干燥40~45min 在浓硫酸干燥器中干燥至恒重

注意事项： 应在烧杯中溶解，不能在容量瓶中溶解。 应在烧杯中溶解，不能在容量瓶中溶解。因为在容量瓶 上标有温度和体积，这说明容量瓶的体积受温度影响。 上标有温度和体积，这说明容量瓶的体积受温度影响。 而物质的溶解往往伴随着一定的热效应， 而物质的溶解往往伴随着一定的热效应，如果用容量瓶 进行此项操作，会因热胀冷缩使它的体积不准确， 进行此项操作，会因热胀冷缩使它的体积不准确，严重 时还可能导致容量瓶炸裂。 时还可能导致容量瓶炸裂。 提问：除了烧杯外还需要哪些仪器？使用中应注意什么？ 还需要玻璃棒。搅拌时沿着一定的方向，玻璃棒不要碰 烧杯底和烧杯壁，不要把玻璃棒放在实验台上，以免弄 脏。 思考：若量取的是浓硫酸需要稀释，应如何操作才是 正确的？
西北大学基础化学实验
(3) 配制 配制0.1 moldm-3的NaCl、FeSO4溶液各 溶液各100cm3， 、 并分别贮于滴瓶中。 并分别贮于滴瓶中。 (4) KHC8H4O4溶液的配制 准确称取4.0840～4.0850gKHC3H4O4晶体于烧杯 准确称取 ～ 加入少量水使其完全溶解后，转移至100cm3 中，加入少量水使其完全溶解后，转移至 容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次， 容量瓶中，再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次，并 将每次淋洗的水全部转入容量瓶， 将每次淋洗的水全部转入容量瓶，最后以水稀释 至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (5) 用已知浓度为 用已知浓度为1.000moldm-3的NaCl溶液配制 溶液配制 0.100moldm-3的NaCl溶液 溶液100cm3。 溶液
西北大学基础化学实验
注意及说明事项
(1) 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质，称 能用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质， 为基准物质或基准试剂。它应具备以下条件： 为基准物质或基准试剂。它应具备以下条件：组成与 化学式完全相符、纯度足够高、贮存稳定、 化学式完全相符、纯度足够高、贮存稳定、参与反应 时应按反应式定量进行。 时应按反应式定量进行。 (2) 固体 固体NaOH易吸收空气中的 易吸收空气中的CO2，使NaOH表面形成 易吸收空气中的 表面形成 薄层碳酸盐。实验室配制不含CO32-的NaOH溶液 一 薄层碳酸盐。实验室配制不含 溶液 一般有两种方法： 一般有两种方法： a . 以少量蒸馏水洗涤固体 以少量蒸馏水洗涤固体NaOH，除去表面生成的碳酸 ， 盐后， 固体溶解于加热至沸， 盐后，将NaOH固体溶解于加热至沸，冷至室温。 固体溶解于加热至沸 冷至室温。 b 利用 2CO3在浓 利用Na 在浓NaOH溶液中溶解度下降的性质，配 溶液中溶解度下降的性质， 溶液中溶解度下降的性质 制近于饱和的NaOH溶液，静置，让Na2CO3沉淀析出 溶液， 制近于饱和的 溶液 静置， 吸取上层澄清溶液，即为不含CO32-的NaOH溶液。 溶液。 后，吸取上层澄清溶液，即为不含 溶液

❖ 2.质量摩尔浓度
❖ 是指溶液中溶质B的物质的量（mol）除以溶剂 的质量(g),即bB=nB/mK
❖ 式中 bB——质量摩尔浓度, mol/Kg ❖ nB——物质B的物质的量，mol ❖ mK——溶剂K的质量，Kg
❖ 用质量摩尔浓度来表示的溶液组成，其优点 是其量值不受温度影响，缺点是使用不方便。因 此，在化学中应用很少，与此相应的浓度表示方 法有已被废弃的重量摩尔浓度，重量克分子浓度。
❖
V ——溶液的体积，L。
❖ 如：c(H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 H2SO4为1mol,即每升溶液中含有H2SO498.08。
❖ c(1/2H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有 (1/2H2SO4)为1mol,即每升溶液中含有 H2SO449.04。
❖ 7.滴定度
❖ 是指单位体积的标准滴定溶液A，相当于被测物 质的质量，常以TB/A符号表示。
❖ wB=mB/nB=mB/(cB*V)
例题：将质量为1.5803g的高锰酸钾配制成体 积为2000ml的溶液，求该溶液浓度 c(1/3KMnO4)。
❖ 解 根据公式cB=mB/（MBV）
❖ W(Zn)=98.3*10-6代替过去常用的 98.3ppm
❖ W(Au)=2.6*10-9代替过去常用的2.6ppb
❖ 用质量分数表示溶液浓度的优点是浓度不 受温度的影响。它常用于溶质为固体的溶 液。
❖ 如w(NaCl)=5%,表示5gNaCl溶于95g水中。 ❖ 市售的浓酸的含量，就是以质量分数表示
❖ 例如，1.00mL K2Cr2O7标准溶液恰好能与 0.005682g Fe完全反应，则此K2Cr2O7溶液对 Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。

标定时,不论采用那种方法应注意以下几点： 1. 一般要求应平行测定3～4次，至少 2～3次，相对偏差要求不大于0.2％。 2. 为了减小测量误差，称取基准物质 的量不应太少；滴定时消耗标准溶液的体 积也不应太小。 3. 配制和标定溶液时用的量器(如滴定 管、移液管和容量瓶等)，必要时需进行校 正。 4. 标定后的标准溶液应妥善保存。

5 标定 “标定”系指根据规定的方法，用基 准物质或已标定的滴定液准确测定滴定 液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵 照药典中各该滴定液项下的方法进行标 定，井应遵循下列有关规定。 5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴 定管、量瓶和移液管等，均应经过检定 合格；其校正值与原标示值之比的绝对 值大于0.05％时，应在计算中采用校正值 予以补偿。
三、标准溶液浓度表示法
1.物质的量浓度
——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。
c = n / V 单位 mol / L
应指明基本单元：原子、分子、离子、电子等。
2.滴定度
——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。
表示法：T待测物/滴定剂
单 位：g / mL
滴定液

中国药品标准操作规范2019年版
1 简述 1.l 滴定液系指在容量分析中用于滴定 被测物质含量的标准溶液，具有准确的 浓度（取4位有效数字）。 1.2 滴定液的浓度以“ mol ／ L” 表示， 其基本单元应根据药典规定。 1.3 滴定液的浓度值与其名义值之比， 称为“ F” 值，常用于容量分析中的计算。 1.4 本操作规程适用于中国药典2000年 版二部附录ⅩⅤ F“滴定液”的配制与标 定。
1. 在空气中要稳定。例如加热干燥时不分解，称量 时不吸湿，不吸收空气中的CO2，不被空气氧化等。 2. 纯度较高(一般要求纯度在99.9%以上)，杂质含 量少到可以忽略(0.01-0.02%)。 3. 实际组成应与化学式完全符合。若含结晶水时， 如硼砂Na2B4O7· 10H2O，其结晶水的含量也应与化学式 符合。 4. 试剂最好具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越 大，称取的量就越多，称量误差就可相应的减少。 凡是符含上述条件的物质，在分析化学上称为“基 准物质”或称“基准试剂”。凡是基准试剂，都可以用 来直接配成标准溶液。

• 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要 求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水 。
• 2．工作中使用的分析天平、 滴 定 管 、 容量瓶及移液管 等 均需较正。
• 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进 行换算）。
• 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方 法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的 浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
• （2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼 砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。
• （3）试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不 易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。
• （4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的 基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ， Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达 99.99% 。
• 例如：
• 配制0.1mol/LHCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配 制成浓度约为0.1mol/L的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的 无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消 耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓 度。大多数无法通过直接配制的标准溶液的准确浓度是通过标定的 方法确定的。
2021/3/10
5
• 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95100.05%，换批号时，应做对照后再使用。 基 准 试 剂 需 定期的进行期间核查。
• 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 • 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将

0.5
0.2 0.1 0.05
15
6.0 3.0 1.5
二、标定
按表2所示，准确称量已 浓度mol/L 在270-300℃干燥过4h的基准 无水碳酸钠分别置于250mL 1 锥形瓶中，各加入蒸馏水 50mL使其溶解，再加2滴甲 基红指示液，用硫酸溶液滴 0.5 定至红色刚出现，小心煮沸 溶液至红色褪去，冷却至室 0.2 温。继续滴定、煮沸、冷却， 直至刚出现的微红色在再加 热时不褪色为止。同时做空 0.1 白实验。
二、用Na2S2O3标准溶液标定：
准确吸取25ml I2标准溶液置于250ml碘量 瓶中，加50ml水，用已知浓度的Na2S2O3标准 溶液滴定至呈浅黄色后，加入1%淀粉溶液2ml， 用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色恰好消失，即 为终点。淀粉指示剂不能过早加入，否则大 量的I2与淀粉结合成蓝色物质，这一部分I2不 容易与Na2S2O3反应，因而使滴定发生误差。 同时做空白实验。
标准溶液的配制与 标定
一、
使用的仪器及操作方法
二、
标准溶液的配制方法
三、
典型标液的配制与滴定
标准溶液配制使用的仪器
分析天平 容量瓶 滴定管 移液管 等
电子分析天平
注意事项：1）天平室要保持高度清洁，清扫天平室时， 只能用带潮气的布擦拭，决不能用湿透的 拖把拖地。 潮湿物品切勿带入室内，以免增加湿度。 2）应随时清洁天平外部，至少一周清洁一次。一般可用 软毛刷，绒布或麂皮拂去天平 上的灰尘， 清洁时注 意不得用手直接接触天平零件， 以免水分遗留在零 件上引起金属氧化和 量变。因此应戴细纱手套或极 薄的胶皮手套，并顺其金属光面条纹进行，以免零件 光洁度受 损。为避免有害物质的存留，在每次称量 完毕后，应立即清洁底坐。横梁上之玛瑙刀口的工 作棱边应保持高度清洁，常使用麂皮顺其棱边前后滑 动，用慢速清洁，中刀承和边刀垫之玛 瑙平面及各 部之玛瑙轴承也用麂皮清洁。阻尼器的壁上可用软毛 刷和麂皮清洁后，再用 20 ～ 30 倍放大镜观察是否仍 有细小物质的存在。 3）在电子分析天平和砝码附近应放有该天平和砝码实差 的检定合格证书，以便衡量时获得准确 的必要数据。 4）天平玻璃框内需放防潮剂，最好用变色硅胶，并注意 更换。 5）搬动电子分析天平时一定要卸下横梁、吊耳和秤盘。 远距离搬动还要包装好。箱外应标志方 向和易损符 号，并注有精密仪器切勿倒置等字样。

实验十二(0.02mol/L)KMnO4标准溶液的配制与标定1、实验原理市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质,高锰酸钾在制备和贮存过程中,常混入少量的杂质,蒸馏水中常含有微量还原性的物质,它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀,这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解,因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用下列措施:(1)称取稍多于理论量的KMnO4溶液,溶解在规定体积的蒸馏水中。

(2)将配制好的KMnO4溶液加热至沸,并保持微沸1h,然后放置2~3天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

(3)用微孔玻璃漏斗过滤,除去析出的沉淀。

(4)将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中,并寸放在暗处,以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液,可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用,但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多,在H2SO4溶液中,MnO4-与C2O4-的反应如下:2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ < xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2+ +10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行,应注意下列滴定条件:(1)温度:在室温下,这个反应的速率缓慢,因此常将溶液加热至70~85℃时进行滴定。

但温度过高,若高于90℃,会使部分H2C2O4发生分解:H2C2O4→CO2 + CO + H2O(2)酸度:酸度过低,KMnO4易分解为MnO2;酸度过高,会促使H2C2O4分解,一般滴定开始时的酸度应控制在0.5~1mol/L。

(3)滴定速度:开始滴定时的速度不宜太快,否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O4-反应,即在热的酸性溶液中发生分解反应。

(4)催化剂:开始加入的几滴KMnO4溶液褪色较慢,随着滴定产物Mn2+的生成,反应速率逐渐加快。